CN104245574A - 一氧化二氮可再生室温净化器及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明在其第一方面中涉及一氧化二氮室温净化方法，并且在其第二方面中涉及利用至少部分氧化的镍的一氧化二氮室温可再生净化系统。在实施例中，室温可再生N20净化器(10)包括具有入口(14)和出口(16)的容器(12)，活性部至少部分地填充包括氧化镍和可选而非必要的镍单质的净化材料(22)，其中，氧化镍与可选而非必要的镍单质之间的重量比等于或高于3，并且氧化镍与可选而非必要的镍单质的表面积等于或高于50m/g。

Description

一氧化二氮可再生室温净化器及方法
技术领域
本发明涉及一种室温净化方法，并且涉及一种用于一氧化二氮的室温可再生净化系统。
背景技术
一氧化二氮有许多工业用途需要精确控制在该气体内的杂质水平，其中最苛刻的情形是诸如化学气相沉积的半导体制造过程、诸如在显示器制造中的选择性氧化和用于金属氧化物半导体(MOS)电容器的制作的快速热氮氧化过程。
在所有这些应用中，诸如H2O、CO2、CO及类似的杂质由于降解并与其中将N2O用作过程气体的装置/部件的特性和性能相互作用而起到有害的作用。
由于CO2与N2O接近的冷凝温度值，所以其中最关键的杂质是CO2，其不容易并且有效地借助于诸如在欧洲专利申请EP0636576中描述的标准工业蒸馏过程被去除。为此，就CO2的含量而言，分离设备不适合获得用于电子级别N2O的足够纯度。
在净化的一氧化二氮的工业用途的情况下，重要的是，具有能够在室温下正常操作并且还能够再生的净化器，以便延长净化器寿命。
对于N2O净化过程，重要的是，开发一种能够获得足够高性能的解决方案，以便避免过量的净化器介质的使用；因为由利用这样的介质的净化系统所带来的相关成本和体积，过量的净化器介质是不利的。另外，高性能避免需要以过高的频率重复再生过程。对于净化器材料的合适的目标性能为0.5升/升或更高。升/升的单位指示给定体积的净化器介质(以升表示)移除以标准升(在一个大气压和0℃下测量)表示的气体杂质的体积的能力。
现有技术的一氧化二氮净化系统通常需要冷却设备，以便达到诸如美国专利No.7,314,506所描述的包括具有不同材料的包括一氧化二氮的各种气体流的深冷净化的效率水平。冷却设备给这样的系统增加成本和复杂性。
通过以下说明的阅读和多张附图的研究，现有技术的这些及其他限制将对本领域的技术人员变得显而易见。
发明内容
为了阐释在说明书和附图的公开范围内的元件和步骤的各种组合的目的，在此提出了各种示例。如对本领域的技术人员显而易见地，在此还支持元件和步骤的其他组合及它们的变化。
在此提出的实施例的目的是提供一种用于N2O的高性能室温净化器。
在此提出的实施例的另一目的是提供一种具有能连续操作的多个净化容器的N2O净化系统。
在作为示例而非限制性地给出的实施例中，用于N2O的净化的改进的方法包括将N2O气体流供给至具有入口和出口的容器，容器至少部分地填充包括氧化镍和可选而非必要的镍单质的净化材料，其中，氧化镍与可选而非必要的镍单质之间的重量比等于或高于3，并且氧化镍与可选而非必要的镍单质的表面积等于或高于50m2/g。
适用于上述方法的示例容器可以是通常由金属制成的密闭的密封容器。作为非限制性示例，容器可由不锈钢制成。在该示例中，容器的包含净化材料的部分被限定为容器的“活性部”，并限定活性部的内部体积。活性部可由例如颗粒物过滤器的保持器件界定。
通过阅读以下说明并研究附图，在此支持的元件和步骤的组合的这些及其他示例以及它们的优点将对本领域的技术人员变得显而易见。
附图说明
现在将参考附图描述多个示例，其中，相同的元件和/或步骤设置有相同的附图标记。示例用于例证而不是限制在此公开的概念。附图包括：
图1是示例性的N2O净化器的局部剖立面图；
图2是在净化材料被去除的情况下的沿着图1的线2-2的剖视图；以及
