JP6027227B2 - 亜酸化窒素の、再生可能な室温浄化装置及び方法 - Google Patents
亜酸化窒素の、再生可能な室温浄化装置及び方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6027227B2 JP6027227B2 JP2015507616A JP2015507616A JP6027227B2 JP 6027227 B2 JP6027227 B2 JP 6027227B2 JP 2015507616 A JP2015507616 A JP 2015507616A JP 2015507616 A JP2015507616 A JP 2015507616A JP 6027227 B2 JP6027227 B2 JP 6027227B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- renewable
- room temperature
- purification
- nickel
- purification device
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 61
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N Nitrous Oxide Chemical compound [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 16
- 239000001272 nitrous oxide Substances 0.000 title description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 58
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 25
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 claims description 11
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000011538 cleaning material Substances 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 4
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 20
- 230000008569 process Effects 0.000 description 10
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 9
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001994 activation Methods 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 2
- 230000007420 reactivation Effects 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101150035080 RGA5 gene Proteins 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/22—Nitrous oxide (N2O)
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
- B01D53/0462—Temperature swing adsorption
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
- B01D53/62—Carbon oxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
- B01D2253/10—Inorganic adsorbents
- B01D2253/112—Metals or metal compounds not provided for in B01D2253/104 or B01D2253/106
- B01D2253/1122—Metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
- B01D2253/10—Inorganic adsorbents
- B01D2253/112—Metals or metal compounds not provided for in B01D2253/104 or B01D2253/106
- B01D2253/1124—Metal oxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/50—Carbon oxides
- B01D2257/504—Carbon dioxide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/80—Water
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/96—Regeneration, reactivation or recycling of reactants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
