JP6114414B2 - Niメッキ処理に用いられる下地層被覆基板、Niメッキ層含有積層体および磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
本発明は、Niメッキ処理に用いられる下地層被覆基板、Niメッキ層含有積層体および磁気記録媒体に関する。
磁気記録媒体の磁気ディスク基板には通常、NiPメッキ処理、特に無電解NiPメッキ処理が施される。該磁気ディスク基板は次の様にして製造される。まず円環状の純AlまたはAl合金からなるブランク基板に、切削、研削、研磨、脱脂、エッチングを順に行い、次いで、上記ブランク基板と、その上に形成されるNiPメッキとの密着性を高めるべく、ジンケート処理、即ちZn置換処理を施す。次いで、上記無電解NiPメッキ処理により硬質非磁性金属であるNiPメッキを形成し、このNiPメッキ表面に研磨を施す。その後、前記NiPメッキ表面に磁性膜をスパッタリングで形成して磁気ディスク基板を得る。
磁気記録媒体表面には高い平滑性が求められる。高い平滑性を確保するには、NiPメッキ後の研磨に加えて、研磨前のメッキ表面の欠陥低減も必要である。該欠陥を低減する方法として、例えば特許文献1には、アルミニウム合金製基板の表面に、ZnおよびNiのうちの少なくとも1種を含む金属薄膜を蒸着する工程と、該金属薄膜を形成したアルミニウム合金製基板にNiPを無電解メッキする工程とを行うことを特徴とする磁気記録媒体用アルミニウム合金基板の製造方法が開示されている。
また特許文献2には、スパッタ法または蒸着法を用いて、基材上に99.99%以上の純度および2.5μm以上の膜厚を有するアルミニウム層を形成する工程と、前記アルミニウム層の上に無電解ニッケルメッキ層を形成する工程とを含む無電解ニッケルメッキ層の製造方法や、基材上に99.99%以上の純度を有するチタン層を形成する工程と、スパッタ法を用いて、チタン層上に99.99%以上の純度および2.5μm以上の膜厚を有するアルミニウム層を形成する工程と、前記アルミニウム層の上に無電解ニッケルメッキ層を形成する工程とを含む無電解ニッケルメッキ層の製造方法が開示されている。
更に特許文献3は、アルミニウム合金基板の表面上に、Zn層、Cu層及びNiPメッキ層が順次形成された磁気ディスク用NiPメッキアルミニウム合金基板を開示している。特許文献4には、基板表面に物理蒸着によりAl合金薄膜が形成され、更に前記Al合金薄膜の上にCu薄膜またはCu合金薄膜が形成された、磁気記録媒体用Al合金基板が開示されている。
しかしこれらの技術では、無電解NiPメッキ処理の速度やNiPメッキとの密着性など実用性に関して、十分に鋭意検討されたものではない。
例えば特許文献4には、NiPメッキとの密着性向上のために、Al合金薄膜の上にCu薄膜またはCu合金薄膜を形成しておくことが望ましい旨が開示されているものの、無電解NiPメッキ処理後の密着性に関して、十分に鋭意検討されたものではなく、改善が望まれていた。
例えば特許文献4には、NiPメッキとの密着性向上のために、Al合金薄膜の上にCu薄膜またはCu合金薄膜を形成しておくことが望ましい旨が開示されているものの、無電解NiPメッキ処理後の密着性に関して、十分に鋭意検討されたものではなく、改善が望まれていた。
本発明は上記の事情に着目してなされたものであって、その目的は、Niメッキ処理を施すときに、Niメッキが十分に成長して、均一なNiメッキ層を効率よく形成することができ、さらにはNiPメッキとの密着性が良好な、Niメッキ処理用の下地層被覆基板を提供することにある。
上記課題を解決し得た本発明の下地層被覆基板は、NiPメッキ処理に用いられる下地層被覆基板であって、前記下地層が、合金元素としてZnまたはNiを含むAl合金膜であるところに特徴を有する。
前記下地層は、Niを3原子%以上65原子%以下含むAl合金膜である。
前記下地層は、Znを12原子%以上80原子%以下含むAl−Zn合金膜である。また、前記Al−Zn合金膜である下地層の厚みが160nm以上500nm以下であることが好ましい。
前記下地層は、物理蒸着膜であることが好ましい。
前記下地層被覆基板として、前記下地層が、磁気記録媒体用アルミニウム基板の表面に被覆されたものが挙げられる。
