CN109964273A - 磁盘用铝合金基板及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种以含有Mg:2.0~10.0质量%(以下,简写为“%”)、Cu:0.003~0.150%、Zn:0.05~0.60%、Mn:0.03~1.00%及Be:0.00001~0.00200%,并限制Fe:0.50%以下、Si:0.50%以下、Cr:0.30%以下及Cl:0.005%以下,剩余部分由Al及不可避免的杂质构成为特征的磁盘用铝合金基板,以及其制造方法。
Description
技术领域
本发明涉及磁盘用铝合金基板,详细地说,涉及具有优异的镀敷性和磨削性的磁盘用铝合金基板,并且涉及生产率优异的该磁盘用铝合金基板的制造方法。
背景技术
用于计算机或数据中心的存储装置的铝合金制磁盘基板,是在对由具有良好的镀敷性、并且机械特性或加工性优异的JIS5086(3.5质量%以上且4.5质量%以下的Mg、0.50质量%以下的Fe、0.40质量%以下的Si、0.20质量%以上且0.70质量%以下的Mn、0.05质量%以上且0.25质量%以下的Cr、0.10质量%以下的Cu、0.15质量%以下的Ti、0.25质量%以下的Zn、剩余部分为Al及不可避免的杂质)构成的铝合金基板实施无电解Ni-P镀敷后,通过将表面研磨得平滑并使磁性体附着而制造的。
进而,以改善镀敷前处理工序中的因金属间化合物的脱落导致的微细凹坑问题为目的,铝合金制磁盘由限制JIS5086中作为杂质的Fe、Si等的含量并减小了基质中的金属间化合物的铝合金基板制造,或者以改善镀敷性为目的有意地添加JIS5086中的Cu或Zn的铝合金基板等制造。
一般的铝合金制磁盘通过首先制造圆环状铝合金基板,对该铝合金基板实施镀敷,接下来使磁性体附着于其表面而制造。
例如上述由JIS5086合金构成的铝合金制磁盘通过以下的制造工序制造。首先,铸造具有所希望的化学成分的铝合金,在对该铸锭实施均匀化处理后进行热轧,接下来实施冷轧,制作出具有作为磁盘所需要的厚度的轧制材料。优选对该轧制材料根据需要在冷轧的中途等实施退火。接着,将该轧制材料冲压为圆环状,为去除因以上的制造工序所产生的变形等,将冲压为圆环状的铝合金板层叠,通过进行从上下两边加压并实施退火来使其平坦化的加压退火,从而制造出圆环状的铝合金基板。
对这样制造出的圆环状铝合金基板依次实施切削加工、磨削加工、脱脂处理、蚀刻处理、浸锌处理(Zn置换处理)作为前处理。接下来,作为基底处理,进行无电解镀敷作为硬质非磁性金属的Ni-P,并在对该镀敷表面进行抛光后,溅射磁性体,从而制造出铝合金制磁盘。
近年来,为了对抗云服务的发展带来的数据中心的存储容量的大容量化及新的存储装置即SSD,HDD的大容量化变得不可或缺。为使HDD大容量化,要求使每张磁盘的存储容量增加。例如若Ni-P镀敷表面上存在微细凹坑那样的缺陷,因必须在缺陷周边部以外进行数据的读写,故每张磁盘的存储容量与缺陷的数量成比例地降低。因此,减少Ni-P镀敷表面的缺陷对于增加存储容量是必不可缺的。
Ni-P镀敷表面的缺陷以金属间化合物从铝合金基板上脱落后的孔,或由于铝合金基板与金属间化合物的局部电池反应造成铝合金基板溶解而产生的孔为原因而发生。这些能通过减少铝合金中的Fe和Si的含量而应对,但减少Fe和Si的含量需要增加高纯度原料金属的使用量而导致成本上涨。进而,若过度减少Fe的含量,则磨削加工时的速度变慢且生产率降低。即若以减少Fe及Si的含量来减少镀敷表面的缺陷,则会导致成本的上涨和成产率的降低。因此,寻求一种不减少Fe及Si的含量就能够减少镀敷表面的缺陷的与以往不同的解决方法。
Fe及Si固溶于铝合金基板中,但未完全固溶的Fe及Si在铝合金基板中作为Al-Fe系金属间化合物及Al-Si系金属间化合物存在。若铝合金中被添加Mn,则上述金属间化合物分别形成Al-Fe-Mn系金属间化合物及Al-Si-Mn系金属间化合物。因这些金属间化合物与铝合金基板的基质(以下,简称为“基质”)的电势差小,故通过抑制局部电池反应来抑制铝合金基板的溶解,其结果,能够减少镀敷表面的缺陷。
例如专利文献1公开了一种为提高强度而被添加了Mn的铝合金基板的组分。专利文献2中公开了一种控制Al-Fe-Mn系金属间化合物中的元素构成比的技术。
[在先技术文献]
[专利文献]
专利文献1:日本专利第5815153号公报
专利文献2:日本专利第5767384号公报
发明内容
[发明要解决的课题]
但是,在这些在先技术中,并未提及通过Mn的添加来减少镀敷表面的缺陷的技术思想,与以往同样,未能摆脱通过限制降低Fe及Si的含量来减少镀敷表面的缺陷的方法。
本发明鉴于上述情况而完成,在铝合金基板的组分中,通过由Mn的添加抑制铝合金基板的溶解来减少镀敷表面的缺陷,其结果能够谋求磨削加工速度的提高。进而,通过Mn的添加能够放宽Fe及Si的含量的上限,同时能够谋求原材料成本的减少。至今,未能从降低Fe及Si的含量来减少镀敷表面的缺陷的方法摆脱,但本发明人等在反复研究中发现了基于Mn的添加的上述效果,与以往技术相反地达成了通过添加元素来减少镀敷表面的缺陷的技术。
