JP6034103B2 - リチウムイオン二次電池外装材 - Google Patents
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Description
(1)少なくとも、保護層/ポリアミド樹脂層/アルミニウム箔層/シーラント層がこの順に積層され、前記保護層がポリビニルアルコールを含み、
保護層中のポリビニルアルコールが変性ポリビニルアルコールであって、さらに変性ポリビニルアルコール100質量部に対して架橋剤を0.1〜40質量含有することを特徴とするリチウムイオン二次電池外装材。
(2)変性ポリビニルアルコールがジアセトンアクリルアミド変性、アセトアセチル変性であることを特徴とする(1)記載のリチウムイオン二次電池外装材。
(3)架橋剤が、多価ヒドラジド化合物、多価アミン化合物、多価オキサゾリン化合物であることを特徴とする(1)又は(2)記載のリチウムイオン二次電池外装材。
(4)架橋剤を含有した変性ポリビニルアルコールの、60℃における水に対する不溶分率(%)が30%以上であることを特徴とする(1)〜(3)いずれかに記載のリチウムイオン二次電池外装材。
はじめに、保護層について説明する。
本発明における保護層としては変性ポリビニルアルコールと、後述する架橋剤とを含有していることが好ましい。これらを含有していることで、保護層の耐電解液性をより向上させたり、外装材の反りをより抑制させることが可能となる。
多価アミン化合物としては、分子中に2個以上のアミン基を有するものである。ここでのアミン基とは反応性を必要があるため、1級アミンまたは2級アミンを有している必要があり、1級アミンであることが好ましい。多価アミン化合物としては、例えば、エチレンジアミンが例示できる。
また本発明では、変性ポリビニルアルコールの架橋密度が高いほうが耐電解液性や反りの抑制効果がより顕著となる。変性ポリビニルアルコールにおける架橋構造の有無や架橋密度は、水への溶解性を調べることで評価することができる。詳しくは、架橋剤を含有した変性ポリビニルアルコールの水への溶解性が、架橋剤を含有しない変性ポリビニルアルコールの水への溶解性より低い(水に溶けにくい)場合には、架橋構造を有していると判断でき、水に対する不溶分がより多くなるに連れて架橋密度が高いと判断できる。よって本発明では、水に対する不溶分率を調べることで耐電解液性や反りの抑制などの効果が評価できる。
また、保護層のさらに外側の面にはその他の機能層を積層しても構わない。その他の機能層は特に限定されず、必要な性能に適した層を本発明の効果を損なわない範囲で、適宜選択し設ければよい。
(1)ポリビニルアルコールのケン化度および平均重合度
JIS K6726:1994記載の方法に準じて測定した。
変性ポリビニルアルコールをメタノール、ヘキサンで十分に洗浄したサンプルに対して、DMSO−d6を溶媒とした1H−NMR測定を行い、帰属したピークの積分値から算出した。
ポリテトラフルオロエチレン製シート上で、ポリビニルアルコール水溶液を100℃の熱風乾燥機で180分間乾燥し、含水率が0.5質量%以下であるポリビニルアルコールの乾燥物を回収した。そのポリビニルアルコールの乾燥物を5.0g採取し、ビーカーに入った60℃の水500gに浸漬し60℃に保ったまま24時間攪拌した(ビーカーはラップをして水の蒸発と異物の混入を防いだ)。次に、60メッシュのフィルター(平織、線形0.1mm)でろ過しフィルター上に残ったポリビニルアルコールの不溶分を回収し、次いで100℃で60分間真空乾燥した。真空乾燥後のポリビニルアルコールの不溶分の質量(g)を測定し、下記式1に添って不溶分率を求めた。
不溶分率(%)=不溶分の質量(g)/5.0(g)×100
(1)耐電解液性
得られたリチウムイオン二次電池外装材の保護層面に、水を5質量%添加した電解液(エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1/1(v/v)混合液に1M六フッ化リン酸リチウムを溶解させた液)を3g滴下し、38℃で24時間保持した後の電解液付着部の状態を目視で下記の5段階で評価した。なお、電解液に添加した5質量%の水は、電解液中にフッ酸を生じさせることを目的として添加した。
5:変化なし
4:微かに保護層の膨潤または溶解があるがポリアミド樹脂層の白化はない
3:やや保護層の膨潤または溶解があり微かにポリアミド樹脂層の白化がある
2:保護層の膨潤または溶解があり、ポリアミド樹脂層の白化がある
1:ポリアミド樹脂層の白化および溶解がある
作製直後のリチウムイオン二次電池外装材を150mm角の正方形に切り出し、反りの状態を目視で以下の指標で評価した。
