JP6204227B2 - 水性組成物とその製造方法、ハードコートフィルム、積層フィルム、透明導電性フィルム、およびタッチパネル - Google Patents
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Description
特許文献2には、2〜4官能のアルコキシシラン、金属酸化物微粒子、および金属キレートを含有するハードコーティング組成物を用いて、ハードコート層を形成することが開示されている。
特許文献3には、ジルコニアコロイド粒子、酢酸およびβ−ジケトン等から選択される分散剤、および3〜4官能のアルコキシシランの加水分解物を含有するハードコート組成物を用いて、ハードコート層を形成することが開示されている。
また、特許文献5には、アルコキシシランの加水分解物を縮合させて硬化させて得られるハードコート層であって、無機微粒子を含むハードコート層が開示されている。特許文献5では、ハードコート層を形成する組成物中に無機微粒子を安定して分散させるために、表面処理を施した無機微粒子とアルコキシシランを特定のpH条件下で加熱反応させている。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
<2> 金属キレート化合物の中心金属の電気陰性度は1.3〜1.9であり、水酸基または加水分解性基を有する、<1> に記載の水性組成物。
<3> 金属キレート化合物は、アルミニウムキレート化合物、チタンキレート化合物、およびジルコニウムキレート化合物のうち少なくとも1種を含む、<1> または<2>に記載の水性組成物。
<4> 無機微粒子の屈折率が1.8以上である、<1> 〜<3>のいずれかに記載の水性組成物。
<5> 無機微粒子が、ジルコニアまたはチタニアからなる微粒子である、<1> 〜<4>のいずれかに記載の水性組成物。
<6> 無機微粒子および金属キレート化合物を混合し、水性混合物を得る工程と、
水性混合物に2官能アルコキシシランを混合する工程と、
2官能アルコキシシランを混合する工程の後に、さらに、3官能アルコキシシランもしくはその加水分解物、および/または4官能アルコキシシランもしくはその加水分解物と、硬化促進剤とを混合する工程を含む、水性組成物の製造方法。
<7> 水性混合物を得る工程では、無機微粒子及び金属キレート化合物を1時間以上反応させる、<6> に記載の水性組成物の製造方法。
<8> <6>または<7>に記載の製造方法により製造された水性組成物。
<9> <1> 〜<5> および<8>のいずれかに記載の水性組成物を硬化することにより形成されるハードコートフィルム。
<10> 屈折率が1.6〜2.3である、<9>に記載のハードコートフィルム。
<11> 基材フィルムと<9> または<10> に記載のハードコートフィルムとを有する、積層フィルム。
<12> 基材フィルムの一方の面上に易接着層とハードコートフィルムとを有し、易接着層とハードコートフィルムの屈折率と基材フィルムとの屈折率の差が0.1以下である、<11> に記載の積層フィルム。
<13> 基材フィルムの一方の面上に易接着層、光学調整層およびハードコートフィルムをこの順に有する、<11>または<12>に記載の積層フィルム。
<14> 光学調整層の屈折率が1.60〜1.90である、<13>に記載の積層フィルム。
<15> <11>〜<14>のいずれかに記載の積層フィルムと透明電極層とを有する透明導電性フィルム。
<16> <15>に記載の透明導電性フィルムを有するタッチパネル。
本発明は、金属キレート化合物と、2官能アルコキシシランまたはその加水分解物とを表面に有する無機微粒子を含み、無機微粒子のゼータ電位が0〜20mVである水性組成物に関する。また、本発明の水性組成物中の無機微粒子のゼータ電位は0〜20m∨である。本発明は水性組成物の構成を上記のようにし、かつ無機微粒子のゼータ電位を0〜20m∨とすることにより、水性組成物中における無機微粒子の凝集を防ぐことができる。さらに、水性組成物を硬化して得られるハードコートフィルムの屈折率を十分に高めることができる。また、本発明によれば、基材や易接着層と同じ屈折率に調整することが可能となるので、ハードコート層と易接着層の膜厚を自由に調整することが可能となり、高い接着性を得ることができる。またITO導電膜等の膜厚を変更しても、骨見えを低減することが可能となった。さらに、本発明の水性組成物を用いれば、アルカリ耐性の強いハードコート層を得ることができる。これにより、ハードコート層の上に透明電極層を積層する際にハードコート層がアルカリ溶液で溶解してしまうことを防ぐことができ、ヘイズ値の上昇を抑えることができる。