- C01B2210/0001—Separation or purification processing
- C01B2210/0009—Physical processing
- C01B2210/0014—Physical processing by adsorption in solids
- C01B2210/0015—Physical processing by adsorption in solids characterised by the adsorbent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
- C01B2210/0043—Impurity removed
- C01B2210/005—Carbon monoxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
- C01B2210/0043—Impurity removed
- C01B2210/0051—Carbon dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
- C01B2210/0043—Impurity removed
- C01B2210/0062—Water
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/10—Capture or disposal of greenhouse gases of nitrous oxide (N2O)
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/151—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions, e.g. CO2
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Description
本発明は、亜酸化窒素の、室温における浄化方法及び室温での再生可能な浄化システムに関連する。
亜酸化窒素は、このガス中の不純物レベルの精密な制御を必要とする多くの工業的利用を有する。最も要求が厳しいものの中には、化学気相堆積等の半導体製造プロセス、ディスプレイ製造等における選択酸化、及び金属酸化物半導体（ＭＯＳ）キャパシタの製造用の高速熱酸窒化プロセスがある。
これら全ての用途において、Ｈ２Ｏ、ＣＯ２、ＣＯ等の不純物は、プロセスガスとしてＮ２Ｏが用いられる素子／コンポーネントの特性及び性能を低下させ、それらと干渉することによって、有害な役割を果たす。
最も重大な不純物はＣＯ２であり、ＣＯ２とＮ２Ｏは凝縮温度が近い値であるために、特許文献１等に記述されているような通常の工業的な蒸留プロセスによっては簡単かつ効率的に取り除かれない。このため、ＣＯ２量に関しては、分離プラントは、電子級Ｎ２Ｏに十分なレベルの純度を達成するのに適していない。
浄化された亜酸化窒素の工業的利用の文脈では、浄化装置の寿命を長くするために、通常、室温で運転可能であり、再生可能な浄化装置を有することが重要である。
Ｎ２Ｏ浄化プロセスのためには、過剰量の浄化メディアの使用を避けるために、十分に高い容量を達成することができる解決手段を開発することが重要である。過剰量の浄化メディアの使用は、関連するコストと、そのようなメディアを使用する浄化システムにとられる体積との両方から不利益だろう。さらに、高容量によって過度な頻度で再生プロセスに戻る必要が避けられる。浄化材料についての適当な目標容量は、０．５ ｌ／ｌまたはそれ以上である。リットル／リットル単位は、（大気圧、０℃で測定された際に）標準リットルで表される、ある体積のガス不純物を除去するための、（リットルで表される）所定の体積の浄化メディアの能力を示す。
従来技術の亜酸化窒素浄化システムは、一般的に、特許文献２に記述されるように、効率レベルに達するために、冷却装置を必要とし、亜酸化窒素を含む様々なガス気流の、異なる材料での低温浄化を備える。冷却装置はそのようなシステムのコストと複雑さを増やす。
従来技術の、これらの、及び他の限定は、以下の記述及び図面のいくつかの図の研究を読むことで、当業者に明らかとなるであろう。
ここに、本明細書及び図面の開示の範囲内での、要素及び作用の様々な組み合わせを描写する目的で、様々な例が明らかとされる。当業者には明らかであるように、要素及び作用の他の組み合わせ並びにそのバリエーションもまた、この中にサポートされる。
ここに明らかとされる実施形態の目的は、Ｎ２Ｏのための、高容量の室温浄化装置を提供することである。
ここに明らかとされる実施形態の別の目的は、連続的に運転できる、複数の浄化導管（ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｖｅｓｓｅｌ）を有するＮ２Ｏ浄化システムを提供することである。
例示としてであり、限定としてではなく明らかにされる、ある実施形態において、Ｎ２Ｏの浄化の改善した方法は、入口と出口とを有する導管にＮ２Ｏのガス気流を導入するステップを含み、導管は、酸化ニッケルと、任意でニッケル元素とを含む浄化材料で、少なくとも部分的に充填され、酸化ニッケルと任意のニッケル元素との重量比は３と等しいか、それより大きく、酸化ニッケル及び任意のニッケル元素の表面積は５０ｍ２／ｇと等しいか、それより大きい。
