JP5885345B2 - 樹脂との加工密着性に優れる容器用表面処理鋼板、その製造方法および缶 - Google Patents
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Description
金属缶分野では、従来の缶胴、天蓋、底蓋からなる3ピースタイプから、缶胴と底蓋が一体化した2ピースタイプが主流となり、缶胴部を薄肉化することにより、省資源化が進んでいる。2ピース缶では、3ピース缶に比べて缶側壁の加工度が高いため、鋼板と被覆樹脂との優れた密着力が必要である。
樹脂被覆した2ピース缶の成形方法としては、絞り成形、絞り再絞り成形、ストレッチドロー成形、ストレッチアイアニング成形、絞りしごき成形が挙げられる。これらの樹脂被覆鋼板からなる2ピース缶には、現状では加工後の基材と被覆樹脂との密着性に優れた電解クロムめっき鋼板を使用している。しかし、近年の環境対応の流れから加工後の鋼板と被覆樹脂層との密着性に優れ、かつ製造工程で6価クロムを使用することのないクロムを含まない樹脂被覆鋼板用表面処理鋼板の開発が望まれている。
飲料、食品分野でクロムを使用せずに密着力を有する表面処理鋼板としてはニッケルめっき鋼板が使用されており、その密着力を向上させる方法としてニッケルめっきの表面を凹凸形状にすることが検討されている。
例えば、特許文献1(特開2000−226676号公報)に、溶接性、耐食性、フィルム密着性に優れたラミネート溶接用鋼板として、ニッケルめっき後錫めっきを行い溶融溶錫処理によりニッケル系めっき層とSnを合金化させ耐食性を向上させるとともに、島状錫を形成させ、フィルムの高温密着性を向上させる方法が記載されている。
特許文献2(特開2001−288585号公報)には、とくに皮膜を除去することなく溶接を行うことができる溶接缶用めっき鋼板として、ニッケル拡散層を形成させた後電気錫めっきを施し、リフロー処理によりSn−Fe−Ni合金層を形成するとともに溶融錫の表面張力により凝集し島状錫を形成する方法が記載されている。
特許文献3(特開2005−256014号公報)には、窒化処理を行った鋼板にNiまたはFe−Ni合金めっきのニッケル系めっきを行い、その後のSnめっき後に溶融溶錫処理を行い、窒素を含んだSn−FeまたはSn−Fe−Ni合金層を形成させるとともに、窒化層の効果により、島状錫を工業的に安定に形成させる方法が記載されている。
また、特許文献4(特開2004−095497号公報)には、アルカリ電池の正極缶用鋼板素材として、Ni−Pめっきを行い、めっき後加熱処理を行い、Ni3P金属間化合物を分散させ極めて微細な凹凸の表面を形成する方法が記載されている。
そこで、本発明は、クロムを使用しないで、希薄なニッケルめっき浴によりニッケルによる凹凸形状をした微細粒状を形成し、このニッケルめっきを施した容器用表面処理鋼板を基板として有機樹脂を被覆した場合に、被覆有機樹脂との加工密着性に優れる容器用表面処理鋼板を提供することを目的とする。
また、本発明の他の目的は、その容器用表面処理鋼板に有機樹脂を被覆して、絞り成形、絞り再絞り成形、ストレッチドロー成形、ストレッチアイアニング成形、絞りしごき成形などの加工を行った場合において、有機被覆樹脂との密着性に優れた有機樹脂被覆表面処理鋼板を提供することである。
また、本発明の目的は、加工後においても優れた樹脂密着性を有する金属缶を提供することを目的とする。
さらに、本発明のもう1つの目的は、上記被覆有機樹脂との加工密着性に優れた容器用表面処理鋼板を製造する方法を提供することを目的とする。
鋼板表面の少なくとも片面上にニッケルめっきした表面処理鋼板であって、
前記ニッケルめっきが、粒子密度:2〜500個/μm2、平均粒径:0.05〜0.7μmの微細粒状を有することを特徴とする。
(2)本発明の容器用表面処理鋼板は、前記(1)において、
前記ニッケルめっきの皮膜量が0.1〜12g/m2であることを特徴とする。
(3)本発明の容器用表面処理鋼板は、前記(2)において、
前記ニッケルめっきの皮膜中に金属錫を含有することを特徴とする。
(4)本発明の容器用表面処理鋼板は、前記(3)において、
前記金属錫が0.05〜0.1g/m2であることを特徴とする。
(5) 本発明の容器用表面処理鋼板は、前記(1)〜(4)のいずれかに記載の容器用表面処理鋼板において、前記ニッケルめっきの皮膜の下層に鉄とニッケルとからなる合金層を有することを特徴とする。