[用于解决技术课题的技术方案]
本发明人等对于Mn、Fe、Si的含量与镀敷表面的缺陷及磨削加工速度的关系反复专心研究。其结果,发现能够通过控制Mn、Fe、Si的含量比来抑制镀敷表面的缺陷,并且同时达成磨削加工速度的提高。进而,发现通过限制Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物来抑制镀敷表面的缺陷,并且能够得到磨削加工速度更加提高的效果,从而完成本发明。
即,本发明在权利要求1中为一种磁盘用铝合金基板,其特征在于,含有Mg:2.0~10.0质量%、Cu:0.003~0.150质量%、Zn:0.05~0.60质量%、Mn:0.03~1.00质量%及Be:0.00001~0.00200质量%,并限制Fe:0.50质量%以下、Si:0.50质量%以下、Cr:0.30质量%以下及Cl:0.005质量%以下,剩余部分由Al及不可避免的杂质构成。
本发明在权利要求2中为如权利要求1所述的磁盘用铝合金基板,其中最长径10μm以上的Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物以1.00个/cm2以下的密度存在。
本发明在权利要求3中为如权利要求1或2所述的磁盘用铝合金基板,满足0.25≦Mn含量(质量%)/{Si含量(质量%)+Fe含量(质量%)}≦1.00。
本发明在权利要求4中为如权利要求1至3的任意一项所述的磁盘用铝合金基板的制造方法,其特征在于,包括:添加Cl含量为0.05质量%以下的Mg原料来调整铝合金的熔融金属的熔融金属调整工序;对调整后的熔融金属进行铸造的铸造工序;通过加热处理使铸造后的铸锭更加均匀化的均匀化处理工序;对均匀化处理后的铸锭进行热轧的热轧工序;以及对热轧板进行冷轧的冷轧工序。上述均匀化处理工序包括:以400℃以上且450℃以下的温度对铸锭进行1~30小时加热的第1加热阶段,和在第一加热阶段后以超过450℃且在560℃以下的温度对铸锭进行1~20小时加热的第2加热阶段。
[发明效果]
本发明的磁盘用铝合金基板具有优异的镀敷性和磨削性。由此,可以使每张磁盘的存储容量增加,能够提供可以提高生产率和减少成本的磁盘用铝合金基板。
具体实施方式
以下,基于实施方式详细说明本发明。本发明的特征在于Mn的添加、Fe及Si的含量的上限放宽、以及Mg原料中的Cl含量及均匀化热处理的条件。以下,说明与这些相关的效果和详细机制。
1.镀敷表面的缺陷的产生机制
1-1.铝合金基板的溶解
镀敷表面的缺陷与铝合金基板的溶解相关。铝合金基板的溶解的原因是从前处理到无电解Ni-P镀敷为止的工序中基质与金属间化合物的电池反应。存在于铝合金基板表面的Al-Fe系金属间化合物及Al-Si系金属间化合物表示比基质高的电位。即形成上述金属间化合物为阴极侧,周围的基质为阳极侧的局部电池。由这样的局部电池反应造成的镀敷表面的缺陷有2种。第1种是由前处理工序中的局部电池反应造成金属间化合物周围的基质的溶解进展,并因金属间化合物脱落而在铝合金基板表面形成较大的孔,孔无法被无电解Ni-P镀敷填补,成为镀敷表面的缺陷。第2种是在无电解Ni-P镀敷工序中有时会发生局部电池反应。在无电解Ni-P镀敷工序中若铝合金基板露出,则因局部电池反应造成金属间化合物周围的基质的溶解进展,并由于连续地发生局部气体而成为从铝合金基板延伸到Ni-P镀敷表面的纵横比较大的镀敷表面缺陷。
1-2.铝合金基板表面的化合物对磨削加工带来的影响
镀敷表面的缺陷与磨削加工时化合物从铝合金基板表面脱落也相关。若铝合金基板表面存在例如后述的金属间化合物或Cr氧化物等粗大的化合物,则具有在磨削加工时脱落的情况。若化合物脱落,则在铝合金基板表面形成较大的孔,孔无法被无电解Ni-P镀敷填补而成为镀敷表面的缺陷。另外,若存在较硬的化合物,则磨削加工时无法磨削较硬的化合物而在铝合金基板表面产生凸部,或在以化合物为起点的大范围内产生磨削损伤,具有镀敷表面的平滑性降低的情况。进而,关于Al-Fe系金属间化合物,也有时因局部电池反应造成铝合金基板表面的溶解进展,由此形成较大的孔而成为缺陷。但是,例如因Al-Fe系金属间化合物具有防止用于磨削加工的砥石的堵塞的效果,若Al-Fe系金属间化合物量少则发生砥石的堵塞且磨削加工速度降低。为使磨削加工速度加快,需要使Al-Fe系金属化合物较多地分散。Al-Fe系金属间化合物的存在量可以被调整,以使得能够兼顾镀敷表面的缺陷产生的防止和磨削加工速度下降的防止。
2.铝合金基板
2-1.各元素的含量和效果
镁:2.0~10.0质量%