上述した方法に使用されるのに適した例示的な導管は密閉された導管であり得り、通常金属製である。非限定の例として、導管はステンレス鋼から作られ得る。この例では、浄化材料を収容している導管の部分は導管の「活性部分」と定められ、活性部分の内部体積を画定する。活性部分は、例えば粒子フィルター等の素子を維持することによって区切られ得る。
ここでサポートされる要素及び作用の組み合わせの、これらの及び他の例は、その利点と同様に、以下の記述及び図面のいくつかの図の研究を読むことで当業者に明らかとなるであろう。
いくつかの例が図面を参照して記述される。同様の要素及び／または作用は同様の参照番号が与えられる。例は、ここに開示された思想を、限定ではなく、描写することが意図される。図面は以下の図を含む。
ここで用いられる「浄化メディア」、「材料」及び同様の語は、ここに記述するＮｉＯ／Ｎｉ重量比及び表面積の観点で特徴を伴うことを意味する。好ましい実施形態において、ここで記述される浄化材料は少なくとも１００ｍ２／ｇの表面積を有し、ＮｉＯ／Ｎｉ重量比は５と等しいか、それより大きい。例示的な実施形態において、浄化材料は基本的に完全に酸化され、基本的にＮｉＯから構成される（例えば、ＮｉＯに対するＮｉの重量分率は５％未満である）。
当業者には理解されるだろうが、浄化材料は不活性材料もまた含むことができる。例えば、例示的な実施形態では、ＮｉＯ及び／またはＮｉの高表面積サポートとしてアモルファスシリカが用いられ得る。別の例では、酸化マグネシウムがＮｉＯ及び／またはＮｉのサポートとして用いられ得る。更なる非限定の例として、当業者には理解されるだろうが、ＮｉＯ及び／またはＮｉは、アモルファスシリカ及び酸化マグネシウムの少なくとも一つ（つまり、アモルファスシリカ、酸化マグネシウム、またはその両方）によってコート、接着、さもなければサポートされることができる。また、好ましくは、Ｎ２Ｏを浄化する方法は室温で実施される（例えば約２０〜２５℃）。
驚くべきことに、目標不純物がマトリクスガスとしてのＮ２Ｏ中のＣＯ２である時には、酸化されたニッケルを（または、より詳細には、酸化されたニッケルベースの高表面積メディアであり、ニッケル元素に関してはＮｉＯフラクションが優勢である）、室温における効率的な浄化メディアとして使用可能であることを発明者らは見出した。より具体的には、この材料について実施された試験は、容量が０．５ ｌ／ｌより一貫して高く、この材料が完全に再生可能でもあることを示し、容量及びメディア寿命の観点からの両方の要求を満たす。
この解決法は、水素気流から一酸化炭素を除去するためのニッケル元素の使用に関する、同一出願人の特許文献３に記述されたものと完全に逆である。上記特許文献が示す通り、目標不純物に対する容量及び効率の観点からの挙動、並びにマトリクスガスに対する親和性のある程度は、予想不可能であることが強調されるべきである。より具体的には、特許文献３に記述された解決法は、材料がＮ２Ｏに露出された際の発熱挙動に関するハンドリングの問題を引き起こす。
Ｎ２Ｏの浄化のための例示的な方法及び装置は、追加の不純物を除去するために一より多くの材料を使用する。非限定の例として、湿気除去にモレキュラーシーブが使用され得る。
図１及び図２を参照すると、例示的なＮ２Ｏ浄化装置１０は、入口１４及び出口１６を有する導管１２を含む。この例では、第一粒子フィルター１８は入口１４に隣接し、第二粒子フィルター２０は出口１６に隣接する。例示的な浄化装置１０は以下で非常に詳細に議論される。
ある実施形態では、例示としてであり限定ではなく開示されるが、室温で再生可能なＮ２Ｏ浄化装置１０は入口１４及び出口１６を有する導管１２を含み、活性部分Ａは少なくとも部分的に、酸化ニッケル及び任意のニッケル元素を含む浄化材料２２で充填され、酸化ニッケルと任意のニッケル元素との重量比は３と等しいか、それより大きく、酸化ニッケル及び任意のニッケル元素の表面積は５０ｍ２／ｇと等しいか、それより大きい。例示的な実施形態において、酸化ニッケルと任意のニッケル元素との重量比は、好ましくは５と等しいか、それより大きく、酸化ニッケル及び任意のニッケル元素の表面積は１００ｍ２／ｇと等しいか、それより大きい。
この非限定の例では、室温浄化装置１０は導管１２の温度を下げるための活性機構を含まない。以降非常に詳細に議論されるように、再生プロセスを実施し、制御するために、特定の例示的な実施形態では、ヒーター及び、熱電対などの温度制御コンポーネントが提供され得る。
非限定の例では、浄化装置１０の導管１２は密閉された導管であり、通常金属製である。例えば、導管１２はステンレス鋼を含むことができる。浄化材料２２を収容している導管１２の部分が活性部分Ａとして画定され、活性部分の内部体積を定める。この部分は通常、粒子フィルター１８及び２０等の固定器具によって区切られる。
特に図２を参照すると、導管１２の活性部分Ａは長さＬ、幅Ｗを有する体積を画定する。典型的には、長さと幅の比は、浄化されるガスと浄化材料との十分な接触時間を保証するために、少なくとも１である。浄化メディアによって引き起こされる過剰な圧力低下を避けるために、上記の比は、好ましくは１５以下である。より好ましくは、長さと幅との間の比Ｌ／Ｗは１から１５の間である。
例示的な浄化装置１０は、亜酸化窒素ガスのフローレート及び所望のレベルの浄化に対処するために異なる量のＮ２Ｏニッケル浄化メディアを収容するために、導管の活性部分の長さ／幅比についての上記寸法の限定にもかかわらず、異なる体積を有し得ることが理解されよう。特定の非限定の例では、活性部分の体積の寸法（リットルで表される）と、Ｎ２Ｏフロー（ｍ／時で表される）との比が０．０５から２リットル／ｍ／時である。