本発明には、前記下地層被覆基板の上に、NiPメッキ層を有するところに特徴を有するNiPメッキ層含有積層体や、該NiPメッキ層含有積層体を有する磁気記録媒体も含まれる。
本発明のNiPメッキ処理用の下地層被覆基板は、該下地層としてZnまたはNiを含むAl合金膜が形成されているため、該下地層被覆基板に対してNiPメッキ処理を施すと、NiPメッキが十分に成長して、均一なNiPメッキ層を効率よく形成し、かつNiPメッキ後の密着性を良好なものとすることができる。
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意研究を重ねた。その結果、Niメッキを形成しようとする基板が、合金元素としてZnまたはNiを含むAl合金膜(下地層)で覆われていれば、上記Niメッキ処理時に、該Al合金膜直上にNiメッキが十分成長し、該Niメッキを均一かつ効率よく形成でき、さらにはNiメッキ後の密着性が良好であることを見出した。
特に、下地層の合金膜をAl合金膜とすることにより、良好なNiメッキ後の密着性が
得られる。これは、Cu合金膜に比べてAl合金膜は基材となるアルミニウム合金やガラ
ス等との熱膨張差が小さいために、密着性を低下させないものと考えられる。
尚、本明細書では、下地層である上記Al合金膜の形成に用いる基板を「ブランク基板
」といい、該ブランク基板の表面に上記Al合金膜が被覆されてなる基板を「下地層被覆
基板」と区別する。
特に、下地層の合金膜をAl合金膜とすることにより、良好なNiメッキ後の密着性が
得られる。これは、Cu合金膜に比べてAl合金膜は基材となるアルミニウム合金やガラ
ス等との熱膨張差が小さいために、密着性を低下させないものと考えられる。
尚、本明細書では、下地層である上記Al合金膜の形成に用いる基板を「ブランク基板
」といい、該ブランク基板の表面に上記Al合金膜が被覆されてなる基板を「下地層被覆
基板」と区別する。
以下では、まず下地層として形成するAl合金膜について説明する。該Al合金膜は、合金元素としてZnまたはNiを含む。これら合金元素は、触媒機能を発揮すると考えられるため、該合金元素を含むAl合金膜直上にNiメッキ層が形成され易いと考えられる。
例えば、第4族のTiを含むAl合金膜では、Niメッキが成長しにくいのに対し、ZnまたはNiを含むAl合金膜では、効率的なNiメッキ成長を実現することができる。また、第8族や第9族の元素よりもNiメッキの成長速度が速いため好ましい。
例えば、第4族のTiを含むAl合金膜では、Niメッキが成長しにくいのに対し、ZnまたはNiを含むAl合金膜では、効率的なNiメッキ成長を実現することができる。また、第8族や第9族の元素よりもNiメッキの成長速度が速いため好ましい。
生産性に関与する成膜レートは、投入パワーを増加させることによって増加させることは可能であるが、第8族のFeや第9族のCoは強磁性体金属であり、マグネトロンスパッタリングでは放電電圧の増加による高投入パワー化に限界がある。Znは、Al合金ターゲットの低融点化をもたらし、高パワー成膜ではターゲットの変形などを引き起こす場合がある。よって、Niメッキの効率的な成長とAl合金膜の成膜レートの観点からは、Niがより好ましい。また、PdやAgといった貴金属元素は材料コストの大幅増をもたらすので、Niが好ましい。
前記合金元素としてNiを用いる場合、純Al膜(Ni含有量0原子%)では特にノジュールが多く発生する傾向があることから、Niメッキの触媒膜として、Al合金膜は一定量以上のNiを含有することが好ましい。これは、Ni量が少ないとNiの自己触媒機能が発揮されないためである。そこで、本発明においては、自己触媒機能を発現するために、Al合金膜に含まれるNi含有量の最適な下限値が存在する。
そこで触媒機能を発揮させるため、すなわち通常のジンケート処理と同等のNiメッキ速度を確保するために、Al合金膜に含まれるNi含有量は3原子%以上であることが好ましく、10原子%以上がより好ましく、20原子%以上がさらに好ましい。この様に一定以上のNiを含むAl合金膜とすることによって、Niメッキ処理時に該Niメッキの形成が促進されて十分なNiメッキ速度を得ることができ、面内の膜厚と成分組成の均一なNiメッキ層を形成することができる。