Mg主要具有提高铝合金基板的强度的效果。另外,由于Mg发挥使浸锌处理时的浸锌被膜均匀地、薄且致密地附着的作用,故在无电解Ni-P镀敷工序中抑制镀敷表面的缺陷的产生并提高Ni-P镀敷表面的平滑性。Mg的含量规定为2.0~10.0质量%(以下,简写为“%”)。Mg的含量不足2.0%则强度不充分,若超过10.0%则会生成粗大的Mg-Si系化合物,其在切削或磨削的加工时脱落而成为镀敷表面的缺陷的原因。其结果,镀敷表面的平滑性降低。从兼具强度和制造的容易性考虑,优选的Mg的含量为4.0~6.0%。
铜:0.003~0.150%
Cu具有减少浸锌处理时的Al溶解量,并使浸锌被膜均匀地、薄且致密地附着的效果。其结果,在无电解Ni-P镀敷工序中抑制镀敷表面的缺陷的产生并提高Ni-P镀敷表面的平滑性。Cu的含量规定为0.003~0.150%。Cu的含量不足0.003%则无法充分得到上述效果。另一方面,若Cu的含量超过0.150%则会生成粗大的Al-Cu-Mg-Zn系金属间化合物,其在切削或磨削的加工时会脱落而成为镀敷表面的缺陷产生的原因。进而,因使材料自身的耐蚀性降低,铝合金基板的溶解不均匀。优选的Cu的含量为0.010~0.100%。
锌:0.05~0.60%
Zn和Cu同样具有减少浸锌处理时的Al溶解量,并使浸锌被膜均匀地、薄且致密地附着的效果。其结果,在无电解Ni-P镀敷工序中抑制镀敷表面的缺陷的产生并提高Ni-P镀敷表面的平滑性。Zn的含量规定为0.05~0.60%。Zn的含量若不足0.05%则无法充分得到上述效果。另一方面,若Zn的含量超过0.60%则会生成粗大的Al-Cu-Mg-Zn系金属间化合物,由于浸锌处理时的反应不均匀而成为镀敷表面的缺陷产生的原因。进而,因使材料自身的耐蚀性降低,铝合金基板的溶解会不均匀。优选的Zn的含量为0.10~0.35%。
锰:0.03~1.00%
Mn使铝合金基板中析出的Al-Fe系金属间化合物及Al-Si系金属间化合物分别作为Al-Fe-Mn系金属间化合物及Al-Si-Mn系金属间化合物析出。由于这些金属间化合物与基质的电势差小且局部电池反应被抑制,故能够抑制铝合金基板的溶解。Mn的含量规定为0.03~1.00%。Mn的含量若不足0.03%则无法充分得到上述效果。Mn的含量若超过1.00%则会生成粗大的Al-Fe-Mn系金属间化合物及Al-Si-Mn系金属间化合物、或Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物,这些金属间化合物脱落而引起较大的孔的产生,成为镀敷表面的缺陷产生的原因。优选的Mn的含量为0.10~0.80%。进而,通过使Mn的含量满足后述的与Fe及Si的含量的关系式,从而能使上述效果进一步提高。
铍:0.00001~0.00200%
Be具有在铸造时抑制Mg的熔融金属氧化的效果。但是,因Be是比Al电势低的金属,故若Be的凝聚相形成在铝合金基板的表面,则Be凝聚相与基质之间形成局部电池。其结果,被认为因Be的凝聚相溶解造成Ni-P的置换反应不均匀,并因连续发生局部地气体发生而产生镀敷表面的缺陷。Be的含量规定为0.00001~0.00200%。Be的含量若不足0.00001%则无法充分得到在铸造时抑制Mg的熔融金属氧化的效果而铸造变得困难。另一方面,若Be的含量超过0.00200%则Be的凝聚相大量形成,成为产生镀敷表面的缺陷的原因。优选的Be的含量为0.00003~0.00100%。
铁:0.50%以下
Fe在铝中几乎不固溶,而是作为Al-Fe系金属间化合物存在于铝原料金属中。因该铝中存在的Fe会与本发明的必需元素即Al结合并生成成为镀敷表面的缺陷产生原因的Al-Fe系金属间化合物,故不优选铝合金中含有Fe。但是,在铝合金基板的磨削工序中,Al-Fe系金属间化合物具有抑制砥石的堵塞的修整效果(ドレッシング効果)。因此,为提高磨削加工速度而需要使Al-Fe系金属间化合物较多地分散在铝合金基板中。因若添加Mn则会作为与基质的电势差小的Al-Fe-Mn系金属间化合物而析出,故能够抑制局部电池反应并抑制铝合金基板的溶解。若作为Al-Fe-Mn系金属间化合物大量析出,因既可以抑制铝合金基板的溶解又发挥修整效果,故能够使磨削加工的速度提高。若Fe的含量超过0.50%,则会生成粗大的Al-Fe-Mn系金属间化合物或Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物,这些金属间化合物脱落而引起较大的孔的产生,成为镀敷表面的缺陷产生的原因。因此,限制Fe的含量在0.50%以下。Fe的含量越少越抑制镀敷表面的缺陷产生,但因磨削加工速度降低而生产率降低。为提高磨削加工速度优选含有0.01%以上。为抑制镀敷表面的缺陷产生并且提高磨削加工速度,优选Fe的含量为0.01~0.20%。
硅:0.50%以下
因Si与Al结合而生成作为镀敷表面的缺陷产生的原因的Al-Si系金属间化合物,故不优选铝合金中含有Si。但是,因若添加Mn则作为与基质的电势差小的Al-Si-Mn系金属间化合物而析出,故能够抑制局部电池反应并抑制铝合金基板的溶解。若Si的含量超过0.50%,则会生成粗大的Al-Si-Mn系金属间化合物或Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物,这些金属间化合物脱落而引起较大的孔的发生,其成为镀敷表面的缺陷产生的原因。因此,限制Si的含量在0.50%以下。Si的含量优选限制为不足0.20%,最优选限制在0.03%以下。铬:0.30%以下
