JP6027932B2 - ハードコート層形成用組成物およびハードコート層 - Google Patents
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例えば、特許文献1には、透明基材フィルムの上にハードコート層を塗設したハードコートフィルムが開示されている。ここでは、ハードコート層の硬度を高めるために、平均アスペクト比が1.5〜20の無機微粒子を含有させることとしている。なお、特許文献1ではハードコート層形成用組成物の溶剤として、有機溶剤が用いられている。
また、特許文献1のハードコート層形成用組成物は、有機溶剤を溶媒としているため、環境への負荷が大きく、また、製造工程で有機溶媒が揮発することによる製造環境の悪化が問題となっていた。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
[2]前記無機粒子の平均アスペクト比が300〜800であることを特徴とする[1]に記載の水性組成物。
[3]前記水性組成物中の全固形分に対して前記無機粒子が占める割合は、10〜30質量%であることを特徴とする[1]または[2]に記載の水性組成物。
[4]前記重合性モノマーがアルコキシシランであることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の水性組成物。
[5]前記アルコキシシランは、テトラアルコキシシランおよびアルキルトリアルコキシシランの混合物であることを特徴とする[4]に記載の水性組成物。
[6]前記硬化促進剤はアルミニウムキレート錯体であることを特徴とする[1]〜[5]のいずれかに記載の水性組成物。
[7][1]〜[6]のいずれかに記載の水性組成物を硬化して形成したことを特徴とするハードコート層。
[8][1]〜[6]のいずれかに記載の水性組成物を硬化して形成した第1のハードコート層と、前記第1のハードコート層の上に、平均アスペクト比が1〜10の無機粒子を含む第2のハードコート層を積層した積層体を含み、
前記第1のハードコート層と前記第2のハードコート層に含まれる無機粒子の含有率の差は10%以下であることを特徴とする積層フィルム。
[9]前記第2のハードコート層に含まれる無機粒子の平均粒子径は、50nm以下であることを特徴とする[8]に記載の積層フィルム。
[10]ヘイズ値が1%以下であることを特徴とする[8]または[9]に記載の積層フィルム。
[11]さらに支持体を有し、前記支持体は、前記第1のハードコート層の一方の面側であって、前記第2のハードコート層が積層された面とは反対側に設けられていることを特徴とする[8]〜[10]のいずれかに記載の積層フィルム。
[12]前記支持体と前記第1のハードコート層の間にさらに易接着層が設けられていることを特徴とする[11]に記載の積層フィルム。
[13]前記第1のハードコート層と前記第2のハードコート層の平均膜厚の合計が2μm以上であることを特徴とする[8]〜[12]のいずれかに記載の積層フィルム。
[14]重合性モノマーと平均アスペクト比が30〜5000の無機粒子を含む第1の水性組成物を得る工程と、重合性モノマーと硬化促進剤を含む第2の水性組成物を得る工程と、前記第1の水性組成物と前記第2の水性組成物を混合する工程を含むことを特徴とする水性組成物の製造方法。
[15]前記第1の水性組成物と前記第2の水性組成物の質量比は、1:9〜9:1であることと特徴とする[14]に記載の水性組成物の製造方法。
[16][14]または[15]に記載の製造方法により製造した水性組成物を支持体上に塗布し、第1のハードコート層を製膜する工程を含み、
前記第1のハードコート層を製膜する工程は、120〜300℃で加熱する工程を含むことを特徴とする積層フィルムの製造方法。
[17]前記加熱する工程では、120〜300℃で10秒〜1時間加熱することを特徴とする[16]に記載の積層フィルムの製造方法。
[18]前記第1のハードコート層を製膜する工程の後に、さらに第2のハードコート層を製膜する工程を含み、前記第2のハードコート層を製膜する工程は、平均アスペクト比が1〜10の無機粒子と重合性モノマーを含む水性組成物を前記第1のハードコート層の上に塗布する工程を含むことを特徴とする[16]または[17]に記載の積層フィルムの製造方法。
[19][16]〜[18]のいずれかに記載の製造方法により製造された積層フィルム。
このように、本発明で得られるハードコート層は、高硬度であるため割れにくく、耐衝撃性に優れており、かつ、ヘイズ値が低いため透明性に優れており、表示装置等の表面層として好適に用いられる。
本発明の水性組成物は、平均アスペクト比が30〜5000の無機粒子と重合性モノマーと硬化促進剤を含む。本発明では、水性組成物の粘度は100mPa・s以下である。上述した水性組成物を支持体の上に塗布し、硬化させることによって、ハードコート層が形成される。すなわち、本発明の水性組成物はハードコート層形成用の水性組成物とすることができる。