○:反りがない
△:やや反りがある
×:反りがある
攪拌機、温度計、窒素シール管、冷却器のついた反応器に、数平均分子量1970のポリテトラメチレングリコールを345g、イソホロンジイソシアネートを77.8g、ジブチルチンジラウレートを0.03g仕込み、80℃で2時間反応させた。次いでこの反応液を50℃まで冷却した後、3−ジメチルアミノプロパノールを11.7g、トリエチルアミンを8.85g、アセトンを177g質量部添加し、3時間反応させた。さらに、この反応液にアセトンを175g加えて30℃まで冷却し、イソホロンジイソシアネート13.4g、モノエタノ−ルアミン1.07g、イソプロパノール87.9g、水1039gからなる混合液を加えて高速攪拌し、この液からアセトン、水及びイソプロパノールを留去して、ポリエーテル型のポリウレタン樹脂の水性分散体(固形分濃度50質量%)を得た。
両面に化成処理を施したアルミニウム箔(厚み40μm)と、両面にコロナ処理を施した二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム(厚み25μm)を、接着剤a(ポリエステルポリオール系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤を配合した2液ポリウレタン系接着剤、厚み4μm)を用いてドライラミネート手法により貼り合わせた。次いで、得られた積層体のポリアミド樹脂層と反対側の面(アルミニウム箔面)に、接着剤b(ポリエステルポリオール系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤を配合した2液ポリウレタン系接着剤、厚み4μm)を用いてドライラミネートにより、無延伸ポリプロピレンフィルム(厚み30μm)を貼り合わせてシーラント層を設け、積層体A(ポリアミド樹脂層の外側がコロナ処理された、ポリアミド樹脂層/アルミニウム箔層/シーラント層)を得た。
両面に化成処理を施したアルミニウム箔(厚み40μm)と、片面にコロナ処理を施した二軸延伸ポリアミド樹脂フィルム(厚み25μm)のコロナ処理面とを、接着剤a(ポリエステルポリオール系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤を配合した2液ポリウレタン系接着剤、厚み4μm)を用いてドライラミネート手法により貼り合わせた。次いで、得られた積層体のポリアミド樹脂層と反対側の面(アルミニウム箔面)に、接着剤b(ポリエステルポリオール系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤を配合した2液ポリウレタン系接着剤、厚み4μm)を用いてドライラミネートにより、無延伸ポリプロピレンフィルム(厚み30μm)を貼り合わせてシーラント層を設け、積層体B(ポリアミド樹脂層の外側がコロナ処理されていない、ポリアミド樹脂層/アルミニウム箔層/シーラント層)を得た。
ケン化度98.5モル%、平均重合度1700の無変性ポリビニルアルコールと、水とを混合し固形分濃度が10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。
ジアセトンアクリルアミド単位含有量12質量%、ケン化度98.5モル%、平均重合度1700のジアセトンアクリルアミド変性ポリビニルアルコール(以下、ジアセトンアクリルアミド変性PVA−1と示す。)と、水とを混合し固形分濃度が10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。
ジアセトンアクリルアミド変性PVA−1と、架橋剤であるアジピン酸ジヒドラジド(多価ヒドラジド化合物、以下、ADHと示す。)と、水とを混合し固形分濃度が10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。なお、架橋剤の含有量は、ジアセトンアクリルアミド変性PVA−1に対して0.1質量部とした。
架橋剤であるADHの含有量が、表1に示した質量部となるようにポリビニルアルコール水溶液を作製し、それをポリビニルアルコール水溶液としてコーティングに用いた以外は、実施例3と同様の操作を行って、リチウムイオン二次電池外装材を作製した。
架橋剤の種類をエチレンジアミン(多価アミン化合物、以下、EDAと示す。)に変更した以外は、実施例5同様の操作を行って、リチウムイオン二次電池外装材を作製した。
架橋剤の種類を多価オキサゾリン重合体(日本触媒社製エポクロスWS700、多価オキサゾリン化合物、多価オキサゾリン重合体濃度25質量%の水溶液、以下、WS700と示す。)に変更した以外は、実施例5同様の操作を行って、リチウムイオン二次電池外装材を作製した。なお、多価オキサゾリン化合物の含有量は、ジアセトンアクリルアミド変性PVA−1に対して、WS700中の多価オキサゾリン重合体が10質量部になるように調整した。
保護層の厚みを表1に示すが如くに変更した以外は、実施例5と同様の操作を行って、リチウムイオン二次電池外装材を作製した。
ジアセトンアクリルアミド変性PVA−1と、架橋剤であるADHと、ポリエーテル型のポリウレタン樹脂の水性分散体と、水とを混合し固形分濃度が10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。なお、架橋剤の含有量はジアセトンアクリルアミド変性PVA−1に対して10質量部とし、ポリエーテル型のポリウレタン樹脂の水性分散体の含有量はジアセトンアクリルアミド変性PVA−1に対して水性分散体中のポリウレタン樹脂が100質量部となるようにした。
積層体の種類として積層体Bを用いた以外は、実施例5と同様の操作を行って、リチウムイオン二次電池外装材を作製した。
ジアセトンアクリルアミド単位含有量12質量%、ケン化度94.0モル%、平均重合度1700のジアセトンアクリルアミド変性ポリビニルアルコール(以下、ジアセトンアクリルアミド変性PVA−2と示す。)と、水とを混合し固形分濃度が10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。
ジアセトンアクリルアミド変性PVA−2と、架橋剤であるADHと、水とを混合し固形分濃度が10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。なお、架橋剤の含有量は、ジアセトンアクリルアミド変性PVA−2に対して10質量部とした。
アセト酢酸エステル単位含有量10質量%、ケン化度98.5モル%、平均重合度1700のアセトアセチル変性ポリビニルアルコール(以下、アセトアセチル変性PVAと示す)と、水とを混合し固形分濃度が10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。
アセトアセチル変性PVAと、架橋剤であるADHと、水とを混合し固形分濃度が10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。なお、架橋剤の含有量は、アセトアセチル変性PVAに対して10質量部とした。
積層体Aのポリアミド樹脂層面に、乾燥後のコーティング層の厚みが2μmとなるようにポリ塩化ビニリデン水性分散体(旭化成ケミカルズ社製、サランレテックスL549B、固形分濃度48質量%)をコーティングし、110℃で3分間熱風乾燥することで保護層を積層した。乾燥後の積層体を40℃で5日間エージング処理して、ポリ塩化ビニリデンからなる保護層を有したリチウムイオン二次電池外装材を作製した。
積層体Aのポリアミド樹脂層面に、乾燥後のコーティング層の厚みが2μmとなるようにポリエーテル型のポリウレタン樹脂の水性分散体をコーティングし、110℃で3分間熱風乾燥することで保護層を積層した。乾燥後の積層体を40℃で5日間エージング処理して、ポリウレタン樹脂からなる保護層を有したリチウムイオン二次電池外装材を作製した。
積層体Aをそのまま用い、40℃で5日間エージング処理して、保護層なしのリチウムイオン二次電池外装材を作製した。
Claims (4)
- 少なくとも、保護層/ポリアミド樹脂層/アルミニウム箔層/シーラント層がこの順に積層され、前記保護層がポリビニルアルコールを含み、
保護層中のポリビニルアルコールが変性ポリビニルアルコールであって、さらに変性ポリビニルアルコール100質量部に対して架橋剤を0.1〜40質量含有することを特徴とするリチウムイオン二次電池外装材。 - 変性ポリビニルアルコールがジアセトンアクリルアミド変性、アセトアセチル変性であることを特徴とする請求項1記載のリチウムイオン二次電池外装材。
- 架橋剤が、多価ヒドラジド化合物、多価アミン化合物、多価オキサゾリン化合物であることを特徴とする請求項1又は2記載のリチウムイオン二次電池外装材。
- 架橋剤を含有した変性ポリビニルアルコールの、60℃における水に対する不溶分率(%)が30%以上であることを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載のリチウムイオン二次電池外装材。
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