JP6021263B2 - 粘着テープ - Google Patents
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Description
基材の少なくとも一方の面に粘着剤層を備える粘着テープであって、
該粘着テープの厚みばらつきの標準偏差σが2.0μm以下である。
本発明の粘着テープの厚みばらつきを生じさせる因子としては、基材の厚みばらつき、粘着剤層の厚みばらつき、基材の粘着剤層の反対の面に備え得る非粘着層の厚みばらつきなど、様々な因子が考えられる。
粘着剤層の厚みは、好ましくは1.0μm〜30μmであり、より好ましくは1.0μm〜20μmであり、さらに好ましくは3.0μm〜15μmである。粘着剤層の厚みが1.0μm未満の場合、十分な粘着力を発現できないおそれがある。粘着剤層の厚みが30μmより大きい場合、用途によっては粘着力が大きくなりすぎて、剥離等の際に被着体を破砕するおそれがある。
本発明の粘着テープは、好ましくは、基材の片方の面に粘着剤層を備え、該基材の該粘着剤層と反対の面に非粘着層を備える。
1/1000ダイヤルゲージにて、50mm間隔で、MD方向に55点、TD方向に55点の厚みを測定した。TD方向の測定は、長さが足りなければ、MD方向に50mm位置をずらした上で引き続き測定し値を算出した。その後、合計110点の測定値の最大値から5点、最小値から5点を除き100点とした。そのうえで、EXCELのAVERAGE関数を用い、平均値を算出した。
1/1000ダイヤルゲージにて、50mm間隔で、MD方向に55点、TD方向に55点の厚みを測定した。TD方向の測定は、長さが足りなければ、MD方向に50mm位置をずらした上で引き続き測定し値を算出した。その後、合計110点の測定値の最大値から5点、最小値から5点を除き100点とした。そのうえで、EXCELのSTDEV関数を用い、厚みばらつきの標準偏差σを算出した。
JIS−K−7127(1999年)に従って、インストロン型引張試験機(島津製作所製、オートグラフ)によって測定した。具体的には、幅20mm×長さ100mmのサンプルをチャック間距離50mmで設置した後、0.3m/分の引張速度で引っ張りを行った。その後、チャートを読み込み、100%伸張時(50mm伸張時)の荷重をモジュラスとした。
装置:商品名「DFD−651」(DISCO社製)
ブレード:商品名「27HECC」(DISCO社製)
ブレード回転数:40000rpm
ダイシング速度:120mm/sec
ダイシング深さ:25μm
カットモード:ダウンカット
ダイシングサイズ:3.0mm×3.0mm
エキスパンド量:10mm
実施例・比較例で得られた粘着テープを、研磨を施した6インチ半導体ウェハ(厚さ=30μm)の研削面に、23℃、50%RHの雰囲気化で、圧着ローラー2往復によって貼り合わせた。次に、上記のダイシング条件によって、ウェハをダイシングした後、エキスパンドを行った。
エキスパンド後の連続して連なる20個のチップのズレを測定し、下記の基準で評価した。なお、ズレの基準は20個の中心線とした。
○:20個に渡って、1mm以上のズレが1.0個以下。
×:20個に渡って、1mm以上のズレが1.0個を超えるもの。
最大伸びは、JIS−K−7127(1999年)に従って、インストロン型引張試験機(島津製作所製、オートグラフ)によって測定した。具体的には、幅20mm×長さ100mmのサンプルをチャック間距離50mmで設置した後、0.3m/分の引張速度で引っ張りを行い、破断した際の値を測定した。
JIS−K−7127(1999年)に従って、インストロン型引張試験機(島津製作所製、オートグラフ)によって測定した。具体的には、幅20mm×長さ100mmのサンプルをチャック間距離50mmで設置した後、0.3m/分の引張速度で引っ張りを行い、初期弾性率を求めた。初期弾性率は、破断伸び0〜2%の領域における接線を引き、接線を100%伸びの値まで直線で伸ばした値とし、サンプルの断面積換算で補正した。
(SEMによる観察)
非粘着層断面が観察できるよう加工した後、透過型電子顕微鏡(SEM)で形態観察を行った。
(全反射法による赤外分光測定(ATR−IR)による観察)
赤外分光スペクトルメーター(Perkinermer製、Spectrum One)を用い、全反射測定法を選択し、プローブ光の分析深さを変えるため、2種類の全反射測定用プリズム(ZnSe45°、Ge45°)を用いて、非粘着層のATR−IR測定を行った。
