JP6062278B2 - 黒色顔料組成物 - Google Patents
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Description
(1)退色時に出来るだけ視覚的な変化が小さく見えるようにするためには、出来るだけブロードな吸収の顔料を使用して他の顔料と組み合わせることが好ましいこと。
(2)上記(1)の顔料の組合せを探索する指針として、可視波長400−700nmの波長域を2分して、可視吸収極大波長がλmax460−530nmの範囲にあり、且つ吸収スペクトルの半値波長(長波長側)が550nm以上である顔料P1と、吸収極大波長が600−700nmの範囲にある顔料P2を組み合わせ、その光学特性を制御することにより、色調が良好で且つ退色安定性の顔料を得やすいこと。
(3)前記(2)の顔料P1として、特に、いわゆるColor Indexにおいて主にブラウン名称の付された有機顔料を使用すると、本願目的に合致した光学特性を有し、且つ導電性も小さくすることが出来ること。
(4)更に、前記(2)〜(3)の顔料P1と組み合わせる顔料P2として、特に、フタロシアニン系顔料を使用することにより、色相、退色性、導電性、赤外線透過性の何れの特性も良好な性能を得ることができること。
(1)溶媒(メチルエチルケトン)分散状態で、吸収極大波長λmax(nm)が460≦λmax≦530の範囲にあり、且つ吸収スペクトルの半値波長(長波長側)が550nm以上である顔料P1と共に、吸収極大波長λmax(nm)が600≦λmax≦700の範囲にある顔料P2とを必須顔料として含有することを特徴とする黒色顔料組成物;
(2)顔料P1が、C.I.ピグメントブラウン23、ピグメントブラウン25、ピグメントブラウン41、ピグメントオレンジ38からなる群から選択される一種またはそれ以上の顔料であることを特徴とする、上記(1)に記載の黒色顔料組成物;
(3)顔料P2が、C.I.ピグメントブルー15、ピグメントブルー15:1、ピグメントブルー15:2、ピグメントブルー15:3、ピグメントブルー15:4、ピグメントブルー15:5、ピグメントブルー15:6およびピグメントブルー16からなる群から選択される一種またはそれ以上の顔料であることを特徴とする、上記(1)または(2)に記載の黒色顔料組成物;
(4)吸収ピーク波長λp(nm)が530<λp<600の範囲にある一種またはそれ以上の他の顔料P3を更に含有することを特徴とする、上記(1)〜(3)のいずれか一つに記載の黒色顔料組成物;
(5)顔料P3が、C.I.ピグメントオレンジ34、ピグメントオレンジ36、ピグメントオレンジ43、ピグメントオレンジ62、ピグメントオレンジ68、ピグメントオレンジ70、ピグメントオレンジ72、ピグメントオレンジ74、ピグメントレッド31、ピグメントレッド48:4、ピグメントレッド57:1、ピグメントレッド122、ピグメントレッド146、ピグメントレッド147、ピグメントレッド150、ピグメントレッド184、ピグメントレッド238、ピグメントレッド242、ピグメントレッド254、ピグメントレッド269、ピグメントバイオレット19、ピグメントバイオレット23、ピグメントバイオレット32からなる群から選択される一種またはそれ以上の顔料であることを特徴とする、上記(4)に記載の黒色顔料組成物;(6)吸収ピーク波長λp(nm)が400<λp<460nmの範囲にある一種またはそれ以上の他の顔料P4を更に含有することを特徴とする、上記(1)〜(5)のいずれか一つに記載の黒色顔料組成物;
(7)顔料P4が、C.I.ピグメントイエロー74、ピグメントイエロー120、ピグメントイエロー139、ピグメントイエロー151、ピグメントイエロー155、ピグメントイエロー180、ピグメントイエロー181、ピグメントイエロー185、ピグメントイエロー213、ピグメントグリーン7、ピグメントグリーン36、ピグメントレッド254、ピグメントオレンジ43からなる群から選択される一種またはそれ以上の顔料であることを特徴とする、上記(6)に記載の黒色顔料組成物;
(8)(P1+P2):P3:P4の顔料重量組成比が、顔料P1、P2、P3及びP4の総重量を100として、60〜100:0〜40:0〜40であり、P1:P2は、P1とP2との総重量を100として、31〜69:69:31であることを特徴とする、上記(1)〜(7)のいずれか一つに記載の黒色顔料組成物;
(9)上記(1)〜(8)のいずれか一つに記載の黒色顔料組成物とバインダー樹脂を少なくとも含むことを特徴とする印刷インキ、プラスチック組成物、乾式電子写真現像剤、湿式電子写真現像剤、インクジェットインク、カラーフィルターレジストインク、ペイント、ワニス、印刷インキ、粉体塗料材料用の組成物;