そこで触媒機能を発揮させるため、すなわち通常のジンケート処理と同等のNiメッキ速度を確保するために、Al合金膜に含まれるNi含有量は3原子%以上であることが好ましく、10原子%以上がより好ましく、20原子%以上がさらに好ましい。この様に一定以上のNiを含むAl合金膜とすることによって、Niメッキ処理時に該Niメッキの形成が促進されて十分なNiメッキ速度を得ることができ、面内の膜厚と成分組成の均一なNiメッキ層を形成することができる。
一方、Ni含有量が多すぎると成膜レートは遅くなる傾向にあり、また、放電電圧も高くなる傾向にあることから、Al合金膜に含まれるNiは65原子%以下であることが好ましく、55原子%以下がより好ましく、50原子%以下がさらに好ましい。
このように、一定以下のNiを含むAl合金膜とすることによって、十分な成膜レートを得ることができ、また、容量の大きい電源を用意する必要もないことから高コスト化を防ぐことができる。
このように、一定以下のNiを含むAl合金膜とすることによって、十分な成膜レートを得ることができ、また、容量の大きい電源を用意する必要もないことから高コスト化を防ぐことができる。
尚、Coを用いても、Niと同様な効果を得ることができる。Coを用いる場合、Coの含有量は、上記触媒機能を発揮させるために20原子%以上とすることが好ましい。Co含有量は、より好ましくは25原子%以上である。一方、Co含有量は35原子%以下とすることが好ましい。一方、Co含有量が多すぎると成膜レートは遅くなる傾向にあり、また、放電電圧も高くなる傾向にあることから、Al合金膜に含まれるCoは、より好ましくは30原子%以下である。上記Niと共にこのCoを含んでいてもよい。
また、前記合金元素としてNiやCoに代えて、又はNiやCoと共にZnを用いることが好ましい。下地層の合金膜をAl−Zn合金膜とすることにより、基板とAl−Zn合金膜との密着性に優れ、Niメッキ後の密着性も非常に優れたものとすることができる。これは、Niメッキの成長時に、Al−Zn合金膜中のZnとNiとが置換されることで、より強固な結合が形成されるためであると考えられる。
Al−Zn合金膜に含まれるZnが少な過ぎると均一なNiメッキ成長がしにくい。そのためZnは12原子%以上が好ましく、15原子%以上がより好ましい。またZnが多すぎると、例えば基材となるAl合金との密着性が確保しにくくなる。そのためZnは80原子%以下が好ましく、40%以下がより好ましい。
本発明のAl合金膜として、前記合金元素を含み、残部がAlおよび不可避不純物のものが挙げられる。前記不可避不純物としては、C、Pb、Mn、Fe、Co、Zn等が挙げられる。
Al合金膜の膜厚
前記Al合金膜の膜厚は、例えば磁気記録媒体に用いる場合、該Al合金膜を形成する部位にもよる。上記磁気記録媒体の場合、円環状のブランク基板を用いるが、上記Al合金膜の形成に通常用いるスパッタリングターゲットのサイズが外径100〜200mmで、上記ブランク基板のサイズが外径50〜100mmの場合、該円環状のブランク基板の内外周、つまりテーパー部や垂直形状の端部のAl合金膜の膜厚は、データ面である平坦部の約1/10以下となる。いずれの部位においても、Al合金膜の膜厚が薄すぎると、Niメッキが十分に成長せず、該メッキが均一に形成されないため、Al合金膜の膜厚は1nm以上とすることが好ましい。一方、前記膜厚が厚すぎると、生産性が悪くなったり膜が剥離し易くなる等のリスクが生じる。よって、上記Al合金膜の膜厚は、200nm以下とすることが好ましく、より好ましくは100nm以下である。
前記Al合金膜の膜厚は、例えば磁気記録媒体に用いる場合、該Al合金膜を形成する部位にもよる。上記磁気記録媒体の場合、円環状のブランク基板を用いるが、上記Al合金膜の形成に通常用いるスパッタリングターゲットのサイズが外径100〜200mmで、上記ブランク基板のサイズが外径50〜100mmの場合、該円環状のブランク基板の内外周、つまりテーパー部や垂直形状の端部のAl合金膜の膜厚は、データ面である平坦部の約1/10以下となる。いずれの部位においても、Al合金膜の膜厚が薄すぎると、Niメッキが十分に成長せず、該メッキが均一に形成されないため、Al合金膜の膜厚は1nm以上とすることが好ましい。一方、前記膜厚が厚すぎると、生産性が悪くなったり膜が剥離し易くなる等のリスクが生じる。よって、上記Al合金膜の膜厚は、200nm以下とすることが好ましく、より好ましくは100nm以下である。