图3是示例性的N2O净化器系统的框图。
具体实施方式
如本文所使用地，术语“净化介质”、“材料”等应表示在NiO/Ni重量比和表面积方面具有如本文所描述的特性的材料。在优选实施例中，如本文所描述地使用的净化材料具有至少100m2/g的表面积，并且NiO/Ni重量比等于或高于5。在一个示例性的实施例中，净化材料基本上完全氧化，使得其基本上由NiO组成(例如，Ni相对NiO的重量比低于5％)。
如将由本领域的技术人员所意识到地，净化材料还可包括惰性材料。例如，在示例性的实施例中，可将无定形二氧化硅用作用于NiO和/或Ni的高表面积支撑物。在另一示例中，可将氧化镁用作用于NiO和/或Ni的支撑物。作为另一非限制性示例，如将由本领域的技术人员所意识到地，NiO和/或Ni可由无定形二氧化硅与氧化镁中的至少一者(即，无定形二氧化硅或氧化镁或两者)涂覆、粘附或以另外的方式支撑。此外，优选地，用于净化N2O的方法在室温下(例如，在大约20-25℃)进行。
发明人已经惊讶地发现，当目标杂质是作为基质气体的N2O中的CO2时，在室温下能够将氧化的镍(或者更确切地说，基于氧化镍的高表面介质，其中NiO的比例相对于镍单质占优势)用作有效的净化介质，并且更具体地说，对该材料进行的试验表明，性能始终高于0.5升/升，并且该材料还完全可再生，同时满足了在性能和介质寿命两方面的需求。
该解决方案与在申请人名下的美国专利No.6,436,352所描述的方案完全相反，其是关于使用镍单质从氢气流中去除一氧化碳。如上述专利所表明地，应强调的是，在对于目标杂质和在某种程度对于基质气体的兼容性上的性能和效率方面的行为是不可预见的。更具体地说，在美国专利No.6,436,352中所描述的解决方案当材料暴露于N2O时引起关于放热行为的处理问题。
用于N2O净化的示例方法和设备使用超过一种的材料以去除附加的杂质。作为非限制性示例，可将分子筛用于湿气去除。
参考图1和2，示例性的N2O净化器10包括具有入口14和出口16的容器12。在该示例中，第一颗粒物过滤器18邻接入口14，并且第二颗粒物过滤器20邻接出口16。随后将更详细地讨论示例性的净化器10。
在作为示例而非限制地提出的实施例中，室温可再生N2O净化器10包括具有入口14和出口16的容器12，活性部A至少部分地填充包括氧化镍和可选而非必要的镍单质的净化材料22，其中，氧化镍与可选而非必要的镍单质之间的重量比等于或高于3，并且氧化镍与可选而非必要的镍单质的表面积等于或高于50m2/g。在示例性的实施例中，氧化镍与可选而非必要的镍单质之间的重量比优选地等于或高于5，并且氧化镍与可选而非必要的镍单质的表面积等于或高于100m2/g。
在该非限制性示例中，室温净化器10不包括活性机构，以降低容器12的温度。如随后将更详细地讨论地，在某些示例性的实施例中，可设置诸如热电偶的加热器和温度控制部件，以便执行和控制再生过程。
在非限制性示例中，净化器10的容器12是通常由金属制成的密闭的密封容器。例如，容器12可包括不锈钢。容器12的包含净化材料22的部分被限定为活性部A，所述活性部A界定活性部的内部体积。该部分通常由诸如颗粒物过滤器18和20的保持器界定。
特别地参考图2，容器12的活性部A限定具有长度L和宽度W的体积。典型地，长度与宽度之间的比率至少为1，以便保证要被净化的气体与净化材料之间的足够的接触时间。优选地，这样的比率不高于15，以便避免由净化器介质所引起的过度的压降。更优选地，长度与宽度之间的比率L/W在1与15之间。
应意识到的是，尽管对容器的活性部的长度/宽度比的以上尺寸限制，但示例性的净化器10可具有不同的体积，以便容纳不同量的N2O镍净化介质，从而应对一氧化二氮气体的流动速率及其期望的净化水平。在某些非限制性示例中，优选的是，具有其中活性部的体积(以升表示)的测量值与N2O流(以m3/小时表示)之间的比率在0.05与2升/m3/小时之间的系统。