Cr在铸造时会生成微细的金属间化合物,但一部分固溶于基质而有助于强度提高。另外,具有提高切削性和磨削性,进而使再结晶组织微细化,具有提高镀敷层的密接性的效果。Cr的含量限制在0.30%以下。若Cr的含量超过0.300%,则铸造时过剩部分结晶析出的同时会生成粗大的Al-Cr系金属间化合物。并且,结晶析出的过剩部分会在浸锌处理时造成反应的不均匀性,另外粗大的Al-Cr系金属间化合物在切削或磨削的加工时会脱落,其结果,成为镀敷表面的缺陷产生的原因。另外,若Cr的含量多,则不能无视从原料混入的Cr氧化物的影响。若Cr氧化物大量存在于原料中,则在蚀刻时、浸锌处理时、切削或磨削的加工时,Cr氧化物脱落产生较大的孔,成为镀敷表面的缺陷产生的原因。优选Cr的含量为0.20%以下。
氯:0.005%以下
Cl的含量多则与本发明的必需元素的Mg相结合,一部分作为Mg-Cl系化合物存在。因此,从Mg原料中作为Mg-Cl系化合物被引入铝合金基板。因包含Mg-Cl系化合物的Cl系化合物的溶解性极高,接触水溶液环境则立即溶解。溶解的同时Cl-被释放,会局部性地Cl-浓度变大并在铝合金基板表面发生点蚀,且铝合金基板溶解。一旦发生点蚀,则会连续引起点蚀反应。因此,若在无电解Ni-P镀敷的初期在铝合金基板表面发生点蚀,则因铝合金基板的溶解造成Ni-P的置换反应不均匀,连续发生局部的气体发生。其结果,产生镀敷表面的缺陷。若Cl的含量少则不会产生上述那样的镀敷表面的缺陷,但若Cl的含量多则被认为镀敷表面的缺陷多发。铝合金基板中的Cl的含量限制为0.005%以下。若Cl的含量超过0.005%,因形成Mg-Cl系化合物,在镀敷处理时产生镀敷表面的缺陷且镀敷表面的平滑性降低。优选Cl的含量限制在0.002%以下。此外,铝合金中的Cl的含量被通过辉光放电质谱法(GDMS)测定。GDMS测定使用VG·ELEMENTAL公司的VG9000型作为测定装置,以放电电压1.0kV,放电电流2mA,加速电压8.3kV的条件通过氩溅射来进行。
其它元素
另外,本发明的铝合金的剩余部分由铝和不可避免的杂质构成。在此,不可避免的杂质(例如V等)若分别在0.03%以下,并且合计在0.15%以下,则不会损害作为本发明得到的铝合金基板的特性。
2-2.最长径10μm以上的Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物的存在密度为1.00个/cm2以下。
本发明中使最长径10μm以上的Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物的存在密度在1个/cm2以下。在此,本发明中规定的Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物是指通过EPMA的WDS分析能够确认含有Al、Fe、Mn、Si的夹杂物。另外,在通过EPMA的WDS分析得到的Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物的平面图像中,测量从轮廓线上的一点到轮廓线上的另一点的距离的最大值,对轮廓线上全部的点进行该最大值的测量,将从这些全部最大值中选择的最大者定义为最长径。
在铝合金基板中,通过将最长径10μm以上的Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物的存在密度设为1个/cm2以下,能够更进一步地抑制镀敷表面的缺陷的产生。因Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物较硬,在磨削加工时无法被充分磨削而在铝合金基板表面作为凸部残留。另外,在磨削加工时,以Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物为起点在大范围内产生磨削损伤。因此,根据上述的凸部或磨削损伤能够通过目视来确认Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物的分散状态。由于铝合金基板表面的凸部,镀敷表面也产生凸部。另外,由于铝合金基板表面的磨削损伤,镀敷表面也产生缺陷。此外,最长径10μm以上的Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物的存在密度优选在0.50个/cm2以下,最优选为0个/cm2。
