JP6049821B2 - 良好な接着性を有するコーティング膜を形成する防食剤およびその非ガルバニック塗布のための方法 - Google Patents
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Description
本発明のコーティング材の水分散性および/または水溶性ポリマーPは、ポリマー主鎖に沿って、共有結合した親水性基HGの濃度に勾配を有し、かつ基板の腐食時に放出される金属イオンとキレートを形成する配位子A、ならびにそれ自身と、および/または別の官能基Cとともに、架橋剤Vとの共有結合を形成することができる架橋性官能基Bを有する。
− 非官能化または官能化尿素および/またはチオ尿素、特にアシルチオ尿素、例えばベンゾイルチオ尿素など;
− 非官能化または官能化アミンおよび/またはポリアミン、具体的にはEDTAなど;
− 非官能化または官能化アミド、特にカルボキサミド;
− イミンおよびイミド、具体的にはイミン官能化ピリジンなど;
− オキシム、好ましくは1,2−ジオキシム、例えば官能化ジアセチルジオキシムなど;
− 有機硫黄化合物、具体的には、非官能化または官能化チオール、例えばチオエタノールなど、チオカルボン酸、チオアルデヒド、チオケトン、ジチオカルバメート、スルホンアミド、チオアミド、また特に好ましくはスルホネート;
− 有機リン化合物、具体的には、ホスフェート、より好ましくは(メタ)アクリレートのリン酸エステル、またホスホネート、より好ましくはビニルホスホン酸、およびヒドロキシ官能化、アミノ官能化、およびアミド官能化ホスホネート;
− 非官能化または官能化有機ホウ素化合物、具体的にはホウ酸エステルなど;
− 非官能化または官能化ポリアルコール、具体的には炭水化物およびその誘導体、ならびにキトサン;
− 非官能化または官能化酸、具体的には二官能性および/またはオリゴ官能性酸、あるいは非官能化または官能化(ポリ)カルボン酸、具体的には金属中心にイオン結合および/または配位結合することができるカルボン酸、好ましくは酸性基、あるいは二官能性またはオリゴ官能性酸を含む(ポリ)メタクリレート;
− 非官能化または官能化カルベン;
− アセチルアセトネート;
− 非官能化または官能化複素環、例えばキノリン、ピリジン、具体的にはイミン官能化ピリジン、ピリミジン、ピロール、フラン、チオフェン、イミダゾール、ベンズイミダゾール、好ましくはメルカプトベンズイミダゾール、ベンゾチアゾール、オキサゾール、チアゾール、ピラゾール、あるいはインドール;
− 非官能化または官能化アセチレン;および
− フィチン酸およびその誘導体。
− 特に好ましくは、(メタ)アクリレート基
− エチルアクリレート基
− ビニルエーテル基およびビニールエステル基
− クロトン酸基および桂皮酸基
− アリル基
− ジシクロペンタジエニル基
− ノルボルニル基およびイソプレニル基
− イソプロペニル基またはブテニル基。
− 特に好ましくは、ヒドロキシル基
− メルカプト基およびアミノ基
− アルデヒド基
− アジド基
− 酸性基、特にカルボン酸基
− 無水酸基、特に無水カルボン酸基
− 酸エステル基、特にカルボン酸エステル基
− エーテル基
− 特に好ましくは、カルバメート基
− 尿素基
− エポキシド基
− 特に好ましくは、イソシアネート基、これは非常に好ましくは、本発明のコーティング材の焼き付け温度で脱ブロックする、および/または脱ブロックせずにその形成するネットワークに組み込まれるブロック剤と反応させてある。
− ヒドロキシル基と、イソシアネート基および/またはカルバメート基、
− アミノ基と、イソシアネート基および/またはカルバメート基、ならびに
− カルボン酸性基とエポキシド基。
a)(a1)は、少なくとも1つの親水性基HGを有するオレフィン性不飽和モノマー(a11)からなる群から、少なくとも配位子基Aを有するオレフィン性不飽和モノマー(a12)からなる群から、および少なくとも1つの架橋性基Bを有するオレフィン性不飽和モノマー(a13)からなる群からの、それぞれの場合に少なくとも1つのモノマーを含む、オレフィン性不飽和モノマー(a1)および(a2)、