また、Al合金膜をZnを含むAl−Zn合金膜とする場合には、該Al−Zn合金膜の膜厚が小さすぎると、Al−Zn合金膜に含まれるZnの絶対量が少なくなるために、NiとZnとの置換が十分でなく、密着性の確保が困難になる。そのため、Al−Zn合金膜の膜厚は160nm以上が好ましく、200nm以上がより好ましい。
上限はAl−Zn合金膜の組成によって異なるものの、密着性の観点からは1000nm以下が好ましく、500nm以下がより好ましい。また、Niメッキの均一な成長の観点からは500nm未満が好ましく、400nm以下がより好ましい。
Niメッキの均一な成長に関し、膜厚が大きすぎると、下地層の表面荒れのためにNiメッキの均一な成長がしにくくなる。
なお、Al合金膜の膜厚は段差計や蛍光X線分析法により測定することができる。
上限はAl−Zn合金膜の組成によって異なるものの、密着性の観点からは1000nm以下が好ましく、500nm以下がより好ましい。また、Niメッキの均一な成長の観点からは500nm未満が好ましく、400nm以下がより好ましい。
Niメッキの均一な成長に関し、膜厚が大きすぎると、下地層の表面荒れのためにNiメッキの均一な成長がしにくくなる。
なお、Al合金膜の膜厚は段差計や蛍光X線分析法により測定することができる。
Al合金膜の製造方法
前記Al合金膜は物理蒸着法により形成されることが好ましい。該方法によれば、面内の膜厚と成分組成の均一な膜を形成できるからである。前記物理蒸着法として、スパッタリングを行うことが好ましい。
前記Al合金膜は物理蒸着法により形成されることが好ましい。該方法によれば、面内の膜厚と成分組成の均一な膜を形成できるからである。前記物理蒸着法として、スパッタリングを行うことが好ましい。
前記スパッタリングに用いるターゲットとしては、成膜するAl合金膜と成分組成が同一のAl合金ターゲットを用いたり、純Alターゲット上またはAl合金ターゲット上に合金元素の純金属、例えば純Ni等が配置された複合ターゲットを用いることができる。
前記スパッタリングの条件として、到達真空度:1×10−3Pa以下、Arガス圧:0.1〜10mtorr、成膜時投入電力密度:0.5〜100W/cm2とすることが挙げられる。
ブランク基板
ブランク基板としては、ガラス基板、Al系基板として純Al基板またはAl合金基板、Cu系基板として純Cu基板またはCu合金基板、シリコン基板、SiC基板、樹脂基板等が挙げられ、さらにはこれら基板上に、本発明におけるAl合金膜以外の金属薄膜を形成したものも含まれる。
ブランク基板の上の膜上にメッキ層が形成されることから、下地となるブランク基板の種類によらず、本発明の効果が得られるものと想定される。ただし密着性に関してはブランク基板の種類によって異なるものと考えられ、密着性がより良好となる点からAl合金基板が好ましく、中でも磁気記録媒体用アルミニウム基板がより好ましい。
ブランク基板としては、ガラス基板、Al系基板として純Al基板またはAl合金基板、Cu系基板として純Cu基板またはCu合金基板、シリコン基板、SiC基板、樹脂基板等が挙げられ、さらにはこれら基板上に、本発明におけるAl合金膜以外の金属薄膜を形成したものも含まれる。
ブランク基板の上の膜上にメッキ層が形成されることから、下地となるブランク基板の種類によらず、本発明の効果が得られるものと想定される。ただし密着性に関してはブランク基板の種類によって異なるものと考えられ、密着性がより良好となる点からAl合金基板が好ましく、中でも磁気記録媒体用アルミニウム基板がより好ましい。
前記Al系基板のうちAl合金基板として、例えば特開2012−99179号公報に記載の通り、Mgを3.5質量%以上6質量%以下含有し、残部がAlおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金基板;Mgを3.5質量%以上6質量%以下含有し、かつCrを0.05質量%以上、Mnを0.05質量%以上、およびZrを0.05質量%以上の群から選択される少なくとも一つを含有し、残部がAlおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金基板;Mgを3.5質量%以上6質量%以下含有し、かつCrを0.05質量%以上0.3質量%以下、Mnを0.05質量%以上0.5質量%以下、およびZrを0.05質量%以上0.5質量%以下の群から選択される少なくとも一つを含有するとともに、Cuを0.01質量%以上0.2質量%以下およびZnを0.01質量%以上0.4質量%以下の群から選択される少なくとも一つを含有し、残部がAlおよび不可避的不純物からなり、さらに前記不可避的不純物のうちSiが0.03質量%以下、Feが0.05質量%以下に規制されたアルミニウム合金基板;等が挙げられる。