(10)バインダー樹脂が、塩ビ樹脂、アクリル樹脂、アクリルシリコン樹脂、スチレンアクリル樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂、ウレタン樹脂、不飽和もしくは飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、PET樹脂、ポリカーボネイト樹脂、植物由来(バイオマス)樹脂から選択された樹脂であることを特徴とする、上記(9)に記載の組成物。
9、ピグメントレッド12、ピグメントレッド14、ピグメントレッド31、ピグメントレッド38、ピグメントレッド48:2、ピグメントレッド48:3、ピグメントレッド48:4、ピグメントレッド53:1、ピグメントレッド57:1、ピグメントレッド112、ピグメントレッド122、ピグメントレッド144、ピグメントレッド146、ピグメントレッド147、ピグメントレッド149、ピグメントレッド150、ピグメントレッド168、ピグメントレッド169、ピグメントレッド170、ピグメントレッド175、ピグメントレッド176、ピグメントレッド177、ピグメントレッド179、ピグメントレッド181、ピグメントレッド184、ピグメントレッド185、ピグメントレッド187、ピグメントレッド188、ピグメントレッド207、ピグメントレッド208、ピグメントレッド209、ピグメントレッド210、ピグメントレッド214、ピグメントレッド238、ピグメントレッド242、ピグメントレッド247、ピグメントレッド253、ピグメントレッド254、ピグメントレッド256、ピグメントレッド257、ピグメントレッド262、ピグメントレッド263、ピグメントレッド266、ピグメントレッド269、ピグメントレッド274、オレンジ顔料としては、特にC.I.ピグメントオレンジ5、ピグメントオレンジ13、ピグメントオレンジ34、ピグメントオレンジ36、ピグメントオレンジ43、ピグメントオレンジ62、ピグメントオレンジ68、ピグメントオレンジ70、ピグメントオレンジ72またはピグメントオレンジ74が挙げられ、一種、または二種以上の組み合わせを好適に使用できる。
P1+P2+P3では、
60≦(P1+P2)<100
0<P3≦40;
P1+P2+P4では、
60≦(P1+P2)<100
0<P4≦40;
P1+P2+P3+P4では、
60≦(P1+P2)<100
0<P3<40
0<P4<40
である。この場合のP1:P2の重量組成比は、上記と同様に、P1とP2との総重量を100として、好ましくは31〜69:69〜31、更に好ましくは35:65〜65:35、特に40:60〜60:40である。
下記例に記載の各顔料P1及びP2、並びに場合によりP3及び/または`4を、下記例に記載の重量組成比で混合して、顔料組成物を得た。
顔料組成物(着色剤)を5部、荷電制御剤としてCopy Charge N5P−01(登録商標、クラリアント株式会社製)1部、離型剤としてCeridust 2051(登録商標、クラリアント株式会社製)7部が、混練装置を使用して、30分間に、88部のポリエステル樹脂(ファイントーン(Finetone)(登録商標)382ES、Reichhold Chemical株式会社製)に均質に導入される。この組成物は、次いで、一般的な実験室ミルで粉砕され、次いで、遠心分級機で分級される。更に流動性改質剤としてHDK H2000T(登録商標、ワッカー社株式会社製)1部を外添し、トナーを作成した。
顔料P1としてPV Fast Brown HFR(ピグメントブラウン25,クラリアント社製)、顔料P2としてPV Fast Blue BG(ピグメントブルー15:3,クラリアント社製)を使用し、両者の重量組成比を120:80として、上述の手順に従いトナーを得た。この実施例1のトナーを用いて、前述の方法により電子写真トナー特性用サンプルを作成し、後述の方法により評価を行った結果を表1、2に示した。
実施例1においてP1、P2の重量組成比を100:100(実施例2)、80:120(実施例3)とした以外は、実施例1と同様に顔料組成物のサンプル、電子写真トナー特性用サンプルの作成と評価を行った結果を表1に示した。更に、実施例2については、耐候性評価、帯電特性評価及び画像特性評価の結果も表5、6及び7に示した。
P1としてPV Fast Brown RL(ピグメントブラウン41,クラリアント社製)使用し、P1とP2の重量組成比を表2に記載するようにした以外は、実施例1と同じ方法、条件で電子写真現像剤特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表2に示した。
