JP5913884B2 - 絶縁材料及び積層構造体 - Google Patents
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本発明に係る絶縁材料は、重量平均分子量が10000以上であるポリマー(A)を含む。ポリマー(A)は、芳香族骨格を有することが好ましい。この場合には、硬化物の耐熱性が高くなり、かつ硬化物の吸水率が低くなる。ポリマー(A)が芳香族骨格を有する場合には、ポリマー(A)は、芳香族骨格をポリマー全体のいずれかの部分に有していればよく、主鎖骨格内に有していてもよく、側鎖中に有していてもよい。硬化物の耐熱性をより一層高くし、かつ硬化物の吸水率をより一層低くする観点からは、ポリマー(A)は、芳香族骨格を主鎖骨格内に有することが好ましい。ポリマー(A)は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る絶縁材料に含まれている硬化性化合物(B)は、硬化性を有する。硬化性化合物(B)は、熱硬化性化合物であることが好ましい。硬化性化合物(B)は、環状エーテル基を有する硬化性化合物(B1)であること好ましい。該環状エーテル基としては、エポキシ基及びオキセタニル基等が挙げられる。環状エーテル基を有する硬化性化合物(B1)は、エポキシ基又はオキセタニル基を有する硬化性化合物であることが好ましい。硬化性化合物(B)は、硬化剤(C)の作用により硬化する。硬化性化合物(B)は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る絶縁シートに含まれている硬化剤(C)は、主鎖にポリエーテル結合を有し、かつ主鎖の末端に1級アミノ基を有する。硬化剤(C)は、熱硬化剤であることが好ましい。硬化剤(C)は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る絶縁材料に含まれているフィラー(D)は特に限定されない。フィラー(D)の使用により、硬化物の熱伝導性が高くなる。この結果、硬化物の放熱性が高くなる。フィラー(D)は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
硬化物の耐熱性をより一層高める観点からは、本発明に係る絶縁材料は、酸化防止剤(E)を含むことがより好ましい。酸化防止剤(E)は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る絶縁材料は、カップリング剤を含むことが好ましい。本発明に係る絶縁材料は、チタン系又はジルコン系のカップリング剤を含むことが好ましい。このようなカップリング剤の使用により、硬化物の耐水性及び耐湿性、並びに絶縁材料の硬化物の接着対象部材に対する接着性がかなり高くなり、特に銅により形成された導電層に対する接着性がかなり高くなる。さらに、カップリング剤の使用により、硬化物の耐熱性も高くなる。また、カップリング剤の使用により、フィラー(D)の凝集が抑えられ、かつ硬化物の熱伝導性及び絶縁破壊特性がより一層高くなる。カップリング剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る絶縁材料は、熱伝導率が10W/m・K以上である熱伝導体を導電層に接着するために好適に用いられる。
本発明に係る絶縁材料は、熱伝導率が10W/m・K以上である熱伝導体の少なくとも片面に、絶縁層を介して導電層が積層されている積層構造体の絶縁層を構成するために好適に用いられる。
(1)ビスフェノールA型フェノキシ樹脂(三菱化学社製「JER1256」、重量平均分子量51000、エポキシ当量8000)
(2)エポキシ基含有スチレン樹脂1(日油社製「マープルーフG−1005S」、重量平均分子量100000、エポキシ当量3300)