在其中目标杂质基本上并且主要是CO2的示例实施例中，净化器活性部A可完全填充N2O镍净化介质。当在诸如作为非限制性示例的蒸馏塔和/或除水系统的其他净化器系统的上游或下游净化器系统使用时通常就是这种情况。在替代性的示例实施例中，例如，当净化器系统安装在主气体供应源之后并且安装在气体分配系统中时，净化器密封容器还包含其他净化材料。
在各种非限制性示例中，N2O镍净化介质填充净化器10的密闭容器12的活性部A的至少30％，并且优选地活性体积的至少60％。
图3是包括第一净化器10A、第二净化器10B、歧管26和控制器28的示例N2O净化器系统24的框图。应意识到的是，净化器系统24有利的是，其具有包含N2O镍净化介质的至少两个净化器容器10A/10B、和合适的气体歧管26及其自动阀，以选择性地选择一个净化器用于气体净化和另一净化器用于再生，使得不会由于再生过程而在净化的N2O流中存在中断。
在N2O净化系统24中，净化器10A和10B可与图1和2的净化器10相似或相同。气体歧管包括优选地由不锈钢制成的一系列管道30以及能在控制器28的控制下打开和关闭的许多自动阀32。通过合适地打开和关闭阀32，能将不纯的N2O引导通过净化器10A和10B中的一个净化器，同时能将例如N2引导通过净化器10A和10B中的另一个净化器以便于再生过程。再生中的净化器优选地由加热器34加热并受温度传感器36监测，所述加热器34和所述温度传感器36还优选地连接至控制器28。
再生操作通过在加热净化器容器12的同时使优选为氮气的惰性气体流过净化器进行。对氮气气流没有特定的限制。对于具有10升的活性部A的容器，氮气气流有利地在0.5与5m3/小时之间。更一般地来讲，这样的区间与容器体积线性地成比例。
再生过程的温度更重要。尤其地，对于从1到24小时范围内的再生时间区间，温度优选地在150与300℃之间。再生过程的持续时间与容器12的温度直接相关。
将在以下非限制性示例的帮助下进一步例证本发明的各种实施例和方面。
示例1
根据指示了材料和在活化过程期间的平衡温度的表1的方案，具有4.8cm的长度和1.04cm的直径的4cc体积的圆柱净化器容器填充不同的净化材料，并经受活化过程。在表1中，已省略对所有样品共有的参数，即，在活化期间流动的气体的类型(氮气)、流量(0.5l/min)和活化过程的总长度(21小时)。
表1
样品标识 材料 平衡温度(℃)
S1 N2O镍净化介质：基本上所有的镍呈NiO的形式 200
C1 13X分子筛 200
C2 4A分子筛 200
C3 5A分子筛 200
由于在活化过程之前材料暴露在空气中，所以样品1基本上由完全氧化的镍(NiO)支撑。用于样品S1的镍具有180m2/g的表面积。
所有前述样品已暴露于0.1l/min的N2O气流，该气流包含大约50ppm的CO2，并且净化器的出口连接至要确定净化器的性能被耗尽的Trace Analytical RGA5气体色谱仪，意味着仪表读数达到0.5ppm。
在表2中报告了该试验的结果，表明对于所评估的4个样品中的每个样品的性能。
表2
样品 性能(升/升)
S1 1.6
C1 低于0.1
C2 低于0.1
C3 低于0.1
作为当用于不同基质气体时的净化器介质的不可预见的行为的进一步指示，能够观察到的是，当基质气体是N2O时，通过用于CO2去除的气体净化的三种最常见的类型的分子筛制成的比较示例C1-C3对于二氧化碳具有可忽略的性能。
示例2
在容器中的介质耗尽其性能之后(下游连接的分析器读数达到0.5ppm)，根据示例性的实施例制成的样品S1经受再活化过程，即，重复在表1中所描述的活化过程。作为材料可完全再生并与应用兼容的证明，在再活化之后，测量样品S1的性能，以获得相同的值。
比较示例3