および
b)オレフィン性不飽和モノマー(a1)および(a2)と異なる、一般式I
R1R2C=CR3R4 (I)
[式中、
基R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ互いに独立して、水素原子、あるいは置換または非置換のアルキル、シクロアルキル、アルキルシクロアルキル、シクロアルキルアルキル、アリール、アルキルアリール、シクロアルキルアリール、アリールアルキル、またはアリールシクロアルキル基であるが、ただし可変部R1、R2、R3、およびR4のうちの少なくとも2つは、置換または非置換のアリール、アリールアルキル、またはアリールシクロアルキル基、特に置換または非置換のアリール基である]
の少なくとも1つのオレフィン性不飽和モノマー。
(1)実質的に酸性基を含有しないオレフィン性不飽和酸のエステル、例えば、アルキル基に最大20個の炭素原子を有する、(メタ)アクリル酸、クロトン酸、エタクリル酸、ビニルホスホン酸、またはビニルスルホン酸のアルキルまたはシクロアルキルエステルなど、特にメチル、エチル、プロピル、n−ブチル、sec−ブチル、ヘキシル、エチルヘキシル、ステアリル、およびラウリルエステル、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、また混合アルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステル、例えばC13(メタ)アクリレート(平均13個のC原子を有する線形アルキル基);
(2)分子中に5〜18個の炭素原子を有するα−分岐モノカルボン酸のビニールエステル、例えば、VeoVa(登録商標)の商標名で販売されるVersatic(登録商標)酸のビニールエステル;
および
(3)ビニル芳香族炭化水素、例えばスチレン、ビニルトルエン、またはα−アルキルスチレン、特にα−メチルスチレン。
− 特に、ヒドロキシル基
− 特に、アルデヒド基
− アジド基
− 無水酸基、特に無水カルボン酸基
− カルバメート基
− 尿素基
− 特にイソシアネート基、これは非常に好ましくは、本発明のコーティング材の焼き付け温度で脱ブロックする、および/または脱ブロックせずに形成するネットワークに組み込まれるブロック剤と反応させる
− (メタ)アクリレート基
− ビニル基
またはそれらの組み合わせ。
好ましいdブロック金属カチオンは、チタン、バナジウム、マンガン、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、タングステン、コバルト、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、および/またはイリジウムカチオンである。dブロック元素カチオンとしての検討から除外されるのは、あらゆる酸化状態のクロムカチオンである。バナジウム、マンガン、タングステン、モリブデン、および/またはイットリウムカチオンは、特に好ましい。dブロック元素カチオンは、一価から六価までの酸化状態で存在してよいが、三価から六価までの酸化状態が好ましい。
本発明のコーティング材を塗布する前に、本発明の好ましい一実施形態では、好ましくは洗剤および/またはアルカリ性洗浄剤を用いて、基板の特に油性および脂肪性の残留物を洗浄する。本発明の別の好ましい変形形態では、洗剤および/またはアルカリ性洗浄剤による洗浄のあと、本発明のコーティング材の塗布前に、水ですすぐ。基板表面から析出物および/または化学的に改質された膜、特に酸化膜を除去するために、本発明の別の好ましい実施形態では、すすぎステップの前に、例えば研磨媒体を用いて、および/または例えば脱酸素洗浄剤を用いた表面膜の化学的除去によって、表面の機械的清浄をおこなう。
好ましい基板材料は、亜鉛、鉄、マグネシウム、およびアルミニウム、またそれらの合金であり、前記の合金は、好ましくは前述の金属を少なくとも20質量%含有する。基板は、好ましくは、例えば自動車、建築、および機械工学産業で使用されているものと同様の金属板として形成される。本発明のコーティング材でコーティングされた板は、特に成形板、および板のコイルコーティングに関連して使用される。