水性組成物の粘度が上記範囲内であることは、水性組成物中において無機粒子が凝集せず、均一に分散していることを表す。つまり、このような水性組成物を用いて形成したハードコート層において、無機粒子は均一に分散することとなる。これにより、ハードコート層のヘイズ値を低く抑えることが可能となる。
本発明の水性組成物は、無機粒子を含む。この無機粒子は、高いアスペクト比を有しており、平均アスペクト比は、30〜5000である。無機粒子のアスペクト比は、30以上であれば良く、100以上が好ましく、200以上がより好ましく、300以上がさらに好ましい。また、無機粒子のアスペクト比は、5000以下であれば良く、3000以下が好ましく、1500以下がより好ましく、800以下がさらに好ましい。
本発明では、無機粒子の平均アスペクト比を上記範囲内とすることにより、より高硬度なハードコート層を形成することができる。
また、有機性の基を有するアルミニウム化合物としては、酢酸アルミニウムなどのカルボン酸塩、アルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムn−ブトキシド、アルミニウムsec−ブトキシドなどのアルミニウムアルコキシド、環状アルミニウムオリゴマー、ジイソプロポキシ(エチルアセトアセタト)アルミニウム、トリス(エチルアセトアセタト)アルミニウムなどのアルミニウムキレート、アルキルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物などが例示される。
加水分解に使用する酸としては、塩酸、硝酸、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸などの一価の酸が好ましく、操作性、経済性の面で、酢酸が特に好ましく用いられる。酸の使用量は、アルミニウムアルコキシドに対し、0.2〜2.0モル倍であり、好ましくは0.3〜1.8モル倍である。加水分解に使用する酸の使用量を上記範囲内とすることにより、得られる粒子の平均アスペクト比を所望の範囲とすることができ、かつ経時安定性を高めることができる。なお、加水分解は、100℃以下で、0.1〜3時間行うことが好ましい。
水性組成物の粘度を100mPa・s以下とするためには、水性組成物を調製する工程において、無機粒子と硬化促進剤が直接接触しないように混合することが好ましい。例えば、重合性モノマーを有する水溶液を2分割し、分割した一方の水溶液に無機粒子を添加して第1の水性組成物とし、他方の水溶液に硬化促進剤を添加して第2の水性組成物とし、それぞれの水性組成物を混合して目的の水性組成物を得ることによって、無機粒子と硬化促進剤が直接接触しないように混合することができる。これにより、水性組成物の粘度を100mPa・s以下とすることができる。これは、重合性モノマーを有する水溶液中に無機粒子と硬化促進剤を別々に添加することによって、無機粒子および硬化促進剤の各々が水溶液中の重合性モノマー分子に覆われたような状態になるためであると考えられる。このような状態となった無機粒子および硬化促進剤は、その後に各々が含まれる水性組成物が混合されて、無機粒子と硬化促進剤の両者が同一溶液中に存在することとなっても、直接的に接触することはなく、水性組成物中において均一に分散することができる。
なお、無機粒子は2種以上を併用してもよく、その場合は使用した全種類の合計量が上記範囲内となる。無機粒子が占める割合を上記範囲内とすることにより、水性組成物中における無機粒子の分散性を高めることができる。さらに、高硬度であって、耐傷性および耐衝撃性に優れたハードコート層を形成することができる。
本発明の水性組成物は、重合性モノマーを含む。ここで、重合性モノマーとは、モノマー同士が重合することによって、オリゴマーを形成し得る化合物のことをいう。重合性モノマーはアルコキシシランであることが好ましい。アルコキシシランは、水溶性又は水分散性の素材を使用することが好ましい。水溶性又は水分散性の素材を使用することは、VOC(volatile organic compounds)による環境汚染を低減する観点からも特に好ましい。
RSi(OR1)3 …(1)
ここで、Rはアミノ基を含まない炭素数が1〜15の有機基、R1はメチル、エチル基等炭素数4以下のアルキル基である。
一般式(1)のRは、炭素数が1〜15の範囲であるような分子鎖長をもつ有機基であれば良い。炭素数を15以下とすることにより、ハードコート層の柔軟性が過度に大きくならず、十分な硬度を得ることができる。
熱硬化性樹脂は熱を加えることにより硬化する樹脂である。熱硬化性樹脂としてはメラミン樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂等のプレポリマーの架橋反応を利用するものがある。熱硬化性樹脂としては、カルボキシル(−COOH)基および/またはヒドロキシル(−OH)基を含有するポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリメタクリレート樹脂、ポリアミド樹脂、フルオロ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂およびアルキド樹脂等を挙げることができる。
本発明の水性組成物は、硬化促進剤をさらに含む。硬化促進剤は、水溶性であることが好ましい。本発明で用いる硬化促進剤は、水性組成物中で、シラノールの脱水縮合を促してシロキサン結合の形成を促進させる働きをする。硬化促進剤は、水溶性の無機酸、有機酸、有機酸塩、無機酸塩、金属アルコキシド、金属錯体を用いることができる。金属錯体としては、Al、Mg、Mn、Ti、Cu、Co、Zn、Hf及びZrよりなる金属錯体が好ましく、これらを併用することもできる。
本発明の水性組成物には、ハードコート層の平滑性を向上させて塗膜表面の摩擦を軽減する目的で界面活性剤を添加しても良い。また、顔料や染料、その他微粒子等を分散させることによってハードコート層を着色しても良い。さらに、耐候性を向上させる目的で紫外線吸収剤や酸化防止剤等を添加しても良い。
本発明の水性組成物には、塗布性をより向上させる観点から、各種の界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤などの各種界面活性剤を使用できる。
界面活性剤は、1種のみを用いてもよいし、2種類以上を組み合わせてもよい。
界面活性剤の添加量は、水性組成物の全質量に対して、0.001質量%〜2.0質量%が好ましく、より好ましくは0.005質量%〜1.0質量%である。
本発明のハードコート層は、上述した水性組成物を硬化させることによって得られる。ハードコート層は、支持体等の上に水性組成物を塗布して乾燥することにより、形成される。
第1のハードコート層に含まれる平均アスペクト比が30〜5000の無機粒子の含有率は、10〜30質量%であることが好ましく、15〜25質量%であることがより好ましい。また、第2のハードコート層に含まれる平均アスペクト比が1〜10の無機粒子の含有率は10〜30質量%であることが好ましく15〜25質量%であることがより好ましい。なお、ここで、無機粒子の含有率とは、各々のハードコート層の全体の質量に対して無機粒子の質量が占める割合を示している。
本発明の水性組成物は、重合性モノマーと平均アスペクト比が30〜5000の無機粒子を含む第1の水性組成物を得る工程と、重合性モノマーと硬化促進剤を含む第2の水性組成物を得る工程と、第1の水性組成物と第2の水性組成物を混合する工程を含む製造方法により製造される。すなわち、本発明の水性組成物の製造方法においては、無機粒子と硬化促進剤は、まず別々の水性組成物中に混合され、その後、無機粒子と硬化促進剤が各々混合された2種類の水性組成物が混合される。このように得られた水性組成物においては、無機粒子が均一に分散され、無機粒子の平均粒子径は一定範囲以下となる。
これは、重合性モノマーを有する水溶液中に無機粒子と硬化促進剤を別々に添加することによって、無機粒子および硬化促進剤の各々が水溶液中の重合性モノマー分子に覆われたような状態になるためであると考えられる。このような状態となった無機粒子および硬化促進剤は、その後に各々が含まれる水性組成物が混合されて、無機粒子と硬化促進剤の両者が同一溶液中に存在することとなっても、直接的に接触することはなく、水性組成物中において均一に分散することができる。
塗布工程の後には、塗布液を乾燥させる工程が設けられる。乾燥工程では、加熱乾燥を行うことが好ましい。加熱乾燥では、塗布膜の温度が120℃以上となるように加熱処理を行うことが好ましく、塗布膜の温度は140℃以上であることがより好ましく、160℃以上であることがさらに好ましい。また、塗布膜の温度は、300℃以下であることが好ましく、280℃以下であることがより好ましく、260℃以下であることがさらに好ましい。加熱処理温度を上記範囲内とすることにより、塗布膜を十分に硬化することができ、かつ、ハードコート層に変形が起こることを防ぐことができる。なお、加熱時間は、10秒〜1時間であればよく、10秒〜5分であることが好ましい。本発明では、加熱工程では、120℃〜300℃の程度の加熱温度で加熱すれば十分であり、加熱時間も10秒〜1時間程度と短時間である。このため、製造効率を高めることができ、製造にかかるコストを抑制することができる。
下記の配合で接着用溶液を調製した。この接着用溶液を接着用溶液サンプルAとした。
・酸化スズ分散液 8.0重量部
(FS−10D、固形分濃度20%、石原産業(株)製)
・タケラックWS−5100 2.8重量部
(三井化学(株)製)
・カルボジライトV−02−L2 4.2重量部
(10%水溶液、日清紡ケミカル(株)製)
・界面活性剤 0.2重量部
(ナロアクティーCL−95の10%水溶液、三洋化成工業(株)製)
・界面活性剤 0.2重量部
(サンデットBLの10%水溶液、三洋化成工業(株)製)
・水 84.6重量部
・テトラエトキシシラン 2.0重量部
(KBE−04、信越化学工業(株)製)
・3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン 5.5重量部
(KBE−403、信越化学工業(株)製)
・酢酸水溶液(酢酸濃度=1%) 9.7重量部
・硬化剤 2.3重量部
(アルミキレートD、川研ファインケミカル(株)製)
・アルミナゾル 12.5重量部
(繊維状ベーマイトゾルF−1000、平均長径1400nm、平均短径4nm、
固形分濃度5%、pH=3.3、川研ファインケミカル(株)製)
・界面活性剤 6.9重量部
(ナロアクティーCL−95の10%水溶液、三洋化成工業(株)製)
・水 61.1重量部
この塗布液サンプルAを上記接着層の上にバーコート法により塗布し、150℃で2分間加熱して乾燥し、厚さ4.0μmのハードコート層を形成し、積層フィルムを得た。
150℃にて1時間ベーク処理を行い、ハードコート層を目視で観察し、以下の基準で評価した。ひび割れが多くあるほど、さらに全面にわたり発生しているほど、光の透過性、耐久性、外観が悪いことを意味する。
A:ひび割れが全く認められない
B:ひび割れが局所的に認められるが、用途によっては使用可能なレベル
C:ひび割れが全面に認められ、製品として用いることができないレベル
150℃にて1時間ベーク処理を行い、往復磨耗試験機トライボギア(登録商標) TYPE:30S(新東科学(株)製)を用いて、JIS K5600−5−4に基づき、移動速度0.5mm/秒、加重750gにて、ハードコート層の鉛筆硬度を測定した。ハードコート層の鉛筆硬度は、用途によって求められるレベルが異なるものの、最表面に用いる場合「4H」以上であればハードコート層としての機能は満足するといえる。
ヘーズメーターNDH5000(日本電色工業(株)製)を用いて、ヘイズ値を測定した。ヘイズ値は、JIS K7136に基づき測定した。
実施例1と同様に接着層を形成し、表1の配合比になるように調液した塗布液サンプルを実施例1と同様に塗布しサンプルを作成した。評価(1)と(2)と(3)の結果を表1に示す。
アスペクト比350:繊維状ベーマイトゾルF−1000、平均長径1400nm、平均短径4nm、固形分濃度5%、pH=3.3、川研ファインケミカル(株)製
アスペクト比750:繊維状ベーマイトゾルF−3000、平均長径3000nm、平均短径4nm、固形分濃度5%、pH=3.0、川研ファインケミカル(株)製
アスペクト比10:アルミナゾル−200、平均長径100nm、平均短径10nm、固形分濃度11%、pH=4.8、日産化学工業(株)製
アスペクト比1:アルミゾルーA2、平均粒子径10〜20nm、固形分濃度10%、pH=3.8、川研ファインケミカル(株)製
である。
塗布液は、以下の方法で調製した。まず、酢酸水溶液を激しく攪拌しながら、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを、この酢酸水溶液中に添加し、その後30分攪拌を続けた。次に、テトラアルコキシシランとしてのテトラメトキシシランを、酢酸水溶液中に強く攪拌しながら添加し、その後1時間攪拌を続けた。次に、このアルコキシシラン水溶液にアルミナゾルを添加し、その後30分間攪拌を続けた。次に、硬化剤を添加し、その後1時間攪拌を続けた。次に界面活性剤と固形分が7%となるように水を順次添加し、塗布液サンプルAを調製した。
この塗布液サンプルAを上記接着層の上にバーコート法により塗布し、150℃で2分間加熱して乾燥し、厚さ4.0μmのハードコート層を形成し、積層フィルムを得た。
アスペクト比350:繊維状ベーマイトゾルF−1000、平均長径1400nm、平均短径4nm、固形分濃度5%、pH=3.3、川研ファインケミカル(株)製
である。
一方、比較例1では、無機粒子の含有率が10質量%を下回っており、鉛筆硬度が低下しており、ヘイズ値も高い。また、比較例2および3では、無機粒子のアスペクト比が30を下回っているため、鉛筆硬度が低下している。比較例4および5では、調液方法が一液タイプであり、水性組成物の粘度が100mPa・s以上となっている。特に、比較例4では、水性組成物がゲル化し、ハードコート層が形成されていない。比較例5では、極めてヘイズの高いハードコート層が得られていることがわかる。
さらに、実施例5〜8及び比較例6〜9では、第1のハードコート層と第2のハードコート層を含む積層フィルムを作製した。
アスペクト比350:繊維状ベーマイトゾルF−1000、平均長径1400nm、平均短径4nm、固形分濃度5%、pH=3.3、川研ファインケミカル(株)製
アスペクト比750:繊維状ベーマイトゾルF−3000、平均長径3000nm、平均短径4nm、固形分濃度5%、pH=3.0、川研ファインケミカル(株)製
アスペクト比10:アルミナゾル−200、平均長径100nm、平均短径10nm、固形分濃度11%、pH=4.8、日産化学工業(株)製
アスペクト比1:アルミゾルーA2、平均粒子径10〜20nm、固形分濃度10%、pH=3.8、川研ファインケミカル(株)製
である。
一方、比較例5および6では、第1のハードコート層の無機粒子の含有率と第2のハードコート層の無機粒子の含有率の差が10%を超えている。このため、ヘイズ値が高くなっている。また、比較例7および8では、第2のハードコート層に含まれる無機粒子のアスペクト比が1〜10の範囲外であるため、ヘイズ値が高くなっていることがわかる。
Claims (15)
- 無機粒子とアルコキシシランと硬化促進剤を含む水性組成物であって、
前記無機粒子の平均アスペクト比が300〜800であり、
前記水性組成物中の全固形分に対して前記無機粒子が占める割合は、10〜30質量%であり、
前記水性組成物の粘度は100mPa・s以下であり、
前記水性組成物は、有機溶剤を含まないことを特徴とする水性組成物。 - 前記アルコキシシランは、テトラアルコキシシランおよびアルキルトリアルコキシシランの混合物であることを特徴とする請求項1に記載の水性組成物。
- 前記硬化促進剤はアルミニウムキレート錯体であることを特徴とする請求項1または2に記載の水性組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性組成物を硬化して形成したことを特徴とするハードコート層。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性組成物を硬化して形成した第1のハードコート層と、前記第1のハードコート層の上に、平均アスペクト比が1〜10の無機粒子を含む第2のハードコート層を積層した積層体を含み、
前記第1のハードコート層と前記第2のハードコート層に含まれる無機粒子の含有率の差は10%以下であることを特徴とする積層フィルム。 - 前記第2のハードコート層に含まれる無機粒子の平均粒子径は、50nm以下であることを特徴とする請求項5に記載の積層フィルム。
- ヘイズ値が1%以下であることを特徴とする請求項5または6に記載の積層フィルム。
- さらに支持体を有し、前記支持体は、前記第1のハードコート層の一方の面側であって、前記第2のハードコート層が積層された面とは反対側に設けられていることを特徴とする請求項5〜7のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記支持体と前記第1のハードコート層の間にさらに易接着層が設けられていることを特徴とする請求項8に記載の積層フィルム。
- 前記第1のハードコート層と前記第2のハードコート層の平均膜厚の合計が2μm以上であることを特徴とする請求項5〜9のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- アルコキシシランと平均アスペクト比が300〜800の無機粒子を含む第1の水性組成物を得る工程と、
アルコキシシランと硬化促進剤を含む第2の水性組成物を得る工程と、
前記第1の水性組成物と前記第2の水性組成物を混合する工程を含む水性組成物の製造方法であって、
前記水性組成物中の全固形分に対して前記無機粒子が占める割合は、10〜30質量%であり、
前記水性組成物の粘度は100mPa・s以下である水性組成物の製造方法。 - 前記第1の水性組成物と前記第2の水性組成物に含まれるアルコキシシランの質量比は、3:7〜7:3であることと特徴とする請求項11に記載の水性組成物の製造方法。
- 請求項11または12に記載の製造方法により製造した水性組成物を支持体上に塗布し、第1のハードコート層を製膜する工程を含み、
前記第1のハードコート層を製膜する工程は、120〜300℃で加熱する工程を含むことを特徴とする積層フィルムの製造方法。 - 前記加熱する工程では、120〜300℃で10秒〜1時間加熱することを特徴とする請求項13に記載の積層フィルムの製造方法。
- 前記第1のハードコート層を製膜する工程の後に、さらに第2のハードコート層を製膜する工程を含み、
前記第2のハードコート層を製膜する工程は、平均アスペクト比が1〜10の無機粒子とアルコキシシランを含む水性組成物を前記第1のハードコート層の上に塗布する工程を含むことを特徴とする請求項13または14に記載の積層フィルムの製造方法。
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