P1としてCromophtal Brown 5R(ピグメントブラウン23,BASF社製)使用し、P1とP2の重量組成比を表2に記載するようにした以外は、実施例1と同じ方法、条件で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表2に示した。
P1としてPermanent Red HFG(ピグメントオレンジ38,クラリアント社製)使用し、P1とP2の重量組成比を表2に記載するようにした以外は、実施例1と同じ方法、条件で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表2に示した。
顔料P1(ピグメントブラウン25)及び顔料P2(ピグメントブルー15:3)の重量組成比を表3に記載のようにし、かつそれらと組み合わせる他の顔料P3、P4を、表中の重量組成で添加する以外は、実施例1と同様の手順、条件で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表3に示した。更に、実施例10については、耐候性評価、帯電特性評価及び画像特性評価の結果も表5、6及び7に示した。
実施例10のPV Fast Yellow HG(ピグメントイエロー180,クラリアント社製)の代わりにPV Fast Red D3G(ピグメントレッド254,クラリアント社製)を使用した他は、実施例10と同様の手順、条件で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表4に示した。
実施例10のPV Fast Yellow HG(ピグメントイエロー180,クラリアント社製)の代わりにPV Fast Orange GRL(ピグメントオレンジ43,クラリアント社製)を使用した以外は、実施例10と同様の手順、条件で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表4に示した。
実施例10のPV Fast Yellow HG(ピグメントイエロー180,クラリアント社製)の代わりにグリーン顔料としてPV Fast Green GNX(ピグメントグリーン7,クラリアント社製)を使用した以外は、実施例10と同様の手順、条件で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表4に示した。
ブラック顔料としてカーボンブラック(Color Black FW200,ピグメントブラック7,オリオン社製)を使用し上述の手順で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表1に示した。また、耐候性評価、帯電特性評価及び画像特性評価の結果も表5、6及び7に示した。
P1としてPV Fast Yellow H2R(ピグメントイエロー139,クラリアント社製)を使用し、表2に示す重量組成で添加する以外は、実施例1と同じ方法、条件で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表2に示した。
P1としてPV Fast Yellow H3R(ピグメントイエロー181,クラリアント社製)を使用し、表2に示す重量組成で添加する以外は、実施例1と同じ方法、条件で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表2に示した。
P1としてNovoperm Orange H5G70(ピグメントオレンジ62,クラリアント社製)を使用し、表2に示す重量組成で添加する以外は、実施例1と同じ方法、条件で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表2に示した。
P1としてPV Fast Orange H2GL(ピグメントオレンジ64,クラリアント社製)を使用し、表2に示す重量組成で添加する以外は、実施例1と同じ方法、条件で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表2に示した。
P1としてPV Fast Orange GRL(ピグメントオレンジ43,クラリアント社製)を使用し、表2に示す重量組成で添加する以外は、実施例1と同じ方法、条件で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表2に示した。
P1としてPV Fast Scarlet 4RF(ピグメントレッド242,クラリアント社製)を使用し、表2に示す重量組成で添加する以外は、実施例1と同じ方法、条件で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表2に示した。
P1としてPV Fast Red D3G(ピグメントレッド254,クラリアント社製)を使用し、表2に示す重量組成で添加する以外は、実施例1と同じ方法、条件で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表2に示した。
顔料P1を使用せず、顔料P2(ピグメントブルー15:3)と組み合わせる他の顔料を表3に示す重量組成で添加する以外は、実施例1と同様の手順で電子写真トナー特性評価用サンプルを作成し、評価を行った結果を表3に示した。ここで顔料P4としてはPV Fast Yellow HG(ピグメントイエロー180,クラリアント社製)、M(マゼンタ)顔料としてはPermanent Carmine L5B01(ピグメントレッド57:1,クラリアント社製)、R(レッド)顔料としてはPV Fast Red D3G(ピグメントレッド254,クラリアント社製)、G(グリーン)顔料としてはPV Fast Green GNX(ピグメントグリーン7,クラリアント社製)を使用した。
P1とP2の顔料重量組成比について精査した結果を表1に示す。P1:P2=31:69〜69:31、特に40:60〜60:40の重量組成で良好な結果が得られていることが分かる。
P1顔料に適する顔料の選定を行った結果を表2に示す。最大吸収波長が460−530nmの範囲にあり、なおかつ半値波長(長波長側)が550nm以上である顔料を使用したときのみ期待する色特性が発現することがわかる。
P3およびP4顔料の効果を確認するために行った結果を表3に示す。実施例7−9から、P3顔料としてバイオレット顔料を用いることにより、より高い着色力を得るができることが確認できる。また、実施例10にあるように、P4顔料としてイエロー顔料を加えることにより、色差を更に小さくすることが可能である。
イエロー顔料以外でも使用が可能か確認した結果を表4に示す。400<λp<460nmの範囲に副吸収波長を持つものについての適用性を確認したところ、表4に示すこれらの顔料は、イエロー顔料を用いた場合の色特性には劣るが、P4顔料として使用することが可能である。
得られた画像の耐光性評価を行った結果を表5に示す。表5に示す実施例で示されるように、本発明の実施例2は、比較例1と比較して、dE2.0以下となることを見出した。以上から退色による色変化がカーボンブラックと同等かそれ以上の耐光性を示すことが確認された。
トナーの帯電性の評価と現像画質について評価を行った結果を表6に示す。比較例1のカーボンブラックを使用した処方では帯電の安定性に問題があり、高温高湿下で画質や画像濃度に不具合が生じた。本発明を使えば帯電の安定性を保ちながら、画像濃度を満足するというこの課題を実現できる。
(吸光度の測定方法)
ガラスビーズ130g、分散剤(AjisperPB821 味の素ファインテクノ社製)5g、メチルエチルケトン35gを250mlプラスチックボトルに量り取り、ペイントシェーカーで5分攪拌し、十分分散剤を溶解させた後、顔料10gを加え、更に1時間ペイントシェーカーで顔料を分散する。分散後、徐々にメチルエチルケトンを加えていき、顔料濃度0.02wt%まで希釈する。分光光度計〔SPECTRA FLASH SF600(データカラーインターナショナル社製)〕を用い、光路長1cmの石英セルに充てんした顔料分散液について400−700nmの波長域で吸収スペクトルを測定した。
上記印刷インクを用いてブラック画像(ベタ部)が得られた印刷物について、該ブラック画像を、分光光度計〔SPECTRA FLASH SF600(データカラーインターナショナル社製)〕を用い、測定用光源としてD65光源、視野角10°で測色を行い、色差(dE)および着色力(%)を定量的に評価した。尚、色相はCIE(国際照明委員会)で規格された表色系の定義に基づくものである。また、着色力は可視光域の分光反射率の積分値から算出される。更に標準として、カーボンブラック顔料(比較例1)を使用した。
展色サンプルをSun test Xenon fade−o−meterにて(照射強度40W/cm2)、所定時間暴露後、分光光度計〔SPECTRA FLASH SF600(データカラーインターナショナル社製)〕を用い、測定用光源としてD65光源、視野角10°で測色を行い、色差(dE)を測定した。標準として、比較例1を使用した。
作成したトナーの評価を、帯電量評価(q/m測定スタンド)、及び市販の電子写真複写機を用いて行った。帯電量測定は、標準q/m測定スタンド上で行われる。作成したトナー(粒径4〜25μm)を、シリコーンで被覆された、50〜200μmの大きさのマグネタイト粒子から成る担体と共にボールミルで活性化する。