本発明の別の実施形態では、本発明のコーティング材は、上述の板の切断端部をシーリングするため、特にすでにコーティングされた板の切断端部をシーリングするために使用される。
特に好ましい配位子は、フィチン酸、その誘導体、およびスルホン酸塩であり、これは官能化されていてもよい。
pHを設定するために、必要な場合には、緩衝媒体、例えば強塩基および弱酸、具体的には酢酸アンモニウムなどの塩などを使用することができる。
本発明のコーティング材を用いて作成されたコーティングの厚さは、乾燥ステップ前、好ましくは5〜900nm、特に好ましくは10〜800nmであり、これは防食効果を踏まえて、使用する材料を著しく減らすことを可能にする。
実施例1 腐食防止剤Kを有する第1槽の製造
水1リットルに、モリブデン酸アンモニウム四水和物1.77g(0.01モル)を溶解する。硝酸を用いてこの溶液をpH=2.5に調整する。前述のpHを調整するために、所望であれば、アンモニア水溶液で緩衝する。
4kg鋼鉄製反応器に脱塩水1016.9gを充填し、この初期充填物を90℃まで加熱する。続いて、90℃の一定温度で、3つの別個の供給流を同時に同一速度で計量供給する。供給流1は、ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド90.0g、メチルメタクリレート240.0g、ヒドロキシエチルメタクリレート120.0g、メタクリルエステル13(メタクリル酸エステル、直鎖飽和アルコールのC原子の平均数が13個;CAS No. 90 551−76−1;供給元:Degussa、Roehm GmbH、Darmstadt)120.0g、およびジフェニルエチレン30.0gからなる。供給流2として添加するのは、85%濃度のリン酸61.0gおよび脱塩水104.7gからなる溶液165.7gである。供給流3は、ペルオキシ二硫酸アンモニウム45.0gを脱塩水105.0gに加えた溶液からなる。供給流1および2は4時間かけて、供給流3は4.5時間かけて計量供給する。添加終了後に、90℃で2時間の後重合をおこなう。得られた分散液は、固体含有量37質量%を有する。
水50ml中の塩化セリウム(III)七水和物3.1g(0.008モル)を初期充填物として導入する。溶液を水50mlに加えた4−ヒドロキシ桂皮酸4.1g(0.025モル)と水酸化ナトリウム1g(0.025モル)とから製造し、塩酸を用いてpH=7.9に調整する。この溶液をセリウム溶液にゆっくりと添加し、セリウム溶液のpHが6を上回って上昇しないようにする。沈殿物をエタノールと水とで洗浄する。
1リットルの水に、実施例2aによるポリマー成分P 3gと、実施例2bによる架橋剤V 2gとを溶解する。硝酸を用いてこの溶液をpH=2.5に調整する。前述のpHを設定するために、所望であれば、アンモニア水溶液で緩衝する。
洗浄溶液(Henkel製Ridoline C72)を用いて基板(亜鉛メッキされた鋼板)を55℃で5分間洗浄し、その後蒸留水ですすぐ。
その直後に、板を実施例2による本発明の腐食防止剤の第2槽に、35℃で5分間浸漬する。λ/4領域の可視光において、不可視ないし乳白光を発するコーティングが形成される。その後、コーティングした板を蒸留水ですすぎ、窒素でブロー乾燥する。続いて板を150℃で30分間乾燥させる。
実施例3のとおりにコーティングされた基板に対する、濃度3%の塩化ナトリウム水溶液を用いた促進腐食試験