目標不純物が基本的には主にＣＯ２である例示的な実施形態では、浄化装置の活性部分Ａは、Ｎ２Ｏニッケル浄化メディアで完全に充填され得る。これは、非限定の例として蒸留塔及び／または水除去システム等の、他の浄化装置システムの上流または下流に浄化装置システムが用いられる際に典型な場合である。代替の例示的な実施形態では、例えば浄化装置システムがメインガスの供給の後に、ガス配給系に取り付けられた際には、浄化装置の密閉導管は他の浄化材料も含む。
様々な非限定の例では、Ｎ２Ｏニッケル浄化メディアは、浄化装置１０の密閉された導管１２の活性部分Ａの少なくとも３０％を充填し、好ましくは活性体積の少なくとも６０％を充填する。
図３は、第一浄化装置１０Ａ、第二浄化装置１０Ｂ、マニホールド２６及びコントローラ２８を含む例示的なＮ２Ｏ浄化装置システム２４のブロック図である。Ｎ２Ｏニッケル浄化メディアを含んだ、少なくとも二つの浄化装置導管１０Ａ／１０Ｂと、適当なガスマニホールド２６と、再生プロセスによって浄化されたＮ２Ｏのフローが中断しないように、ガス浄化に一方の浄化装置を、再生に他方の浄化装置を選択的に選択するガスマニホールド２６の自動弁とを有する点で、浄化装置システム２４は有利であることが理解されよう。
Ｎ２Ｏ浄化システム２４において、浄化装置１０Ａ及び１０Ｂは、図１及び２の浄化装置１０と同様、または同一であり得る。ガスマニホールドは、多くの自動弁３２と同様に、好ましくはステンレス鋼から作られる一連の管３０を含み、自動弁３２は、コントローラ２８の制御下で開閉され得る。弁３２を適切に開閉することによって、不純なＮ２Ｏを浄化装置１０Ａ及び１０Ｂの一つに通し、一方で、再生プロセスを促進するために、例えばＮ２を浄化装置１０Ａ及び１０Ｂの他方に通すことができる。再生された浄化装置は、好ましくはヒーター３４によって加熱され、温度センサ３６によってモニタされ、それらも好ましくはコントローラ２８に接続される。
再生操作は、浄化装置導管１２を加熱しつつ、不活性ガス、好ましくは窒素、を浄化装置にフローさせることによって実行される。窒素フローに特段の制約はない。１０リットルの活性部分Ａを有する導管については、窒素フローは有利に０．５から５ｍ３／時の間である。より一般的には、そのような間隔は導管の体積にリニアに比例する。
再生プロセスの温度はより重要である。特に、１時間から２４時間の範囲の再生時間について、温度は好ましくは１５０℃から３００℃の間である。再生プロセスの期間は、導管１２の温度と直接関連する。
本発明の様々な実施形態及び態様が、以下の非限定的な実施例の補助とともにさらに記述される。
［実施例１］
長さ４．８ｃｍ、直径１．０４ｃｍの、体積が４ｃｃである円柱状の浄化装置導管が、異なる浄化材料で充填され、表１のスキームに従う活性化プロセスの対象となり、表１は活性化プロセス中の材料及び平衡温度を示す。表１において、全てのサンプルに共通のパラメータは省略された。すなわち、活性化中にフローされたガスの種類（窒素）、フロー（０．５Ｌ／分）、及び活性化プロセスの全体にわたる長さ（２１時間）である。
長さ４．８ｃｍ、直径１．０４ｃｍの、体積が４ｃｃである円柱状の浄化装置導管が、異なる浄化材料で充填され、表１のスキームに従う活性化プロセスの対象となり、表１は活性化プロセス中の材料及び平衡温度を示す。表１において、全てのサンプルに共通のパラメータは省略された。すなわち、活性化中にフローされたガスの種類（窒素）、フロー（０．５Ｌ／分）、及び活性化プロセスの全体にわたる長さ（２１時間）である。
サンプル１は、活性化プロセスに先立って材料が大気に露出されたので、サポートされた完全に酸化されたニッケル（ＮｉＯ）で基本的には構成された。サンプルＳ１に使用されたニッケルは、１８０ｍ２／ｇの表面積を有した。
全ての以前のサンプルは約５０ｐｐｍのＣＯ２を含むＮ２Ｏの０．１Ｌ／分のフローに露出され、浄化装置の出口は、浄化装置の容量が消耗されたこと、つまり測定器の指示値が０．５ｐｐｍに到達したこと、を決定するためにＴｒａｃｅ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ＲＧＡ５ガスクロマトグラフに接続された。
表２にこの試験の結果が報告され、評価された四サンプルのそれぞれの容量を示す。
ＣＯ２除去に使用されるガス浄化で使用されるモレキュラーシーブの、最も一般的な三種類でできた比較サンプルＣ１〜Ｃ３は、マトリクスガスがＮ２Ｏの際には、二酸化炭素に対して容量をほとんど持たないことを観察することができ、別のマトリクスガスで採用されると浄化装置メディアの挙動が予測不可能であることを更に指摘する。
［実施例２］
ある例示的な実施形態に従ってつくられたサンプルＳ１が再活性化プロセスの対象とされた。すなわち、導管中のメディアが、その容量を使い果たした（下流に接続された分析装置が０．５ｐｐｍに到達した）後で、表１に記述された活性化プロセスが繰り返された。再活性化の後で、材料が完全に再生可能であり、応用と相性がよいことの証明として、サンプルＳ１の容量が測定され、同一の値を得た。
ある例示的な実施形態に従ってつくられたサンプルＳ１が再活性化プロセスの対象とされた。すなわち、導管中のメディアが、その容量を使い果たした（下流に接続された分析装置が０．５ｐｐｍに到達した）後で、表１に記述された活性化プロセスが繰り返された。再活性化の後で、材料が完全に再生可能であり、応用と相性がよいことの証明として、サンプルＳ１の容量が測定され、同一の値を得た。
［比較例３］
ニッケル浄化メディアは、１０％の水素を含む窒素気流をフローさせることによって、ニッケルへの還元を引き起こす活性化処理の対象とされた。室温にされた後で、材料を条件づけるために、浄化装置は一連の制御されたサイクル中のＮ２Ｏに露出された。これほど用心したにも関わらず、システム温度は２５０℃を超え、安全の観点から重大な問題を提起した。このテストは、上述の特許文献３で開示されたメディアは、工業スケールのプロセスで亜酸化窒素の浄化に使用されるのに適していないことを示している。