また、本発明の水性組成物は、実質的に有機溶剤を用いていないため、水性組成物を塗布し乾燥させる際に蒸発するものは、主に水成分となる。このため、有機溶剤を用いた場合と比較して、環境への負荷を大幅に低減することができる。さらに、製造工程において、有機溶媒の揮散等がないため、製造適正を高めることができる。
本発明の水性組成物は、無機微粒子を含む。水性組成物中の全固形分に対して無機微粒子が占める割合は、10体積%以上であることが好ましく、14体積%以上であることがより好ましく、20体積%以上であることがより好ましい。また、無機微粒子が占める割合は、60体積%以下であることが好ましく、55体積%以下であることがより好ましく、50体積%以下であることがさらに好ましい。
なお、無機微粒子は2種以上を併用してもよく、その場合は使用した全種類の合計量が上記範囲内となる。無機微粒子が占める割合を上記範囲内とすることにより、水性組成物中における無機微粒子の分散性を高めることができる。さらに、高硬度であって、耐傷性および耐衝撃性に優れたハードコート層を形成することができる。
ここで、無機微粒子の平均粒子径は、分散した粒子を透過型電子顕微鏡により観察し、得られた写真から求めてもよい。粒子の投影面積を求め、そこから円相当径を求め平均粒子径(平均一次粒子径)とする。本明細書における平均粒子径は、300個以上の粒子について投影面積を測定して、円相当径を求めて算出することができる。
本発明に用いることができる金属キレート化合物は、下記一般式(2)で表すことができる。
M(OR3)y (2)
ここで、式中、Mは、Mg、Al、Sc、Ti、∨、Cr、Mn、Fe、Co、Ga、Sr、Zr、Nb、Cd、In、Hf、Ta及びTlからなる群より選ばれる1種以上の原子である。R3は水素原子、炭素数1〜4のアルキル基、フェニル基、アセチルアセトナート基、およびアルキルアセトアセテート基からなる群より選ばれる1種以上の有機基を表す。また、yは原子Mの価数を表し、2〜5の整数である。
中でも、Al、Ti、Zr、及びNbからなる群より選ばれる1種以上の原子であることが好ましく、Al、Ti及びZrからなる群より選ばれる1種以上の原子であることがより好ましく、Alであることが特に好ましい。すなわち、金属キレート化合物は、アルミニウムキレート化合物、チタンキレート化合物及びジルコニウムキレート化合物のうち少なくとも1種を含むことが好ましく、アルミニウムキレート化合物であることが特に好ましい。なお、金属キレート化合物としては、上記の化合物を1種で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。
なお、電気陰性度は、Paulingの電気陰性度の値を参照することができる。
なお、本発明では、金属キレート化合物は、水酸基又は加水分解性基を有する金属キレート錯体であることが好ましい。すなわち、R3のうち少なくとも1つは、水素原子またはアルキル基であることが好ましい。
本発明の水性組成物には、2官能アルコキシシランまたはその加水分解物が含まれ、さらに必要に応じて、3官能アルコキシシラン及び4官能アルコキシシランの少なくとも一方が含まれていてもよい。3官能アルコキシシラン及び4官能アルコキシシランは加水分解物であってもよい。3官能アルコキシシラン及び4官能アルコキシシランの少なくとも一方が含まれている場合、本発明の水性組成物には、2官能アルコキシシランと、3官能アルコキシシラン又は4官能アルコキシシランが含まれてもよいし、2官能アルコキシシラン、3官能アルコキシシラン及び4官能アルコキシシランの全てが含まれてもよい。また、水性組成物中では、上記のアルコキシシランがシロキサン結合でつながった縮合物(ポリアルコキシシラン)として存在していてもよい。
Si(OR1)x(R2)4-x (1)
ここで、式中、R1は水素原子、炭素数1〜4のアルキル基又はフェニル基を表し、R2はアミノ基を含まない炭素数が1〜15の有機基を表す。また、xは、2〜4の整数を表し、xが2のときは2官能アルコキシシラン、xが3のときは3官能アルコキシシラン、xが4のときは4官能アルコキシシランを表す。