通过流过具有10％的氢气的氮气气流，镍净化介质经受使其还原成镍的活化处理。在使净化器处于室温下之后，净化器在一系列受控循环中暴露于N2O，以便调整材料，即使通过该预防措施，系统温度仍超过250℃，引起在安全方面的严重问题。该试验表明，在先前提及的美国专利No.6,436,352中所公开的介质不适合在工业规模过程中用于一氧化二氮净化。
尽管已利用特定的术语和装置描述了各种示例，但这样的说明仅用于例证性目的。所使用的文字是说明而非限制的文字。应理解的是，在不偏离在此描述的任何示例的精神或范围的情况下，可由本领域的技术人员作出变化和变体。另外，应理解的是，各种其他示例的方面可整体地或部分地互换。因此，应根据在此和此后提出的权利要求的真正精神和范围并且在没有限制和禁止的情况下解释它们。

Claims (17)

1.一种用于N2O的净化的方法，包括将N2O气体流供给至具有入口和出口的容器，所述容器至少部分地填充包括氧化镍和可选而非必要的镍单质的净化材料，其中，所述氧化镍与所述可选而非必要的镍单质之间的重量比等于或高于3，并且所述氧化镍与所述可选而非必要的镍单质的表面积等于或高于50m2/g。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在室温下进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述氧化镍与所述可选而非必要的镍单质之间的所述重量比等于或高于5，并且所述氧化镍与所述可选而非必要的镍单质的所述表面积等于或高于100m2/g。
4.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，所述净化材料基本上由氧化镍组成。
5.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，所述净化材料被支撑。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述净化材料被支撑在无定形二氧化硅与氧化镁中的至少一者上。
7.一种室温可再生N2O净化器，包括：具有入口和出口的容器；以及活性部，所述活性部至少部分地填充包括氧化镍和可选而非必要的镍单质的净化材料，其中，所述氧化镍与所述可选而非必要的镍单质之间的重量比等于或高于3，并且所述氧化镍与所述可选而非必要的镍单质的表面积等于或高于50m2/g。
8.根据权利要求7所述的室温可再生N2O净化器，其中，所述氧化镍与所述可选而非必要的镍单质之间的所述重量比等于或高于5，并且所述氧化镍与所述可选而非必要的镍单质的所述表面积等于或高于100m2/g。
9.根据权利要求7所述的室温可再生N2O净化器。其中，所述净化材料被支撑。
10.根据权利要求9所述的室温可再生N2O净化器，其中，所述净化材料被支撑在无定形二氧化硅与氧化镁中的至少一者上。
11.根据权利要求7所述的室温可再生N2O净化器，包括用于进行所述净化材料的再生的加热器和温度控制器。
12.根据权利要求7所述的室温可再生N2O净化器，其中，所述活性部界定具有长度L和宽度W的体积，其中，所述长度与所述宽度之间的比率L/W在1与15之间。
13.根据权利要求12所述的室温可再生N2O净化器，其中，所述活性部的体积的测量值与所述N2O流的值之间的比率在0.05与2升/(m3/小时)之间。
14.根据权利要求7或9所述的室温可再生N2O净化器，其中，所述活性部的体积的至少30％填充所述净化材料。
15.根据权利要求14所述的室温可再生N2O净化器，其中，所述活性部的体积的至少60％填充所述净化材料。
16.根据权利要求15所述的室温可再生N2O净化器，其中，所述活性部的体积基本完全填充所述净化材料。
17.一种室温可再生N2O净化器系统，包括气体歧管及气体歧管的自动控制器和至少两个根据权利要求7所述的可再生N2O净化器。
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