在此,将Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物的最长径限定为10μm以上的理由是不足10μm的即使在磨削加工时无法被充分磨削而作为凸部残留在铝合金表面,也不会对镀敷表面带来影响。另外,该最长径的上限不做特别限定,但根据铝合金的组分和制造条件,超过25μm的没有被观察到。
2-3. 0.25≦Mn含量(%)/{Si含量(%)+Fe含量(%)}≦1.00
如上所述,Mn通过使铝合金基板中析出的Al-Fe系金属间化合物及Al-Si系金属间化合物分别作为Al-Fe-Mn系金属间化合物及Al-Si-Mn系金属间化合物析出,来抑制铝合金基板的溶解。但是,为得到上述抑制效果,需要针对Si和Fe恰当地添加Mn。在Mn含量(%)/{Si含量(%)+Fe含量(%)}不足0.25的情况下,Al-Fe系金属间化合物及Al-Si系金属间化合物大量析出,铝合金基板的溶解进展而成为镀敷表面的缺陷产生的原因。在Mn含量(%)/{Si含量(%)+Fe含量(%)}超过1.00的情况下,析出粗大的Al-Fe-Mn系金属间化合物、Al-Si-Mn系金属间化合物、Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物,这些金属间化合物脱落而引起较大的孔产生,其成为镀敷表面的缺陷产生的原因。此外,优选上式为0.35≦Mn含量(%)/{Si含量(%)+Fe含量(%)}≦0.80。
2-4.其它化合物
另外,在本发明的铝合金基板中,在Al-Fe系金属间化合物、Al-Fe-Mn系金属间化合物、Al-Si系金属间化合物、Al-Si-Mn系金属间化合物及Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物之外,有时含有Cr氧化物。关于Cr氧化物如以上所述,在蚀刻时、浸锌处理时、切削或磨削加工时,Cr氧化物脱落并产生较大的孔,成为镀敷表面的缺陷产生的原因。本发明中,对Cr氧化物不做特别规定,优选最长径10μm以上的Cr氧化物的存在密度为不足1个/10cm2,更优选为0个/10cm2。
在此,Cr氧化物指通过电子探针显微分析仪(EPMA)的WDS分析能够确认含有Cr、O的夹杂物。另外,在通过EPMA的WDS分析得到的Cr氧化物的平面图像中,测量从轮廓线上的一点到轮廓线上的另一点的距离的最大值,针对轮廓线上全部的点进行该最大值的测量,将从这些全部最大值中选择的最大者定义为最长径。
在铝合金基板中,通过使最长径10μm以上的Cr氧化物的存在密度不足1个/10cm2,在磨削加工时或镀敷前处理时基板表面产生的较大的孔或磨削损伤减少,能够防止镀敷表面的缺陷产生,得到平滑的镀敷表面。若Cr氧化物存在于铝合金基板表面,因磨削加工时在以该夹杂物为起点的大范围内产生磨削损伤,故该Cr氧化物的分散状态能够通过目视来确认。
此外,将Cr氧化物的最长径限定为10μm以上的理由是不足10μm的即使从铝合金基板表面脱落也不会对镀敷表面带来影响。另外,该最长径的上限不做特别限定,但根据铝合金的组分和制造条件,没有观察到超过20μm的。
3.磁盘用铝合金基板的制造方法
下面,说明本发明的磁盘用铝合金基板的制造方法。
3-1.熔融金属调整工序
首先,调整铝合金熔融金属以成为预定的合金组分范围。在铝合金熔融金属的调整中,使用Cl的含量在0.05%以下的Mg原料。在此,Mg原料指Mg原料金属。根据铝合金中的Mg成分的量在铸造时添加Mg原料。在Mg原料中的Cl的含量比0.05%多的情况下,在制造含有10%的Mg的铝合金的情况下,因铝合金基板中的Cl的含量超过0.005%,故成为上述那样的微细凹坑的发生原因。Mg原料中的Cl的含量的下限不做特别规定,越少越优选。
进而,通过使用Cr氧化物的量在0.50%以下的Cr原料,能够减少材料中的Cr氧化物的量。在此,Cr原料指Cr原料金属。若Cr原料中的Cr氧化物的量超过0.50%,则粗大的Cr氧化物在材料中大量存在。并且,若这样的粗大的Cr氧化物在材料中大量存在,则在蚀刻时、浸锌处理时、切削或磨削加工时,Cr氧化物会脱落并产生较大的孔,成为镀敷表面的缺陷产生的原因。Cr原料中的Cr氧化物的量优选在0.10%以下。Cr一般通过将Cr氧化物用Al等热还原来得到,但因还原率不到100%,未还原的Cr氧化物包含在Cr原料中。因从Cr原料将Cr氧化物去除到不足0.0001%会导致高制造成本,故将Cr原料中的Cr氧化物的量的下限设为0.0001%程度。
3-2.铸造工序
对在上述熔融金属调整工序中被调整后的铝合金熔融金属以半连续铸造(DC铸造)法等通常方法进行铸造。优选铸造时的冷却速度为0.1℃/秒以上。冷却速度不足0.1℃/秒的情况下,因产生粗大的金属间化合物,故在切削或磨削加工时,这些金属间化合物连续脱落产生较大的微细凹坑,镀敷表面的平滑性降低。此外,上述冷却速度的上限值不做特别限定,可以根据铸造能力自行决定,但在本发明中为0.5℃/秒。
3-3.均匀化处理工序