前記「本発明で規定のAl合金膜以外の金属薄膜」として、表面に自然酸化膜を形成しやすくNiメッキの困難な純Cu膜、Cu合金膜、純Al膜等が挙げられる。前記金属薄膜は、例えば膜厚50〜1000nmの範囲内とすることが挙げられる。該金属薄膜は物理蒸着法で形成することができる。
Niメッキ
Niメッキとしては、NiPメッキの他、NiBメッキ等が挙げられる。また、無電解メッキと電解メッキが挙げられる。本発明の下地層被覆基板は、特に無電解メッキの場合に十分優れたメッキ性が発揮され、無電解NiPメッキがより好適に用いられる。
NiPメッキとしては、該メッキ中のP量が2〜4質量%である低Pメッキ、8〜10質量%である中Pメッキ、11〜13質量%である高Pメッキが挙げられる。前記メッキの種類は、例えば磁気記録媒体の場合、要求される磁性や硬度、耐食性に応じて選択することができる。
Niメッキとしては、NiPメッキの他、NiBメッキ等が挙げられる。また、無電解メッキと電解メッキが挙げられる。本発明の下地層被覆基板は、特に無電解メッキの場合に十分優れたメッキ性が発揮され、無電解NiPメッキがより好適に用いられる。
NiPメッキとしては、該メッキ中のP量が2〜4質量%である低Pメッキ、8〜10質量%である中Pメッキ、11〜13質量%である高Pメッキが挙げられる。前記メッキの種類は、例えば磁気記録媒体の場合、要求される磁性や硬度、耐食性に応じて選択することができる。
Niメッキ層含有積層体
本発明には、上記ブランク基板上にAl合金膜である下地層を形成してなる下地層被覆基板の上に、例えばNiPメッキやNiBメッキ等のNiメッキ層を有するNiメッキ層含有積層体も含まれる。前記Niメッキ層の形成は、一般的に行われているNiメッキ処理法で行えばよい。また前記Niメッキ層の厚さは、例えば3〜20μmの範囲内とすることができる。本発明によれば、後述する実施例に示す通りメッキ形成速度3μm/時間以上を達成できることから、上記厚さのNiメッキ層を効率よく形成することができる。
本発明には、上記ブランク基板上にAl合金膜である下地層を形成してなる下地層被覆基板の上に、例えばNiPメッキやNiBメッキ等のNiメッキ層を有するNiメッキ層含有積層体も含まれる。前記Niメッキ層の形成は、一般的に行われているNiメッキ処理法で行えばよい。また前記Niメッキ層の厚さは、例えば3〜20μmの範囲内とすることができる。本発明によれば、後述する実施例に示す通りメッキ形成速度3μm/時間以上を達成できることから、上記厚さのNiメッキ層を効率よく形成することができる。
ブランク基板として磁気記録媒体用のAl系基板を使用したNiメッキ層含有積層体は、ハードディスク等の磁気記録媒体に使用することができる。また上記Niメッキ層含有積層体は、該磁気記録媒体以外の用途として、電力の制御に用いられるパワーモジュールであって、例えばAl−Si電極上に上記Niメッキ層、特にはNiPメッキ層の形成されうる、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ(Insulated Gate Bipolar Transistor、IGBT)やパワーMOSFET(Metal−Oxide−Semiconductor Field−Effect Transistor)等が挙げられる。
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
実施例1
(1)Al合金膜の形成