(3)エポキシ基含有スチレン樹脂2(日油社製「マープルーフG−1010S」、重量平均分子量100000、エポキシ当量1700)
(4)エポキシ基含有スチレン樹脂3(日油社製「マープルーフG−1005SA」、重量平均分子量100000、エポキシ当量3300)
(5)エポキシ基含有アクリル樹脂(日油社製「マープルーフG−2050M」、重量平均分子量210000、エポキシ当量340)
(1)ビスフェノールA型エポキシ化合物(三菱化学社製「828US」、分子量370、エポキシ当量185)
(2)ビスフェノールF型エポキシ化合物(三菱化学社製「エピコート807」、分子量370、エポキシ当量173)
(3)クレゾールノボラック型エポキシ化合物(新日鐵化学社製「YDCN−704」、分子量380、エポキシ当量210)
(4)フェノールノボラック型エポキシ化合物(三菱化学社製「JER−152」、分子量370、エポキシ当量177)
(5)ジシクロペンタジエン型エポキシ化合物(DIC社製「HP−7200」、分子量400、エポキシ当量260)
(6)ポリプロピレングリコール型エポキシ化合物(坂本薬品工業社製「SR−4PG」、エポキシ当量320、分子量640、(上記式(2A−2)で表され、上記式(2A−2)中、nが8程度である構造)
(7)ポリエチレングリコール型エポキシ化合物(ナガセケムテックス社製「EX830」、エポキシ当量268、(上記式(2A−1)で表され、上記式(2A−1)中、nが9程度である構造)
(8)ポリテトラメチレングリコール型エポキシ化合物(三菱化学社製「YL7410」、エポキシ当量435、(上記式(2A−3)で表され、上記式(2A−3)中、nが10程度である構造)
(1)ポリエーテル骨格1級アミン硬化剤1(ハンツマン社製「ジェファーミン D230」、分子量230、活性水素当量58)
(2)ポリエーテル骨格1級アミン硬化剤2(ハンツマン社製「ジェファーミン D400」、分子量400、活性水素当量100)
(3)ポリエーテル骨格1級アミン硬化剤3(ハンツマン社製「ジェファーミン D2000」、分子量2000、活性水素当量500)
(1)脂環式骨格酸無水物(新日本理化社製「MH−700」、分子量164、酸無水物当量164)
(2)芳香族骨格酸無水物(サートマー・ジャパン社製「SMAレジンEF60」、分子量11500、酸無水物当量155)
(3)多脂環式骨格酸無水物(新日本理化社製「HNA−100」、分子量180、酸無水物当量180)
(4)ビフェニル骨格フェノール樹脂(明和化成社製「MEH−7851−S」、OH当量210)
(5)アリル骨格フェノール樹脂(三菱化学社製「YLH−903」、OH当量170)
(1)ジシアンジアミド
(2)イソシアヌル変性固体分散型イミダゾール(イミダゾール系硬化促進剤、四国化成社製「2MZA−PW」)
(1)5μm破砕アルミナ(破砕フィラー、日本軽金属社製「LT300C」、平均粒子径5μm、最大粒子径15μm、熱伝導率36W/m・K、新モース硬度12)
(2)2μm破砕アルミナ(破砕フィラー、日本軽金属社製「LS−242C」、平均粒子径2μm、最大粒子径20μm、熱伝導率36W/m・K、新モース硬度12)
(3)6μm破砕窒化アルミニウム(破砕フィラー、東洋アルミニウム社製「FLC」、平均粒子径6μm、最大粒子径20μm、熱伝導率200W/m・K、新モース硬度11)
(4)球状アルミナ(デンカ社製「DAM−10」、平均粒子径10μm、最大粒子径30μm、熱伝導率36W/m・K、新モース硬度12)
(5)合成マグネサイト(神島化学社製「MSL」、平均粒子径6μm、最大粒子径20μm、熱伝導率15W/m・K、新モース硬度3.5)
(6)窒化アルミニウム(東洋アルミニウム社製「TOYALNITE―FLX」、平均粒子径14μm、最大粒子径30μm、熱伝導率200W/m・K、新モース硬度11)
(7)結晶シリカ(龍森社製「クリスタライトCMC−12」、平均粒子径5μm、最大粒子径20μm、熱伝導率10W/m・K、新モース硬度9)
