JP5941045B2

JP5941045B2 - 収縮フィルム及びその製造方法

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Publication number: JP5941045B2
Application number: JP2013518246A
Authority: JP
Inventors: ドンジンキム; シミンキム; ユンジョキム; ギサンソン
Original assignee: コーロンインダストリーズインク
Priority date: 2010-06-29
Filing date: 2011-06-28
Publication date: 2016-06-29
Anticipated expiration: 2031-06-28
Also published as: EP2589489A2; US20140377547A1; US8895103B2; WO2012002707A2; CN103097128B; KR20120001539A; JP2013535353A; EP2589489A4; CN103097128A; KR101712177B1; US9416268B2; EP2589489B1; US20130136922A1; WO2012002707A3; EP2589489B8

Description

本発明は、食品包装用フィルム及びその製造方法に関し、柔軟性、透明性、生分解性に優れながらも、金属蒸着層との接着性にも優れて、水分遮断性に優れる食品包装用フィルム及びその製造方法に関する。

通常のプラスチック収縮フィルムとしては、石油系であるポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエステルなどが用いられる。このような収縮フィルムは、化学／生物学的に非常に安定しているため、分解されるには相応の期間がかかり、深刻な環境問題を引き起こす。

現在、幅広く用いられているポリ乳酸を主原料とする生分解性収縮フィルムの場合、収縮率が低く、フィルムの製造過程における結晶化現象による脆い（ｂｒｉｔｔｌｅ）特性により、その用途が制限される。このような結晶化現象を改善するために、ガラス転移温度が０℃以下である生分解性脂肪族ポリエステルをブレンドしてフィルムを製造する場合もあるが、使用性が劣り、フィルムの不透明度が増加するためその用途が制限される。また、ブレンドされる樹脂自体の熱的特性により、生産性が劣り、最終製品の収縮率を制御することが困難であるため、その用途が制限される。

また、最終フィルムを製造する過程でその他の加工工程を経ないため、食品包装用などで用いるためのアルミニウム蒸着工程を経た後に、蒸着させたアルミニウムが脱離される現象が発生するため、さらにその用途が制限される。

本発明は、透明性、柔軟性及び生分解性に優れており、水分遮断性に優れた食品包装用フィルムを提供することを目的とする。

具体的には、本発明は、乳酸を主成分とする生分解性柔軟／収縮フィルムの一面に金属蒸着層を形成することにより、水分遮断性に優れた食品包装用フィルムを提供することを目的とする。この際、金属蒸着層を形成した後、印刷及び積層による脱離が起こらない食品包装用フィルムを提供することを目的とする。

具体的には、本発明は、乳酸の含量が１０〜９９重量％であり、脂肪族または脂肪族‐芳香族ポリエステル樹脂の含量が１〜９０重量％である生分解性フィルムであって、生分解度が９５％以上であり、水槽（ＷａｔｅｒＢａｔｈ）で９０℃、１０秒間収縮させた時における機械方向及びその垂直方向の収縮率が５〜６０％であり、引張強度が１００〜６００Ｋｇ／ｃｍ^２である生分解性フィルムと、その一面に形成されたポリウレタンコーティング層によって金属蒸着層との接着性が向上された食品包装用フィルムを提供することを目的とする。

具体的には、本発明は、水分遮断性に優れた食品包装用フィルム及びその製造方法に関するものであって、本発明による食品包装用フィルムは、乳酸１０〜９９重量％、脂肪族または脂肪族‐芳香族ポリエステル樹脂１〜９０重量％を含有する生分解性フィルムと、前記生分解性フィルムの一面に水分散ポリウレタンコーティング組成物が塗布されて形成されたポリウレタンコーティング層と、前記ポリウレタンコーティング層の上部に形成される金属蒸着層と、を含む。

本発明の食品包装用フィルムは、生分解性フィルムと金属蒸着層の接着力を向上させるためにポリウレタンコーティング層を形成したことを特徴とする。特に、ポリウレタンコーティング層を形成するにあたり、生分解性フィルムの延伸工程でインラインコーティング法を利用して形成することにより、生分解性フィルムとの接着性に優れるだけでなく、後工程で金属蒸着層との接着性に非常に優れ、水分透過度が低く、全体的な物性に優れる食品包装用フィルムを提供することができる。

