JP5937941B2 - ナトリウム二次電池 - Google Patents
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Description
市販のフェリシアン化カリウムK3[Fe(CN)6]粉末及び塩化鉄FeCl 3 を、別々に水などの溶媒に溶解し、それぞれの溶液を、目的とする試料の組成モル比となるように混合し、一昼夜攪拌して、沈殿物を得る。本発明では、モル比でFe:C:N=1:3:3になるようにそれぞれの溶液を混合し、沈殿物を調製すればよい。沈殿物は、遠心分離機、吸引ろ過機等の適切な回収手段用いて回収し、乾燥を行う。
市販のフェリシアン化カリウムK3[Fe(CN)6]粉末、塩化鉄FeCl2、塩化ナトリウムNaClを、別々に蒸留水などの溶媒に溶解し、それぞれの溶液を、目的とする試料の組成モル比となるように混合し、一昼夜攪拌して、沈殿物を得る。例えば、x=2のNa2Fe[Fe(CN)6 ]を合成する場合は、モル比でNa:Fe:C:N=1:1:3:3となるように、またx=1の場合は、Na:Fe:C:N=1:2:6:6になるようにそれぞれの溶液を混合し、沈殿物を調製すればよい。沈殿物は、遠心分離機、吸引ろ過機等の適切な回収手段用いて回収し、乾燥を行う。
(調製例1)
プルシアンイエロー(Fe[Fe(CN)6])の調製
本化合物の調製には、市販試薬のフェリシアン化カリウムK3[Fe(CN)6]粉末(関東化学株式会社製)、塩化鉄FeCl 3 (関東化学株式会社製)を使用し、以下の手順で合成を行った。
NaxFe[Fe(CN)6](式中、0<x≦2.0)の調製
(ア) NaxFe[Fe(CN)6](x=2.0)の化合物の調製
本化合物は、以下の手順で合成した。
他の組成の化合物として、NaxFe[Fe(CN)6]でx=1.0の化合物を上記調製例2と同様の手順で調製した。得られた試料のX線回折測定を行ったところ、不純物の生成がなく、母体結晶構造のプルシアンイエローと同様の回折パターンが得られた。また、粉末のICP分析により、粉末の組成比(モル比)は、Na:Fe:C:N=1:2:6:6であることが分かった。以上の結果より、得られた粉末がNaFe[Fe(CN)6]であることを確認した。
参考例として、NaxFe[Fe(CN)6]でx=2.1の化合物を上述の調製例2と同様の手順で調製した。得られた粉末のX線回折測定を行ったところ、NaxFe[Fe(CN)6](x=2.1)と不純物相としてNaClが生成していることを確認した。
(i)ナトリウム二次電池の作製
ナトリウム二次電池は、以下の手順で作製した。
ナトリウム二次電池の充放電試験は、市販の充放電測定システム(北斗電工社製)を用いて、正極の有効面積当たりの電流密度で0.5mA/cm2を通電し、充電終止電圧3.3V、放電終止電圧2.0Vの電圧範囲で行った。電池の充放電試験は、25℃の恒温槽内(雰囲気は通常の生活環境下)で測定を行った。充放電容量(mAh/g)は、プルシアンイエロー(Fe[Fe(CN)6])の重量当たりで規格化した。
上記調製例2及び3に従って調製したNaxFe[Fe(CN)6](実施例2:x=2.0;実施例3:x=1.0)を使用して、実施例1と同様の手順で、ナトリウム二次電池の作製及び充放電特性の測定を行った。なお、本実施例による正極材料は、合成時に既にNaを含有しているため、充放電特性の測定は、充電(Naイオンの脱離)から開始した。
NaxFe[Fe(CN)6]の化合物でx=2.1の化合物を、上記参考例に従って合成し、ナトリウム二次電池を調製した。ナトリウム二次電池の製造及び充放電特性の測定は、実施例1〜3と同様の方法で行った。なお、本比較例による正極材料は、合成時に既にNaを含有しているため、充放電特性の測定は、充電(Naイオンの脱離)から開始した。
水系電解液として8mol/L NaOH水溶液、負極材料としてアモルファスカーボンを用いて、実施例1と同様にして、コインセルを作製した。
固体電解質としてNASICON(Na3Zr2Si2PO12)を、負極材料としてアモルファスカーボンを、正極として実施例2の条件で作製したNa2Fe[Fe(CN)6 ]を、それぞれ使用した。
ポリマー電解質として、PEO系ポリマー電解質膜を、負極材料としてアモルファスカーボンを、正極として実施例2の条件で作製したNa2Fe[Fe(CN)6 ]を、それぞれ使用した。
比較例として、レアメタルであるCrを含み、公知材料である正極材料用いたナトリウム二次電池を作製した。正極材料としてNaCrO2を評価した。NaCrO2は、Na2CO3とCr2O3を所定モル比(1:1)で混合し、900℃で5時間、アルゴン雰囲気中で焼成を行うことにより合成した。
2 セパレータ(電解質液を含浸)
3 負極
4 正極ケース
5 ガスケット
6 負極ケース
Claims (6)
- ナトリウムイオンの挿入及び脱離が可能な物質を含む正極、金属ナトリウム、ナトリウム含有物質、又はナトリウムイオンの挿入及び脱離が可能な物質を含む負極、及び、ナトリウムイオン導電性を有する電解質を含むナトリウム二次電池であり、前記正極のナトリウムイオンの挿入及び脱離が可能な物質が、プルシアンイエロー(Fe[Fe(CN)6])を含むことを特徴とするナトリウム二次電池。
- ナトリウムイオンの挿入および脱離が可能な物質を含む正極、金属ナトリウム、ナトリウム含有物質、又はナトリウムイオンの挿入及び脱離が可能な物質を含む負極、及び、ナトリウムイオン導電性を有する電解質を含むナトリウム二次電池であり、前記正極のナトリウムイオンの挿入及び脱離が可能な物質が、NaxFe[Fe(CN)6](式中、0<x≦2.0)を含むことを特徴とするナトリウム二次電池。
- 前記電解質が、ナトリウムイオンを含む有機電解液であることを特徴とする請求項1又は2に記載のナトリウム二次電池。
- 前記電解質が、ナトリウムイオンを含む水系電解液であることを特徴とする請求項1又は2に記載のナトリウム二次電池。
- 前記電解質が、固体電解質であることを特徴とする請求項1又は2に記載のナトリウム二次電池。
- 前記電解質が、ポリマー電解質であることを特徴とする請求項1又は2に記載のナトリウム二次電池。
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