JP6102912B2 - サスポエマルジョン - Google Patents
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Description
本発明は農薬活性成分を含有する新規なサスポエマルジョンに関する。
従来より、２種の農薬活性成分を含有する農薬製剤として、水中に液状農薬成分が乳化されかつ固体農薬成分が懸濁されたサスポエマルジョンが知られている。
サスポエマルジョンは液状農薬成分である油滴および固体農薬成分の粒子が共に水中に分散された製剤であり、製造直後のみならず保存後もこれらが共に水中で安定に分散されていることが求められている。しかしながら、従来のサスポエマルジョンは、高温または低温の厳しい環境で保存された場合、水中に分散されている油滴や粒子（分散物）に粒子成長等の変化が生じたり、分散物の凝集や沈降による水層の分離及びハードケーキの形成、あるいは製剤のクリーム化等の外観の変化が起こることがあり、保存安定性において必ずしも十分ではなかった。
本発明者はこのような状況を鑑み検討した結果、ポリオキシアルキレンブロックコポリマー、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテルのリン酸エステル化塩及び／または硫酸エステル化塩、およびリグニンスルホン酸塩を含有するサスポエマルジョンが、高温下及び低温下での保存において、分散物、すなわち液状農薬成分である油滴や固体農薬成分の粒子の粒子成長が抑制され、また分散物の凝集や分離・ハードケーキの形成、外観の変化が無い保存安定性に優れた製剤であることを見出し本発明を完成した。以下、本発明を示す。
［１］ 以下の成分（１）、（２）、（３）、（４）、（５）および（６）を含有するサスポエマルジョン。
成分（１）：水難溶性液状農薬成分
成分（２）：水難溶性常温固体農薬活性成分
成分（３）：ポリオキシアルキレンブロックコポリマー
成分（４）：ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテルのリン酸エステル化塩及び／または硫酸エステル化塩
成分（５）：リグニンスルホン酸塩
成分（６）：水
［２］ 成分（１）、（２）、（３）、（４）、（５）および（６）の量がそれぞれ全量に対して０．１〜４９．５ｗ／ｖ％、０．１〜４９．５ｗ／ｖ％、０．１〜１０ｗ／ｖ％、０．１〜１０ｗ／ｖ％、０．１〜１０ｗ／ｖ％および５０〜９９．５ｗ／ｖ％である、前記項［１］記載のサスポエマルジョン。
［３］ 成分（１）が常温で液体である水難溶性農薬活性成分である、前記項［１］または［２］記載のサスポエマルジョン。
［４］ 成分（１）が疎水性液体に水難溶性農薬活性成分が溶解されているものである、前記項［１］または［２］記載のサスポエマルジョン。
［５］ 水難溶性農薬活性成分が殺虫活性成分である前記項［３］または［４］記載のサスポエマルジョン。
［６］ 水難溶性農薬活性成分がピレスロイド化合物である前記項［３］または［４］記載のサスポエマルジョン。
［７］ 水難溶性農薬活性成分がエスフェンバレレートである前記項［３］または［４］記載のサスポエマルジョン。
［８］ 成分（２）が殺虫活性成分である前記項［１］〜［７］のいずれか１項記載のサスポエマルジョン。
［９］ 成分（２）がネオニコチノイド化合物である前記項［１］〜［７］のいずれか１項記載のサスポエマルジョン。
［１０］ 成分（２）がクロチアニジンである請求項［１］〜［７］のいずれか１項記載のサスポエマルジョン。
尚、特に断りがない限り、本書において「常温」とは５〜３５℃を意味し、「水難溶性」とは２５℃の水１００ｍＬに対する溶解度が１ｇ以下であることを意味し、「ｗ／ｖ％」は「重量／容量％」を意味する。
成分（１）：水難溶性液状農薬成分
成分（２）：水難溶性常温固体農薬活性成分
成分（３）：ポリオキシアルキレンブロックコポリマー
成分（４）：ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテルのリン酸エステル化塩及び／または硫酸エステル化塩
成分（５）：リグニンスルホン酸塩
成分（６）：水
［２］ 成分（１）、（２）、（３）、（４）、（５）および（６）の量がそれぞれ全量に対して０．１〜４９．５ｗ／ｖ％、０．１〜４９．５ｗ／ｖ％、０．１〜１０ｗ／ｖ％、０．１〜１０ｗ／ｖ％、０．１〜１０ｗ／ｖ％および５０〜９９．５ｗ／ｖ％である、前記項［１］記載のサスポエマルジョン。
［３］ 成分（１）が常温で液体である水難溶性農薬活性成分である、前記項［１］または［２］記載のサスポエマルジョン。
［４］ 成分（１）が疎水性液体に水難溶性農薬活性成分が溶解されているものである、前記項［１］または［２］記載のサスポエマルジョン。
［５］ 水難溶性農薬活性成分が殺虫活性成分である前記項［３］または［４］記載のサスポエマルジョン。
［６］ 水難溶性農薬活性成分がピレスロイド化合物である前記項［３］または［４］記載のサスポエマルジョン。
［７］ 水難溶性農薬活性成分がエスフェンバレレートである前記項［３］または［４］記載のサスポエマルジョン。
［８］ 成分（２）が殺虫活性成分である前記項［１］〜［７］のいずれか１項記載のサスポエマルジョン。
［９］ 成分（２）がネオニコチノイド化合物である前記項［１］〜［７］のいずれか１項記載のサスポエマルジョン。
［１０］ 成分（２）がクロチアニジンである請求項［１］〜［７］のいずれか１項記載のサスポエマルジョン。
尚、特に断りがない限り、本書において「常温」とは５〜３５℃を意味し、「水難溶性」とは２５℃の水１００ｍＬに対する溶解度が１ｇ以下であることを意味し、「ｗ／ｖ％」は「重量／容量％」を意味する。
本発明によれば、高温及び低温保存下において分散物（すなわち、乳化された水難溶性液状農薬成分や懸濁された水難溶性常温固体農薬活性成分）の粒子成長が抑制され、また分散物の凝集や分離・ハードケーキの形成、外観の変化が無く、長期間にわたり物理化学的に安定であり、生物効力が低下しない優れたサスポエマルジョンを提供することができる。
本発明のサスポエマルジョンは成分（１）、すなわち、水難溶性液状農薬成分を含有する。
成分（１）としてはまず常温で液体である水難溶性農薬活性成分が挙げられる。該水難溶性農薬活性成分の中では２５℃の水１００ｍＬに対する溶解度が０．１ｇ以下の農薬活性を有する化合物が好ましい。
成分（１）としてはまず常温で液体である水難溶性農薬活性成分が挙げられる。該水難溶性農薬活性成分の中では２５℃の水１００ｍＬに対する溶解度が０．１ｇ以下の農薬活性を有する化合物が好ましい。
また、成分（１）としては水難溶性農薬活性成分が疎水性液体に溶解されてなるもの、すなわち、水難溶性農薬活性成分を疎水性液体に溶解して得られるものも挙げられる。該水難溶性農薬活性成分は疎水性液体に溶解されるものであれば、常温で固体であっても、液体であってもよい。ここで常温で固体の水難溶性農薬活性成分とは、通常、融点が３５℃以上、好ましくは、融点が８０℃未満であり、且つ２５℃における水１００ｍＬに対する溶解度が１ｇ以下、好ましくは０．１ｇ以下である農薬活性を有する化合物である。
成分（１）に用いられる水難溶性農薬活性成分としては、例えば、殺虫活性成分、殺菌活性成分、除草活性成分、昆虫成長制御活性成分、植物成長調整活性成分等が挙げられる。
かかる殺虫活性成分としては、例えば、ピレトリン、アレスリン、ペルメトリン、シペルメトリン、シハロトリン、シフルトリン、トラロメトリン、フェンプロパトリン、ビフェントリン、フェンバレレート（エスフェンバレレートも含む。）、フルシトリネート、フルバリネート、アクリナトリン、シクロプロトリン、エトフェンプロックス、シラフルオフェン、テフルトリン、デルタメトリン等のピレスロイド化合物、シアノホス、フェンチオン、フェニトロチオン、ジクロフェンチオン、ピリミホスメチル、ダイアジノン、イソキサチオン、クロルピリホスメチル、クロルピリホス、フェントエート、エチルチオメトン、ホサロン、メチダチオン、プロチオホス、プロフェノホス、ＥＰＮ等の有機リン化合物、イソプロカルブ、フェノカルブ、カルボスルファン、ベンフラカルブ、アラニカルブ等のカーバメート化合物、ピリダリル等を挙げることができる。
かかる殺菌活性成分としては、例えば、イプロベンホス、エディフェンホス、トルクロホスメチル等の有機リン化合物、フェノキサニル等のメラニン生合成阻害化合物、メタラキシルＭ、シフルフェナミド等の酸アミド化合物、トリフルミゾール、プロクロラズ、ペフラゾエート、ミクロブタニル、プロピコナゾール、テトラコナゾール等のステロール生合成阻害化合物、トリフロキシストロビン、ピラクロストロビン等のストロビルリン化合物、シプロジニル等のアニリノピリミジン化合物、イソプロチオラン、ジフルメトリム等を挙げることができる。
かかる除草活性成分としては、例えば、ＭＣＰＢ、シハロホップブチル、フルアジホップ、フルアジホップＰ等のフェノキシ酸化合物、クロルプロファム、ベンチオカーブ、エスプロカルブ、モリネート等のカーバメート化合物、アラクロール、プレチラクロール、メトラクロール、ブタクロール、ジメテナミド、ナプロパミド等の酸アミド化合物、ジメタメトリン等のトリアジン化合物、トリフルラリン、ベスロジン、ペンディメタリン等のジニトロアニリン化合物、ジチオピル等の芳香族カルボン酸化合物、アイオキシニル等のニトリル化合物、セトキシジム、クレトジム等のシクロヘキサンジオン化合物、ブタミホス、インダノファン、ベンフレセート、カルフェントラゾンエチル等を挙げることができる。
かかる昆虫成長制御活性成分としては、例えば、ピリプロキシフェン等を挙げることができる。
かかる植物成長調整活性成分としては、例えば、トリネキサパックエチル等を挙げることができる。
これらの水難溶性農薬活性成分は一種単独又は二種以上の混合物で使用することができる。