x=4のものとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトラ−iso−プロポキシシラン、テトラ−n−ブトキシシラン、テトラフェノキシシランなどを挙げることができる。市販品としては、KBE−04(信越化学工業(株)製)などが挙げられる。
熱硬化性樹脂は熱を加えることにより硬化する樹脂である。熱硬化性樹脂としてはメラミン樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂等のプレポリマーの架橋反応を利用するものがある。熱硬化性樹脂としては、カルボキシル(−COOH)基および/またはヒドロキシル(−OH)基を含有するポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリメタクリレート樹脂、ポリアミド樹脂、フルオロ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂およびアルキド樹脂等を挙げることができる。
本発明の水性組成物は、硬化促進剤をさらに含むことが好ましい。硬化促進剤は、水溶性であることが好ましい。本発明で用いる硬化促進剤は、水性組成物中で、シラノールの脱水縮合を促してシロキサン結合の形成を促進させる働きをする。硬化促進剤は、水溶性の無機酸、有機酸、有機酸塩、無機酸塩、金属アルコキシド、金属錯体を用いることができる。金属錯体としては、Al、Mg、Mn、Ti、Cu、Co、Zn、Hf及びZrよりなる金属錯体が好ましく、これらを併用することもできる。
本発明の水性組成物には、ハードコートフィルムの平滑性を向上させて塗膜表面の摩擦を軽減する目的で界面活性剤を添加しても良い。また、顔料や染料、その他微粒子等を分散させることによってハードコートフィルムを着色しても良い。さらに、耐候性を向上させる目的で紫外線吸収剤や酸化防止剤等を添加しても良い。
本発明の水性組成物には、塗布性をより向上させる観点から、各種の界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤などの各種界面活性剤を使用できる。
アニオン系界面活性剤として具体的には、W004、W005、W017(裕商(株)社製)、サンデッドBL(三洋化成工業(株)製)等が挙げられる。
界面活性剤は、1種のみを用いてもよいし、2種類以上を組み合わせてもよい。
界面活性剤の添加量は、水性組成物の全質量に対して、0.001質量%〜2.0質量%が好ましく、より好ましくは0.005質量%〜1.0質量%である。
ハードコートフィルム(ハードコート層)は、上述した水性組成物を支持体に塗布して乾燥することにより、形成される。本願明細書において、支持体フィルムの上にハードコートフィルムを積層したものを積層フィルムという。なお、積層フィルムにおいては、ハードコートフィルムと支持体フィルムとの密着力を高めるため、ハードコート層と支持体フィルムの間に、易接着層を設けることが好ましい。
ハードコートフィルムは、その上に透明電極層を積層することでタッチパネルとすることができる。透明電極層には、一般的にITO(インジウム・錫酸化物)が用いられており、その電極パターンはITO導電膜をパターニングすることにより作成される。ハードコートフィルムと透明電極層は接するように積層されても良く、ハードコートフィルムと透明電極の間に光学調整層等の調整層を積層しても良い。光学調整層は、各層間の屈折率の差を調整するために設けられる。なお、光学調整層は、ハードコート層と同様の塗布液から形成することができる。
ITOの屈折率は約2.0程度であり、支持基板であるポリエステルフィルムの屈折率約1.6程度と比べると大きい。したがって、ITOが有るところと無いところとでは、外光による反射強度が異なるため、ITOのパターンが見えてしまい、表示品位を著しく劣化させることになる。この現象をITO骨見えという。
しかし、ハードコート層の屈折率を上記範囲内とすることにより、ハードコート層に透明電極層等を積層してタッチパネルとした際に、透明電極の骨見えを抑制することができる。すなわち、本発明のハードコート層は、支持体としてポリエステルフィルムを用い、ITO導電膜を積層してタッチパネル用の積層フィルムを構成する場合に、特に好ましく用いられる。
なお、ハードコート層等の各層の屈折率は、例えば、シリコンウエハー上に各層を2μmの膜厚になるように塗布した後、プリズムカプラーSPA−4000(SAIRONTECHNOLOGY社製)により測定することができる。
