JP6009911B2 - 減酸素装置及び冷蔵庫 - Google Patents
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Description
管球:Cu
管電圧:40kV
管電流:40mA
発散スリット:1deg
散乱スリット:1deg
受光スリット:0.30mm
サンプリング角度:0.020deg
スキャンスピード:2 deg/min
カソード触媒の平均粒径は、X線回折分析(XRD)における触媒の最強回折ピークの半値幅から求められる結晶子径より算出できる。算出に用いたのはScherrerの式である。
気化層38の細孔径を横軸とするとともに、気化層38の細孔容積を縦軸とした細孔分布において、細孔のメディアン径が15μm未満であると、気化層38からアノード30への水蒸気の供給量が適正量を下回り、減酸素運転に必要な電流密度を十分に得ることが難しくなって、減酸素の速度が遅くなる虞がある。また、炭素製多孔質体への撥水剤の処理は必ずしも均一に行われないため、処理が不十分の場合、細孔のメディアン径が60μmを超えることが考えられる。このようになると、アノード室42内の水(液体)が水蒸気とならずに気化層38を通ってアノード30に達する虞がある。
装置: 日本電子(株)製JXA−8100
SEM観察条件:加速電圧:15kV 、倍率:400倍
実施形態に用いられる多孔質炭素粒子層が積層された気化層38の具体的な製造方法の例としては公知の手法を用いることができる。
実施例1では気化層38を以下の製法で得る。まず、厚さ180μmのカーボンペーパーを、PTFE分散水溶液に1分間浸漬させた後、室温で一晩乾燥させる、次に、こうして乾燥されたカーボンペーパーを、アルゴン雰囲気中において、380℃で10分間焼成する。これにより、フッ素樹脂であるPTFEの含有量が5wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は70%であった。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は65%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表1〜表4に示す。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が30wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は60%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が50wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は55%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が1wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は75%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が60wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は45%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表1に示す。
気化層がない減酸素装置を作成した。そのため、比較例1の減酸素装置では、アノードにアノード集電層が直接接合されている。この比較例1の減酸素装置を用いて、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は60μm、気孔率は65%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表2に示す。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は45μm、気孔率は65%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表2に示す。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は15μm、気孔率は65%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表2に示す。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は100μm、気孔率は65%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表2に示す。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は10μm、気孔率は65%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表2に示す。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は90%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表3に示す。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は75%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表3に示す。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は40%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表3に示す。
実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は30%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表3に示す。
実施例1と同様にして、厚さが110μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は65%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表4に示す。
実施例1と同様にして、厚さが270μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は65%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表4に示す。
実施例1と同様にして、厚さが360μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は65%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表4に示す。
実施例1と同様にして、厚さが600μmで、PTFEの含有量が10wt%のカーボンペーパーからなる気化層38を製造して得た。この気化層38を細孔分布測定により評価した結果、気化層38のメディアン径は35μm、気孔率は65%であった。この気化層38を有する減酸素装置を、実施例1と同様の操作を行なって作成し、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表4に示す。
アノード30に供給する水がNa、Ca、Al、Fe、Ni、Cu、Zn等の金属の不純物イオンを500ppm含むように調整し、これを実施例2と同様の減酸素装置に供給して評価した。その結果を表5に示す。
(多孔質炭素粒子層を積層した気化層38の製造)
カーボン粉末とPTFE分散水溶液を、イソプロピルアルコール水溶液に混合するとともに撹拌して、カーボンスラリーを調整した。実施例1と同様にして、厚さが180μmで、PTFEの含有率が5wt%のカーボンペーパーからなる気化層を製造した。この気化層にスラリーをスプレー法にて塗布し、80℃で一晩乾燥した。これをアルゴン雰囲気中において380℃で10分間焼成し、5%PTFEを含む多孔質炭素粒子層が20μmの厚みで積層された気化層38を得た。
実施例21と同様にして、20%PTFEを含む多孔質炭素粒子層が20μmの厚みで積層された気化層38を製造した。この気化層38を有する減酸素装置を用いて、実施例21と同様の操作で減酸素装置を評価した。その結果を表6に示す。
実施例21と同様にして、50%PTFEを含む多孔質炭素粒子層が20μmの厚みで積層された気化層38を製造した。この気化層38を有する減酸素装置を用いて、実施例21と同様の操作で減酸素装置を評価した。その結果を表6に示す。
実施例21と同様にして、1%PTFEを含む多孔質炭素粒子層が20μmの厚みで積層された気化層38を製造した。この気化層38を有する減酸素装置を用いて、実施例21と同様の操作で減酸素装置を評価した。その結果を表6に示す。
実施例21と同様にして、60%PTFEを含む多孔質炭素粒子層が20μmの厚みで積層された気化層38を製造した。この気化層38を有する減酸素装置を用いて、実施例21と同様の操作で減酸素装置を評価した。その結果を表6に示す。
(多孔質炭素粒子層を積層した気化層の製造)
カーボン粉末とPTFE分散水溶液を、イソプロピルアルコール水溶液に混合するとともに撹拌して、カーボンスラリーを調整した。このスラリーを、実施例17で製造した気化層にスプレー法にて塗布し、80℃で一晩乾燥した。これをアルゴン雰囲気中において380℃で10分間焼成し、25%PTFEを含む多孔質炭素粒子層が10μmの厚みで積層された気化層38を得た。
実施例26と同様にして、25%PTFEを含む多孔質炭素粒子層が100μmの厚みで積層された気化層38を製造した。この気化層38を有する減酸素装置を用いて、実施例26と同様の操作で減酸素装置を評価した。その結果を表7に示す。
実施例26と同様にして、25%PTFEを含む多孔質炭素粒子層が80μmの厚みで積層された気化層38を製造した。この気化層38を有する減酸素装置を用いて、実施例26と同様の操作で減酸素装置を評価した。その結果を表7に示す。
実施例26と同様にして、25%PTFEを含む多孔質炭素粒子層が5μmの厚みで積層された気化層38を製造した。この気化層38を有する減酸素装置を用いて、実施例26と同様の操作で減酸素装置を評価した。その結果を表7に示す。
実施例26と同様にして、25%PTFEを含む多孔質炭素粒子層が200μmの厚みで積層された気化層38を製造した。この気化層38を有する減酸素装置を用いて、実施例26と同様の操作で減酸素装置を評価した。その結果を表7に示す。
実施例21と同様にして減酸素装置を作製し評価した。ただし、気化層38は多孔質炭素粒子層が減酸素セル側と反対の面に配向するように設置した。この気化層38を有する減酸素装置を用いて、実施例21と同様の操作で実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表8に示す。
(多孔質炭素粒子層を積層した気化層の製造)
カーボン粉末とPTFE分散水溶液を、イソプロピルアルコール水溶液に混合するとともに撹拌して、カーボンスラリーを調整した。このカーボンスラリーを、実施例1で製造した気化層の両面にスプレー法にて塗布し、80℃で一晩乾燥した。これをアルゴン雰囲気中において380℃で10分間焼成し、25%PTFEを含む多孔質炭素粒子層を25μmの厚みで気化層の両面に形成した。この気化層38を有する減酸素装置を用いて、実施例1と同様の操作で減酸素反応を行なわせて、反応開始から1時間後と1000時間後の電解電圧を測定した。その結果を表8に示す。
Claims (7)
- 供給される水蒸気を酸化する触媒が含有されたアノード、酸素を還元する触媒が含有されたカソード触媒層を有するカソード、及びこれらカソードとアノードで挟まれた電解質膜を備え、かつ、前記電解質膜がプロトン伝導性を有する減酸素セルと、
アノード集電層及びこのアノード集電層の両面のうちの少なくとも一面に配置された気化層を備えて、前記電解質膜との間に前記アノードを挟んで配設されるとともに、前記気化層に供給される水を前記気化層で水蒸気にして前記アノードに供給する電極接合体と、
前記電解質膜との間に前記カソードを挟んで配設されたカソード集電層と、
を具備することを特徴とする減酸素装置。 - 前記気化層は、炭素製の多孔質体であることを特徴とする請求項1に記載の減酸素装置。
- 前記気化層の気孔率が40%以上90%以下であることを特徴とする請求項2に記載の減酸素装置。
- 前記気化層の細孔径を横軸とするとともに前記気化層の細孔容積を横軸とした細孔分布において、前記気化層が有する細孔のメディアン径が15μm以上50μmであることを特徴とする請求項2又は3に記載の減酸素装置。
- 前記気化層の厚さが、100μm以上500μmであることを特徴とする請求項2から4のうちのいずれか一項に記載の減酸素装置。
- 前記気化層は撥水剤を含有しており、この撥水剤の含有量が5wt%以上50wt%であることを特徴とする請求項2から5のうちのいずれか一項に記載の減酸素装置。
- 減酸素室を形成する減酸素箱を有した冷蔵庫本体と、
この冷蔵庫本体に前記減酸素箱を開閉可能に取付けられ、閉じられた状態で前記減酸素室を密閉状態に保持する開閉部材と、
請求項1から6のうちのいずれか一項に記載の減酸素装置であって、この装置が備える減酸素セルのカソードが前記減酸素室内の酸素と反応するように前記冷蔵庫本体に配設された前記減酸素装置と、
を具備することを特徴とする冷蔵庫。
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