疎水性液体としては例えば芳香族系炭化水素、脂肪族系炭化水素、アルコール類、ケトン類、エステル類、エーテル類、鉱物油、植物油等が挙げられる。該芳香族系炭化水素としては、例えばトルエン、キシレン、アルキルベンゼン、フェニルキシリルエタンおよびこれらの混合物が挙げられる。芳香族炭化水素としては、市販の溶媒をそのまま用いることもでき、そのような市販の溶媒としては、例えば、ハイゾールＳＡＳ−２９６（１−フェニルー１−キシリルエタンと１−フェニルー１−エチルフェニルエタンの混合物、日本石油株式会社製）、ソルベッソ１００（芳香族炭化水素、エクソンモービル化学株式会社製）、ソルベッソ１５０（芳香族炭化水素、エクソンモービル化学株式会社製）、ソルベッソ１５０ＮＤ（芳香族炭化水素、エクソンモービル化学株式会社製）、ソルベッソ２００（芳香族炭化水素、エクソンモービル化学株式会社製）、ソルベッソ２００ＮＤ（芳香族炭化水素、エクソンモービル化学株式会社製）、等を挙げることができる。脂肪族系炭化水素としては、例えばパラフィン、オレフィンが挙げられ、市販の溶媒をそのまま用いることもでき、そのような市販の溶媒としては、例えば、アイソパーＬ（イソパラフィン、エクソンモービル化学株式会社製）、アイソパーＭ（イソパラフィン、エクソンモービル化学株式会社製）、エクソールＤ８０（パラフィンとシクロパラフィンの混合溶媒、エクソンモービル化学株式会社製）、エクソールＤ１１０（パラフィンとシクロパラフィンの混合溶媒、エクソンモービル化学株式会社製）、エクソールＤ１３０（パラフィンとシクロパラフィンの混合溶媒、エクソンモービル化学株式会社製）、モレスコホワイトＰ−４０（流動パラフィン、株式会社ＭＯＲＥＳＣＯ製）、モレスコホワイトＰ−７０（流動パラフィン、株式会社ＭＯＲＥＳＣＯ製）、リニアレン１２（α―オレフィン、出光興産株式会社製）、リニアレン１４（α―オレフィン、出光興産株式会社製）等を挙げることができる。エステル類としては、例えば脂肪酸エステルが挙げられ、市販の溶媒をそのまま用いることもでき、そのような市販の溶媒としては、例えば、リックサイザーＣ−１０１（ヒマシ油脂肪酸エステル、伊藤製油株式会社製）、リックサイザーＣ−８８（植物油系脂肪酸エステル、伊藤製油株式会社製）、リックサイザーＣ−４０１（ヒマシ油脂肪酸エステル、伊藤製油株式会社製）、リックサイザーＳ−８（ヒマシ油系二塩基酸エステル、伊藤製油株式会社製）、ＳｔｅｐａｎＣ−２５（カプリル酸メチルとカプリン酸メチルの混合物、Ｓｔｅｐａｎ社製）、ＳｔｅｐａｎＣ−４２（ミリスチン酸メチルとラウリン酸メチルの混合物、Ｓｔｅｐａｎ社製）、ＳｔｅｐａｎＣ−６５（パルミチン酸メチルとオレイン酸メチルの混合物、Ｓｔｅｐａｎ社製）、Ｓｔｅｐｏｓｏｌ ＭＥ（オレイン酸メチルとリノール酸メチルの混合物、Ｓｔｅｐａｎ社製）、Ｓｔｅｐｏｓｏｌ ＲＯＥ−Ｗ（キャノーラ油メチルエステル、Ｓｔｅｐａｎ社製）等を挙げることができる。植物油としては、例えば、大豆油、オリーブ油、アマニ油、綿実油、菜種油、ヒマシ油等が挙げられる。尚、疎水性液体は後述の成分（２）を溶解しない又は溶解し難いものが選択される。
本発明のサスポエマルジョンが疎水性液体を含有する場合、本発明のサスポエマルジョンは疎水性液体を通常、０．０１〜４４．５ｗ／ｖ％、好ましくは０．２〜３９．５ｗ／ｖ％含有する。
本発明のサスポエマルジョンが疎水性液体を含有する場合、本発明のサスポエマルジョンは疎水性液体を通常、０．０１〜４４．５ｗ／ｖ％、好ましくは０．２〜３９．５ｗ／ｖ％含有する。
本発明のサスポエマルジョンは成分（１）を通常０．１〜４９．５ｗ／ｖ％、好ましくは１〜４９．５ｗ／ｖ％含有する。
また、成分（１）が疎水性液体に水難溶性農薬活性成分が溶解されているものである場合、成分（１）には水難溶性農薬活性成分と疎水性液体とが重量比で通常１０：９０〜９０：１０、好ましくは２０：８０〜８０：２０の範囲で含有される。
また、成分（１）が疎水性液体に水難溶性農薬活性成分が溶解されているものである場合、成分（１）には水難溶性農薬活性成分と疎水性液体とが重量比で通常１０：９０〜９０：１０、好ましくは２０：８０〜８０：２０の範囲で含有される。
本発明のサスポエマルジョンは成分（２）、すなわち、水難溶性常温固体農薬活性成分を含有する。成分（２）は、常温で固体である水難溶性農薬活性成分であり、通常、融点が３５℃以上、好ましくは、融点が８０℃以上であり、且つ２５℃における水１００ｍＬに対する溶解度が１ｇ以下、好ましくは０．１ｇ以下である。さらに、成分（２）は成分（１）に溶解しない又は溶解し難いものが好ましい。成分（２）としては通常２５℃における成分（１）１００ｇに対する溶解度が１０ｇ以下、好ましくは１ｇ以下、さらに好ましくは０．１ｇ以下、もっとも好ましくは０．０１ｇ以下である農薬活性を有する化合物が選択される。該溶解度は成分（１）に成分（２）を加えて攪拌・混合し、２５℃の恒温水槽中で静置後、成分（２）が飽和状態となった上澄み液を分取・濾過した溶液に所定量の内標準液を加えて分析用試料液を調製し、該分析用試料液を用いて高速液体クロマトグラフィー分析を行うことによって測定することができる。
成分（２）に用いられる水難溶性常温固体農薬活性成分としては、例えば、殺虫活性成分、殺菌活性成分、除草活性成分、昆虫成長調節活性成分、植物成長調整活性成分が挙げられる。
かかる殺虫活性成分としては、例えば、イミダクロプリド、アセタミプリド、チアクロプリド、チアメトキサム、クロチアニジン等のネオニコチノイド化合物、ベンスルタップ等のネライストキシン化合物、カルバリル、チオジカルブ等のカーバメート化合物、フルベンジアミド、クロラントラニリプロール等のジアミド化合物、フィプロニル、エチプロール等のフェニルピラゾール化合物、エマメクチン安息香酸塩、ミルベメクチン、レピメクチン、スピノサド等のマクロライド化合物、ピメトロジン、フロニカミド、クロルフェナピル、ジアフェンチウロン、インドキサカルブＭＰ、メタフルミゾン、メタアルデヒド、トルフェンピラド等を挙げることができる。
かかる殺菌活性成分としては、例えば、ジラム、マンネブ、マンゼブ、ポリカーバメート、プロピネブ、チウラム、チアジアジン等の有機硫黄化合物、フサライド、トリシクラゾール、ピロキロン、カルプロパミド、ジクロシメット等のメラニン生合成阻害化合物、チオファネートメチル、ベノミル、ジエトフェンカルブ等のベンズイミダゾール化合物、イプロジオン、プロシミドン等のジカルボキシイミド化合物、メプロニル、フルトラニル、ボスカリド、フルオピコリド、フラメトピル、チフルザミド、ペンチオピラド、メタラキシル、フェンヘキサミド、マンジプロパミド、チアジニル、イソチアニル等の酸アミド化合物、オキスポコナゾールフマル酸塩、トリアジメホン、ビテルタノール、フェンブコナゾール、ヘキサコナゾール、テブコナゾール、ジフェノコナゾール、イプコナゾール、イミベンコナゾール、シプロコナゾール、シメコナゾール、メトコナゾール、フェナリモル、トリホリン等のステロール生合成阻害化合物、アゾキシストロビン、クレソキシムメチル、メトミノストロビン、オリサストロビン、ファモキサドン、フェンアミドン等のストロビルリン化合物、メパニピリム等のアニリノピリミジン化合物、エタボキサム等のチアゾールカルボキサミド化合物、プロベナゾール、フェリムゾン、ジクロメジン、ペンシクロン、フルオルイミド、キャプタン、クロロタロニル、ジチアノン、キノキサリン系、フルジオキソニル、オキソリニック酸、フルアジナム、シモキサニル、イミノクダジンアルベシル酸塩、ジメトモルフ、ベンチアバリカルブイソプロピル、ジアゾファミド、アミスルブロム等を挙げることができる。
かかる除草活性成分としては、例えば、ＭＣＰＡ、ＭＣＰＰ、メコプロップＰ、トリクロピル、クロメプロップ、キザロホップエチル等のフェノキシ酸化合物、フェンメディファム、デスメディファム、ピリブチカルブ等のカーバメート化合物、テニルクロール、ブロモブチド、エトベンザニド、ジフルフェニカン、メフェナセット、カフェンストロール、プロピザミド、イソキサベン、フルポキサム等の酸アミド化合物、ジウロン、リニュロン、シデュロン、ダイムロン、クミルロン、カルブチレート、イソウロン、テブチウロン等の尿素化合物、ベンスルフロンメチル、エトキシスルフロン、ピラゾスルフロンエチル、アジムスルフロン、ハロスルフロンメチル、フラザスルフロン、ニコスルフロン、リムスルフロン、チフェンスルフロンメチル、イマゾスルフロン、シクロスルファムロン、クロリムロンエチル、フルセトスルフロン、メトスルフロンメチル、ヨードスルフロンメチルナトリウム塩等のスルホニルウレア化合物、ピリミノバックメチル、ペノキススラム、フロラスラム等のピリミジルオキシ安息香酸化合物、シマジン、アトラジン、シアナジン、シメトリン、プロメトリン、メトリブジン、トリアジフラム、メタミトロン等のトリアジン化合物、ターバシル、ブロマシル、レナシル、クロリダゾン、ベンタゾン等のダイアジン化合物、ピレゾレート、ピラゾキシフェン、ベンゾフェナップ、ピラクロニル、ピラフルフェンエチル、オキサジアゾン、オキサジアルギル等のダイアゾール化合物、プロジアミン、オリザリン等のジニトロアニリン化合物、ジカンバ、イマザキン、イマザモックスアンモニウム塩等の芳香族カルボン酸化合物、ジクロベニル、クロルチアミド等のニトリル化合物、テプラロキシジム等のシクロヘキサンジオン化合物、クロルフタリム、フルミオキサジン等のフェニルフタルイミド化合物、テフルトリオン、メソトリオン等のトリケトン化合物、キノクラミン、ペントキサゾン、オキサジクロメホン、ベンゾビシクロン、フルチアセットメチル、フェントラザミド、プリフタリド等を挙げることができる。
かかる昆虫成長制御活性成分としては、例えば、ジフルベンズロン、テフルベンズロン、ルフェヌロン、フルフェノクスロン、クロルフルアズロン、ノバルロン、テブフェノジド、クロマフェノジド、メトキシフェノジド、ブプロフェジン、シロマジン等を挙げることができる。
かかる植物成長調整活性成分としては、例えば、インドール酪酸、１−ナフチルアセトアミド、エチクロゼート、ジクロルプロップ、４−ＣＰＡ等のオーキシン化合物、ベンジルアミノプリン、ホルクロルフェニュロン等のサイトカイニン化合物、ジベレリン、マレイン酸ヒドラジドカリウム、ウニコナゾールＰ、パクロブトラゾール、フルルプリミドール、プロヘキサジオンカルシウム塩、過酸化カルシウム等を挙げることができる
これらの水難溶性常温固体農薬活性成分は一種単独又は二種以上の混合物で使用することができる。
本発明のサスポエマルジョンは成分（２）を通常０．１〜４９．５ｗ／ｖ％、好ましくは１〜４９．５ｗ／ｖ％含有する。
本発明のサスポエマルジョンは成分（３）、すなわち、ポリオキシアルキレンブロックコポリマーを含有する。
成分（３）としては、例えばポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマーが挙げられる。
成分（３）のＨＬＢ値は通常５〜２０であり、好ましくは８〜１９であり、さらに好ましくは１１〜１８である。
成分（３）として市販剤を用いることができ、例えば、ステップフロー２６（ステファン社製、ＨＬＢ １３）、トキシマル８３２３（ステファン社製、ＨＬＢ １７）等が挙げられる。
本発明のサスポエマルジョンは成分（３）を通常０．１〜１０ｗ／ｖ％、好ましくは０．５〜５ｗ／ｖ％含有する。
成分（３）としては、例えばポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマーが挙げられる。
成分（３）のＨＬＢ値は通常５〜２０であり、好ましくは８〜１９であり、さらに好ましくは１１〜１８である。
成分（３）として市販剤を用いることができ、例えば、ステップフロー２６（ステファン社製、ＨＬＢ １３）、トキシマル８３２３（ステファン社製、ＨＬＢ １７）等が挙げられる。
本発明のサスポエマルジョンは成分（３）を通常０．１〜１０ｗ／ｖ％、好ましくは０．５〜５ｗ／ｖ％含有する。
本発明のサスポエマルジョンは成分（４）、すなわち、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテルのリン酸エステル化塩及び／またはポリオキシエチレンアリールフェニルエーテルの硫酸エステル化塩を含有する。
成分（４）はリン酸エステル型または硫酸エステル型のアニオン性界面活性剤である。成分（４）としては、例えばポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテルのリン酸エステル化塩、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテルの硫酸エステル化塩が挙げられる。
成分（４）の塩としてはカリウム塩、ナトリウム塩、アンモニウム塩及び各種アミン塩等が挙げられる。
成分（４）のポリオキシエチレン鎖のオキシエチレン（ＥＯ）基の平均付加モル数は、通常６〜２０であり、好ましくは７〜１６である。
成分（４）としては市販剤を用いることができ、例えば、ソプロフォールＦＬＫ（ローディア社製、ＥＯ基の平均付加モル数が１６のリン酸カリウム塩）、ソプロフォールＦＬ（ローディア社製、ＥＯ基の平均付加モル数が１６のリン酸アミン塩）、ソプロフォール４Ｄ３８４（ローディア社製、ＥＯ基の平均付加モル数が１６の硫酸アンモニウム塩）等が挙げられる。
本発明のサスポエマルジョンは成分（４）を通常０．１〜１０ｗ／ｖ％、好ましくは０．５〜５ｗ／ｖ％含有する。
成分（４）はリン酸エステル型または硫酸エステル型のアニオン性界面活性剤である。成分（４）としては、例えばポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテルのリン酸エステル化塩、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテルの硫酸エステル化塩が挙げられる。
成分（４）の塩としてはカリウム塩、ナトリウム塩、アンモニウム塩及び各種アミン塩等が挙げられる。
成分（４）のポリオキシエチレン鎖のオキシエチレン（ＥＯ）基の平均付加モル数は、通常６〜２０であり、好ましくは７〜１６である。
成分（４）としては市販剤を用いることができ、例えば、ソプロフォールＦＬＫ（ローディア社製、ＥＯ基の平均付加モル数が１６のリン酸カリウム塩）、ソプロフォールＦＬ（ローディア社製、ＥＯ基の平均付加モル数が１６のリン酸アミン塩）、ソプロフォール４Ｄ３８４（ローディア社製、ＥＯ基の平均付加モル数が１６の硫酸アンモニウム塩）等が挙げられる。
本発明のサスポエマルジョンは成分（４）を通常０．１〜１０ｗ／ｖ％、好ましくは０．５〜５ｗ／ｖ％含有する。
本発明のサスポエマルジョンは成分（５）、すなわち、リグニンスルホン酸塩を含有する。
成分（５）の塩としては、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩およびアンモニウム塩が挙げられる。
成分（５）のスルホン化度は通常０．１〜５．０、好ましくは０．５〜４．０、さらに好ましくは１．５〜２．５である。
成分（５）として市販剤を用いることができ、例えばリアックス９１０（ミードウエストベーコ社製、スルホン化度１．７のナトリウム塩）、リアックス８１Ａ（ミードウエストベーコ社製、スルホン化度１．９のナトリウム塩）、リアックス８２（ミードウエストベーコ社製、スルホン化度２．０のナトリウム塩）、リアックス８３Ａ（ミードウエストベーコ社製、スルホン化度２．１のナトリウム塩）等が挙げられる。
本発明のサスポエマルジョンは成分（５）を通常０．１〜１０ｗ／ｖ％、好ましくは０．５〜５ｗ／ｖ％含有する。
成分（５）の塩としては、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩およびアンモニウム塩が挙げられる。
成分（５）のスルホン化度は通常０．１〜５．０、好ましくは０．５〜４．０、さらに好ましくは１．５〜２．５である。
成分（５）として市販剤を用いることができ、例えばリアックス９１０（ミードウエストベーコ社製、スルホン化度１．７のナトリウム塩）、リアックス８１Ａ（ミードウエストベーコ社製、スルホン化度１．９のナトリウム塩）、リアックス８２（ミードウエストベーコ社製、スルホン化度２．０のナトリウム塩）、リアックス８３Ａ（ミードウエストベーコ社製、スルホン化度２．１のナトリウム塩）等が挙げられる。
本発明のサスポエマルジョンは成分（５）を通常０．１〜１０ｗ／ｖ％、好ましくは０．５〜５ｗ／ｖ％含有する。
本発明のサスポエマルジョンは成分（６）、すなわち水を含有する。水としてはカルシウムイオンやマグネシウムイオンを含む硬水、あるいはイオン交換樹脂により溶存イオンを取り除いたイオン交換水が挙げられる。
本発明のサスポエマルジョンは成分（６）を通常５０〜９９．５ｗ／ｖ％、好ましくは５０〜９０ｗ／ｖ％含有する。
本発明のサスポエマルジョンは成分（６）を通常５０〜９９．５ｗ／ｖ％、好ましくは５０〜９０ｗ／ｖ％含有する。
尚、本発明のサスポエマルジョンにおいて、成分（１）の重量と、成分（３）の重量および成分（４）の重量の和との比（すなわち、成分（１）の重量：（成分（３）の重量＋成分（４）の重量））は、通常、１：２〜１：０．０１、好ましくは１：１〜１：０．０５である。また、本発明のサスポエマルジョンにおいて、成分（２）の重量と、成分（４）の重量および成分（５）の重量の和との比（すなわち、成分（２）の重量：（成分（４）の重量＋成分（５）の重量））は、通常、１：２〜１：０．０１、好ましくは１：１〜１：０．０５である。
本発明のサスポエマルジョンは必要に応じてさらに分散剤、消泡剤、増粘剤、防腐剤、凍結防止剤を含有する。
かかる分散剤としては、例えばアラビアガム等の天然多糖類、ゼラチン、コラーゲン等の天然水溶性高分子、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等の水溶性半合成多糖類、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等の水溶性合成高分子が挙げられる。
本発明のサスポエマルジョンが分散剤を含有する場合、本発明のサスポエマルジョン中の分散剤の含有量は通常０．５〜１０ｗ／ｖ％の範囲である。
本発明のサスポエマルジョンが分散剤を含有する場合、本発明のサスポエマルジョン中の分散剤の含有量は通常０．５〜１０ｗ／ｖ％の範囲である。
かかる消泡剤としては、具体的に例えばアンチフォームＣ（ダウコーニング社製）、アンチフォームＣエマルション（ダウコーニング社製）、ロードシル４５４（ローディア社製）、ロードシルアンチフォム４３２（ローディア社製）、ＴＳＡ７３０（東芝シリコーン株式会社製）、ＴＳＡ７３１（東芝シリコーン株式会社製）、ＴＳＡ７３２（東芝シリコーン株式会社製）、ＹＭＡ６５０９（東芝シリコーン株式会社製）等のシリコーン系消泡剤、及びフルオウェットＰＬ８０（クラリアント社製）等のフッ素系消泡剤が挙げられる。
本発明のサスポエマルジョン中の消泡剤の含有量は通常０〜５ｗ／ｖ％の範囲である。
本発明のサスポエマルジョン中の消泡剤の含有量は通常０〜５ｗ／ｖ％の範囲である。
かかる増粘剤としては、例えばザンサンガム、ラムザンガム、ローカストビーンガム、カラギーナン、ウェランガム等の天然多糖類、ポリアクリル酸ソーダ等の合成高分子類、カルボキシメチルセルロース等の半合成多糖類、アルミニウムマグネシウムシリケート、スメクタイト、ベントナイト、ヘクトライト、乾式法シリカ等の鉱物質微粉末、アルミナゾル等が挙げられる。
本発明のサスポエマルジョン中の増粘剤の含有量は通常０〜１０ｗ／ｖ％の範囲である。
尚、本発明のサスポエマルジョンの粘度は、２０℃において５００〜３５００ｍＰａ・ｓ（Ｂ型粘度計、Ｓｐｉｎｄｌｅ Ｎｏ．２ ６ｒｐｍ）の範囲であることが好ましい。該粘度は例えばＲＢ８０型粘度計（東機産業株式会社）を用いて測定することができる。
本発明のサスポエマルジョン中の増粘剤の含有量は通常０〜１０ｗ／ｖ％の範囲である。
尚、本発明のサスポエマルジョンの粘度は、２０℃において５００〜３５００ｍＰａ・ｓ（Ｂ型粘度計、Ｓｐｉｎｄｌｅ Ｎｏ．２ ６ｒｐｍ）の範囲であることが好ましい。該粘度は例えばＲＢ８０型粘度計（東機産業株式会社）を用いて測定することができる。
かかる防腐剤としては、例えばｐ−ヒドロキシ安息香酸エステル、サリチル酸誘導体及びイソチアゾリン−３−オン誘導体等が挙げられる。
本発明のサスポエマルジョン中の防腐剤の含有量は通常０〜５ｗ／ｖ％の範囲である。
本発明のサスポエマルジョン中の防腐剤の含有量は通常０〜５ｗ／ｖ％の範囲である。
かかる凍結防止剤としては、例えばプロパノール等の水混和性モノアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール等の水混和性ジオール等が挙げられる。
本発明のサスポエマルジョン中の凍結防止剤の含有量は通常０〜１０ｗ／ｖ％の範囲である。
本発明のサスポエマルジョン中の凍結防止剤の含有量は通常０〜１０ｗ／ｖ％の範囲である。
本発明のサスポエマルジョンは、成分（３）、成分（４）、成分（５）および成分（６）を含有する水性連続相に成分（１）が乳化し、かつ、成分（２）が懸濁した製剤である。該水性連続相において成分（３）、成分（４）および成分（５）は成分（６）に溶解している。成分（３）は成分（１）に溶解していることもある。
本発明のサスポエマルジョンにおいて、成分（１）の粒径（体積中位径）は通常２０μｍ以下、好ましくは０．１〜１０μｍの範囲である。また、成分（２）の粒径（体積中位径）は体積中位径が通常２０μｍ以下、好ましくは０．１〜１０μｍの範囲である。体積中位径とは、ミー散乱理論に基づくレーザー光回折散乱法により測定される多数の粒子の画像を解析することにより算出される値であり、当該値より小さい粒子の体積合計と当該値より大きい粒子の体積合計が、それぞれ粒子全体の体積合計の５０％となる値を意味する。体積中位径の測定機としては例えばマスターサイザー２０００［シスメックス社製］が挙げられる。
本発明のサスポエマルジョンは、例えば以下の方法で製造することができる。
方法１：成分（３）、成分（４）、および成分（５）を成分（６）に溶解し、次いでそこに成分（１）および成分（２）、必要により、さらに分散剤、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ガラスビーズ、ジルコニアビーズ等のメディアを用いた湿式粉砕の手法を用いて粉砕懸濁と乳化を同時に行い、さらに必要により、消泡剤、増粘剤、防腐剤、凍結防止剤等の助剤を添加する。
方法２：成分（３）、および／または成分（４）、および／または成分（５）を成分（６）に溶解し、次いでそこに成分（１）、必要により、さらに分散剤（ポリビニルアルコールが好ましい。）、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ホモミキサー等により乳化して乳化液を得る。別途、成分（３）、および／または成分（４）、および／または成分（５）を成分（６）に溶解し、次いでそこに成分（２）、必要により、さらに分散剤、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ガラスビーズ、ジルコニアビーズ等のメディアを用いた湿式粉砕の手法を用いて粉砕懸濁を行って懸濁液を得る。該乳化液および該懸濁液を混合し、さらに必要により、消泡剤、増粘剤、防腐剤、凍結防止剤等の助剤を添加する。
方法３：成分（３）、成分（４）、および成分（５）を成分（６）に溶解し、次いでそこに成分（１）、必要により、さらに分散剤、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ホモミキサー等により乳化して乳化液を得る。該乳化液に成分（２）を添加し、必要により、さらに分散剤、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ガラスビーズ、ジルコニアビーズ等のメディアを用いた湿式粉砕の手法を用いて粉砕懸濁させ、さらに必要により、消泡剤、増粘剤、防腐剤、凍結防止剤等の助剤を添加する。
方法４：成分（３）、成分（４）、および成分（５）を成分（６）に溶解し、次いでそこに成分（２）、必要により、さらに分散剤、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ガラスビーズ、ジルコニアビーズ等のメディアを用いた湿式粉砕の手法を用いて粉砕懸濁を行って懸濁液を得る。該懸濁液に成分（１）を添加し、必要により、さらに分散剤（ポリビニルアルコールが好ましい。）、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ホモミキサー等により乳化させ、さらに必要により、消泡剤、増粘剤、防腐剤、凍結防止剤等の助剤を添加する。
方法１：成分（３）、成分（４）、および成分（５）を成分（６）に溶解し、次いでそこに成分（１）および成分（２）、必要により、さらに分散剤、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ガラスビーズ、ジルコニアビーズ等のメディアを用いた湿式粉砕の手法を用いて粉砕懸濁と乳化を同時に行い、さらに必要により、消泡剤、増粘剤、防腐剤、凍結防止剤等の助剤を添加する。
方法２：成分（３）、および／または成分（４）、および／または成分（５）を成分（６）に溶解し、次いでそこに成分（１）、必要により、さらに分散剤（ポリビニルアルコールが好ましい。）、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ホモミキサー等により乳化して乳化液を得る。別途、成分（３）、および／または成分（４）、および／または成分（５）を成分（６）に溶解し、次いでそこに成分（２）、必要により、さらに分散剤、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ガラスビーズ、ジルコニアビーズ等のメディアを用いた湿式粉砕の手法を用いて粉砕懸濁を行って懸濁液を得る。該乳化液および該懸濁液を混合し、さらに必要により、消泡剤、増粘剤、防腐剤、凍結防止剤等の助剤を添加する。
方法３：成分（３）、成分（４）、および成分（５）を成分（６）に溶解し、次いでそこに成分（１）、必要により、さらに分散剤、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ホモミキサー等により乳化して乳化液を得る。該乳化液に成分（２）を添加し、必要により、さらに分散剤、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ガラスビーズ、ジルコニアビーズ等のメディアを用いた湿式粉砕の手法を用いて粉砕懸濁させ、さらに必要により、消泡剤、増粘剤、防腐剤、凍結防止剤等の助剤を添加する。
方法４：成分（３）、成分（４）、および成分（５）を成分（６）に溶解し、次いでそこに成分（２）、必要により、さらに分散剤、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ガラスビーズ、ジルコニアビーズ等のメディアを用いた湿式粉砕の手法を用いて粉砕懸濁を行って懸濁液を得る。該懸濁液に成分（１）を添加し、必要により、さらに分散剤（ポリビニルアルコールが好ましい。）、消泡剤等の助剤を添加し、得られたものを混合した後、ホモミキサー等により乳化させ、さらに必要により、消泡剤、増粘剤、防腐剤、凍結防止剤等の助剤を添加する。
以下、製造例、試験例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
まず、製造例を示す。尚、製造例に記載された商品名は以下の通りである。
・ ソルベッソ１５０：芳香族炭化水素溶媒（主にＣ１０−１１のアルキルベンゼンを含有） ［エクソンモービル化学株式会社製］
・ ソルベッソ２００ＮＤ：芳香族炭化水素溶媒（主に総炭素数１１−１４のアルキルナフタレンを含有）［エクソンモービル化学株式会社製］
・ エクソールＤ１１０：パラフィンとシクロパラフィンの混合溶媒［エクソンモービル化学株式会社製］
・ソプロフォールＦＬＫ： ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテルリン酸カリウム塩 ［ローディア社製］
・リアックス９１０： リグニンスルホン酸ナトリウム ［ミードウェストベーコ社製］
・ ステップフロー２６： ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー ［ステファン社製］
・ ＰＶＡ−２０５：ポリビニルアルコール ［株式会社クラレ製］
・アンチフォームＣエマルション： シリコーン系消泡剤 ［ダウコーニング社製］
・ケルザンＳ： ザンサンガム ［Ｋｅｌｃｏ社製］
・ビーガムグラニュールズ： アルミニウムマグネシウムシリケート ［Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ社製］
・プロキセルＧＸＬ： 防腐剤 ［Ａｖｅｃｉａ社製］
・ ダイノミル： ビーズミル ［株式会社シンマルエンタープライゼス製］
・Ｔ．Ｋ．オートホモミキサー： ホモジナイザー ［特殊機化工業株式会社製］
・マスターサイザー２０００： レーザー回折式粒度分布測定装置 ［シスメックス社製］
・ ソルベッソ１５０：芳香族炭化水素溶媒（主にＣ１０−１１のアルキルベンゼンを含有） ［エクソンモービル化学株式会社製］
・ ソルベッソ２００ＮＤ：芳香族炭化水素溶媒（主に総炭素数１１−１４のアルキルナフタレンを含有）［エクソンモービル化学株式会社製］
・ エクソールＤ１１０：パラフィンとシクロパラフィンの混合溶媒［エクソンモービル化学株式会社製］
・ソプロフォールＦＬＫ： ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテルリン酸カリウム塩 ［ローディア社製］
・リアックス９１０： リグニンスルホン酸ナトリウム ［ミードウェストベーコ社製］
・ ステップフロー２６： ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー ［ステファン社製］
・ ＰＶＡ−２０５：ポリビニルアルコール ［株式会社クラレ製］
・アンチフォームＣエマルション： シリコーン系消泡剤 ［ダウコーニング社製］
・ケルザンＳ： ザンサンガム ［Ｋｅｌｃｏ社製］
・ビーガムグラニュールズ： アルミニウムマグネシウムシリケート ［Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ社製］
・プロキセルＧＸＬ： 防腐剤 ［Ａｖｅｃｉａ社製］
・ ダイノミル： ビーズミル ［株式会社シンマルエンタープライゼス製］
・Ｔ．Ｋ．オートホモミキサー： ホモジナイザー ［特殊機化工業株式会社製］
・マスターサイザー２０００： レーザー回折式粒度分布測定装置 ［シスメックス社製］
製造例１
エスフェンバレレート（純度：８６．５％） ９１．８４ｇをソルベッソ１５０ １５８．８８ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９７．９０ｇにアンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、ステップフロー２６ ９．９３ｇ、リアックス９１０ ２５．８２ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 ２５０．７２ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＡを得た。
ケルザンＳ １．４９ｇ、ビーガムグラニュールズ ２．９８ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、アンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、イオン交換水 ３２７．３５ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＡとを混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び８ｗ／ｖ％のエスフェンバレレートを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、エスフェンバレレートとソルベッソ１５０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００３ｇであった。
エスフェンバレレート（純度：８６．５％） ９１．８４ｇをソルベッソ１５０ １５８．８８ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９７．９０ｇにアンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、ステップフロー２６ ９．９３ｇ、リアックス９１０ ２５．８２ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 ２５０．７２ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＡを得た。
ケルザンＳ １．４９ｇ、ビーガムグラニュールズ ２．９８ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、アンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、イオン交換水 ３２７．３５ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＡとを混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び８ｗ／ｖ％のエスフェンバレレートを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、エスフェンバレレートとソルベッソ１５０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００３ｇであった。
製造例２
イオン交換水 ４９．６５ｇにアンチフォームＣエマルション ０．５０ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、リアックス９１０ １２．９１ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、クロチアニジン懸濁液を得た。
一方、エスフェンバレレート（純度：８６．５％） ９１．８４ｇをソルベッソ１５０ １５８．８８ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２４８．２５ｇにアンチフォームＣエマルション ０．５０ｇ、ステップフロー２６ ９．９３ｇ、リアックス９１０ １２．９１ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。上記の油相と水相とを混合した。得られた混合物をＴ．Ｋ．オートホモミキサーを用いて撹拌し、エスフェンバレレート乳化液を得た。
ケルザンＳ １．４９ｇ、ビーガムグラニュールズ ２．９８ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール４４．６９ｇ、アンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、イオン交換水３２７．３５ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記懸濁液及び乳化液を混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び８ｗ／ｖ％のエスフェンバレレートを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、エスフェンバレレートとソルベッソ１５０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００３ｇであった。
イオン交換水 ４９．６５ｇにアンチフォームＣエマルション ０．５０ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、リアックス９１０ １２．９１ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、クロチアニジン懸濁液を得た。
一方、エスフェンバレレート（純度：８６．５％） ９１．８４ｇをソルベッソ１５０ １５８．８８ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２４８．２５ｇにアンチフォームＣエマルション ０．５０ｇ、ステップフロー２６ ９．９３ｇ、リアックス９１０ １２．９１ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。上記の油相と水相とを混合した。得られた混合物をＴ．Ｋ．オートホモミキサーを用いて撹拌し、エスフェンバレレート乳化液を得た。
ケルザンＳ １．４９ｇ、ビーガムグラニュールズ ２．９８ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール４４．６９ｇ、アンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、イオン交換水３２７．３５ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記懸濁液及び乳化液を混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び８ｗ／ｖ％のエスフェンバレレートを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、エスフェンバレレートとソルベッソ１５０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００３ｇであった。
製造例３
イオン交換水 ４９．６５ｇにアンチフォームＣエマルション ０．５０ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、リアックス９１０ ６．４５ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、クロチアニジン懸濁液を得た。
一方、エスフェンバレレート（純度：８６．５％） ９１．８４ｇをソルベッソ１５０ １５８．８８ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ３５５．００ｇにアンチフォームＣエマルション １．４９ｇ、ステップフロー２６ １９．８６ｇ、ＰＶＡ−２０５ ４９．６５ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。上記の油相と水相とを混合した。得られた混合物をＴ．Ｋ．オートホモミキサーを用いて撹拌し、エスフェンバレレート乳化液を得た。
ケルザンＳ １．４９ｇ、ビーガムグラニュールズ ２．９８ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、イオン交換水１７０．４６ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記懸濁液及び乳化液を混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び８ｗ／ｖ％のエスフェンバレレートを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、エスフェンバレレートとソルベッソ１５０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００３ｇであった。
イオン交換水 ４９．６５ｇにアンチフォームＣエマルション ０．５０ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、リアックス９１０ ６．４５ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、クロチアニジン懸濁液を得た。
一方、エスフェンバレレート（純度：８６．５％） ９１．８４ｇをソルベッソ１５０ １５８．８８ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ３５５．００ｇにアンチフォームＣエマルション １．４９ｇ、ステップフロー２６ １９．８６ｇ、ＰＶＡ−２０５ ４９．６５ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。上記の油相と水相とを混合した。得られた混合物をＴ．Ｋ．オートホモミキサーを用いて撹拌し、エスフェンバレレート乳化液を得た。
ケルザンＳ １．４９ｇ、ビーガムグラニュールズ ２．９８ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、イオン交換水１７０．４６ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記懸濁液及び乳化液を混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び８ｗ／ｖ％のエスフェンバレレートを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、エスフェンバレレートとソルベッソ１５０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００３ｇであった。
製造例４
エスフェンバレレート（純度：８６．５％） ９１．８４ｇをソルベッソ１５０ １５８．８８ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９７．９０ｇにアンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、ステップフロー２６ ９．９３ｇ、リアックス９１０ ２５．８２ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 ２５０．７２ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＢを得た。
ケルザンＳ ２．１８ｇ、ビーガムグラニュールズ ４．３７ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、アンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、イオン交換水 ３１５．３４ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＢとを混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び８ｗ／ｖ％のエスフェンバレレートを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、エスフェンバレレートとソルベッソ１５０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００３ｇであった。
エスフェンバレレート（純度：８６．５％） ９１．８４ｇをソルベッソ１５０ １５８．８８ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９７．９０ｇにアンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、ステップフロー２６ ９．９３ｇ、リアックス９１０ ２５．８２ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 ２５０．７２ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＢを得た。