自由脱イオン水中に3%塩化ナトリウムを含む溶液を使用する。ここで使用できる基板は、鋼鉄、亜鉛メッキされた鋼、または亜鉛合金である。アルミニウムおよびその合金の場合、塩化ナトリウム溶液をさらに酢酸を用いてpH=3に調整する。試料(3×3cm)をこの溶液170mlに浸漬し、ほぼ100%の湿度でデシケーター内に保管する。湿潤雰囲気は、完全脱イオン水を入れた2本の洗浄瓶を通過させた脂肪を含まない圧縮空気によって発生させ、デシケーターに流す。この設定は、一定の大気湿度と一定の二酸化炭素含量を確実にし、温度を25℃に維持する。浸漬前に、試料を分析天秤で計量する。未処理の参照用の板(鋼鉄、亜鉛メッキされた鋼)をエタノール中の超音波浴で5分間洗浄する。24時間の保管後、板を溶液から取り出し、使い捨てピペットを用いて、ガラスビーカーの上で、取り出した濃度3%の塩化ナトリウム溶液(試料の片面当たり塩化ナトリウム溶液約10ml)ですすぐ。続いて板を窒素でブロー乾燥させ、その後50℃で15分間乾燥させて、計量する。続いて、板を同じ濃度の新鮮な塩化ナトリウム溶液に中に再懸濁する。あらゆる沈殿物を溶解するために、濃度32%の塩酸1mlを使用済みの塩化ナトリウム溶液に添加する。得られる透明溶液をICP−OES(誘導結合プラズマ−発光分析)によって、基板金属(Zn、Fe、Al、Mg)について検定する。上述の手順は、24時間、72時間、96時間、および168時間後に繰り返す。測定値は、二重判定によって検証する。
a)浸漬溶液のICP−OESデータ
ICP−OESデータは、試料の面積に対して標準化する。これらのデータは、線形プロットを生成する。腐食反応速度の線形性により、グラフの傾斜によって様々なコーティングを比較することが可能である。ICP−OESデータは、単位面積当たりおよび単位時間当たりの基板の溶解を再現するため、いかなる特定のコーティングの場合にも可能な、腐食速度の直接の指標である。
b)試料の計量
計量は、さらにコーティングがどの程度まで表面を不動態化させる、あるいは不動態化させないかの可能性についての情報を提供する。このために、質量低下をモル濃度に換算し、試料の面積に対して標準化する。アルカリ洗浄のみをおこなったそれぞれの基板を腐食反応速度の比較のために使用した。ICP−OESデータによる傾斜をブランクの参照物(未処理基板)およびその他の参照物と比較して示す。
Claims (12)
- 水分散性ポリマーP、または水溶性ポリマーP、または水分散性ポリマーPと水溶性ポリマーPとを含有する金属基板用水性コーティング材であって、前記ポリマーPは、ポリマー主鎖に沿って、共有結合した親水性基HGの濃度に勾配を有し、その際、前記ポリマーPは、ポリマーPに共有結合した配位子Aと、架橋性官能基Bとを有し、前記配位子Aは、前記基板の腐食時に放出される金属イオンと、または前記基板表面と、または前記基板の腐食時に放出される金属イオンおよび前記基板表面とキレートを形成するものであり、前記架橋性官能基Bは、同じ種類の架橋性官能基Bとともに、または前記ポリマーPの相補的官能基B’、別の種類の架橋性官能基B、および別の種類の相補的官能基B’からなる群から選択される少なくとも1つの官能基とともに、またはこれらの組み合わせとともに架橋剤Vとの共有結合を形成することができ、前記ポリマーPは、オレフィン性不飽和モノマーのラジカル重合によって製造される少なくとも1つのポリマーを含み、前記ポリマーPは、
a)オレフィン性不飽和モノマー(a1)および(a2)と、
その際、(a1)は、少なくとも1つの親水性基HGを有するオレフィン性不飽和モノマー(a11)からなる群から選択される少なくとも1つのモノマー、少なくとも配位子Aを有するオレフィン性不飽和モノマー(a12)からなる群から選択される少なくとも1つのモノマー、および少なくとも1つの架橋性基Bを有するオレフィン性不飽和モノマー(a13)からなる群から選択される少なくとも1つのモノマーを含み、(a2)は、
(1)ほぼ酸性基を含有しないオレフィン性不飽和酸のエステル、
(2)分子中に5〜18個の炭素原子を有するα−分岐モノカルボン酸のビニルエステル、および
(3)ビニル芳香族炭化水素
の群から選択されるものであり、
b)一般式I
R1R2C=CR3R4 (I)
[式中、
