JP6092263B6 - 非水電解質二次電池用正極及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
図1は、正極10の一部切断図である。正極10は、金属箔等の正極集電体20と、正極集電体20上に形成された正極活物質層22とで構成される。正極集電体20は、正極の電位範囲で安定な金属の箔、または正極の電位範囲で安定な金属を表層に配置したフィルム等が用いられる。正極の電位範囲で安定な金属としては、アルミニウム(Al)を用いることが好適である。正極活物質層22は、正極活物質24の他に、導電剤26、結着剤28、及びメラミン−酸塩30等を含み、これらを適当な溶媒で混合し、正極集電体20上に塗布した後、乾燥及び圧延して得られる層である。
溶解度測定は、次のように実施した。まず、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジメチルカーボネート(DMC)とを体積比3:3:4で混合させた非水溶媒を用意した。ここでは、この混合溶媒を非水電解液とした。この非水電解液10gを計りとり、そこにメラミン−酸塩30を1g加え、25℃において十分に攪拌した。次に、非水電解液を濾過により除去し、未溶解分の重量を測定することで、非水電解液に対する上記メラミン−酸塩30の溶解量を求めた。メラミン−酸塩30の非水電解液に対する溶解度(%)は、メラミン−酸塩30の溶解量(g)を非水電解液の重量(g)で除し、100を掛けた値を算出することで求めた。
負極は、従来から非水電解質二次電池の負極として用いられているものであれば、特に限定なく用いることができる。このような負極は、例えば、負極活物質と、結着剤とを水あるいは適当な溶媒で混合し、負極集電体に塗布し、乾燥し、圧延することにより得られる。
非水電解質は、非水溶媒と、非水溶媒に溶解する電解質塩とを含む。非水電解質は、液体電解質である非水電解液に限定されず、固体電解質であってもよい。
セパレータは、正極と負極との間に配置されるイオン透過性及び絶縁性を有する多孔性フィルムが用いられる。多孔性フィルムとしては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータに用いられる材料としては、ポリオレフィンが好ましく、より具体的にはポリエチレン、ポリプロピレン等が好適である。
[正極の作製]
正極活物質としては、一般式LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2で表されるリチウム含有遷移金属酸化物を用いた。正極は、次のようにして作製した。まず、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2で表される正極活物質24が92質量%、導電剤26としてのアセチレンブラックが5質量%、結着剤28としてのポリフッ化ビニリデン粉末が3質量%となるよう混合し合剤として得た。この合剤に難燃化剤のメラミン−酸塩としての硫酸メラミンを合剤に対して1質量%混合し、これをさらにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液と混合してスラリーを調製した。このスラリーを厚さ15μmのアルミニウム製の正極集電体20の両面にドクターブレード法により塗布して正極活物質層22を形成した。その後、圧縮ローラーを用いて圧縮し、正極を作製した。
負極活物質としては、天然黒鉛、人造黒鉛、及び表面を非晶質炭素で被覆した人造黒鉛の3種類を用意し、各種ブレンドしたものを用いた。負極は次のようにして作製した。まず、負極活物質が98質量%と、結着剤としてのスチレン−ブタジエン共重合体(SBR)が1質量%、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)が1質量%となるよう混合し、これを水と混合してスラリーを調製し、このスラリーを厚さ10μmの銅製の負極集電体の両面にドクターブレード法により塗布して負極活物質層を形成した。その後、圧縮ローラーを用いて所定の密度まで圧縮し、負極を作製した。
エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジメチルカーボネート(DMC)とを体積比3:3:4で混合させた非水溶媒に、電解質塩としてのLiPF6を1.0mol/L溶解させ液状の非水電解質である非水電解液とし、これを電池作製に供した。