ケルザンＳ ２．１８ｇ、ビーガムグラニュールズ ４．３７ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、アンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、イオン交換水 ３１５．３４ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＢとを混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び８ｗ／ｖ％のエスフェンバレレートを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、エスフェンバレレートとソルベッソ１５０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００３ｇであった。
製造例５
エスフェンバレレート（純度：８６．５％） ９１．８４ｇをソルベッソ１５０ １５８．８８ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。３００ｐｐｍ硬水２９７．９０ｇにアンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、ステップフロー２６ ９．９３ｇ、リアックス９１０ ２５．８２ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 ２５０．７２ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＣを得た。
ケルザンＳ ２．１８ｇ、ビーガムグラニュールズ ４．３７ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、アンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、３００ｐｐｍ硬水 ３１５．３４ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＣとを混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び８ｗ／ｖ％のエスフェンバレレートを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、エスフェンバレレートとソルベッソ１５０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００３ｇであった。
エスフェンバレレート（純度：８６．５％） ９１．８４ｇをソルベッソ１５０ １５８．８８ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。３００ｐｐｍ硬水２９７．９０ｇにアンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、ステップフロー２６ ９．９３ｇ、リアックス９１０ ２５．８２ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 ２５０．７２ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＣを得た。
ケルザンＳ ２．１８ｇ、ビーガムグラニュールズ ４．３７ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、アンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、３００ｐｐｍ硬水 ３１５．３４ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＣとを混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び８ｗ／ｖ％のエスフェンバレレートを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、エスフェンバレレートとソルベッソ１５０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００３ｇであった。
製造例６
エスフェンバレレート（純度：８６．５％） ３４．４４ｇをソルベッソ２００ＮＤ ８９．３７ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ３１７．７６ｇにアンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、ステップフロー２６ ２．４８ｇ、リアックス９１０ ２５．８２ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ２００．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １２３．８１ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＤを得た。
ケルザンＳ １．４９ｇ、ビーガムグラニュールズ ２．９８ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、アンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、イオン交換水 ３５１．４３ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＤとを混合して２０ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び３ｗ／ｖ％のエスフェンバレレートを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
エスフェンバレレート（純度：８６．５％） ３４．４４ｇをソルベッソ２００ＮＤ ８９．３７ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ３１７．７６ｇにアンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、ステップフロー２６ ２．４８ｇ、リアックス９１０ ２５．８２ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ２００．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １２３．８１ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＤを得た。
ケルザンＳ １．４９ｇ、ビーガムグラニュールズ ２．９８ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、アンチフォームＣエマルション ０．９９ｇ、イオン交換水 ３５１．４３ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＤとを混合して２０ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び３ｗ／ｖ％のエスフェンバレレートを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
製造例７
トルクロホスメチル（純度：９６．９％） ５１．２４ｇをソルベッソ１５０１９８．６０ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９７．９０ｇにビーガムグラニュールズ ４．３７ｇ、アンチフォームＣエマルション１．９９ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、ステップフロー２６ ９．９３ｇ、リアックス９１０ ２５．８２ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 ２４９．８４ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＥを得た。
ケルザンＳ ２．１８ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、イオン交換水 ３２７．０４ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＥとを混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び５ｗ／ｖ％のトルクロホスメチルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、トルクロホスメチルとソルベッソ１５０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００２ｇであった。
トルクロホスメチル（純度：９６．９％） ５１．２４ｇをソルベッソ１５０１９８．６０ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９７．９０ｇにビーガムグラニュールズ ４．３７ｇ、アンチフォームＣエマルション１．９９ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ７．９４ｇ、ステップフロー２６ ９．９３ｇ、リアックス９１０ ２５．８２ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 ２４９．８４ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＥを得た。
ケルザンＳ ２．１８ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、イオン交換水 ３２７．０４ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＥとを混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び５ｗ／ｖ％のトルクロホスメチルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、トルクロホスメチルとソルベッソ１５０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００２ｇであった。
製造例８