本発明は、上述したハードコートフィルムを支持体フィルムの上に形成することが好ましく、このような積層フィルムの形態も本発明に含まれる。本発明では、ポリエステルフィルムの少なくとも片面に上述したハードコートフィルムを形成し積層フィルムとすることが好ましい。
本発明のハードコートフィルムは、さらに、他の構成層を有する積層フィルムに用いられてもよい。具体的には、光学調整層、ガスバリア層、ITO電極等の透明電極層、プリズム層、反射防止層等が例示される。中でも、ポリエステルフィルム上に、易接着層、光学調整層及び上述したハードコート層をこの順に形成し、積層フィルムとすることがより好ましい。
易接着層の屈折率とポリエステルフィルムの屈折率の差は0.1以下であることがより好ましく、0.05以下であることがさらに好ましい。また、光学調整層の屈折率は1.70〜1.87であることがより好ましく、1.80〜1.85であることがさらに好ましい。このように、本発明の積層フィルムでは、易接着層の屈折率とポリエステルフィルムの屈折率の差を上記範囲内とすることにより、易接着層の膜厚を自由に設定することができるため、各層間の接着性を高めることができる。また、本発明では、上記のように光学調整層を設け、光学調整層とハードコート層の屈折率を上記範囲内とすることにより、ハードコートフィルムの上にITO導電膜の成膜を行った場合に、骨見えが生じることを防ぐことができる。このように、光学調整層は、各層間の屈折率の差を調整するために設けられる。
上述した積層フィルムのハードコートフィルム(ハードコート層)上に、さらに透明電極層を積層することで透明導電性フィルムを製造することができ、この透明導電性フィルムを用いてタッチパネルとすることができる。
本発明のタッチパネルに用いることができる透明電極層としては、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズのいずれか、または、それらの2種類もしくは3種類の混合酸化物、さらには、その他添加物が加えられた物などが挙げられるが、目的・用途により種々の材料が使用でき、特に限定されるものではない。現在のところ、最も信頼性が高く、多くの実績のある材料は酸化インジウムスズ(ITO)である。透明電極層の製造方法としては、膜厚の制御が可能であればいかなる成膜方法でもよく、例えば特開2012−206307号公報に記載の方法を用いることができる。
タッチパネルの構成については、抵抗膜型、静電容量型などがあり、静電容量型の入力装置は、単に一枚の基板に透光性導電膜を形成すればよいという利点があるため、静電容量型であることが好ましい。かかる静電容量型の入力装置では、例えば、前記透明電極層として互いに交差する方向に電極パターンを延在させて、指などが接触した際、電極間の静電容量が変化することを検知して入力位置を検出するタイプのものを好ましく用いることができる。このようなタッチパネルの構成については、例えば、特開2010−86684号公報、特開2010−152809号公報、特開2010−257492号公報等の記載を参酌できる。
タッチパネルを構成要素として備えた画像表示装置の構成については、『最新タッチパネル技術』(2009年7月6日発行(株)テクノタイムズ)、三谷雄二監修、“タッチパネルの技術と開発”、シーエムシー出版(2004,12)、FPD International 2009 Forum T−11講演テキストブック、Cypress Semiconductor Corporation アプリケーションノートAN2292等に開示されている構成を適用することができる。
また、タッチパネルを組み込むことができる液晶ディスプレイの構成については、特開2002−48913号公報等の記載も参酌できる。
本発明の水性組成物の製造方法は、無機微粒子及び金属キレート化合物を混合し、水性混合物を得る工程と、水性混合物に2官能アルコキシシランを混合する工程と、2官能アルコキシシランを混合する工程の後に、さらに、3官能アルコキシシランもしくはその加水分解物、および/または4官能アルコキシシランもしくはその加水分解物と、硬化促進剤とを混合する工程を含む。すなわち、本発明の水性組成物の製造方法においては、無機微粒子と金属キレート化合物がまず混合され、その混合液に2官能アルコキシシランが添加される。
また、無機微粒子の表面が修飾されることにより、無機微粒子の分散性が高まり、ヘイズ値が低く、かつ屈折率の高いハードコート層を形成することが可能となる。