また、本発明の水分遮断性に優れた食品包装用フィルムの製造方法は、ａ）乳酸１０〜９９重量％、脂肪族または脂肪族‐芳香族ポリエステル樹脂１〜９０重量％を溶融押出することにより、未延伸フィルムを製造する段階と、ｂ）前記未延伸フィルムの一面に、水分散ポリウレタンコーティング組成物をインラインコーティング工程により塗布する段階と、ｃ）前記水分散ポリウレタンコーティング組成物が塗布された未延伸フィルムを幅方向（ＴＤ）に一軸延伸する段階と、ｄ）前記一軸延伸されたフィルムを５０〜１００℃で熱処理する段階と、ｅ）前記一軸延伸フィルムのポリウレタンコーティング層の上部に金属蒸着層を形成する段階と、を含む。

以下、本発明についてより具体的に説明する。

本発明における前記生分解性フィルムは、ポリ乳酸樹脂を主成分とする一軸延伸フィルムであって、乳酸を１０重量％以上含有するポリ乳酸樹脂を含む。より具体的には、１０〜９９重量％の乳酸を含有する。乳酸の含量が１０重量％未満である場合には、結晶性が低くなるため耐熱性が著しく低下し、収縮応力の上昇による均一収縮を起こすことができなくなる。乳酸の含量は７０重量％以上であることが好ましく、９０重量％以上であることがさらに好ましい。その他に、本発明による生分解性フィルムが発現する特性を阻害しない範囲内で、酸化防止剤、熱安定剤、ＵＶ遮断剤などが添加されてもよい。

原料樹脂の他に、ガラス転移温度が−６０〜６０℃である脂肪族または脂肪族‐芳香族ポリエステル樹脂をブレンドして用いることができる。脂肪族ポリエステル樹脂の場合、固有の生分解性を阻害しない含量内で、フタル酸ジカルボン酸、ジフエニルエーテルジカルボン酸などの群から選択された１種以上を用いることができる。ジカルボン酸成分として、生分解性脂肪族／芳香族コポリエステル樹脂は、テレフタル酸ジメチル、テレフタル酸のようなベンゼン環を有する芳香族ジカルボン酸と、コハク酸及びアジピン酸のような脂肪族ジカルボン酸、及び１，４‐ブタンジオールとエチレングリコールのうち選択された何れか一つ以上を含む脂肪族（環状脂肪族を含む）グリコールの縮重合により製造される。この際、脂肪族ジカルボン酸と芳香族ジカルボン酸は、６０：４０〜５０：５０のモル比で構成されることができる。

本発明における前記生分解性脂肪族ポリエステル樹脂の例としては、ポリラクトン、ポリブチレンサクシネートなどを用いることができるが、これに制限されるものではない。

前記脂肪族または脂肪族‐芳香族ポリエステル樹脂の含量は、原料の総重量に対して１〜９０重量％であることが好ましい。前記含量が９０重量％を超過する場合には、ポリ乳酸との混練性が劣るためフィルムの形成が困難であり、熱的特性が劣り、最終フィルムの不透明度が増加するという問題がある。また、前記含量が１重量％未満である場合には、柔軟性を付与することが困難となる。前記脂肪族または脂肪族‐芳香族ポリエステル樹脂の含量は５〜８０重量％であることが好ましく、３０〜６０重量％であることが、透明性及び柔軟性に優れるためさらに好ましい。

本発明による生分解性フィルムは、不透明度が３０％以下で、生分解度が９５％以上であり、水槽で９０℃、１０秒間収縮させた時における機械方向（ＭＤ）及びその垂直方向（ＴＤ）の収縮率が５〜６０％であって、引張強度が１００〜６００Ｋｇ／ｃｍ^２であるものを用いることが好ましい。

前記不透明度が３０％を超過する場合、内部が見えなければならない包装用途としては用いられることができず、その用途が制限される。また、水槽で９０℃、１０秒間収縮させた時における機械方向（ＭＤ）及びその垂直方向（ＴＤ）の収縮率が５〜６０％であることが好ましい。前記収縮率が５％未満である場合には、収縮が小さすぎるため多様な形態の容器に適用できないだけでなく、収縮されるとしても外観上の問題が発生する。また、前記収縮率が６０％を超過する場合には、収縮速度が速いため外観上の問題が発生する恐れがある。引張強度は１００〜６００Ｋｇ／ｃｍ^２であることが好ましい。引張強度が１００Ｋｇ／ｃｍ^２未満である場合には、印刷や積層などの後工程で機械的な張力によって皺による印刷不良が発生したり、後工程で破断が発生する恐れがある。一方、引張強度が６００Ｋｇ／ｃｍ^２を超過する場合には、フィルムが脆く（ｂｒｉｔｔｌｅ）なって外部衝撃によって破断されたり割れやすいため好ましくない。引張強度は２００Ｋｇ／ｃｍ^２〜５５０Ｋｇ／ｃｍ^２であることが好ましく、３００Ｋｇ／ｃｍ^２〜５００Ｋｇ／ｃｍ^２であることがさらに好ましい。

次に、本発明における前記ポリウレタンコーティング層は、生分解性フィルムと金属蒸着層との間の接着力を向上させるための構成であり、水分散ポリウレタンコーティング組成物を用いてインラインコーティング工程により塗布して形成することが好ましい。この際、塗布厚さは乾燥塗布厚さで０．０１〜０．１μｍであることが、フィルムの水分遮断性などの物性を阻害しない範囲で接着性に優れるため好ましい。より具体的には、水分散ポリウレタンコーティング組成物は、ポリウレタン系バインダー樹脂０．５〜１．０重量％、シリコーン系濡れ剤０．０１〜０．５重量％及び残りは水を含有する。

本発明における最終フィルムの水分遮断性をより向上させるために、フィルムの一面に、より具体的には前記ポリウレタンコーティング層の上部に、アルミニウムなどの金属蒸着層を形成する。蒸着方法としてはスパッタリングなどの方法を用いることができ、金属蒸着層の蒸着厚さは２００Å以上であることが好ましく、具体的には２００Å〜１０００Åであることが好ましく、５００Å〜１０００Åであることがさらに好ましい。金属蒸着層の厚さが２００Å未満である場合、要求される水分遮断性を満たすことができないため、その用途が制限される。

本発明の食品包装用フィルムは、アルミニウムなどの蒸着後、金属蒸着層の剥離強度が常温及び熱水処理（９５℃、３０分）で１００ｇ／ｃｍ以上でなければならない。前記剥離強度が１００ｇ／ｃｍ未満である場合には、蒸着後、製品の移送、保管などの過程中に蒸着層が脱離される場合がある。金属蒸着層の剥離強度は１２０ｇ／ｃｍであることが好ましく、１５０ｇ／ｃｍであることがさらに好ましい。また、水分透過率が１×１０^−２〜１×１０^−４（ｇ／ｍ^２×ｄａｙ）であるものが、食品包装用フィルムとして用いるに適する。

次に、本発明の食品包装用フィルムを製造する過程について具体的に説明する。本発明の食品包装用フィルムを製造する工程は、生分解性樹脂を溶融押出することにより未延伸フィルムを製造する段階と、前記未延伸フィルムを一軸延伸する段階と、熱固定段階と、冷却段階と、前記一軸延伸フィルムに金属蒸着層を形成する段階と、に分けられる。

より具体的には、ａ）乳酸１０〜９９重量％、脂肪族または脂肪族‐芳香族ポリエステル樹脂１〜９０重量％を溶融押出することにより、未延伸フィルムを製造する段階と、ｂ）前記未延伸フィルムの一面に、水分散ポリウレタンコーティング組成物をインラインコーティング工程により塗布する段階と、ｃ）前記水分散ポリウレタンコーティング組成物が塗布された未延伸フィルムを幅方向（ＴＤ）に一軸延伸する段階と、ｄ）前記一軸延伸されたフィルムを５０〜１００℃で熱処理する段階と、ｅ）前記一軸延伸フィルムのポリウレタンコーティング層の上部に２００Å〜１０００Å厚さの金属蒸着層を形成する段階と、を含む。

本発明で、前記ａ）段階の溶融押出過程で、前記原料樹脂を１８０〜２２０℃の押出機で溶融混練押出した後、冷却ローラを介して急冷させることにより固形化された未延伸フィルムを得る。この際、冷却ローラの温度は１０〜６０℃であることが好ましい。冷却ローラの温度が１０℃未満である場合には、結晶化速度が速すぎて不透明度が増加し、冷却ローラに密着されないため冷却のバラツキによる表面欠点が発生する。また、冷却ローラの温度が６０℃を超過する場合には、冷却ローラに粘着が発生してフィルムの製造が困難となる。冷却ローラの温度は２０〜５０℃であることが好ましく、２５〜４０℃であることがさらに好ましい。