ピリダリル（純度：９４．５％） ６５．６７ｇをエクソールＤ１１０ ８５．７７ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９７．９０ｇにビーガムグラニュールズ ４．３７ｇ、アンチフォームＣエマルション ３．９７ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ２３．８３ｇ、ステップフロー２６ ９．９３ｇ、リアックス９１０ ２５．８２ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １５１．４５ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＦを得た。
ケルザンＳ ２．１８ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、イオン交換水 ３９８．６２ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＦとを混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び６．２５ｗ／ｖ％のピリダリルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、ピリダリルとエクソールＤ１１０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００９ｇであった。
ピリダリル（純度：９４．５％） ６５．６７ｇをエクソールＤ１１０ ８５．７７ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９７．９０ｇにビーガムグラニュールズ ４．３７ｇ、アンチフォームＣエマルション ３．９７ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ２３．８３ｇ、ステップフロー２６ ９．９３ｇ、リアックス９１０ ２５．８２ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにクロチアニジン（純度：９９．３％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １５１．４５ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＦを得た。
ケルザンＳ ２．１８ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．６９ｇ、イオン交換水 ３９８．６２ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＦとを混合して５ｗ／ｖ％のクロチアニジン及び６．２５ｗ／ｖ％のピリダリルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、ピリダリルとエクソールＤ１１０からなる上記油相１００ｇに対するクロチアニジンの２５℃における溶解度は０．００９ｇであった。
製造例９
ピリダリル（純度：９４．５％） ６５．２１ｇをエクソールＤ１１０ ８５．１７ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９５．８０ｇにビーガムグラニュールズ ４．３４ｇ、アンチフォームＣエマルション ３．９４ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ２３．６６ｇ、ステップフロー２６ ９．８６ｇ、リアックス９１０ ２５．６４ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにフサライド（純度：９８．６％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １５０．３８ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＧを得た。
ケルザンＳ ２．１７ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９７ｇ、プロピレングリコール ４４．３７ｇ、イオン交換水 ３９８．３２ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＧとを混合して５ｗ／ｖ％のフサライド及び６．２５ｗ／ｖ％のピリダリルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
ピリダリル（純度：９４．５％） ６５．２１ｇをエクソールＤ１１０ ８５．１７ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９５．８０ｇにビーガムグラニュールズ ４．３４ｇ、アンチフォームＣエマルション ３．９４ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ２３．６６ｇ、ステップフロー２６ ９．８６ｇ、リアックス９１０ ２５．６４ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにフサライド（純度：９８．６％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １５０．３８ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＧを得た。
ケルザンＳ ２．１７ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９７ｇ、プロピレングリコール ４４．３７ｇ、イオン交換水 ３９８．３２ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＧとを混合して５ｗ／ｖ％のフサライド及び６．２５ｗ／ｖ％のピリダリルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
製造例１０
ピリダリル（純度：９４．５％） ６５．８７ｇをエクソールＤ１１０ ８６．０３ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９８．８０ｇにビーガムグラニュールズ ４．３８ｇ、アンチフォームＣエマルション ３．９８ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ２３．９０ｇ、ステップフロー２６ ９．９６ｇ、リアックス９１０ ２５．９０ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにフラメトピル（純度：９９．６％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １５１．９１ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＨを得た。
ケルザンＳ ２．１９ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．８２ｇ、イオン交換水 ３９２．５１ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＨとを混合して５ｗ／ｖ％のフラメトピル及び６．２５ｗ／ｖ％のピリダリルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、ピリダリルとエクソールＤ１１０からなる上記油相１００ｇに対するフラメトピルの２５℃における溶解度は０．３９４ｇであった。
ピリダリル（純度：９４．５％） ６５．８７ｇをエクソールＤ１１０ ８６．０３ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９８．８０ｇにビーガムグラニュールズ ４．３８ｇ、アンチフォームＣエマルション ３．９８ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ２３．９０ｇ、ステップフロー２６ ９．９６ｇ、リアックス９１０ ２５．９０ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにフラメトピル（純度：９９．６％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １５１．９１ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＨを得た。
ケルザンＳ ２．１９ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．８２ｇ、イオン交換水 ３９２．５１ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＨとを混合して５ｗ／ｖ％のフラメトピル及び６．２５ｗ／ｖ％のピリダリルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、ピリダリルとエクソールＤ１１０からなる上記油相１００ｇに対するフラメトピルの２５℃における溶解度は０．３９４ｇであった。
製造例１１
ピリダリル（純度：９４．５％） ６４．９５ｇをエクソールＤ１１０ ８４．８２ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９４．６０ｇにビーガムグラニュールズ ４．３２ｇ、アンチフォームＣエマルション ３．９３ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ２３．５７ｇ、ステップフロー２６ ９．８２ｇ、リアックス９１０ ２５．５３ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにイソチアニル（純度：９８．２％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １４９．７７ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＩを得た。
ケルザンＳ ２．１６ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９６ｇ、プロピレングリコール ４４．１９ｇ、イオン交換水 ３７９．８１ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＩとを混合して５ｗ／ｖ％のイソチアニル及び６．２５ｗ／ｖ％のピリダリルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、ピリダリルとエクソールＤ１１０からなる上記油相１００ｇに対するイソチアニルの２５℃における溶解度は０．０２０ｇであった。