基板として、サイズが直径2インチのガラス基板を用い、該基板の直上に、Ni含有量が3.6原子%、6原子%、10.7原子%、17.6原子%、23.2原子%、25.8原子%、または0原子%であるAl−Ni合金膜を形成してサンプルを作製した。各膜は、スパッタ装置としてメーカー:ULVAC社製、型番:SH−450、バッチ式スパッタ装置を用い、スパッタリング法により形成した。スパッタリングに用いるターゲットとして、Al−Ni合金ターゲット、またはAl−Ni合金ターゲット上に純Niを配置した複合ターゲットであって、いずれもサイズが直径6インチのターゲットを用いた。前記スパッタリングの条件は、到達真空度:1×10−4Pa以下、Arガス圧:2mtorr、成膜時投入電力:550W、成膜パワー密度:3.0W/cm2、形成する膜の厚さ:50nm、基板温度:室温(22℃)とした。
(1)Al合金膜の形成
基板として、サイズが直径2インチのガラス基板を用い、該基板の直上に、Ni含有量が3.6原子%、6原子%、10.7原子%、17.6原子%、23.2原子%、25.8原子%、または0原子%であるAl−Ni合金膜を形成してサンプルを作製した。各膜は、スパッタ装置としてメーカー:ULVAC社製、型番:SH−450、バッチ式スパッタ装置を用い、スパッタリング法により形成した。スパッタリングに用いるターゲットとして、Al−Ni合金ターゲット、またはAl−Ni合金ターゲット上に純Niを配置した複合ターゲットであって、いずれもサイズが直径6インチのターゲットを用いた。前記スパッタリングの条件は、到達真空度:1×10−4Pa以下、Arガス圧:2mtorr、成膜時投入電力:550W、成膜パワー密度:3.0W/cm2、形成する膜の厚さ:50nm、基板温度:室温(22℃)とした。
(2)Al合金膜の組成分析
成膜したAl合金膜中のNiの含有量を、株式会社リガク社製の蛍光X線分析装置、型番:ZSXmini−IIを用い、定量分析して確認した。
成膜したAl合金膜中のNiの含有量を、株式会社リガク社製の蛍光X線分析装置、型番:ZSXmini−IIを用い、定量分析して確認した。
(3)Niメッキ処理
Niメッキ性、具体的には、Al−Ni合金膜の自己触媒機能を評価した。詳細には、前記Al合金膜を形成したサンプルの表面の一部を、マスキング剤AC−818Tを用いてマスキング後、上村工業製NiPメッキHDX−7G及びHDX−Aに超純水を加えて加熱し、pH=4.4、温度90℃に保持した溶液に、前記サンプルを20分間又は60分間浸漬してNiPメッキ層を形成した。その後、取り出して超純水リンス及び窒素ブローを行うことでNiメッキ層含有積層体を得た。
Niメッキ性、具体的には、Al−Ni合金膜の自己触媒機能を評価した。詳細には、前記Al合金膜を形成したサンプルの表面の一部を、マスキング剤AC−818Tを用いてマスキング後、上村工業製NiPメッキHDX−7G及びHDX−Aに超純水を加えて加熱し、pH=4.4、温度90℃に保持した溶液に、前記サンプルを20分間又は60分間浸漬してNiPメッキ層を形成した。その後、取り出して超純水リンス及び窒素ブローを行うことでNiメッキ層含有積層体を得た。
(4)Niメッキ性の評価
上記(3)におけるマスキングを除去後、サンプルにおけるマスキング境界領域、即ちNiPメッキ層が成長している部分と無い部分での段差部を触針式表面粗さ計で測定し、NiPメッキ層の厚さを求めた。各Ni含有量のAl合金膜を形成したサンプルを2つ用意して、それぞれのサンプルに対し前記メッキ形成の工程を実施した。そして、一方のサンプルに形成したNiPメッキ層の厚さを2回測定すると共に、他方のサンプルに形成したNiPメッキ層の厚さを1回測定、つまりNiPメッキ層の厚さを合計3回測定した。その結果を用い、Al合金膜のNi含有量と前記NiPメッキ層の厚さとの関係を示したグラフを図1に示す。図1に示したNiPメッキ層の厚さは、上記の通り20分間又は60分間の浸漬により形成された厚さであるから、1時間あたりに形成されるNiPメッキ層の厚さ、つまり、NiPメッキ層の形成速度とも読み取ることができる。
上記(3)におけるマスキングを除去後、サンプルにおけるマスキング境界領域、即ちNiPメッキ層が成長している部分と無い部分での段差部を触針式表面粗さ計で測定し、NiPメッキ層の厚さを求めた。各Ni含有量のAl合金膜を形成したサンプルを2つ用意して、それぞれのサンプルに対し前記メッキ形成の工程を実施した。そして、一方のサンプルに形成したNiPメッキ層の厚さを2回測定すると共に、他方のサンプルに形成したNiPメッキ層の厚さを1回測定、つまりNiPメッキ層の厚さを合計3回測定した。その結果を用い、Al合金膜のNi含有量と前記NiPメッキ層の厚さとの関係を示したグラフを図1に示す。図1に示したNiPメッキ層の厚さは、上記の通り20分間又は60分間の浸漬により形成された厚さであるから、1時間あたりに形成されるNiPメッキ層の厚さ、つまり、NiPメッキ層の形成速度とも読み取ることができる。