对铸造得到的铸锭实施均匀化处理。均匀化处理包含2个加热阶段。在第1加热阶段,以400℃以上且450℃以下的温度进行1~30小时、优选以410℃以上且440℃以下的温度对铸锭进行3~20小时的加热处理。通过该第1阶段的均匀化处理,促进Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物的核生成。在加热处理温度不足400℃的情况或者加热处理时间不足1小时的情况下,核生成无法充分进行。其结果,在之后的第2加热阶段中生成粗大的Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物。在加热处理温度超过450℃的情况下,生成粗大的Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物。即使进行加热处理时间超过30小时的加热处理,也因效果饱和而缺乏经济性。
第1加热阶段之后对铸锭施加第2加热阶段。在第2加热阶段,以超过450℃且560℃以下的温度进行1~20小时、优选以460℃以上且550℃以下的温度对铸锭进行3~15小时加热处理。通过该第2阶段的均匀化处理,使Mg2Si固溶从而抑制成为镀敷表面的缺陷产生的原因的较大的孔的产生。在第2加热阶段的均匀化处理中,在第1加热阶段的均匀化处理所生成的Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物成长,但若在第1加热阶段的均匀化处理中核生成充分发生的情况下,则不形成粗大的的Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物。在加热处理温度在450℃以下的情况或加热处理时间不足1小时的情况下,Mg2Si无法充分固溶。在加热处理温度超过560℃的情况下,铸锭可能熔化。即使进行加热处理时间超过20小时的加热处理,也因效果饱和而缺乏经济性。
3-4.热轧工序
在均匀化处理工序后,对铸锭进行热轧。热轧的条件并不被限定,例如优选热轧开始温度为350~500℃,优选热轧结束温度为260~380℃。
3-5.冷轧工序
热轧结束后的热轧板通过冷轧被制为所需要的制品板厚。冷轧的条件并不做特别限定,根据需要的制品板材强度或板厚确定即可,例如优选轧制率为20~90%。更进一步,也可以在冷轧前或冷轧的中途,为确保冷轧加工性,优选以280~450℃的温度且优选0~10小时的条件实施退火处理。在此,退火时间为0小时是指达到退火温度立即结束退火的意思。如以上这样,制成磁盘用铝合金基板。
4.磁盘的制造方法
使用如以上这样制造的磁盘用铝合金基板来制造磁盘。首先,将铝合金基板冲压为圆环状而定制圆环状磁盘用铝合金基板。接下来,对该圆环状磁盘用铝合金基板进行300~450℃、30分钟以上的加压退火,定制出平坦化的盘坯料(ディスクブランク)。
对以上这样平坦化的盘坯料按顺序实施由切削加工、磨削加工以及优选以300~400℃的温度且5~15分钟的去除变形的加热处理组成的加工处理,使之成为磁盘用基板。接下来,作为镀敷前处理,对该磁盘基板按顺序进行脱脂处理、蚀刻处理及浸锌处理。
脱脂处理使用市售的AD-68F(上村工业制造)脱脂液等,优选以温度40~70℃、处理时间3~10分钟、浓度200~800mL/L的条件进行脱脂。蚀刻处理使用市售的AD-107F(上村工业制造)蚀刻液等,优选以温度50~75℃、处理时间0.5~5分钟、浓度20~100mL/L的条件进行蚀刻。此外,在蚀刻处理与后述的浸锌处理之间,也可以进行常规的剥黑膜(デスマット)处理。浸锌处理使用市售的AD-301F-3X(上村工业制造)的浸锌处理液等,优选以温度10~35℃、处理时间0.1~5分钟、浓度100~500mL/L的条件进行。
在浸锌处理后的磁盘用基板表面实施作为基底镀敷处理的无电解的Ni-P镀敷处理。无电解的Ni-P镀敷处理使用市售的NIMUDEN HDX(上村工业制造)镀敷液等,优选以温度80~95℃、处理时间30~180分钟、Ni浓度3~10g/L的条件进行镀敷处理。通过以上镀敷前处理与无电解的Ni-P镀敷处理,得到本发明的基底处理后的磁盘用铝合金基板。最后,通过溅射使磁性体附着在基底镀敷处理后的表面上而制成磁盘。
实施例
以下,基于实施例更详细地说明本发明,但本发明并不被限定于此。
首先,将如表1~3所示成分组分的各铝合金按照通常方法熔化,熔炼铝合金熔融金属。接着,通过DC铸造法铸造铝合金熔融金属,制造铸锭。将上述铸锭的两面平面削去15mm,以表1~3所示的条件实施均匀化处理。此外,在表中的均匀化处理工序中,在第1加热阶段,将铸锭处于400℃以上且450℃以下的固定或变动的温度中的时间作为保持时间,在第2加热阶段,将铸锭处于超过450℃且560℃以下的固定或变动的温度中的时间作为保持时间。接着,以热轧开始温度460℃、热轧结束温度340℃来进行热轧,制成板厚3.0mm的热轧板。不对热轧板进行中间退火而通过冷轧(轧制率66.6%)轧制到板厚1.0mm,制成最终轧制板。另一方面,取代于此,在本发明例32中,实施冷轧(轧制率33.3%)后,使用分批式退火炉,以300℃且2小时的条件进行中间退火。接下来,通过第2冷轧(轧制率50%)轧制到最终板厚1.0mm。将这样得到的铝合金板冲压为外径96mm、内径24mm的圆环状,制造圆环状铝合金板。