なお、3官能アルコキシシランや4官能アルコキシシランは、水性組成物中において、バインダーとして機能し、ハードコート層の強度を高める働きをする。
塗布工程の後には、塗布液を乾燥させる工程が設けられる。乾燥工程では、加熱乾燥を行うことが好ましい。加熱乾燥では、塗布膜の温度が120℃以上となるように加熱処理を行うことが好ましく、塗布膜の温度は140℃以上であることがより好ましく、160℃以上であることがさらに好ましい。また、塗布膜の温度は、300℃以下であることが好ましく、280℃以下であることがより好ましく、260℃以下であることがさらに好ましい。加熱処理温度を上記範囲内とすることにより、塗布膜を十分に硬化することができ、かつ、ハードコート層に変形が起こることを防ぐことができる。なお、加熱時間は、10秒〜1時間であればよく、10秒〜5分であることが好ましい。本発明では、加熱工程では、120℃〜300℃の程度の加熱温度で加熱すれば十分であり、加熱時間も10秒〜1時間程度と短時間である。このため、製造効率を高めることができ、製造にかかるコストを抑制することができる。
下記の配合で易接着層を形成する塗布液を調製した。この塗布液を塗布液サンプルI−1とした。
[塗布液サンプルI−1]
・酸化ジルコニウム分散液 11.8質量部
(SZR−W、固形分濃度30質量%、堺化学工業(株)製)
・タケラックWS−5100 3.7質量部
(固形分濃度30質量%、三井化学(株)製)
・カルボジライトV−02−L2 5.5質量部
(固形分濃度40質量%、日清紡(株)製)
・界面活性剤 2.2質量部
(ナロアクティーCL−95、三洋化成工業(株)製)
・界面活性剤 2.2質量部
(サンデットBL、固形分濃度43質量%、三洋化成工業(株)製)
・水 74.6質量部
[無機微粒子溶液T−1]
・チタニアゾル 100質量部
(SRD−W、固形分濃度15質量%、堺化学工業(株)製)
・キレート剤 1.0質量部
(アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレート、75質量%イソプロピルアルコール(IPA)溶液、川研ファインケミカル(株)製)
・3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン 10.0質量部
(KBE−402、信越化学工業(株)製)
無機微粒子溶液T−1について、DT1200((株)RUFUTO製)を用いてゼータ電位を測定した。
[加水分解液A]
・テトラエトキシシラン 10.3質量部
(KBE−04、信越化学工業(株)製)
・3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン 20.1質量部
(KBE−403、信越化学工業(株)製)
・酢酸水溶液(酢酸濃度=1質量%) 60.4質量部
・硬化触媒 9.2質量部
(アルミキレートD、75%質量IPA溶液、川研ファインケミカル(株)製)
[塗布液サンプルH−1]
・無機微粒子溶液T−1 25.4質量部
・加水分解液A 25.0質量部
・界面活性剤 2.4質量部
(ナロアクティーCL−95、1質量%水溶液、三洋化成工業(株)製)
・水 47.2質量部
液の安定性を目視にて確認し、以下の基準で評価した。
A:塗布液サンプルが3日以上ゲル化しない
B:1日以上、3日未満でゲル化
C:1日未満でゲル化
5質量%のNaOH水溶液に30℃にて10分間、複層フィルムを浸漬させ、処理前後のヘイズ値を測定した。ヘイズの測定には、日本電色工業(株)製のヘイズ測定機NDH5000を用いた。ヘイズ値の上昇を下記表に示し、以下の基準で評価した。
A:ヘイズ値の上昇が0.1以下
B:0.1より大きく0.5以下
C:0.5よりも大きい
下記の配合で無機微粒子溶液T−2〜T−4を調製して用いたこと以外は実施例1と同様にして複層フィルムを得、実施例1と同様に評価した。評価結果は下記表に示す。
・チタニアゾル 100質量部
(SRD−W、固形分濃度15質量%、堺化学工業(株)製)
・キレート剤 1.0質量部
(アルミニウムビスエチルアセトアセテート・モノアセチルアセトネート、75質量%IPA溶液、川研ファインケミカル(株)製)
・3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン 10.0質量部
(KBE−402、信越化学工業(株)製)
・チタニアゾル 100質量部