その結果、Al合金膜中のNi含有量が少なくてもNiPメッキ速度はあまり遅くならないことが分かった。Al合金膜中のNi含有量が少ないほどNiPメッキ層の厚みが薄くなる傾向がみられたものの、純Al膜(Ni含有量0原子%)であっても3μm以上のNiPメッキ層が得られた。
実施例2
(1)Al合金膜の形成
基板として、サイズが直径2.5インチのアルミ合金ブランク基板を用い、該基板の直上に、Zn含有量が6.1原子%、11.7原子%、15.8原子%、20.1原子%、または40原子%であるAl−Zn合金膜を形成してサンプルを作製した。各膜は、スパッタ装置としてメーカー:ULVAC社製、型番:SH−450、バッチ式スパッタ装置を用い、スパッタリング法により形成した。スパッタリングに用いるターゲットとして、Al−Zn合金ターゲット、またはAl−Zn合金ターゲット上に純Znを配置した複合ターゲットであって、いずれもサイズが直径6インチのターゲットを用いた。前記スパッタリングの条件は、到達真空度:1×10−4Pa以下、Arガス圧:2mtorr、成膜時投入電力:550W、成膜パワー密度:3.0W/cm2、形成する膜の厚さ:100nm、基板温度:室温(22℃)とした。
(1)Al合金膜の形成
基板として、サイズが直径2.5インチのアルミ合金ブランク基板を用い、該基板の直上に、Zn含有量が6.1原子%、11.7原子%、15.8原子%、20.1原子%、または40原子%であるAl−Zn合金膜を形成してサンプルを作製した。各膜は、スパッタ装置としてメーカー:ULVAC社製、型番:SH−450、バッチ式スパッタ装置を用い、スパッタリング法により形成した。スパッタリングに用いるターゲットとして、Al−Zn合金ターゲット、またはAl−Zn合金ターゲット上に純Znを配置した複合ターゲットであって、いずれもサイズが直径6インチのターゲットを用いた。前記スパッタリングの条件は、到達真空度:1×10−4Pa以下、Arガス圧:2mtorr、成膜時投入電力:550W、成膜パワー密度:3.0W/cm2、形成する膜の厚さ:100nm、基板温度:室温(22℃)とした。
(2)Al合金膜の組成分析
成膜したAl合金膜中のZnの含有量を、株式会社リガク社製の蛍光X線分析装置、型番:ZSXmini−IIを用い、定量分析して確認した。
成膜したAl合金膜中のZnの含有量を、株式会社リガク社製の蛍光X線分析装置、型番:ZSXmini−IIを用い、定量分析して確認した。
(3)Niメッキ処理
前記Al合金膜を形成したサンプルの表面の一部を、マスキング剤AC−818Tを用いてマスキング後、上村工業製NiPメッキHDX−7G及びHDX−Aに超純水を加えて加熱し、pH=4.4、温度90℃に保持した溶液に、前記サンプルを60分間浸漬してNiPメッキ層を形成した。その後、取り出して超純水リンス及び窒素ブローを行うことでNiメッキ層含有積層体を得た。
前記Al合金膜を形成したサンプルの表面の一部を、マスキング剤AC−818Tを用いてマスキング後、上村工業製NiPメッキHDX−7G及びHDX−Aに超純水を加えて加熱し、pH=4.4、温度90℃に保持した溶液に、前記サンプルを60分間浸漬してNiPメッキ層を形成した。その後、取り出して超純水リンス及び窒素ブローを行うことでNiメッキ層含有積層体を得た。
(4)Niメッキ性の評価
Niメッキ性の評価として、図2にNiPメッキ表面の光学顕微鏡写真を、下地層であるAl−Zn合金膜のZn含有量ごとに示した。その結果、Zn含有量が6.1原子%又は11.7原子%であるとNiメッキ成長が不均一となり、それ以上であれば均一なNiメッキ成長が見られることがわかった。
Niメッキ性の評価として、図2にNiPメッキ表面の光学顕微鏡写真を、下地層であるAl−Zn合金膜のZn含有量ごとに示した。その結果、Zn含有量が6.1原子%又は11.7原子%であるとNiメッキ成長が不均一となり、それ以上であれば均一なNiメッキ成長が見られることがわかった。