(8)炭化ケイ素(信濃電気製錬社製「シナノランダムGP#700」、平均粒子径17μm、最大粒子径70μm、熱伝導率125W/m・K、新モース硬度13)
(9)酸化亜鉛(堺化学工業社製「LPZINC−5」、平均粒子径5μm、最大粒子径20μm、熱伝導率54W/m・K、新モース硬度5)
(10)酸化マグネシウム(堺化学工業社製「SMO Large Particle」、平均粒子径1.1μm、最大粒子径7μm、熱伝導率35W/m・K、新モース硬度6)
(1)フェノール系酸化防止剤(チバ社製「IRGANOX1010」)
(2)イオン捕捉材(東亜合成社製「IXE600」)
(3)エポキシシランカップリング剤(信越化学工業社製「KBE403」)
(4)チタン系カップリング剤(味の素ファインテクノ社製「プレンアクト138S」)
(1)メチルエチルケトン
ホモディスパー型攪拌機を用いて、下記の表1〜5に示す割合(配合単位は重量部)で各原料を配合し、混練し、絶縁材料を調製した。
(1)ハンドリング性
PETシートと、該PETシート上に形成された絶縁シートとを有する積層シートを460mm×610mmの大きさに切り出して、テストサンプルを得た。得られたテストサンプルを用いて、室温(23℃)でPETシートから熱硬化前の絶縁シートを剥離したときのハンドリング性を下記の基準で評価した。
〇:絶縁シートの変形がなく、容易に剥離可能
△:絶縁シートを剥離できるものの、シート伸び又は破断が発生する
×:絶縁シートを剥離できない
示差走査熱量測定装置(セイコーインスツルメンツ社製「DSC220C」)を用いて、3℃/分の昇温速度で未硬化状態での絶縁シートのガラス転移温度を測定した。
熱伝導率計(京都電子工業社製「迅速熱伝導率計QTM−500」)を用いて、絶縁シートの熱伝導率を測定した。
厚み1.5mmのアルミニウム板と厚み35μmの電解銅箔との間に絶縁シートを挟み、真空プレス機で4MPaの圧力を保持しながら120℃で1時間、更に200℃で1時間、絶縁シートをプレス硬化し、銅張り積層板を形成した。得られた銅張り積層板を50mm×60mmの大きさに切り出し、テストサンプルを得た。得られたテストサンプルを288℃の半田浴に銅箔側を下に向けて浮かべ、銅箔の膨れ又は剥がれが発生するまでの時間を測定し、以下の基準で判定した。
○○:10分経過しても膨れ及び剥離の発生なし
○:3分経過後、かつ10分経過する前に膨れ又は剥離が発生
△:1分経過後、かつ3分経過する前に膨れ又は剥離が発生
×:1分経過する前に膨れ又は剥離が発生
絶縁シートを100mm×100mmの大きさに切り出して、テストサンプルを得た。得られたテストサンプルを120℃のオーブン内で1時間、更に200℃のオーブン内で1時間硬化させ、絶縁シートの硬化物を得た。耐電圧試験器(EXTECH Electronics社製「MODEL7473」)を用いて、絶縁シートの硬化物間に1kV/秒の速度で電圧が上昇するように、交流電圧を印加した。絶縁シートの硬化物が破壊した電圧を、絶縁破壊電圧とした。
上記(5)の評価で得られたテストサンプルを135℃及び85RH%のオーブン内で1週間放置した後、絶縁破壊電圧を測定した。オーブン内に放置する前の絶縁破壊電圧の初期値とオーブン内に放置した後の絶縁破壊電圧の値とから、耐湿熱性を下記基準で判定した。
○○:初期値の90%以上保持
○:初期値の70%以上、90%未満
△:初期値の50%以上、70%未満
×:初期値の50%未満
絶縁シートを5mm×50mmの大きさに切り出した後、120℃で1時間、200℃で1時間オーブン内で硬化させ、テストサンプルを作製した。このテストサンプルを用いて、DMA装置(アイティー計測制御社製「DVA−200」)にて引張モード、チャック間距離24mm、昇温速度5℃/分、測定周波数10Hz及び1%歪みの各条件で−60〜320℃まで昇温した時の温度−貯蔵弾性率(E’)を読み取った。得られた測定値から、絶縁シートの硬化物の25℃での貯蔵弾性率を評価した。