(SRD−W、固形分濃度15質量%、堺化学工業(株)製)
・キレート剤 1.0質量部
(アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレート、75質量%IPA溶液、川研ファインケミカル(株)製)
・水 10.0質量部
・チタニアゾル 75.4質量部
(SRD−W、固形分濃度15質量%、堺化学工業(株)製)
・アセチルアセトン 0.7質量部
・水 10.0質量部
下記表に記載の膜厚となるように、実施例1と同様にして塗布液サンプルI−1、塗布液サンプルH−1を塗布し、複層フィルムを得た。各層の屈折率は、シリコンウエハー上に各層を2μmの膜厚になるように塗布した後、プリズムカプラーSPA−4000(SAIRONTECHNOLOGY社製)により測定した。
サンプルを黒地の上に載せて、三波長蛍光灯を使用してサンプルから約50cm離れた距離から、塗膜面上に現れる虹色の干渉模様を観察した。干渉縞を下記の評価基準に従って評価した。
A:干渉縞が見えない
B:干渉縞がわずかに見えるが、目立たない
D:干渉縞がはっきりと見える
実用上許容されるのは、評価ランクA、Bである。
複層フィルムの塗布面にカッターを用いて1mm間隔で縦横それぞれ11本ずつの傷をつけ、100マスのマス目を形成した。この上にセロハン粘着テープ(セロテープ(登録商標)No.405、24mm幅、ニチバン(株)製)を貼って、垂直(90°)方向にすばやく引っ張って剥離した。このとき、剥離したマス目の数によって、PETフィルムと易接着層、ハードコート層との接着性を下記の評価基準に従って評価した。
<評価基準>
A:全く剥離が起こらない
B:剥離したマス目はゼロであるが、傷部分が僅かに剥離している。
C:剥離したマス目が1マス以上5マス未満であった。
D:剥離したマス目が5マス以上であった。
実用上許容されるのは、評価ランクA〜Bに分類されるものである。
以下の配合で、易接着層を形成する塗布液を調製した。この塗布液を塗布液サンプルI−2とした。
[塗布液サンプルI−2]
・酸化ジルコニウム分散液 2.9質量部
(SZR−W、固形分濃度30質量%、堺化学工業(株)製)
・タケラックWS−5100 4.9質量部
(固形分濃度30質量%、三井化学(株)製)
・カルボジライトV−02−L2 7.4質量部
(固形分濃度40質量%、日清紡(株)製)
・界面活性剤 2.2質量部
(ナロアクティーCL−95、三洋化成工業(株)製)
・界面活性剤 2.2質量部
(サンデットBL、固形分濃度43質量%、三洋化成工業(株)製)
・水 80.4質量部
[塗布液サンプルH−2]
・テトラエトキシシラン 3.9質量部
(KBE−04、信越化学工業(株)製)
・3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン 7.5質量部
(KBE−403、信越化学工業(株)製)
・酢酸水溶液(酢酸濃度=1質量%) 22.5質量部
・シリカ溶液 21.5質量部
(スノーテックスO−33、固形分濃度=33質量%、日産化学工業(株)製)
・硬化触媒 3.0質量部
(アルミキレートD、75質量%IPA溶液、川研ファインケミカル(株)製)
・界面活性剤 2.3質量部
(ナロアクティーCL−95、1質量%水溶液、三洋化成工業(株)製)
・水 39.3質量部
実施例1と同様にして、厚みが150nmの易接着層を形成した。
[塗布液サンプルK−1]
・チタニアゾル 23質量部
(SRD−W、固形分濃度15質量%、堺化学工業(株)製)
・キレート剤 0.2質量部
(アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレート、75質量%IPA溶液、川研ファインケミカル(株)製)
・3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン 1.1質量部
(KBE−402、信越化学工業(株)製)
・加水分解液A 7.5質量部
・界面活性剤 2.3質量部
(ナロアクティーCL−95、1質量%水溶液、三洋化成工業(株)製)
・水 65.9質量部
[塗布液サンプルH−3]
・チタニアゾル 86質量部
(SRD−W、固形分濃度15質量%、堺化学工業(株)製)
・キレート剤 0.9質量部
(アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレート、75質量%IPA溶液、川研ファインケミカル(株)製)