ニッケル浄化メディアは、１０％の水素を含む窒素気流をフローさせることによって、ニッケルへの還元を引き起こす活性化処理の対象とされた。室温にされた後で、材料を条件づけるために、浄化装置は一連の制御されたサイクル中のＮ２Ｏに露出された。これほど用心したにも関わらず、システム温度は２５０℃を超え、安全の観点から重大な問題を提起した。このテストは、上述の特許文献３で開示されたメディアは、工業スケールのプロセスで亜酸化窒素の浄化に使用されるのに適していないことを示している。
特定の用語及び素子を用いて様々な実施例が記述されたが、そのような記述は例示の目的だけである。用いられた語は、限定ではなく記述の語である。ここで記述されたいずれの実施例の精神または範囲から逸脱することなく、当業者は変更または変化を行い得ることを理解されたい。さらに、他の様々な実施例の態様が、全体的にまたは部分的に交換され得ることを理解されたい。従って、以降に表される特許請求の範囲は、それらの真の精神及び範囲に従って、制限または禁反言なしに解釈される。
１０ 浄化装置
１２ 浄化装置導管
１４ 入口
１６ 出口
１８ 第一粒子フィルター
２０ 第二粒子フィルター
２２ 浄化材料
２４ 浄化装置システム
２６ マニホールド
２８ コントローラ
３０ 管
３２ 弁
３４ ヒーター
３６ 温度センサ
１２ 浄化装置導管
１４ 入口
１６ 出口
１８ 第一粒子フィルター
２０ 第二粒子フィルター
２２ 浄化材料
２４ 浄化装置システム
２６ マニホールド
２８ コントローラ
３０ 管
３２ 弁
３４ ヒーター
３６ 温度センサ
Claims (10)
- 入口及び出口を有する導管を備え、活性部分が少なくとも部分的に、酸化ニッケルからなる浄化材料で充填され、前記酸化ニッケルの表面積は５０ｍ ２ ／ｇと等しいか、５０ｍ ２ ／ｇより大きい、再生可能室温Ｎ ２ Ｏ浄化装置。
- 入口及び出口を有する導管を備え、活性部分が少なくとも部分的に、酸化ニッケル及びニッケル金属を含む浄化材料で充填され、酸化ニッケルに対するニッケル金属の重量比が５％未満であり、酸化ニッケル及びニッケル金属の表面積は５０ｍ２／ｇと等しいか、５０ｍ２／ｇより大きい、再生可能室温Ｎ２Ｏ浄化装置。
- 酸化ニッケル及びニッケル金属の表面積が１００ｍ２／ｇと等しいか、１００ｍ２／ｇより大きい、請求項２に記載の再生可能室温Ｎ２Ｏ浄化装置。
- 前記浄化材料がサポートされる、請求項１または２に記載の再生可能室温Ｎ２Ｏ浄化装置。
- 前記浄化材料が、アモルファスシリカ及び酸化マグネシウムの少なくとも一つの上にサポートされる、請求項４に記載の再生可能室温Ｎ２Ｏ浄化装置。
- 浄化材料の再生を実行するためのヒーター及び温度制御を備える、請求項１または２に記載の再生可能室温Ｎ２Ｏ浄化装置。
- 前記活性部分が、長さＬ、幅Ｗを有する体積を区切り、長さと幅との間の比Ｌ／Ｗが、１から１５の間である、請求項１または２に記載の再生可能室温Ｎ２Ｏ浄化装置。
- 前記活性部分の体積の少なくとも３０％が前記浄化材料で充填される、請求項１、２または４に記載の再生可能室温Ｎ２Ｏ浄化装置。
- 前記活性部分の体積が、実質的に完全に前記浄化材料で充填される、請求項８に記載の再生可能室温Ｎ２Ｏ浄化装置。
- ガスマニホールドと、その自動制御と、少なくとも二つの、請求項１または２に記載の再生可能Ｎ２Ｏ浄化装置とを備える、再生可能室温Ｎ２Ｏ浄化装置システム。
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT000676A ITMI20120676A1 (it) | 2012-04-24 | 2012-04-24 | Metodo e dispositivo rigenerabile di purificazione a temperatura ambiente per monossido di diazoto |
| ITMI2012A000676 | 2012-04-24 | ||
| US13/866,875 | 2013-04-19 | ||
| US13/866,875 US20140000456A1 (en) | 2012-04-24 | 2013-04-19 | Nitrous oxide regenerable room temperature purifier and method |
| PCT/IB2013/000753 WO2013160746A1 (en) | 2012-04-24 | 2013-04-23 | Nitrous oxide regenerable room temperature purifier and method |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2015519192A JP2015519192A (ja) | 2015-07-09 |
| JP2015519192A5 JP2015519192A5 (ja) | 2016-03-31 |
| JP6027227B2 true JP6027227B2 (ja) | 2016-11-16 |
Family
ID=46262175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2015507616A Active JP6027227B2 (ja) | 2012-04-24 | 2013-04-23 | 亜酸化窒素の、再生可能な室温浄化装置及び方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US20140000456A1 (ja) |