実施例3
Zn含有量を42原子%とし、Al−Zn合金膜の膜厚を10nm、150nm、200nm、250nm、300nm、500nm又は1000nmとした以外は実施例2と同様にして、Al−Zn合金膜を下地層とするNiメッキ層含有積層体を得た。この積層体について、メッキの密着性の評価を、Al−Zn合金膜の膜厚ごとに、クロスカットテストにより行った。すなわち、Niメッキ層含有積層体に、1mm×1mmの切込みを5×5か所入れた後、テープでNiメッキ層を剥離し、実際に剥離した個数をカウントした。
その結果、Al−Zn合金膜の膜厚が10nm又は150nmの場合は25か所中24か所以上と、95%以上の確率で剥離したのに対し、200nm、250nm、300nm及び500nmの場合は全く剥離しなかった。また、膜厚が1000nmの場合でも、剥離する確率は30%程度であった。
Zn含有量を42原子%とし、Al−Zn合金膜の膜厚を10nm、150nm、200nm、250nm、300nm、500nm又は1000nmとした以外は実施例2と同様にして、Al−Zn合金膜を下地層とするNiメッキ層含有積層体を得た。この積層体について、メッキの密着性の評価を、Al−Zn合金膜の膜厚ごとに、クロスカットテストにより行った。すなわち、Niメッキ層含有積層体に、1mm×1mmの切込みを5×5か所入れた後、テープでNiメッキ層を剥離し、実際に剥離した個数をカウントした。
その結果、Al−Zn合金膜の膜厚が10nm又は150nmの場合は25か所中24か所以上と、95%以上の確率で剥離したのに対し、200nm、250nm、300nm及び500nmの場合は全く剥離しなかった。また、膜厚が1000nmの場合でも、剥離する確率は30%程度であった。
実施例4
Zn含有量を40原子%とした以外は実施例3と同様にして、Al−Zn合金膜の膜厚が10nm、150nm、200nm、250nm、300nm、500nm又は1000nmであるNiメッキ層含有積層体を得た。この積層体について、Niメッキ表面の状態をAl−Zn合金膜の膜厚ごとに光学顕微鏡で観察し、また、Brukerr社製触針式段差計 Dektak 6MによりNiメッキの表面粗さRaを求めた。
結果を図3に示すが、膜厚が500nm以上となると均一に成長できず、表面粗さも521nm又は546nmとなるが、膜厚10〜300nmであれば均一なNiメッキ層が形成できることが確認された。
Zn含有量を40原子%とした以外は実施例3と同様にして、Al−Zn合金膜の膜厚が10nm、150nm、200nm、250nm、300nm、500nm又は1000nmであるNiメッキ層含有積層体を得た。この積層体について、Niメッキ表面の状態をAl−Zn合金膜の膜厚ごとに光学顕微鏡で観察し、また、Brukerr社製触針式段差計 Dektak 6MによりNiメッキの表面粗さRaを求めた。
結果を図3に示すが、膜厚が500nm以上となると均一に成長できず、表面粗さも521nm又は546nmとなるが、膜厚10〜300nmであれば均一なNiメッキ層が形成できることが確認された。
Claims (7)
- NiPメッキ処理に用いられる下地層被覆基板であって、
前記下地層は、合金元素としてZnを12原子%以上80原子%以下含むAl―Zn合金膜であることを特徴とする下地層被覆基板。 - NiPメッキ処理に用いられる下地層被覆基板であって、
前記下地層は、合金元素としてNiを3原子%以上65原子%以下含むAl―Ni合金膜であることを特徴とする下地層被覆基板。 - 前記下地層の厚みが160nm以上500nm以下である請求項1に記載の下地層被覆基板。
- 前記下地層は、物理蒸着膜である請求項1〜3のいずれか1項に記載の下地層被覆基板。
- 前記下地層は、磁気記録媒体用アルミニウム基板の表面に被覆されたものである請求項1〜4のいずれか1項に記載の下地層被覆基板。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の下地層被覆基板の上に、NiPメッキ層を有することを特徴とするNiPメッキ層含有積層体。
- 請求項6に記載のNiPメッキ層含有積層体を有する磁気記録媒体。
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