また、このようにして作製した正極、負極、非水電解液を用いて、円筒型非水電解質二次電池(以下、円筒型電池とする)を以下の手順で作製した。すなわち、上記のようにして作製された正極10を短辺の長さが55mm、長辺の長さが600mmの大きさにし、また、負極を短辺の長さが57mm、長辺の長さが620mmの大きさにし、この正極10と負極とをセパレータを介して巻回し巻回電極体を作製した。次に、この巻回電極体の上下にそれぞれ絶縁板を配置し、この巻回電極体が負極端子を兼ねるスチール製で直径18mm、高さ65mmの円筒形の電池外装缶の内部に収容した。そして、負極の集電タブを電池外装缶の内側底部に溶接するとともに、正極10の集電タブを安全装置が組み込まれた電流遮断封口体の底板部に溶接した。この電池外装缶の開口部から非水電解液を供給し、その後、安全弁と電流遮断装置を備えた電流遮断封口体によって電池外装缶を密閉し、円筒型電池を得た。なお、円筒型電池において、負極容量/正極容量=1.1となるようにした。
前述のようにして作製した正極、非水電解液を用いて、コイン型非水電解質二次電池(以下、コイン型電池とする)を以下の手順で作製した。ただし、正極は、スラリーを正極集電体の片面に塗布するものとし、負極には、リチウム金属箔を用いた。そして、上記のようにして作製された正極10を直径17mmの大きさに打ち抜き、負極を直径19mmの大きさに打ち抜いた。次に、スチール製で直径20mm、高さ5mmの蓋部と底部からなるコイン型の電池外装体の底部の内側に負極を圧着し、その上にセパレータ、正極10、スチール製の円形のあて板、皿バネの順で配置し収容した。この電池外装体の底部内に非水電解液を供給し、その後、蓋部をかぶせ電池外装体をかしめて密閉し、コイン型電池を得た。
また、難燃化剤としての硫酸メラミンをポリリン酸メラミンに変更したこと以外は実施例1と同様に、比較例1で使用する円筒型電池及びコイン型電池を作製した。
また、難燃化剤である硫酸メラミンを添加しないこと以外は実施例1と同様に、比較例1で使用する円筒型電池及びコイン型電池を作製した。
また、難燃化剤として硫酸メラミンを化学式(CH3O)3POで表されるリン酸トリメチル(TMP)に変更し、リン酸トリメチルを非水電解液の総量に対して10質量%溶解させた非水電解液を用いた以外は実施例1と同様に、比較例2で使用する円筒型電池及びコイン型電池を作製した。なお、リン酸トリメチルは、非水電解液にすべて溶解したため、溶解度は任意量とした。
難燃化剤の難燃効果を把握する目的で、満充電状態の正極活物質24と非水電解液との共存下で示差走査熱量計(DSC:Differential Scannig Calorimetry)による熱分析を行った。分析方法としては、実施例1及び比較例1〜2の各コイン型電池を、25℃において、0.3mAの定電流で電池電圧が4.3Vとなるまで充電した。その後コイン型電池を解体し、電池外装体の中から、正極を取り出し、非水溶媒にて洗浄し非水電解液除去後、正極活物質層1mgをかき採り、非水電解液1μLとともに耐圧密閉容器に封入し測定試料とした。この測定試料についてDSCを用いて10℃/minの昇温速度で25℃から550℃まで昇温させ、初期の発熱ピーク温度及び発熱量を測定した。
次に、難燃化剤を添加した場合の充放電特性を把握する目的で、初期充放電特性の評価を行った。評価方法としては、実施例1及び比較例1〜2の各円筒型電池を、25℃において、250mAの定電流で電池電圧が4.2Vとなるまで充電し、電池電圧が4.2Vに達した後は定電圧で充電した。充電電流値が50mAに達した後は、250mAの定電流で電池電圧が2.5Vとなるまで放電した。このときの放電容量を充電容量で除した値に100をかけて、充放電効率を求めた。
Claims (7)
- 非水電解質二次電池に用いられる正極であって、
正極集電体と、該正極集電体上に形成される正極活物質層と、を備え、
該正極活物質層は、正極活物質と、メラミンと酸からなる塩であるメラミン−酸塩とを有し、
前記メラミン−酸塩は、前記正極活物質層に対して1質量%以上5質量%以下を含有することを特徴とする非水電解質二次電池用正極。 - 請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極において、
前記メラミン−酸塩は、液状の非水電解質である非水電解液に対して溶解度が0.5%以下であることを特徴とする非水電解質二次電池用正極。 - 請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用正極において、
前記メラミン−酸塩は、ポリリン酸塩、シアヌル酸塩、硫酸塩、ホウ酸塩、及びピロリン酸塩から選ばれる少なくとも一種の化合物を含むことを特徴とする非水電解質二次電池用正極。 - 請求項1から5のいずれか1に記載の非水電解質二次電池用正極において、
前記正極活物質層は、導電剤と、結着剤とを含むことを非水電解質二次電池用正極。 - 正極と、負極と、非水電解質とを備える非水電解質二次電池であって、
前記正極は、正極集電体と、該正極集電体上に形成される正極活物質層と、を含み、
該正極活物質層は、正極活物質と、メラミンと酸からなる塩であるメラミン−酸塩とを有し、
前記メラミン−酸塩は、前記正極活物質層に対して1質量%以上5質量%以下を含有することを特徴とする非水電解質二次電池。
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