OLYMPUS製の共焦点レーザー顕微鏡「LEXT3000」を使用して、対物レンズ20倍で3Dモードにて測定した。3Dモードの観察範囲の決定は、レンズを上下動させた際にCF画像(共焦点画像)が真っ暗になる位置をそれぞれ観察範囲のTopとBottomに設定することで行った。
3Dモードでの画像取り込み方法は、Step方式で0.2μmピッチにて画像取り込みを行った。
算術平均表面粗さRaの計測は、解析モードの粗さ解析にて任意の場所のRaを計測した。なお、値はn=5の平均値にて求めた。
非粘着層をフェザー刃でかき集め、DSCの固体測定用のパンに3mg程度封入した。
パンをTAインスツルメント社の高感度示差走査熱量計Q2000に投入し、0℃〜200℃まで昇温速度2℃/minで昇温した。
また同条件で冷却し、さらに昇温した。セカンドランの転移領域以下の直線部分の外挿と転移領域以上の直線部分の外挿との中点を連ねた直線と測定曲線の交点を求め、これをガラス転移温度Tgとした。
(基材)
重合度P=1050のポリ塩化ビニル100重量部に対してDOP可塑剤(フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)、ジェイプラス製)27重量部を含んだ軟質ポリ塩化ビニルフィルムをカレンダー法によって製膜した。具体的には、製膜時の最終バンクのコンパウンド温度のばらつきを±3%とし、最終3ロールの温度差を±10%以内に設定し、逆L型のカレンダーによって製膜した。得られた軟質ポリ塩化ビニルフィルム(1A)の厚みは70μmであり、JIS−K−7127(1999年)に従って測定される弾性率(MD)が485MPa、JIS−K−7127(1999年)に従って測定される最大伸び(MD)が300%であった。
(非粘着層)
シリコーン樹脂(KS−723A、信越化学工業製)60重量部、シリコーン樹脂(KS−723B、信越化学工業製)40重量部、アクリル共重合ポリマー(メチルメタクリレート(MMA)/ブチルアクリレート(BA)/ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)=60/30/10)50重量部、スズ系触媒(Cat−PS3、信越化学工業製)10重量部を、溶液状態で混合して、混合溶液を得た。混合溶液(1B)中のシリコーンと(メタ)アクリル系ポリマーの混合比は、重量比で、シリコーン:(メタ)アクリル系ポリマー=2:1であった。
軟質ポリ塩化ビニルフィルム(1A)の片方の面に、上記混合溶液を塗布して、乾燥温度を160℃以下に保った状態で乾燥し、厚さ1.0μmの非粘着層(1B)を形成させた。
また、非粘着層(1B)をSEMによって観察すると、図3、図4、図5に示すように、形態観察像の濃淡により、空気界面側とプラスチックフィルム側とで組成が異なっていることが確認でき、シリコーンが(メタ)アクリル系ポリマーよりも多く含まれるシリコーンリッチ相と(メタ)アクリル系ポリマーがシリコーンよりも多く含まれる(メタ)アクリル系ポリマーリッチ相を含んでおり、シリコーンリッチ相と(メタ)アクリル系ポリマーリッチ相とが互いに独立した相分離構造をなしており、シリコーンリッチ相が空気界面側(プラスチックフィルムの反対側)に存在しており、(メタ)アクリル系ポリマーリッチ相がプラスチックフィルム側に存在していることが観察された。
さらに、非粘着層(1B)について全反射法による赤外分光測定(ATR−IR)を行ったところ、(メタ)アクリル系ポリマー相中のカルボニル基由来の1725cm−1付近のピークに対するSi−CH3由来の800cm−1付近のピークの吸光度比を測定した結果、ZnSe45°に比べGe45°のプリズムを用いた場合に800cm−1付近のピークが大きくなることがわかった。したがって、基材側に比べ空気界面側でケイ素の含有率が高まることがわかった。
また、非粘着層(1B)においてシリコーンリッチ相が空気界面側(プラスチックフィルムの反対側)に存在していることは、FT−IRにおいても確認できた。FT−IRによる測定は、Perkinermer製の「Spectrum One」を用い、分析深さ方向の異なる2種類のプリズム(ZnSe45°、Ge45°)にて空気界面側をATR法で測定した。得られたチャートを確認したところ、非粘着層の(メタ)アクリルポリマー由来のC=Oに帰属する1720cm−1−1730cm−1のピークに対する、Si−CH3由来の800cm−1付近のピークの吸光度比が、分析深さ方向の浅いGe45°のプリズムを用いた場合に大きくなっていることが確認できた。このことから、空気界面側にはシリコーンの濃度がより高くなっていることが証明できた。
これらの観察結果、ならびに、表面自由エネルギー最小化の原理を考慮にいれると、空気界面側にシリコーンリッチ相を有する2層構造が非粘着層に形成されたことがわかった。
(粘着剤層)
ブチルアクリレート(BA)/アクリロニトリル(AN)/アクリル酸(AA)=85/15/2.5(重量比)から構成されるアクリル共重合ポリマー100重量部、メラミン系架橋剤(ブタノール変性メラミンホルムアルデヒド樹脂、「スーパーベッカミンJ−820−60N」、日本ポリウレタン製)10重量部、DOP可塑剤(フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)、ジェイプラス製)60重量部からなる粘着剤のトルエン溶液を調製した。
この粘着剤溶液を、軟質ポリ塩化ビニルフィルム(1A)の非粘着層(1B)と反対側の面に塗布した後、乾燥温度を160℃以下に保った状態で乾燥し、厚み10μmの粘着剤層(1C)を軟質ポリ塩化ビニルフィルム(1A)の非粘着層(1B)と反対側の面に形成した。
(粘着テープ)
以上のようにして、非粘着層(1B)/軟質ポリ塩化ビニルフィルム(1A)/粘着剤層(1C)の積層構造を構築し、引き取り張力100N/mで巻き取って、粘着テープ(1)を製造した。
結果を表1にまとめた。
引き取り張力150N/mで巻き取った以外は、実施例1と同様に行い、粘着テープ(2)を製造した。
結果を表1にまとめた。
(基材)
重合度P=1050のポリ塩化ビニル100重量部に対してDOP可塑剤(フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)、ジェイプラス製)27重量部を含んだ軟質ポリ塩化ビニルフィルムをカレンダー法によって製膜した。具体的には、製膜時の最終バンクのコンパウンド温度のばらつきを±4.5%とし、最終3ロールの温度差を±15%以内に設定し、逆L型のカレンダーによって製膜した。得られた軟質ポリ塩化ビニルフィルム(3A)の厚みは70μmであり、JIS−K−7127(1999年)に従って測定される弾性率(MD)が501MPa、JIS−K−7127(1999年)に従って測定される最大伸び(MD)が480%であった。
(非粘着層)
実施例1と同様に行い、軟質ポリ塩化ビニルフィルム(3A)の片方の面に、厚さ1.0μmの非粘着層(3B)を形成させた。
(粘着剤層)
実施例1と同様に行い、軟質ポリ塩化ビニルフィルム(3A)の非粘着層(3B)と反対側の面に、厚み10μmの粘着剤層(3C)を軟質ポリ塩化ビニルフィルム(3A)の非粘着層(3B)と反対側の面に形成した。
(粘着テープ)
以上のようにして、非粘着層(3B)/軟質ポリ塩化ビニルフィルム(3A)/粘着剤層(3C)の積層構造を構築し、引き取り張力150N/mで巻き取って、粘着テープ(3)を製造した。
結果を表1にまとめた。
(基材)
重合度P=1050のポリ塩化ビニル100重量部に対してDOP可塑剤(フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)、ジェイプラス製)27重量部を含んだ軟質ポリ塩化ビニルフィルムをカレンダー法によって製膜した。具体的には、製膜時の最終バンクのコンパウンド温度のばらつきを±10%とし、最終3ロールの温度差を±20%以内に設定し、逆L型のカレンダーによって製膜した。得られた軟質ポリ塩化ビニルフィルム(C1A)の厚みは80μmであり、JIS−K−7127(1999年)に従って測定される弾性率(MD)が450MPa、JIS−K−7127(1999年)に従って測定される最大伸び(MD)が530%であった。
(非粘着層)
実施例1と同様に行い、軟質ポリ塩化ビニルフィルム(C1A)の片方の面に、厚さ1.0μmの非粘着層(C1B)を形成させた。形成時の乾燥温度は170℃以下に保った。
(粘着剤層)
実施例1と同様に行い、軟質ポリ塩化ビニルフィルム(C1A)の非粘着層(C1B)と反対側の面に、厚み10μmの粘着剤層(C1C)を軟質ポリ塩化ビニルフィルム(C1A)の非粘着層(C1B)と反対側の面に形成した。形成時の乾燥温度は170℃以下に保った。
(粘着テープ)
以上のようにして、非粘着層(C1B)/軟質ポリ塩化ビニルフィルム(C1A)/粘着剤層(C1C)の積層構造を構築し、引き取り張力250N/mで巻き取って、粘着テープ(C1)を製造した。
結果を表1にまとめた。
(基材)
重合度P=1050のポリ塩化ビニル100重量部に対してDOP可塑剤(フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)、ジェイプラス製)27重量部を含んだ軟質ポリ塩化ビニルフィルムをカレンダー法によって製膜した。具体的には、製膜時の最終バンクのコンパウンド温度のばらつきを±10%とし、最終3ロールの温度差を±10%以内に設定し、逆L型のカレンダーによって製膜した。得られた軟質ポリ塩化ビニルフィルム(C2A)の厚みは77μmであり、JIS−K−7127(1999年)に従って測定される弾性率(MD)が450MPa、JIS−K−7127(1999年)に従って測定される最大伸び(MD)が520%であった
(非粘着層)
実施例1と同様に行い、軟質ポリ塩化ビニルフィルム(C2A)の片方の面に、厚さ1.0μmの非粘着層(C2B)を形成させた。形成時の乾燥温度は170℃以下に保った。
(粘着剤層)
実施例1と同様に行い、軟質ポリ塩化ビニルフィルム(C2A)の非粘着層(C2B)と反対側の面に、厚み10μmの粘着剤層(C2C)を軟質ポリ塩化ビニルフィルム(C2A)の非粘着層(C2B)と反対側の面に形成した。形成時の乾燥温度は170℃以下に保った。
(粘着テープ)
以上のようにして、非粘着層(C2B)/軟質ポリ塩化ビニルフィルム(C2A)/粘着剤層(C2C)の積層構造を構築し、引き取り張力150N/mで巻き取って、粘着テープ(C2)を製造した。
結果を表1にまとめた。
200 ダイシングテープ
Claims (17)
- 基材の少なくとも一方の面に粘着剤層を備える粘着テープの製造方法であって、
該基材がカレンダー成形によって製造され、
該カレンダー成形において、最終バンクのコンパウンド温度のばらつきを±5%以内に制御し、
該粘着テープの厚みばらつきの標準偏差σが2.0μm以下である、
粘着テープの製造方法。 - 前記粘着テープの平均厚みが20μm〜120μmである、請求項1に記載の粘着テープの製造方法。
- 前記粘着テープのMD方向の100%引張時のモジュラスとTD方向の100%引張時のモジュラスとの比(MD方向100%モジュラス/TD方向100%モジュラス)が0.5〜1.9である、請求項1または2に記載の粘着テープの製造方法。
- 前記基材の厚みばらつきの標準偏差σが2.0μm以下である、請求項1から3までのいずれかに記載の粘着テープの製造方法。
- 前記基材の平均厚みが20μm〜120μmである、請求項1から4までのいずれかに記載の粘着テープの製造方法。
- 前記基材のJIS−K−7127(1999年)に従って測定される最大伸びが100%以上である、請求項1から5までのいずれかに記載の粘着テープの製造方法。
- 前記基材がプラスチックフィルムである、請求項1から6までのいずれかに記載の粘着テープの製造方法。
- 前記プラスチックフィルムが、ポリ塩化ビニル、ポリオレフィン、エチレン−酢酸ビニル共重合体から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項7に記載の粘着テープの製造方法。
- 前記基材の片方の面に前記粘着剤層を備え、該基材の該粘着剤層と反対の面に非粘着層を備える、請求項1から8までのいずれかに記載の粘着テープの製造方法。
- 前記非粘着層がシリコーンと(メタ)アクリル系ポリマーの混合層である、請求項9に記載の粘着テープの製造方法。
- 前記非粘着層中のシリコーンと(メタ)アクリル系ポリマーの混合比が、重量比で、シリコーン:(メタ)アクリル系ポリマー=1:50〜50:1である、請求項10に記載の粘着テープの製造方法。
- 前記非粘着層が相分離構造を有する、請求項9から11までのいずれかに記載の粘着テープの製造方法。
- 前記非粘着層の厚みが0.01μm〜10μmである、請求項9から12までのいずれかに記載の粘着テープの製造方法。
- 前記粘着剤層が少なくとも1種の(メタ)アクリル系ポリマーを含む、請求項1から13までのいずれかに記載の粘着テープの製造方法。
- 前記粘着剤層の表面に剥離ライナーを備える、請求項1から14までのいずれかに記載の粘着テープの製造方法。
- 半導体加工に用いられる粘着テープの製造方法である、請求項1から15までのいずれかに記載の粘着テープの製造方法。
- LEDダイシング用途に用いられる粘着テープの製造方法である、請求項1から16までのいずれかに記載の粘着テープの製造方法。
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