ピリダリル（純度：９４．５％） ６４．９５ｇをエクソールＤ１１０ ８４．８２ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９４．６０ｇにビーガムグラニュールズ ４．３２ｇ、アンチフォームＣエマルション ３．９３ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ２３．５７ｇ、ステップフロー２６ ９．８２ｇ、リアックス９１０ ２５．５３ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにイソチアニル（純度：９８．２％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １４９．７７ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＩを得た。
ケルザンＳ ２．１６ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９６ｇ、プロピレングリコール ４４．１９ｇ、イオン交換水 ３７９．８１ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＩとを混合して５ｗ／ｖ％のイソチアニル及び６．２５ｗ／ｖ％のピリダリルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、ピリダリルとエクソールＤ１１０からなる上記油相１００ｇに対するイソチアニルの２５℃における溶解度は０．０２０ｇであった。
製造例１２
ピリダリル（純度：９４．５％） ６４．４８ｇをエクソールＤ１１０ ８４．２２ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９２．５０ｇにビーガムグラニュールズ ４．２９ｇ、アンチフォームＣエマルション ３．９０ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ２３．４０ｇ、ステップフロー２６ ９．７５ｇ、リアックス９１０ ２５．３５ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにフェリムゾン（純度：９７．５％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １４８．７０ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＪを得た。
ケルザンＳ ２．１５ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９５ｇ、プロピレングリコール ４３．８８ｇ、イオン交換水 ３７９．６７ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＪとを混合して５ｗ／ｖ％のフェリムゾン及び６．２５ｗ／ｖ％のピリダリルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、ピリダリルとエクソールＤ１１０からなる上記油相１００ｇに対するフェリムゾンの２５℃における溶解度は０．６４２ｇであった。
ピリダリル（純度：９４．５％） ６４．４８ｇをエクソールＤ１１０ ８４．２２ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９２．５０ｇにビーガムグラニュールズ ４．２９ｇ、アンチフォームＣエマルション ３．９０ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ２３．４０ｇ、ステップフロー２６ ９．７５ｇ、リアックス９１０ ２５．３５ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにフェリムゾン（純度：９７．５％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １４８．７０ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＪを得た。
ケルザンＳ ２．１５ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９５ｇ、プロピレングリコール ４３．８８ｇ、イオン交換水 ３７９．６７ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＪとを混合して５ｗ／ｖ％のフェリムゾン及び６．２５ｗ／ｖ％のピリダリルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、ピリダリルとエクソールＤ１１０からなる上記油相１００ｇに対するフェリムゾンの２５℃における溶解度は０．６４２ｇであった。
製造例１３
ピリダリル（純度：９４．５％） ６５．８１ｇをエクソールＤ１１０ ８５．９５ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９８．５０ｇにビーガムグラニュールズ ４．３８ｇ、アンチフォームＣエマルション ３．９８ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ２３．８８ｇ、ステップフロー２６ ９．９５ｇ、リアックス９１０ ２５．８７ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにエタボキサム（純度：９９．５％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １５１．７５ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＫを得た。
ケルザンＳ ２．１９ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．７８ｇ、イオン交換水 ３９１．４７ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＫとを混合して５ｗ／ｖ％のエタボキサム及び６．２５ｗ／ｖ％のピリダリルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、ピリダリルとエクソールＤ１１０からなる上記油相１００ｇに対するエタボキサムの２５℃における溶解度は０．００３ｇであった。
ピリダリル（純度：９４．５％） ６５．８１ｇをエクソールＤ１１０ ８５．９５ｇと混合し均一な溶液とし油相を調製した。イオン交換水 ２９８．５０ｇにビーガムグラニュールズ ４．３８ｇ、アンチフォームＣエマルション ３．９８ｇ、ソプロフォールＦＬＫ ２３．８８ｇ、ステップフロー２６ ９．９５ｇ、リアックス９１０ ２５．８７ｇを添加し、攪拌・混合して水相を調製した。これにエタボキサム（純度：９９．５％） ５０．００ｇを加え攪拌・混合し、更に調製した油相 １５１．７５ｇを加えて攪拌・混合した。得られた混合物をダイノミル（１．０ｍｍガラスビーズ、充填率８０％、周速１０ｍ／ｓ）を用いて湿式粉砕し、サスポエマルジョンＫを得た。
ケルザンＳ ２．１９ｇ、プロキセルＧＸＬ １．９９ｇ、プロピレングリコール ４４．７８ｇ、イオン交換水 ３９１．４７ｇを混合して増粘剤溶液を調製した。該増粘剤溶液と上記サスポエマルジョンＫとを混合して５ｗ／ｖ％のエタボキサム及び６．２５ｗ／ｖ％のピリダリルを含有する本発明のサスポエマルジョンを得た。
なお、ピリダリルとエクソールＤ１１０からなる上記油相１００ｇに対するエタボキサムの２５℃における溶解度は０．００３ｇであった。
試験例１
製造例１〜１３で得られたサスポエマルジョンの体積中位径を製造直後および所定条件で保存した後にマスターサイザー２０００にて測定した。結果を表１に示す。
製造例１〜１３で得られたサスポエマルジョンの体積中位径を製造直後および所定条件で保存した後にマスターサイザー２０００にて測定した。結果を表１に示す。
試験例２
製造例１〜１３で得られたサスポエマルジョンの製造直後の凝集物の有無及び所定条件で保存した後の外観変化とハードケーキ形成の有無を肉眼で観察した。結果を表２に示す。
製造例１〜１３で得られたサスポエマルジョンの製造直後の凝集物の有無及び所定条件で保存した後の外観変化とハードケーキ形成の有無を肉眼で観察した。結果を表２に示す。
試験例３
製造例１〜１３で得られたサスポエマルジョンの５４℃２週間保存後の分離率を測定した。サスポエマルジョンの分離率は液全体の高さ（５ｃｍ）に対する上澄み部（水相）の高さの割合（％）で示した。結果を表３に示す。
製造例１〜１３で得られたサスポエマルジョンの５４℃２週間保存後の分離率を測定した。サスポエマルジョンの分離率は液全体の高さ（５ｃｍ）に対する上澄み部（水相）の高さの割合（％）で示した。結果を表３に示す。
本発明のサスポエマルジョンは高温下及び低温下での保存において、分散物である成分（１）および成分（２）の粒子成長が抑制され、また分散物の凝集や分離・ハードケーキの形成、外観の変化が無い、保存安定性に優れた製剤である。
Claims (10)
- 以下の成分（１）、（２）、（３）、（４）、（５）および（６）を含有するサスポエマルジョン。
成分（１）：水難溶性液状農薬成分
成分（２）：水難溶性常温固体農薬活性成分
成分（３）：ポリオキシアルキレンブロックコポリマー
成分（４）：ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテルのリン酸エステル化塩及び／または硫酸エステル化塩
成分（５）：リグニンスルホン酸塩
成分（６）：水 - 成分（１）、（２）、（３）、（４）、（５）および（６）の量がそれぞれ全量に対して０．１〜４９．５ｗ／ｖ％、０．１〜４９．５ｗ／ｖ％、０．１〜１０ｗ／ｖ％、０．１〜１０ｗ／ｖ％、０．１〜１０ｗ／ｖ％および５０〜９９．５ｗ／ｖ％である、請求項１記載のサスポエマルジョン。
- 成分（１）が常温で液体である水難溶性農薬活性成分である、請求項１または２記載のサスポエマルジョン。
- 成分（１）が疎水性液体に水難溶性農薬活性成分が溶解されているものである、請求項１または２記載のサスポエマルジョン。
- 水難溶性農薬活性成分が殺虫活性成分である請求項３または４記載のサスポエマルジョン。
- 水難溶性農薬活性成分がピレスロイド化合物である請求項３または４記載のサスポエマルジョン。
- 水難溶性農薬活性成分がエスフェンバレレートである請求項３または４記載のサスポエマルジョン。
- 成分（２）が殺虫活性成分である請求項１〜７のいずれか１項記載のサスポエマルジョン。
- 成分（２）がネオニコチノイド化合物である請求項１〜７のいずれか１項記載のサスポエマルジョン。
- 成分（２）がクロチアニジンである請求項１〜７のいずれか１項記載のサスポエマルジョン。
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