[表1]
[表2]
[表3]
对上述这样得到的圆环状铝合金板在1.5Mpa的压力下实施400℃且3小时的加压平坦化退火,制成盘坯料。更进一步,对该盘坯料的端面实施切削加工制成外径95mm、内径25mm。更进一步,进行将表面磨削10μm的磨削加工。接着,以350℃进行10分钟的去除变形的加热处理。
其后,对进行去除变形加热处理后的铝合金板实施镀敷前处理。首先,使用AD-68F(上村工业制造)进行60℃且5分钟的脱脂后,使用AD-107F(上村工业制造)进行65℃且3分钟的蚀刻,更进一步,以室温的30%HNO3水溶液(室温)进行50秒的剥黑膜处理。接下来使用25℃浸锌处理液(AD-301F、上村工业制造)进行50秒的浸锌处理。浸锌处理后,以30%HNO3水溶液(室温)进行60秒的浸锌层的剥离,并使用25℃的浸锌处理液(AD-301F、上村工业制造)再次进行60秒的浸锌处理。
在实施第2次浸锌处理后的铝合金基板表面,使用90℃的无电解Ni-P镀敷处理液(NIMUDEN HDX、上村工业制造)实施以Ni-P形成17μm厚度的120分钟的无电解镀敷,接下来使用软布进行精研磨(研磨量4μm)。
评价1:Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物的存在密度
将磨削加工后的铝合金板表面通过EPMA的观察图像和WDS分析(波长分散型X光分析),识别具有10μm以上的最长径的Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物,并测定1张磁盘(6597mm2)量的个数,换算为存在密度(个/cm2)。若Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物存在于基板表面,则因磨削加工时在以该夹杂物为起点的大范围内产生磨削损伤,能够通过目视确认夹杂物的分散状态。在表1~3中示出结果。
评价2:磨削加工速度的测定
将盘坯料设置在9B磨削加工机,通过步骤1(压力100MPa、下盘转速2rpm、太阳轮转速5rpm、磨削液流量3L/min、时间10s)、步骤2(压力200MPa、下盘转速30rpm、太阳轮转速10rpm、磨削液流量3L/min、时间20s)的2个工序来进行磨削加工。根据磨削加工前后的盘坯料的板厚差计算出磨削加工速度(μm/min)。在此,将18(μm/min)以上定为合格,将不足此的定为不合格。在表1~3中示出结果。
评价3:镀敷表面的缺陷数的测定
将精研磨后的铝合金基板在50℃的50vol%硝酸中浸渍3分钟,使Ni-P镀敷表面蚀刻。使用SEM以5000倍的倍率且5视野对蚀刻后的铝合金基板表面行拍摄。此外,1视野的面积为536μm2。根据5视野拍摄的照片测定弧坑(crater)状缺陷和微细凹坑的个数,求得5视野的算术平均值。该算术平均值不足5个/视野为优良(符号◎),5个以上且不足10个/视野为良好(符号○)、10个以上/视野为不良(符号×)。将结果作为镀敷表面的评价在表1~3中示出。此外,◎和○为合格,×为不合格。
评价结果
由于本发明例1~32的合金组分及制造条件在本发明范围内,Al-Fe-Mn-Si的存在密度以及镀层表面评价结果为合格。
比较例1中,因Mg的含量过少,浸锌被膜不均匀,镀层表面的缺陷数量多而不合格。另外,强度不足而无法承受作为产品的使用。
比较例2中,因Mg的含量过多在热轧时发生破裂而无法采集样本。
比较例3中,因Cu的含量过少,浸锌被膜不均匀,镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例4中,因Cu的含量过多,粗大金属间化合物的脱落造成的孔及材料自身的耐蚀性降低,从而造成铝合金基板的熔化不均匀,因此镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例5中,因Zn的含量过少,浸锌被膜不均匀,镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例6中,粗大金属间化合物的脱落造成的孔及材料自身的耐蚀性降低,造成铝合金基板的熔化不均匀,因此镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例7中,因未含有Be,铸锭表面的氧化过于激烈,无法采集样本。