次に、前記未延伸フィルムが機械方向（ＭＤ；ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＤｉｒｅｃｔｉｏｎ）に移送されるローラを通過し、インラインコーティング（ＩＬＣ）工程を経て、７０〜９０℃の温度の予熱区間を通過して、６０〜８０℃で幅（ＴＤ；ＴｒａｎｓｖｅｒｓｅＤｉｒｅｃｔｉｏｎ）に３〜６倍延伸された後、５０〜１００℃の熱処理区間を通過することにより、フィルムが製造される。熱処理温度が５０℃未満である場合には収縮率が過度に上昇し、熱処理温度が１００℃を超過する場合には要求される収縮率が得られないため、その用途が制限される。

前記未延伸フィルムを一軸延伸する過程中に、インラインコーティング（ＩＬＣ）は水分散ポリウレタンコーティング組成物を用い、水分散ポリウレタンコーティング組成物は、ポリウレタン樹脂の固形分含量０．５〜１．０重量％、シリコーン系濡れ剤０．０１〜０．５重量％及び残りは水を含有する。

本発明による食品包装用フィルムは、均一収縮性、透明性、柔軟性、蒸着優秀性を有するため、蒸着層の脱離による不良や移送／保管時の外部衝撃によって割れることなく、固有の柔軟性によって様々な種類の包装材として用いられることができる。

以下、本発明を具体的に説明するために一例を挙げて説明するが、本発明が下記実施例に限定されるものではない。

以下、実施例及び比較例で用いられるポリ乳酸樹脂は、ネイチャーワークス社（ＮａｔｕｒｅＷｏｒｋｓＬＬＣ）の４０３２Ｄであり、溶融温度が１７０℃、ガラス転移温度が６２℃、乳酸の含量が９８．５％のものを用いた。

［実施例１］
原料樹脂であるポリ乳酸樹脂とポリラクトン（株式会社ダイセル、Ｃｅｌｇｒｅｅｎ）６０重量％及び平均粒径２．７μｍの二酸化ケイ素を、最終フィルムで４５０ｐｐｍになるように添加し、ブレンドしてマスターバッチを製造した。前記マスターバッチを熱風乾燥器で１１０℃で２時間乾燥した後、これを２００℃で溶融押出し、２５℃の冷却ローラを介して急冷させることにより、固形化された未延伸フィルムを製造した。

前記未延伸フィルムの一面に、ポリウレタン樹脂（ＤＫＣ、Ｓｕｐｅｒｆｌｅｘ２１０）の固形分含量が０．８重量％、シリコーン系濡れ剤（ＤｏｗＣｏｒｎｉｎｇ、Ｑ２‐５２１２）０．１重量％及び残りは水を含有する水分散ポリウレタンコーティング組成物をインラインコーティング（ＩＬＣ）工程により乾燥塗布厚さ０．０４μｍとなるように塗布した。

前記水分散ポリウレタンコーティング組成物が塗布された未延伸フィルムが、機械方向（ＭＤ；ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＤｉｒｅｃｔｉｏｎ）に移送されるローラを介して８０℃の予熱区間を通過し、７０℃で幅方向（ＴＤ；ＴｒａｎｓｖｅｒｓｅＤｉｒｅｃｔｉｏｎ）に４．０倍延伸された後、９０℃の熱処理区間を通過することにより、フィルムが製造される。製造されたフィルムの物性を下記表１に示した。

前記製造されたフィルムの一面に、金属蒸着機を利用して１０００Å厚さのアルミニウム蒸着層を形成することにより、最終フィルムを製造した。製造された蒸着フィルムの物性を下記表１に示した。

［実施例２］
ポリラクトンの含量を４５重量％にしてマスターバッチを製造したことを除き、上記の実施例１と同様の方法でフィルムを製造して、フィルムの物性を表１に示した。

［実施例３］
ポリラクトンの含量を３０重量％にしてマスターバッチを製造したことを除き、上記の実施例１と同様の方法でフィルムを製造して、フィルムの物性を表１に示した。

［実施例４］
ポリラクトンの代りにポリブチレンサクシネート樹脂を用いてマスターバッチを製造したことを除き、上記の実施例１と同様の方法でフィルムを製造して、フィルムの物性を表１に示した。

［実施例５］
金属蒸着層の厚さが２００Åであることを除き、上記の実施例１と同様の方法でフィルムを製造して、フィルムの物性を表１に示した。

［比較例１］
インラインコーティング工程を省略し、熱処理区間の温度が３０℃であることを除き、上記の実施例１と同様の方法でフィルムを製造して、フィルムの物性を表１に示した。

［比較例２］
インラインコーティング工程を省略し、熱処理区間の温度が１５０℃であることを除き、上記の実施例１と同様の方法でフィルムを製造して、フィルムの物性を表１に示した。

前記実施例１〜５、比較例１〜２で製造されたフィルムに対して、次のような方法により特性評価を行った。

１．乳酸の含有量
自動旋光計（ＡｕｔｏｍａｔｉｃＰｏｌａｒｉｍｅｔｅｒ、Ｐ‐１０２０）を用いてナトリウムランプの５８９ｎｍ波長で測定した値をソフトウェアで計算して乳酸の含有量を計算した。

２．引張強度
ＡＳＴＭＤ８８２に基づいて測定し、引張試験機（ＴｅｎｓｉｌｅＴｅｓｔＭａｃｈｉｎｅ）を利用してフィルムの幅方向に対する引張強度を測定した。

３．収縮率
フィルムの長さ方向（ＭＤ）と幅方向（ＴＤ）に対して１５ｍｍ（ＭＤ）×４００ｍｍ（ＴＤ）サイズの長方形に裁断し、ＴＤ方向の両端から５０ｍｍ地点でＭＤ方向に実線を引いて有効測定長さが３００ｍｍの試験片を製作した。その後、ピンセットなどを用いて、左右に関わらず試験片の一端から５０ｍｍ以内の地点を取って、全体試験片を９０℃±０．５℃の温水中に無荷重状態にして完全に浸した状態で１０秒間熱収縮させた後、常温で１分間放置した。初期の実線で表示したＴＤ方向の３００ｍｍ間隔の減少された長さを測定し、フィルムの幅（ＴＤ）方向の熱収縮率を下記式１で求めた。

［式１］
熱収縮率（％）＝（３００ｍｍ−収縮後の長さ）／３００ｍｍ×１００

４．不透明度
ＡＳＴＭＤ‐１００３に基づいて測定し、生分解性柔軟／収縮フィルムの辺部２ヶ所、中心部１ヶ所で無作為に七つの部分を抽出し、それぞれ５ｃｍ×５ｃｍのサイズに切片した後、不透明度測定機（ＦｉｌｍＨａｚｅＭｅｔｅｒ、ＮＤＨ‐５０００）に入れて不透明度（Ｈａｚｅ、％）を測定し、最大値及び最小値を除いた五つの値の平均値を求めることにより、不透明度（Ｈａｚｅ、％）を算出した。

５．生分解度
ＫＳＭ３１００‐１（２００３）に基づいて測定した生分解度値の標準物質との比を下記式２で求めた。

［式２］
生分解率（％）＝（試験片の生分解度／標準物質の生分解度）＊１００

６．剥離強度
蒸着フィルムのアルミニウム蒸着層において、熱硬化性ポリウレタン系接着剤（Ｎｅｏｆｏｒｃｅ、ＫＵＢ‐３３８Ｓ）５０ｗｔ％と、溶剤として酢酸エチル５０ｗｔ％を用いて、ポリウレタン系硬化剤（Ｎｅｏｆｏｒｃｅ、ＣＬ‐１００）を接着剤１００ｗｔ％に対して１１ｗｔ％を用いる。ラミネート時、５Ｋｇのロールを用いてラミネート区間を二回往復することにより１次ラミネートした後、１次ラミネートされたサンプルをラミネータに無熱、ＳｐｅｅｄＬｅｖｅｌ３で２次ラミネートする。このサンプルを１６ｇ／ｃｍ^２の圧力下で６０℃の熱風オーブンで１５時間硬化させる。このようにラミネートされたサンプルを幅１ｃｍ間隔で切片した後、摩擦係数測定機を利用して１８０゜ｐｅｅｌ方式でアルミニウム蒸着層とポリウレタンコーティング層との間の剥離強度（ｇ／ｃｍ）を測定した。