| EP (1) | EP2841377B1 (ja) |
| JP (1) | JP6027227B2 (ja) |
| KR (1) | KR101866918B1 (ja) |
| CN (1) | CN104245574B (ja) |
| IT (1) | ITMI20120676A1 (ja) |
| WO (1) | WO2013160746A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3862067A1 (en) * | 2020-02-10 | 2021-08-11 | Clariant Catalysts (Japan) K.K. | Co2 and o2 remover |
| GB202103659D0 (en) * | 2021-03-17 | 2021-04-28 | Johnson Matthey Plc | Getter activation and use |
Family Cites Families (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1596425A (ja) * | 1968-12-27 | 1970-06-15 | ||
| DE3149672C2 (de) * | 1981-12-15 | 1986-11-13 | Didier-Werke Ag, 6200 Wiesbaden | Verfahren zum Klimatisieren unter Anwendung von mittels Wassersorption arbeitenden Speichermedien |
| US4713224A (en) * | 1986-03-31 | 1987-12-15 | The Boc Group, Inc. | One-step process for purifying an inert gas |
| US5268021A (en) * | 1989-11-20 | 1993-12-07 | Dynotec Corporation | Fluid fractionator |
| JP3359928B2 (ja) * | 1991-11-06 | 2002-12-24 | 日本パイオニクス株式会社 | アンモニアの精製方法 |
| IT1270875B (it) * | 1993-04-29 | 1997-05-13 | Getters Spa | Procedimento di purificazione dell'idrogeno e purificatore relativo |
| US5547648A (en) * | 1992-04-15 | 1996-08-20 | Mobil Oil Corporation | Removing SOx, NOX and CO from flue gases |
| JP3260826B2 (ja) * | 1992-06-26 | 2002-02-25 | 日本パイオニクス株式会社 | 亜酸化窒素の精製方法 |
| US6436352B1 (en) * | 1993-04-29 | 2002-08-20 | Saes Getter, S.P.A. | Hydrogen purification |
| RU2123971C1 (ru) * | 1993-04-29 | 1998-12-27 | Саес Геттерс С.П.А. | Способ удаления газообразных примесей из потока водорода и устройство для его осуществления |
| JP3294390B2 (ja) * | 1993-07-26 | 2002-06-24 | 日本エア・リキード株式会社 | 超高純度亜酸化窒素製造方法及び装置 |
| DE69309680T2 (de) * | 1993-09-20 | 1997-08-21 | Fina Research | Verfahren zur Entfernung von Arsien und Carbonylsulfid aus leichten Olefinen enthaltender Kohlenwasserstoffbeschickungen |
| JP3582141B2 (ja) * | 1995-03-06 | 2004-10-27 | 堺化学工業株式会社 | 窒素酸化物除去法 |
| US6517797B1 (en) * | 1997-02-26 | 2003-02-11 | Calgon Carbon Corporation | Process for separation of NOx from N2O in a mixture |
| US5983667A (en) * | 1997-10-31 | 1999-11-16 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic system for producing ultra-high purity nitrogen |
| US6080226A (en) * | 1998-09-30 | 2000-06-27 | Uop Llc | Nitrous oxide purification by pressure swing adsorption |