厚み1.5mmのアルミニウム板と厚み35μmの電解銅箔との間に絶縁シートを挟み、真空プレス機で4MPaの圧力を保持しながら120℃で1時間、更に200℃で1時間、絶縁シートをプレス硬化し、銅張り積層板を形成した。得られた銅張り積層板を50mm×50mmサイズに切り出し、更に銅箔をエッチングして、チップ抵抗を設置可能なパッド部を1つの基板上に5個有する回路を形成した。パッド上に、2.0mm×1.25mmのチップ抵抗を半田付けし、液層冷熱サイクル試験機(エスペック社製「モデルTSB−51」)を用いて、−40℃で5分間保持し、125℃に昇温した後125℃で5分保持し、−40℃に冷却する冷熱サイクル試験を1000回行った。冷熱サイクル試験後に、顕微鏡での半田部分のクラックの有無を確認した。耐冷熱サイクル特性を下記基準で判定した。
○○:半田500箇所中、半田クラックが発生した箇所の割合が5%未満
○:半田500箇所中、半田クラックの発生した箇所の割合が5%以上、10%未満
△:半田500箇所中、半田クラックの発生した箇所の割合が10%以上、30%未満
×:半田500箇所中、半田クラックの発生した箇所の割合が30%以上
得られた絶縁シートを厚み1mmのアルミ板と厚み35μmの電解銅箔との間に挟み、真空プレス機で4MPaの圧力を保持しながら120℃で1時間、更に200℃で1時間プレス硬化し銅張り積層板を形成した。得られた銅張り積層板の銅箔をエッチングして幅10mmの銅箔の帯を形成した。銅箔を基板に対して90℃の角度で50mm/分の引っ張り速度で剥離した際の引き剥がし強さを測定した。
絶縁シートを5mm×50mmの大きさに切り出した後、120℃で1時間、200℃で1時間オーブン内で硬化させ、テストサンプル(縦5mm×横50mm×厚み100μm)を作製した。このサンプルを100℃の水中で2時間煮沸した。煮沸前のテストサンプルの重量をX(g)、煮沸後の重量をY(g)とし、下記式から吸水率を求めた。
2…熱伝導体
2a…第1の表面
2b…第2の表面
3…絶縁層
4…導電層
Claims (7)
- 重量平均分子量が10000以上であるポリマーと、硬化性化合物と、硬化剤と、フィラーとを含み、
前記ポリマーが、スチレン樹脂、フェノキシ樹脂又はエポキシ樹脂であり、
前記硬化性化合物が、エポキシ基を有する硬化性化合物であり、
前記硬化剤が、主鎖にポリエーテル結合を有しかつ主鎖の末端に1級アミノ基を有し、 硬化物の吸水率が2重量%以下であり、
硬化物の300Kでの貯蔵弾性率が5000MPa以下である、絶縁材料。 - 前記ポリマーがフェノキシ樹脂である、請求項1に記載の絶縁材料。
- 前記硬化性化合物が、アルキレンエーテル構造を有する硬化性化合物を含む、請求項1又は2に記載の絶縁材料。
- 前記硬化性化合物の合計100重量%中、前記アルキレンエーテル構造を有する硬化性化合物の含有量が10重量%以上である、請求項3に記載の絶縁材料。
- シート状の絶縁シートである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の絶縁材料。
- 熱伝導率が10W/m・K以上である熱伝導体を導電層に接着するために用いられる絶縁材料である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の絶縁材料。
- 熱伝導率が10W/m・K以上である熱伝導体と、
前記熱伝導体の少なくとも一方の表面に積層された絶縁層と、
前記絶縁層の前記熱伝導体が積層された表面とは反対側の表面に積層された導電層とを備え、
前記絶縁層が、請求項1〜6のいずれか1項に記載の絶縁材料を硬化させることにより形成されている、積層構造体。
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