JP6002475B2 - 負極材、リチウムイオン二次電池用負極、リチウムイオン二次電池およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態における負極材は炭素製物質を含み、炭素性物質は、平均面間隔(d002)の値が0.338nm以下であり、細孔径2〜3.5nmにおける積算細孔容積が3.0×10-2cc/g以下であれば特に制限されない。負極材は炭素製物質のみから構成されていてもよいし、炭素製物質以外の材料が含まれていても良い。
炭素性物質は、学振法に基づいて測定して得られる平均面間隔(d002)の値が0.335〜0.338nmであることが好ましい。これを満たす炭素性物質として例えば、人造黒鉛、天然黒鉛等が挙げられる。
本発明の一実施形態における炭素性物質は、細孔径2〜3.5nmにおける積算細孔容積が3.0×10-2cc/g以下であると優れた不可逆容量低減を示す。細孔径2〜3.5nmの範囲では、他の細孔に比べ電解液の分解が起こりやすく、不可逆容量低減の効果を得るには細孔径2〜3.5nmにおける積算細孔容積が3.0×10-2cc/g以下であることが好ましい。本発明の一実施形態における炭素性物質の細孔径2〜3.5nmにおける積算細孔容積が3.0×10-2cc/g以下であり、2.5×10-2cc/g以下であることが好ましく、1.5×10-2cc/g以下であることがさらに好ましい。積算細孔容積が3.0×10-2cc/gより大きいと、電解液の分解などが起こりやすく不可逆容量が増加する。本発明において、積算細孔容積は、ガス吸着装置(例えば、Quantachrome社製 AUTOSORB−1)を用いて、BJH法から算出可能な窒素吸着測定の吸着側の細孔分布を測定することで、確認することができる。ソフトカーボンやハードカーボンでは細孔径2〜3.5nmにおける細孔の存在割合が小さいのに対し、黒鉛では細孔径2〜3.5nmにおける細孔がエッジ部分に相当すると考えられる。よって、黒鉛などの平均面間隔(d002)の値が0.335〜0.338nmである炭素性物質において細孔径2〜3.5nmにおける細孔容積の制御が重要となる。
本発明の一実施形態に用いる高分子としては、天然高分子、合成高分子等が使用できる。中でも環境負荷やプロセスコストの観点から水溶性高分子が好ましい。炭素性物質の細孔に水溶性高分子が侵入することで、炭素性物質の特定の細孔における積算細孔容積を低減できる。このとき、炭素性物質の細孔径2〜3.5nmにおける積算細孔容積が3.0×10-2cc/g以下になるならば、水溶性高分子に特に制限はないが、例えば、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース塩、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸塩、ポリビニルスルホン酸、ポリビニルスルホン酸塩、ポリ4‐ビニルフェノール、ポリ4‐ビニルフェノール塩、ポリスチレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリアニリンスルホン酸、アルギン酸、アルギン酸塩などが挙げられる。中でも、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース塩、ポリアクリル酸塩、ポリビニルスルホン酸塩、ポリ4‐ビニルフェノール塩、ポリスチレンスルホン酸塩、アルギン酸塩が好ましい。選択的に細孔を被覆できる観点から、塩以外の高分子材料としてポリビニルピロリドンを用いることが望ましい。塩としてはアンモニウム塩、カリウム塩、リチウム塩またはナトリウム塩が好ましい。高分子として上記の材料を一種単独または複数種用いても良い。
本発明の一実施形態における炭素性物質の体積平均粒子径(D50)は、特に制限されないが、5μm以上40μm以下であることが好ましく、7〜30μmであることがより好ましい。炭素性物質の体積平均粒子径が5μm以上では電極密度を向上させやすく、40μm以下ではレート特性などの電極特性が向上する傾向がある。粒度分布は界面活性剤を含んだ精製水に試料を分散させ、レーザー回折式粒度分布測定装置(堀場製:LA−920)で測定することができ、平均粒径は50%Dとして算出される。
本発明の一実施形態における炭素性物質のタップ密度は特に制限されない。例えば、0.6〜1.2g/ccであることが好ましく、0.75〜1.1g/ccがより好ましい。0.6g/cc以上であることで、サイクル特性が向上する。また、負極を形成する際のプレス時における圧縮性が向上し、高い電極密度が達成され、より高容量の電池を得ることができる。一方、1.2g/cc以下であることで電池特性の低下を抑制できる。これは例えば、炭素性物質の粒子径や炭素性物質自体の密度が、Liイオンの授受、拡散に影響を及ぼすためと考えられる。複合粒子のタップ密度は、JIS規格R1628に準じて測定される。
炭素性物質の製造方法は、細孔径2〜3.5nmにおける積算細孔容積が3.0×10-2cc/g以下であれば特に制限されない。例えば、炭素性物質を得る工程と、必要に応じてその他の工程を含んで構成される。
本発明の一実施形態におけるリチウムイオン二次電池用負極は、既述の本発明の用負極材を含み、必要に応じてその他の構成要素を含んで構成される。これにより、不可逆容量低減に優れるリチウムイオン二次電池を構成することが可能になる。
炭素性物質の細孔径2〜3.5nmにおける積算細孔容積が3.0×10-2cc/g以下であれば、特に制限はないが、以下の本実施例では、低結晶性炭素と水溶性高分子による積算細孔容積の制御を例示している。
球状天然黒鉛(A):細孔径2〜3.5nmにおける積算細孔容積4.7×10-2cc/g、
体積平均粒子径(D50)19.8μmである球状天然黒鉛
球状天然黒鉛(B):細孔径2〜3.5nmにおける積算細孔容積6.9×10-2cc/g、
体積平均粒子径(D50)13.1μmである球状天然黒鉛
本発明の一実施形態におけるリチウムイオン二次電池は、本発明の一実施形態におけるリチウムイオン二次電池用負極を用いており、例えば、本発明の一実施形態におけるリチウムイオン二次電池用負極と正極とをセパレータを介して対向して配置し、電解液を注入することにより得ることができる。
正極は、正極活物質、導電剤、バインダ、及び集電体から構成される。正極活物質を例示すると、LiCoO2、LiNiO2、及びLiMn2O4が代表例である。他に、LiMnO3、LiMn2O3、LiMnO2、Li4Mn5O12、LiMn2-xMxO2(ただし、M=Co、Ni、Fe、Cr、Zn、Tiからなる群から選ばれる少なくとも一種、x=0.01〜0.2)、Li2Mn3MO8(ただし、M=Fe、Co、Ni、Cu、Znからなる群から選ばれる少なくとも一種)、Li1-xAxMn2O4(ただし、A=Mg、B、Al、Fe、Co、Ni、Cr、Zn、Caからなる群から選ばれる少なくとも一種、x=0.01〜0.1)、LiNi1-xMxO2(ただし、M=Co、Fe、Gaからなる群から選ばれる少なくとも一種、x=0.01〜0.2)、LiFeO2、Fe2(SO4)3、LiCo1-xMxO2(ただし、M=Ni、Fe、Mnからなる群から選ばれる少なくとも一種、x=0.01〜0.2)、LiNi1-xMxO2(ただし、M=Mn、Fe、Co、Al、Ga、Ca、Mgからなる群から選ばれる少なくとも一種、x=0.01〜0.2)、Fe(MoO4)3、FeF3、LiFePO4、及びLiMnPO4等を列挙することができる。
以上の方法で作製した正極と負極との間にセパレータを挿入し、正極及び負極の短絡を防止する。セパレータには、ポリエチレン、ポリプロピレン等からなるポリオレフィン系高分子シート、又はポリオレフィン系高分子と4フッ化ポリエチレンを代表とするフッ素系高分子シートを溶着させた2層構造等を使用することが可能である。電池温度が高くなったときにセパレータが収縮しないように、セパレータの表面にセラミックス及びバインダの混合物を薄層状に形成してもよい。これらのセパレータは、電池の充放電時にリチウムイオンを透過させる必要があるため、一般に細孔径が0.01〜10μm、気孔率が20〜90%であれば、リチウムイオン電池に使用可能である。
本発明の一実施形態で使用可能な電解液の代表例として、エチレンカーボネートにジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、又はエチルメチルカーボネート等を混合した溶媒に、電解質として六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)、又はホウフッ化リチウム(LiBF4)を溶解させた溶液がある。本発明は、溶媒や電解質の種類、溶媒の混合比に制限されることなく、他の電解液も利用可能である。
リガク製広角X線回折測定装置で行い、学振法に基づき、平均面間隔(d002)を算出した。
窒素吸着測定装置Quantachrome社製 AUTOSORB−1を用いて、BJH法から算出可能な窒素吸着測定の吸着側から算出した。
レーザー回折式粒度分布測定装置(堀場社製:LA−920)を使用し、炭素性物質を界面活性剤と共に精製水中に分散させた分散液を試料水槽に入れ、超音波をかけながらポンプで循環させながら測定した。得られた粒度分布の累積50%粒子径(50%D)を体積平均粒子径とした。
炭素性物質97部に対して、結着材であるSBR(日本ゼオン社製:BM−400B)1.5部、CMC(ダイセル工業社製:CMC2200)1.5部及び粘度調製剤である精製水105部の割合のスラリーを作製した。このスラリーをアプリケータを用いて固形分塗布量が8mg/になるように電解銅箔に塗布し、80℃定置運転乾燥機にて2時間、乾燥した。乾燥後、105℃真空乾燥機にてさらに2時間乾燥させ、ロールプレス機にて電極密度1.5g/ccに調製しリチウムイオン二次電池用負極を得た。得られたリチウムイオン二次電池用負極を、15mmφの円形に打ち抜き、これを評価用電極として使用した。
図2に評価に用いたセルの概略図を示す。図2に示すようにガラスセルに電解液としてLiPF6をエチレンカーボネート(EC)及びエチルメチルカーボネート(EMC)(ECとEMCは体積比で1:2)の混合溶媒に1mol/Lの濃度になるように溶解させた溶液を入れ、セパレータ、参照極(金属リチウム)、セパレータ、銅箔、評価用電極、セパレータ、対極(金属リチウム)、セパレータの順に積層して配置し評価用セルを作製した。
評価用セルは25℃の恒温槽に入れ、充放電試験を行った。充電は、2mAの定電流で0Vまで充電後、0Vの定電圧で電流値が0.2mAになるまで行った。また、放電は、2mAの定電流で1.5Vの電圧値まで行った。表1に1サイクル目の炭素性物質の単位重量当たりの初回放電容量及び不可逆容量を示す。
球状天然黒鉛(A)をそのまま、ポリビニルアルコールなどの高分子で被覆処理しないで使用し、実施例1と同様にして負極材を作製し同様の評価を行った。
球状天然黒鉛(B)をそのまま、ポリビニルアルコールなどの高分子で被覆処理しないで使用し、実施例1と同様にして負極材を作製し同様の評価を行った。
実施例1において、ポリビニルアルコールの混合量を15gとした以外は、実施例1と同様にして負極材を作製し同様の評価を行った。
実施例1において球状天然黒鉛を(B)にした以外は、実施例1と同様にしてポリビニルアルコールで被覆処理して負極材を作製し同様の評価を行った。
実施例12で混合するピッチを10gとした以外は実施例12と同様にして負極材を作製し同様の評価を行った。
11 セパレータ
12 負極
13 電池缶
14 正極集電タブ
15 負極集電タブ
16 内蓋
17 内圧開放弁
18 ガスケット
19 PTC素子
20 電池蓋
21 軸芯
Claims (6)
- 非水電解液を用いたリチウムイオン二次電池用負極材であって、
炭素性物質を含み、
X線広角回折法による前記炭素性物質の(002)面の面間隔(d002)が0.338nm以下であり、
ガス吸着法から求められる細孔径2nm以上3.5nm以下における前記炭素性物質の積算細孔容積が5.3×10−3cc/g以上3.0×10−2cc/g以下であり、
前記炭素性物質の細孔に水溶性高分子が含まれるリチウムイオン二次電池用負極材。 - 請求項1において、
ガス吸着法から求められる細孔径2nm以上3.5nm以下における前記炭素性物質の積算細孔容積が1.5×10−2cc/g以下であるリチウムイオン二次電池用負極材。 - 請求項1又は2において、
前記水溶性高分子はアンモニウム塩、カリウム塩またはナトリウム塩のいずれか一種以上であるリチウムイオン二次電池用負極材。 - 請求項1乃至3のいずれかにおいて、
前記炭素性物質の体積平均粒子径(D50)は、5μm以上40μm以下であるリチウムイオン二次電池用負極材。 - 請求項1乃至4のいずれかにおいて、
前記炭素性物質に、前記炭素性物質とは異なる炭素性物質、金属物質、または、高分子が含まれるリチウムイオン二次電池用負極材。 - 非水電解液を用いたリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法であって、
前記リチウムイオン二次電池用負極材は炭素性物質を含み、
X線広角回折法による前記炭素性物質の(002)面の面間隔(d002)が0.338nm以下であり、
ガス吸着法から求められる細孔径2nm以上3.5nm以下における前記炭素性物質の積算細孔容積が5.3×10−3cc/g以上3.0×10−2cc/g以下であり、
前記炭素性物質を50質量%精製水に分散させた際の水溶液のpHが6以上であり、
前記炭素性物質の細孔に水溶性高分子が含まれ、
前記水溶性高分子を1質量%水溶液に調製した際の水溶液のpHが5以上であるリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
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