| US7070746B1 (en) * | 1999-05-26 | 2006-07-04 | Solutia Inc. | Process for nitrous oxide purification |
| US6521192B1 (en) * | 1999-08-06 | 2003-02-18 | Saes Pure Gas, Inc. | Rejuvenable ambient temperature purifier |
| JP3934885B2 (ja) * | 2000-09-27 | 2007-06-20 | 昭和電工株式会社 | 余剰麻酔ガスの処理装置 |
| US6511526B2 (en) * | 2001-01-12 | 2003-01-28 | Vbox, Incorporated | Pressure swing adsorption gas separation method and apparatus |
| US20030064014A1 (en) * | 2001-08-03 | 2003-04-03 | Ravi Kumar | Purification of gases by pressure swing adsorption |
| US6824589B2 (en) * | 2001-10-31 | 2004-11-30 | Matheson Tri-Gas | Materials and methods for the purification of inert, nonreactive, and reactive gases |
| US7101415B2 (en) * | 2002-08-30 | 2006-09-05 | Matheson Tri-Gas, Inc. | Methods for regenerating process gas purifier materials |
| EP1417995A1 (en) * | 2002-10-30 | 2004-05-12 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process and device for adsorption of nitrous oxide from a feed gas stream |
| US7201841B2 (en) * | 2003-02-05 | 2007-04-10 | Water Visions International, Inc. | Composite materials for fluid treatment |
| US7314506B2 (en) | 2004-10-25 | 2008-01-01 | Matheson Tri-Gas, Inc. | Fluid purification system with low temperature purifier |
| JP5103757B2 (ja) * | 2006-03-08 | 2012-12-19 | トヨタ自動車株式会社 | 燃料電池の酸化剤ガス浄化装置 |
| JP5002230B2 (ja) * | 2006-10-05 | 2012-08-15 | 日本パイオニクス株式会社 | 不活性ガスの精製方法 |
-
2012
- 2012-04-24 IT IT000676A patent/ITMI20120676A1/it unknown
-
2013
- 2013-04-19 US US13/866,875 patent/US20140000456A1/en not_active Abandoned
- 2013-04-23 CN CN201380021354.8A patent/CN104245574B/zh active Active
- 2013-04-23 WO PCT/IB2013/000753 patent/WO2013160746A1/en active Application Filing
- 2013-04-23 EP EP13726862.9A patent/EP2841377B1/en not_active Not-in-force
- 2013-04-23 KR KR1020147028597A patent/KR101866918B1/ko active IP Right Grant
- 2013-04-23 JP JP2015507616A patent/JP6027227B2/ja active Active
-
2016
- 2016-10-17 US US15/295,978 patent/US9643845B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP2841377B1 (en) | 2016-02-24 |
| US20140000456A1 (en) | 2014-01-02 |
| US20170029273A1 (en) | 2017-02-02 |
| CN104245574A (zh) | 2014-12-24 |
| JP2015519192A (ja) | 2015-07-09 |
| KR20150013450A (ko) | 2015-02-05 |
| US9643845B2 (en) | 2017-05-09 |
| ITMI20120676A1 (it) | 2013-10-25 |
| EP2841377A1 (en) | 2015-03-04 |
| CN104245574B (zh) | 2016-07-06 |
| WO2013160746A1 (en) | 2013-10-31 |