基R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ互いに独立して、水素原子、あるいは置換または非置換のアルキル、シクロアルキル、アルキルシクロアルキル、シクロアルキルアルキル、アリール、アルキルアリール、シクロアルキルアリール、アリールアルキル、またはアリールシクロアルキル基であるが、ただし可変部R1、R2、R3、およびR4のうちの少なくとも2つは、置換または非置換のアリール、アリールアルキル、またはアリールシクロアルキル基である]
の、オレフィン性不飽和モノマー(a)とは異なる、少なくとも1つのオレフィン性不飽和モノマーと、
のラジカル重合によって得られた少なくとも1つのコポリマーPMを含み、
前記架橋剤Vは、配位子Aが結合されている、少なくとも部分的にブロックされた分岐および/または超分岐ポリイソシアネートである、
金属基板用水性コーティング材。 - 前記配位子Aが、尿素、アミン、アミド、イミン、イミド、ピリジン、有機硫黄化合物、有機リン化合物、有機ホウ素化合物、オキシム、アセチルアセトネート、ポリアルコール、酸、フィチン酸、アセチレン、および/またはカルベンからなる群から選択される、請求項1に記載の水性コーティング材。
- 前記ポリマーPおよび前記架橋剤Vが、熱的におよび/または放射線によって架橋可能な架橋性基Bおよび/またはB’を含む、請求項1または2に記載の水性コーティング材。
- 前記ポリマーPが、その骨格として、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリオレフィン、ポリアルコール、ポリビニルエーテル、ポリビニルアミン、およびポリアルキレンイミンからなる群から選択される1つ以上の構成要素を含む、請求項1から3までのいずれか1項に記載の水性コーティング材。
- カチオン性構成物質として、ランタニド金属カチオン、および/またはクロムカチオンを除くdブロック金属カチオンを有する塩をさらに含む、請求項1から4までのいずれか1項に記載の水性コーティング材。
- 一般式I中の可変部R1、R2、R3、およびR4のうちの少なくとも2つが、置換または非置換のアリール基である、請求項1から5までのいずれか1項に記載の水性コーティング材。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の水性コーティング材の自動泳動塗布のための方法であって、自動泳動塗布後の前記コーティング材の厚さが5〜900nmとなるように前記コーティング材を前記基板上に塗布する方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の水性コーティング材の自動泳動塗布のための方法であって、前記基板を前記コーティング材の浴に、1秒〜15分間、温度20〜90℃で浸漬するステップを含む方法。
- 金属基板の腐食抑制処理のための2段階方法であって、
(I)第1ステップにおいて、前記基板を腐食防止剤Kの浴に浸漬し、その結果前記基板表面を被覆するステップと、
(II)第2ステップにおいて、ステップ(I)のとおりに処理された前記基板を請求項1から6までのいずれか1項に記載のコーティング材の浴に浸漬するステップと、
を含む方法。 - 前記第1ステップ(I)において、カチオンとして、ランタニド金属および/またはクロムを除くd元素金属を有する、および/またはアニオンとして、クロムを含有するメタレートを除くd元素メタレートを有する、少なくとも1つの化合物と、リン酸および/またはクロム酸を除く、酸化が可能な少なくとも1つの酸とを含む水性腐食防止剤Kが使用される、請求項9に記載の方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載のコーティング材の沈着後、前記基板は、温度50〜200℃で熱的に、および/または放射線照射によって後処理される、請求項7から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記基板が、Fe、Al、および/またはZnからなる群から選択される金属少なくとも20質量%を含有する、請求項7から11までのいずれか1項に記載の方法。
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