７．水分透過率
ＡＳＴＭＤ‐３９８５に基づいて測定し、最終蒸着フィルムをＡ４サイズに切片した後、透湿度測定機（Ｐｅｒｍａｔｒａｎ‐Ｗ、Ｍｏｄｅｌ３／６１）に入れて３８℃±２℃、１００ＲＨ％で水分透過率（ｇ／ｍ^２×ｄａｙ）を７回測定して、最大値及び最小値を除いた五つの値の平均値を求めることにより、水分透過率（ｇ／ｍ^２×ｄａｙ）を算出した。

前記表１の結果から、本発明による生分解性柔軟／収縮フィルムは優れた収縮性、透明性、柔軟性、蒸着性などを有することが分かる。一方、本発明の範囲から外れる比較例１の場合、生分解性フィルムの熱処理温度が低すぎて収縮率が低くなり、生分解性フィルムと金属蒸着層との間にポリウレタンコーティング層を形成していないことにより、金属蒸着層の剥離強度が非常に低下するということが分かる。比較例２は、熱処理区間の温度が高すぎて収縮率が低すぎるということが分かる。

Claims

ポリ乳酸樹脂１０〜９９重量％、脂肪族または脂肪族‐芳香族ポリエステル樹脂１〜９０重量％を含有する生分解性フィルムと、
前記生分解性フィルムの一面に水分散ポリウレタンコーティング組成物が塗布されて形成されたポリウレタンコーティング層と、
前記ポリウレタンコーティング層の上部に形成される金属蒸着層と、
を含み、
前記生分解性フィルムは、不透明度が３０％以下で、生分解度が９５％以上であり、水槽で９０℃、１０秒間収縮させた時における機械方向（ＭＤ）及びその垂直方向（ＴＤ）の収縮率が５〜６０％であって、引張強度が１００〜６００Ｋｇ／ｃｍ ^２である、収縮フィルム。
前記水分散ポリウレタンコーティング組成物は、ポリウレタン系バインダー樹脂０．５〜１．０重量％、シリコーン系濡れ剤０．０１〜０．５重量％及び残りは水を含有する、請求項１に記載の収縮フィルム。
前記金属蒸着層はアルミニウム蒸着層であり、厚さが２００Å〜１０００Åである、請求項１に記載の収縮フィルム。
前記収縮フィルムは、前記生分解性フィルムと金属蒸着層との間の剥離強度が常温及び熱水処理（９５℃、３０分）で１００ｇ／ｃｍ以上であり、水分透過率が３８℃±２℃、１００ＲＨ％で１×１０^−２〜１×１０^−４ｇ／ｍ^２×ｄａｙである、請求項１乃至３の何れか一項に記載の収縮フィルム。
ａ）ポリ乳酸樹脂１０〜９９重量％、脂肪族または脂肪族‐芳香族ポリエステル樹脂１〜９０重量％を溶融押出することにより、未延伸フィルムを製造する段階と、
ｂ）前記未延伸フィルムの一面に、水分散ポリウレタンコーティング組成物をインラインコーティング工程により塗布する段階と、
ｃ）前記水分散ポリウレタンコーティング組成物が塗布された未延伸フィルムを幅方向（ＴＤ）に一軸延伸する段階と、
ｄ）前記一軸延伸されたフィルムを５０〜１００℃で熱処理する段階と、
ｅ）前記一軸延伸フィルムのポリウレタンコーティング層の上部に２００Å〜１０００Å厚さの金属蒸着層を形成する段階と、
を含む収縮フィルムの製造方法。
前記a）段階の後に、前記未延伸フィルムを１０〜６０℃の冷却ローラを介して急冷させる段階をさらに含む、請求項５に記載の収縮フィルムの製造方法。
前記c）段階の延伸は、６０〜８０℃で３〜６倍延伸する、請求項５に記載の収縮フィルムの製造方法。
前記水分散ポリウレタンコーティング組成物は、ポリウレタン系バインダー樹脂０．５〜１．０重量％、シリコーン系濡れ剤０．０１〜０．５重量％及び残りは水を含有する、請求項７に記載の収縮フィルムの製造方法。