比较例8中,因Be的含量过多,大量形成Be凝聚相,Be凝聚相与基质的电池反应造成Ni-P反应中的局部的气体发生连续出现,镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例9中,因Mn的含量过多,粗大金属间化合物生成及脱落,产生镀层表面的缺陷,镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例10中,因Cr的含量过多,Cr氧化物的影响不能忽视,Cr氧化物脱落产生较大的孔,镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例11中,因Si的含量过多,粗大金属间化合物生成及脱落,镀层表面的缺陷数量多而不合格。另外,也导致磨削速度慢且生产率降低。
比较例12中,因Fe的含量过多,粗大金属间化合物生成及脱落,镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例13中,因所添加的Mg原料中的Cl的含量过多为0.08%,故铝合金中的Cl的含量也变多为0.010%。其结果,大量的Mg-Cl系化合物混入铝合金中,局部Cl-浓度变大,在铝合金基板表面发生点蚀。其结果,Ni-P反应中的局部的气体发生连续出现,镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例14~20中,因不满足Mn含量(%)/{Si含量(%)+Fe含量(%)}的关系,故镀层表面的缺陷数量变多,和/或导致磨削速度变慢且生产率降低,不合格。
比较例21中,镀层表面的缺陷数量少而合格,但因Si和Fe的含量过少而高纯度原料金属的比例增加,导致工业化生产的成本高。另外,也导致磨削速度变慢且生产率降低。
比较例22中,因Cr原料中的Cr氧化物的量过多,Cr氧化物脱落产生较大的孔,镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例23中,因第1阶段的均匀化处理的条件在本发明范围外,Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物的存在密度变大,镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例24中,第1阶段的均匀化处理的时间过长不适于工业化生产。
比较例25中,因第2阶段的均匀化处理的条件在本发明范围外,Mg2Si无法充分固溶,镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例26中,第2阶段的均匀化处理的时间过长而不适于工业化生产。
比较例27中,在以300~390℃的温度保持15小时后进行了第1阶段的均匀化处理,但因第1阶段的均匀化处理的时间过短,Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物的存在密度变大,镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例28中,因第2阶段的均匀化处理的温度高而铸锭的局部发生熔化,无法采集样本。
比较例29中,在以300~390℃的温度保持15小时后进行了第1阶段的均匀化处理及第2阶段的均匀化处理,但因第2阶段的均匀化处理的时间过短,Mg2Si无法充分固溶,镀层表面的缺陷数量多而不合格。
比较例30中,因第2阶段的均匀化处理的温度过低,Mg2Si无法充分固溶,镀层表面的缺陷数量多而不合格。
[工业可利用性]
本发明的磁盘用基板及磁盘用铝合金基板具有优异的镀敷性和磨削性。由此,能够使1张磁盘的存储容量增加且生产率提高。
Claims (4)
1.一种磁盘用铝合金基板,其特征在于:
含有Mg:2.0~10.0质量%、Cu:0.003~0.150质量%、Zn:0.05~0.60质量%、Mn:0.03~1.00质量%及Be:0.00001~0.00200质量%,并限制Fe:0.50质量%以下、Si:0.50质量%以下、Cr:0.30质量%以下及Cl:0.005质量%以下,剩余部分由Al及不可避免的杂质构成。
2.如权利要求1所述的磁盘用铝合金基板,其特征在于,
最长径10μm以上的Al-Fe-Mn-Si系金属间化合物以1.00个/cm2以下的密度存在。
3.如权利要求1或者2所述的磁盘用铝合金基板,其特征在于
满足0.25≦Mn含量(质量%)/{Si含量(质量%)+Fe含量(质量%)}≦1.00。
4.一种如权利要求1至3的任意一项所述的磁盘用铝合金基板的制造方法,其特征在于,包括:
熔融金属调整工序,添加Cl含量为0.05质量%以下的Mg原料来调整铝合金的熔融金属,
铸造工序,对调整后的熔融金属进行铸造,
均匀化处理工序,通过加热处理使铸造后的铸锭更加均匀化,
热轧工序,对均匀化处理后的铸锭进行热轧,以及
冷轧工序,对热轧板进行冷轧;
上述均匀化处理工序包括:以400℃以上且450℃以下的温度对铸锭进行1~30小时加热的第1加热阶段,和在第1加热阶段后以超过450℃且560℃以下的温度对铸锭进行1~20小时加热的第2加热阶段。
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