| KR101866918B1 (ko) | 2018-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5566815B2 (ja) | ガスの精製方法およびガス精製装置 | |
| JP5013633B2 (ja) | 亜酸化窒素精製方法 | |
| SE463511B (sv) | Superreningsanordning och saett foer superrening av argongas | |
| KR19980087318A (ko) | 가스정제방법 및 장치 | |
| JPS62269728A (ja) | 不活性ガスを精製する１工程方法 | |
| NL192104C (nl) | Inrichting en werkwijze voor het zuiveren van stikstof. | |
| CN107362683A (zh) | 一种超高纯气体纯化装置及纯化方法 | |
| Hsu et al. | Binary VOCs absorption in a rotating packed bed with blade packings | |
| JP2010195616A (ja) | ガスの精製方法および精製装置 | |
| JP6027227B2 (ja) | 亜酸化窒素の、再生可能な室温浄化装置及び方法 | |
| Lin et al. | Mass transfer performance of a rotating packed bed equipped with blade packings in removing methanol and 1-butanol from gaseous streams | |
| EP3406318A1 (en) | Carbon dioxide separation/recovery device, combustion system using same, thermal power generation system using same, and method for separating and recovering carbon dioxide | |
| CN1970133A (zh) | 超高纯度惰性气体纯化装置及纯化方法 | |
| Lin et al. | Mass transfer performance of rotating packed beds with blade packings in carbon dioxide absorption into sodium hydroxide solution | |
| JP2000233117A (ja) | 排ガスの浄化方法及び浄化装置 | |
| KR20020047114A (ko) | 재생할 수 있는 주변 온도 정제기 | |
| JP2016188153A (ja) | ヘリウムガス精製装置およびヘリウムガス精製方法 | |
| Chattopadhyaya et al. | Adsorptive removal of sulfur dioxide by Saskatchewan lignite and its derivatives | |
| CN207271059U (zh) | 一种超高纯气体纯化装置 | |
| JP6450405B2 (ja) | 超高純度（ｕｈｐ）二酸化炭素浄化のためのシステム及び方法 | |
| JP4733960B2 (ja) | 熱スイング吸着方式による不純物含有アルゴンガスの精製方法および精製装置 | |
| EP3254746B1 (en) | Gas purification apparatus comprising an adsorbent and a cooling device | |
| JP2753106B2 (ja) | 排オゾン分解装置 | |
| JP4101955B2 (ja) | アンモニアの精製方法 | |
| JP5782137B2 (ja) | Ｃｏ変成装置及び変成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160208 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160208 |
|
| A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20160208 |
|
| A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20160610 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20160613 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160620 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160812 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160916 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20161013 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6027227 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D03 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |