JP5980495B2 - 樹脂フィルム付金属製外装材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る樹脂フィルム付金属製外装材10は、図1に示すように、基材金属1と、その基材金属1の一方又は両方の面に設けられた下地皮膜2と、その下地皮膜2上に設けられたラミネートフィルム又は樹脂塗膜(以下、特に断らない限り「樹脂フィルム3」という。)とを有している。そして、その下地皮膜2が、金属亜鉛皮膜又は金属亜鉛含有皮膜であることに特徴がある。なお、図1では、基材金属1の片面に下地皮膜2と樹脂フィルム3を設けているが、基材金属1の両面に下地皮膜2と樹脂フィルム3を設けてもよい。
基材金属1は、本発明に係る樹脂フィルム付金属製外装材10のベース(基材)となる金属の薄板材又は箔である。基材金属1の材質としては、アルミニウム又はその合金、ステンレス鋼、銅又はその合金、及びニッケル又はその合金、から選ばれるいずれかを挙げることができる。こうした基材金属1は、購入品であってもよいし、所定厚の板材を熱間圧延や冷間圧延して得たものであってもよい。基材金属1の厚さは特に限定されないが、例えば0.01mm〜2.0mm程度である。なお、後述する置換めっきで下地皮膜2を設ける場合は、基材金属1がエッチングされるので、そのエッチング量を考慮して厚さが設計される。
下地皮膜2は、基材金属1の一方又は両方の面に設けられる金属亜鉛皮膜又は金属亜鉛含有皮膜である。本発明に係る樹脂フィルム付金属製外装材10では、金属亜鉛皮膜又は金属亜鉛含有皮膜を樹脂フィルム3の下地皮膜2として基材金属1上に設けることにより、樹脂フィルム3と基材金属1との密着性を高め、さらに酸や溶剤等に長時間接触しても高い密着性を維持することができるという結果を導くことができた。
樹脂フィルム3は、下地皮膜2上に樹脂製フィルムをラミネートしてなるラミネートフィルムとして、又は、下地皮膜2上に樹脂を塗布してなる樹脂塗膜として設けられる。樹脂フィルム3は、ポリオレフィン、酸変性ポリオレフィン、又はそれらを主成分として含む樹脂組成物で形成される。こうした樹脂フィルム3は、酸や溶剤等に長時間接触しても基材金属1が腐食や浸食されるのを防ぐために設けられる。
こうして構成された樹脂フィルム付金属製外装材10は、その後に必要に応じて、深絞り加工、しごき加工又はストレッチドロー加工が施され、所定の形状に成形されて各種の用途に用いられる。例えば、携帯電話、電子手帳、ノート型パソコン又はビデオカメラ等に用いられるモバイル用リチウムイオン2次電池の外装材として用いられる。また、スマートホンやタブレットPCのような携帯型機器の枠体として用いることもできる。また、電気自動車又はハイブリッド自動車の駆動エネルギーとしてリチウムイオン2次電池の外装材としても用いることができる。
本発明に係る樹脂フィルム付金属製外装材10の製造方法は、基材金属1の一方又は両方の面に、置換めっき法又は電気めっき法で金属亜鉛皮膜又は金属亜鉛含有皮膜を下地皮膜2として形成する下地皮膜形成工程と、その下地皮膜2上に、ラミネートフィルム又は樹脂塗膜を形成する樹脂フィルム形成工程と、を有する。なお、「有する」としたのは、下地皮膜形成工程及び樹脂フィルム形成工程以外の工程を有していてもよいことを意味している。例えば、後述する前処理工程、加工工程、及び酸化物皮膜除去工程等のいずれか1又は2以上を有していてもよい。
基材金属として以下の金属板又は金属箔を用いた。
1b:アルミニウム合金箔(JIS記号:A8079、厚さ0.03mm)
1c:ステンレス鋼箔(JIS記号:SUS304、厚さ0.1mm)
1d:銅板(JIS記号:C1020P、無酸素銅、厚さ0.3mm)
1e:ニッケル板(純度99質量%以上、厚さ0.3mm)
1f:NiめっきCu板(電気NiめっきCu、銅板:C1020Pの無酸素銅、厚さ0.3mm、Niめっき厚2μm)
基材金属の表面に以下に示す方法で下地皮膜を形成した。
硫酸亜鉛7水和物16.87部(亜鉛として)、水酸化ナトリウム116部、グルコン酸ナトリウム20部及び残りが水である計1000部のアルカリ性置換めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を30℃で30秒間浸漬し、水洗した後、電気炉を用い、80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物16.87部(亜鉛として)、硫酸第1鉄5水和物1.16部(鉄として)、水酸化ナトリウム116部、グルコン酸ナトリウム20部及び残りが水である計1000部のアルカリ性置換めっき液を作製しした。このめっき液中に基材金属を30℃で30秒間浸漬し、水洗した後、電気炉を用い、80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物16.87部(亜鉛として)、硫酸ニッケル6水和物2.0部(ニッケルとして)、水酸化ナトリウム116部、グルコン酸ナトリウム20部及び残りが水である計1000部のアルカリ性置換めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を30℃で30秒間浸漬し、水洗した後、電気炉を用い、80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物16.87部(亜鉛として)、硫酸コバルト7水和物3.0部(コバルトとして)、水酸化ナトリウム116部、グルコン酸ナトリウム20部及び残りが水である計1000部のアルカリ性置換めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を30℃で30秒間浸漬し、水洗した後、電気炉を用い、80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物16.87部(亜鉛として)、硫酸第1鉄5水和物1.16部(鉄として)、硫酸ニッケル6水和物0.23部(ニッケルとして)、水酸化ナトリウム116部、グルコン酸ナトリウム20部及び残りが水である計1000部のアルカリ性置換めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を30℃で30秒間浸漬し、水洗した後、電気炉を用い、80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物16.87部(亜鉛として)、硫酸第1鉄5水和物1.16部(鉄として)、硫酸コバルト7水和物1.06部(コバルトとして)、水酸化ナトリウム116部、グルコン酸ナトリウム20部及び残りが水である計1000部のアルカリ性置換めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を30℃で30秒間浸漬し、水洗した後、電気炉を用い、80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物10部(亜鉛として)、酸性フッ化アンモニウム7.65部及び残りが水であり、さらに10質量%の水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH3.0に調整した計1000部の酸性置換めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を30℃で30秒間浸漬し、水洗した後、電気炉を用い、80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物13部(亜鉛として)、硫酸第1鉄5水和物3.6部(鉄として)、55質量%フッ化水素酸水溶液12.1部及び残りが水であり、さらに10質量%の水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH2.0に調整した計1000部の酸性置換めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を30℃で30秒間浸漬し、水洗した後、電気炉を用い、80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物13部(亜鉛として)、硫酸ニッケル6水和物0.8部(ニッケルとして)、55質量%フッ化水素酸水溶液12.1部及び残りが水であり、さらに10質量%の水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH3.0に調整した計1000部の酸性置換めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を30℃で30秒間浸漬し、水洗した後、電気炉を用い、80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物13部(亜鉛として)、硫酸コバルト7水和物2.1部(コバルトとして)、55質量%フッ化水素酸水溶液9.7部及び残りが水であり、さらに10質量%の水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH3.0に調整した計1000部の酸性置換めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を30℃で30秒間浸漬し、水洗した後、電気炉を用い、80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物13部(亜鉛として)、硫酸第1鉄5水和物2.5部(鉄として)、硫酸ニッケル6水和物0.3部(ニッケルとして)、55質量%フッ化水素酸水溶液12.1部及び残りが水であり、さらに10質量%のアンモニア水溶液を用いてpH2.5に調整した計1000部の酸性置換めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を30℃で30秒間浸漬し、水洗した後、電気炉を用い、80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物13部(亜鉛として)、硫酸第1鉄5水和物1.5部(鉄として)、硫酸コバルト7水和物0.4部(コバルトとして)、55質量%フッ化水素酸水溶液12.1部及び残りが水であり、さらに10質量%のアンモニア水溶液を用いてpH3.0に調整した計1000部の酸性置換めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を30℃で30秒間浸漬し、水洗した後、電気炉を用い、80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物91.6部(亜鉛として)、硫酸ナトリウム200部及び残りが水であり、さらに10質量%のアンモニア水溶液を用いてpH4.0に調整した1000部の電気亜鉛めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を浸漬し、対極に亜鉛板を用い、30℃で電流密度5A/dm2にて10秒間カソード電解を行なった。その後、水洗し、電気炉を用いて80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物32.7部(亜鉛として)、硫酸第1鉄5水和物27.5部(鉄として)、硫酸ナトリウム200部及び残りが水であり、さらに10質量%のアンモニア水溶液を用いてpH3.5に調整した計1000部の電気亜鉛めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を浸漬し、対極に亜鉛板を用い、30℃で電流密度5A/dm2にて10秒間カソード電解を行なった。その後、水洗し、電気炉を用いて80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物32.7部(亜鉛として)、硫酸ニッケル6水和物25部(ニッケルとして)、硫酸ナトリウム200部及び残りが水であり、さらに10質量%のアンモニア水溶液を用いてpH3.5に調整した計1000部の電気亜鉛めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を浸漬し、対極に亜鉛板を用い、30℃で電流密度5A/dm2にて10秒間カソード電解を行なった。その後、水洗し、電気炉を用いて80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物32.7部(亜鉛として)、硫酸コバルト7水和物25部(コバルトとして)、硫酸ナトリウム200部及び残りが水であり、さらに10質量%のアンモニア水溶液を用いてpH4.0に調整した計1000部の電気亜鉛めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を浸漬し、対極に亜鉛板を用い、30℃で電流密度5A/dm2にて10秒間カソード電解を行なった。その後、水洗し、電気炉を用いて80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物32.7部(亜鉛として)、硫酸第1鉄5水和物27.5部(鉄として)、硫酸ニッケル6水和物25部(ニッケルとして)、硫酸ナトリウム200部及び残りが水であり、さらに10質量%のアンモニア水溶液を用いてpH3.5に調整した計1000部の電気亜鉛めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を浸漬し、対極に亜鉛板を用い、30℃で電流密度5A/dm2にて10秒間カソード電解を行なった。その後、水洗し、電気炉を用いて80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物32.7部(亜鉛として)、硫酸第1鉄5水和物27.5部(鉄として)、硫酸コバルト7水和物25部(コバルトとして)、硫酸ナトリウム200部及び残りが水であり、さらに10質量%のアンモニア水溶液を用いてpH3.5に調整した計1000部の電気亜鉛めっき液を作製した。このめっき液中に基材金属を浸漬し、対極に亜鉛板を用い、30℃で電流密度5A/dm2にて10秒間カソード電解を行なった。その後、水洗し、電気炉を用いて80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物91.6部(亜鉛として)、硫酸ナトリウム200部及び残りが水であり、さらに10質量%のアンモニア水溶液を用いてpH4.0に調整した計1000部の電気亜鉛めっき液を作製した。その後、基材金属を、硝フッ化水素酸水溶液(硝酸10質量%、フッ化水素酸5質量%)中に、室温で1分間浸漬した後、水洗した。その後、上記電気亜鉛めっき液中に、上記基材金属を浸漬し、対極に亜鉛板を用い、30℃で電流密度5A/dm2にて10秒間カソード電解を行なった。その後、水洗し、電気炉を用いて80℃で1分間加熱乾燥した。
硫酸亜鉛7水和物91.6部(亜鉛として)、硫酸第1鉄5水和物27.5部(鉄として)、硫酸ナトリウム200部及び残りが水であり、10質量%のアンモニア水溶液を用いてpH4.0に調整した計1000部の電気亜鉛めっき液を作製した。その後、基材金属を硝フッ化水素酸水溶液(硝酸10質量%、フッ化水素酸5質量%)中に、室温で1分間浸漬した後、水洗した。その後、上記電気亜鉛めっき液中に、上記基材金属を浸漬し、対極に亜鉛板を用い、30℃で電流密度5A/dm2にて10秒間カソード電解を行なった。その後、水洗し、電気炉を用いて80℃で1分間加熱乾燥した。
酸化亜鉛ゾル(分散粒経20nm、固形分濃度1.5質量%、pH9.0)を#3バーコーターにて塗工した後、電気炉にて120度で1分間加熱乾燥した。
基材金属について、下地皮膜を形成せずに、そのまま電気炉を用い、80℃で1分間加熱乾燥した。
以下のいずれかの方法で樹脂フィルムを形成した。
下地皮膜の表面に、厚さ50μmのマレイン酸変性ポリプロピレンフィルムを190℃、1MPaで10秒間熱圧着した。
下地皮膜の表面に、厚さ20μmのマレイン酸変性ポリプロピレン層と厚さ30μmのプロピレン及びエチレンの共重合体層とが積層された2層構造の樹脂フィルムの、マレイン酸変性ポリプロピレンフィルム層側を、190℃、1MPaで10秒間熱圧着した。
下地皮膜の表面に、酸変性ポリプロピレンのディスパージョン(三井化学株式会社製、商品名:R-120K、不揮発分濃度:20質量%)を、#8SUSマイヤーバーを用い、バーコートによって塗布した後、熱風循環式乾燥炉内で200℃、1分間乾燥して接着剤層を形成した。その後、下地皮膜上の接着剤層の表面に、厚さ30μmのポリプロピレンフィルム(東セロ株式会社製、「CPPS」)を、190℃、1MPaで10秒間熱圧着した。
下地皮膜の表面に、酸変性ポリプロピレンを厚さ15μmの溶融樹脂層として押出し、その後さらに厚さ30μmのポリプロピレンフィルム(東セロ株式会社製、「CPPS」)を貼り合わせる押出しラミネーションを実施した。
下地皮膜の表面に、ウレタン系ドライラミネート接着剤(東洋モートン株式会社製、商品名:AD−503/CAT10、不揮発分濃度:25質量%)を、#8SUSマイヤーバーを用い、バーコートによって塗布した後、電気炉で80℃、1分間乾燥して接着剤層を形成した。その後、この接着剤層と、厚さ30μmの未延伸ポリプロピレンフィルム(二村化学工業株式会社製、商品名:FCZX)のコロナ放電処理面とを、100℃、1MPaで圧着した後、40℃で4日間養生した。
上記した基材金属をファインクリーナー359E(日本パーカライジング株式会社製、アルカリ脱脂剤)の2%水溶液で50℃、10秒間スプレー脱脂し、さらに表面を水洗し、表1〜表4に示した実施例1〜71及び比較例1〜12で用いる基材金属として準備した。
樹脂フィルム付金属製外装材を深絞り加工した後の缶(供試材)の初期密着性、耐久密着性、耐電解液密着維持性、及び液安定を以下のようにして評価した。その結果を表1〜表4に示した。
深絞り加工した後の供試材である缶について、初期密着性を評価した。缶が作製でき、樹脂フィルムの剥離がなく、初期密着性に優れるものを「3点」とし、樹脂フィルムの一部が剥離したものを「2点」とし、樹脂フィルムが全面剥離したものを「1点」とした。
深絞り加工した後の供試材である缶を、密閉容器中に充填されたイオン交換水を1000ppm添加したリチウムイオン2次電池用電解液(電解質:1mol/LのLiPF6、溶媒体積比率;EC:DMC:DEC=1:1:1)中に浸漬した後、60℃の恒温槽中に7日間投入した。なお、「EC」は、エチレンカーボネートのことであり、「DMC」はジメチルカーボネートのことであり、「DEC」は、ジエチルカーボネートのことである。その後、供試材を取り出し、イオン交換水中に1分間浸漬し、揺動して洗浄した後、電気炉にて100℃で10分間乾燥した。その後、樹脂フィルム面をピンセットの先で引っ掻き、全く樹脂フィルムの剥離が起こらないものを「4点」とし、剥離するが引っ掻き抵抗が高く実用レベルにあるものを「3点」とし、非常に弱い力で剥離するものを「2点」とし、既に樹脂フィルムが剥離しているものを「1点」とした。
2 下地皮膜(金属亜鉛皮膜又は金属亜鉛含有皮膜)
3 樹脂フィルム(ラミネートフィルム又は樹脂塗膜)
10 樹脂フィルム付金属製外装材
Claims (6)
- 基材金属と、該基材金属の一方又は両方の面に設けられた付着量0.20g/m2〜2.0g/m2の下地皮膜と、該下地皮膜上に設けられたラミネートフィルム又は樹脂塗膜とを有し、前記下地皮膜が金属亜鉛皮膜又は1重量%以上のCrを含まない金属亜鉛含有皮膜であり、深絞り加工、しごき加工又はストレッチドロー加工が施されてなることを特徴とする樹脂フィルム付金属製外装材。
- 前記ラミネートフィルム又は樹脂塗膜が、ポリオレフィン又は酸変性ポリオレフィンを含む、請求項1に記載の樹脂フィルム付金属製外装材。
- 前記基材金属が、アルミニウム又はその合金、ステンレス鋼、銅又はその合金、及びニッケル又はその合金、から選ばれるいずれかである、請求項1又は2に記載の樹脂フィルム付金属製外装材。
- 前記金属亜鉛含有皮膜が、鉄、ニッケル及びコバルトから選ばれる1種又は2種以上の元素を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂フィルム付金属製外装材。
- 基材金属の一方又は両方の面に、置換めっき法又は電気めっき法で金属亜鉛皮膜又は1重量%以上のCrを含まない金属亜鉛含有皮膜を付着量0.20g/m2〜2.0g/m2の下地皮膜として形成する工程と、
前記下地皮膜上に、ラミネートフィルム又は樹脂塗膜を形成する工程と、
深絞り加工、しごき加工及びストレッチドロー加工から選ばれるいずれか1又は2以上の加工工程と、を有することを特徴とする樹脂フィルム付金属製外装材の製造方法。 - 前記下地皮膜の形成工程の前に、前記基材金属の表面の酸化物皮膜を除去する工程をさらに有する、請求項5に記載の樹脂フィルム付金属製外装材の製造方法。
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