帯電の立ち上がり=5分攪拌後の帯電量/120分攪拌後の帯電量*100
90%以上:○
80%以上:△
80%未満:×
帯電の安定性=5、10、30分攪拌後の帯電量/120分攪拌後の帯電量*100
90%以上:○
80%以上:△
80%未満:×
高温高湿下での帯電安定性=帯電量の維持率=帯電量(25度90%RH)/帯電量(25度50%RH)*100
80%以上:○
70%以上:△
70%未満:×
画像濃度=ID(付着量0.5mg/cm2の場合に対応する画像濃度)
1.5以上:○
1.3−1.5:△
1.3未満:×
Claims (8)
- 溶媒(メチルエチルケトン)分散状態で、吸収極大波長λmax(nm)が460≦λmax≦530の範囲にあり、且つ吸収スペクトルの半値波長(長波長側)が550nm以上である顔料P1と共に、吸収極大波長λmax(nm)が600≦λmax≦700の範囲にある顔料P2とを必須顔料として含有する黒色顔料組成物であって、顔料P1としてピグメントブラウン41を含み、顔料P2としてC.I.ピグメントブルー15、ピグメントブルー15:1、ピグメントブルー15:2、ピグメントブルー15:3、ピグメントブルー15:4、ピグメントブルー15:5、ピグメントブルー15:6およびピグメントブルー16からなる群から選択される一種またはそれ以上の顔料を含むことを特徴とする、黒色顔料組成物。
- 吸収ピーク波長λp(nm)が530<λp<600の範囲にある一種またはそれ以上の他の顔料P3を更に含有することを特徴とする、請求項1に記載の黒色顔料組成物。
- 顔料P3が、C.I.ピグメントオレンジ34、ピグメントオレンジ36、ピグメントオレンジ43、ピグメントオレンジ62、ピグメントオレンジ68、ピグメントオレンジ70、ピグメントオレンジ72、ピグメントオレンジ74、ピグメントレッド31、ピグメントレッド48:4、ピグメントレッド57:1、ピグメントレッド122、ピグメントレッド146、ピグメントレッド147、ピグメントレッド150、ピグメントレッド184、ピグメントレッド238、ピグメントレッド242、ピグメントレッド254、ピグメントレッド269、ピグメントバイオレット19、ピグメントバイオレット23、ピグメントバイオレット32からなる群から選択される一種またはそれ以上の顔料であることを特徴とする、請求項2に記載の黒色顔料組成物。
- 吸収ピーク波長λp(nm)が400<λp<460の範囲にある一種またはそれ以上の他の顔料P4を更に含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載の黒色顔料組成物。
- 顔料P4が、C.I.ピグメントイエロー74、ピグメントイエロー120、ピグメントイエロー139、ピグメントイエロー151、ピグメントイエロー155、ピグメントイエロー180、ピグメントイエロー181、ピグメントイエロー185、ピグメントイエロー213、ピグメントグリーン7、ピグメントグリーン36、ピグメントレッド254、ピグメントオレンジ43からなる群から選択される一種またはそれ以上の顔料であることを特徴とする、請求項4に記載の黒色顔料組成物。
- (P1+P2):P3:P4の顔料重量組成比が、顔料P1、P2、P3及びP4の総重量を100として、60〜100:0〜40:0〜40であり、P1:P2は、P1とP2との総重量を100として、31〜69:69〜31であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一つに記載の黒色顔料組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一つに記載の黒色顔料組成物とバインダー樹脂を少なくとも含むことを特徴とする印刷インキ、プラスチック組成物、乾式電子写真現像剤、湿式電子写真現像剤、インクジェットインク、カラーフィルターレジストインク、ペイント、ワニス、粉体塗料材料用の組成物。
- バインダー樹脂が、塩ビ樹脂、アクリル樹脂、アクリルシリコン樹脂、スチレンアクリル樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂、ウレタン樹脂、不飽和もしくは飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、PET樹脂、ポリカーボネイト樹脂、植物由来(バイオマス)樹脂から選択された樹脂であることを特徴とする、請求項7に記載の組成物。
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