・3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン 4.3質量部
(KBE−402、信越化学工業(株)製)
・加水分解液A 0.9質量部
・界面活性剤 2.3質量部
(ナロアクティーCL−95、1質量%水溶液、三洋化成工業(株)製)
・水 5.6質量部
下記の配合で易接着層を形成する塗布液を調製した。この塗布液を塗布液サンプルI−3とした。
[塗布液サンプルI−3]
・酸化ジルコニウム分散液 23.0質量部
(SZR−W、固形分濃度30質量%、堺化学工業(株)製)
・タケラックWS−5100 2.1質量部
(固形分濃度30質量%、三井化学(株)製)
・カルボジライトV−02−L2 3.1質量部
(固形分濃度10質量%、日清紡(株)製)
・界面活性剤 2.3質量部
(ナロアクティーCL−95、1質量%水溶液、三洋化成工業(株)製)
・界面活性剤 2.3質量部
(サンデットBL、1質量%水溶液、三洋化成工業(株)製)
・水 67.2質量部
下記表に示した屈折率になるように、実施例1と同様にして調液した塗布液サンプルを、下記表に示した膜厚と層構成になるように実施例6、7と同様に塗布し、積層フィルムを得た。
ハードコート層の上にITOを30nmスパッタ成膜した。紫外可視光分光光度計V−560(日本分光(株)製)を用いて、複層フィルムの5°正反射率を測定した。450〜650nmの各波長におけるITO製膜前後の反射率の差の絶対値を平均した値をΔR%として算出した。
Claims (15)
- 金属キレート化合物と、エポキシ基を含有する2官能アルコキシシランまたはその加水分解物とを表面に有する無機微粒子;
3官能アルコキシシランもしくはその加水分解物、および4官能アルコキシシランもしくはその加水分解物:並びに
水:
を含み、前記無機微粒子のゼータ電位が0〜20mVである、水性組成物。 - 前記金属キレート化合物の中心金属の電気陰性度は1.3〜1.9であり、水酸基または加水分解性基を有する、請求項1に記載の水性組成物。
- 前記金属キレート化合物は、アルミニウムキレート化合物、チタンキレート化合物、およびジルコニウムキレート化合物のうち少なくとも1種を含む、請求項1または2に記載の水性組成物。
- 前記無機微粒子の屈折率が1.8以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性組成物。
- 前記無機微粒子が、ジルコニアまたはチタニアからなる微粒子である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の水性組成物。
- 無機微粒子および金属キレート化合物を水の存在下で混合し、水性混合物を得る工程と、
前記水性混合物にエポキシ基を含有する2官能アルコキシシランを混合する工程と、
前記2官能アルコキシシランを混合する工程の後に、さらに、3官能アルコキシシランもしくはその加水分解物および4官能アルコキシシランもしくはその加水分解物と、硬化促進剤と、水とを混合する工程を含む、水性組成物の製造方法。 - 前記水性混合物を得る工程では、前記無機微粒子及び前記金属キレート化合物を1時間以上反応させる、請求項6に記載の水性組成物の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の水性組成物を硬化することにより形成されるハードコートフィルム。
- 屈折率が1.6〜2.3である、請求項8に記載のハードコートフィルム。
- 基材フィルムと請求項8または9に記載のハードコートフィルムとを有する、積層フィルム。
- 前記基材フィルムの一方の面上に易接着層と前記ハードコートフィルムとを有し、前記易接着層と前記ハードコートフィルムの屈折率と前記基材フィルムとの屈折率の差が0.1以下である、請求項10に記載の積層フィルム。
- 前記基材フィルムの一方の面上に易接着層、光学調整層および前記ハードコートフィルムをこの順に有する、請求項10または11に記載の積層フィルム。
- 前記光学調整層の屈折率が1.60〜1.90である、請求項12に記載の積層フィルム。
- 請求項10〜13のいずれか1項に記載の積層フィルムと透明電極層とを有する透明導電性フィルム。
- 請求項14に記載の透明導電性フィルムを有するタッチパネル。
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