(6)本発明の有機樹脂被覆表面処理鋼板は、前記(1)〜(5)のいずれかに記載の容器用表面処理鋼板の少なくとも片面上に、有機樹脂層が被覆されて成ることを特徴とする。
(7) 本発明の有機樹脂被覆表面処理鋼板は、前記(1)〜(5)のいずれかに記載の容器用表面処理鋼板の少なくとも片面上に、Zr、Ti、Alの少なくとも1つ以上の酸素化合物を含む皮膜が被覆され、さらにその上に有機樹脂層が被覆されて成ることを特徴とする。
(8)本発明の金属缶は、前記(6)又は(7)の有機樹脂被覆表面処理鋼板を加工して成ることを特徴とする。
(9)本発明の容器用表面処理鋼板の製造方法は、前記(1)〜(5)のいずれかに記載の容器用表面処理鋼板を製造する方法であって、
希薄ニッケルめっき浴を用いてニッケルを微細粒状に析出させることを特徴とする。
また、このニッケルめっきを施した容器用表面処理鋼板を基板として有機樹脂を被覆した有機樹脂被覆表面処理鋼板は、絞り成形、絞り再絞り成形、ストレッチドロー成形、ストレッチアイアニング成形、絞りしごき成形などの加工を行った場合においても、
有機被覆樹脂との密着性に優れる。
さらに、この有機樹脂被覆表面処理鋼板を用いて成形加工した金属缶は、加工後においても優れた樹脂密着性を有する。
本発明の表面処理鋼板の原板として用いる鋼板としては、一般的に缶用に用いられる炭素量0.01〜0.15質量%の低炭素アルミキルド鋼を用いることができる。
また、ニオブやチタンを添加した炭素量0.01質量%未満の非時効性極低炭素アルミキルド鋼も適用可能である。
これらのアルミキルド鋼の熱間圧延板を電解酸洗等で酸洗して表面のスケールを除去した後、冷間圧延し、次いで、電解洗浄、焼鈍、調質圧延したものを冷延鋼板とし、
これらの冷延鋼板上にニッケルめっき層を形成させて表面処理鋼板とする。
本発明の粒子密度:2〜500個/μm2、平均粒径:0.05〜0.7μmの微細粒状を有するニッケルめっき表面処理鋼板を得るためには、従来用いられているワット浴よりもイオン濃度の低いめっき浴を用い、高電流密度で電気量を制御して、低い析出効率による電気めっきを行う必要がある。
希薄ニッケル濃度のめっき浴を用いて、高電流密度で電解析出させ、微細粒状の析出を得ることが出来る。
しかし、電解時間が長いと析出した粒状が成長し平均粒径が大きくなり過ぎてしまうために、粒状が成長し過ぎる前にある程度の短時間(低電気量)で電解を終わらせる必要がある。
本発明の表面処理鋼板の製造におけるニッケルめっき層の形成については、以下の希薄ニッケルめっき浴を用いることができる。
希薄ニッケルめっき浴の組成としては、
硫酸ニッケル: 5〜35g/L、
硫酸アンモニウム: 3〜30g/L、
クエン酸アンモニウム:3〜30g/L、
を主成分とすることが好ましい。
より好ましくは、
硫酸ニッケル: 10〜30g/L、
硫酸アンモニウム: 10〜25g/L、
クエン酸アンモニウム:10〜25g/L、
である。
この希薄ニッケルめっき浴は、従来用いられているニッケルめっき浴(ワット浴)の1/10〜1/50程度の希薄ニッケル濃度である。そのため、導電剤として、硫酸アンモニウムやクエン酸アンモニウムを添加することが好ましい。
また、ニッケルめっき層の形成において、ニッケルの粒状析出を促すために、めっき助剤として硫酸第一錫を添加することが好ましい。硫酸第一錫を添加することによって、金属錫を微量析出させることができ、ニッケルの粒状析出が促される。また、硫酸第一錫を添加することにより、微量の錫がニッケルよりも優先的に析出し、その析出錫を核としてニッケルが析出するため、微細粒状のニッケルがより成長しやすいものと考えられる。
硫酸第一錫を添加する場合は、0.5〜5g/Lとすることが好ましく、より好ましくは2〜5g/Lである。
めっき浴中の硫酸第一錫が0.5g/L以下では、核となる錫を析出することが出来ず、5g/Lを超えると、ニッケルが析出する前に錫めっきが行われ、錫めっき層の上にニッケルが析出する状態となるため、微細粒状のニッケルを析出する効果が抑制される。
pH:2.2〜4.5、
めっき浴温度:25〜55℃、
めっき電流密度:5〜60A/dm2、
の範囲が好ましい。
より好ましくは
pH:3.0〜4.0、
めっき浴温度:35〜45℃、
めっき電流密度:10〜50A/dm2
である。
硫酸ニッケル濃度として10〜15g/Lの希薄めっき浴を用い、45〜50A/dm2の電流密度により約30%の析出効率で電解することによって、粒子密度20〜500個/μm2、平均粒子径0.05〜0.2μmの微細粒子を得ることが出来る。
また、硫酸ニッケル濃度として25〜30g/Lの希薄めっき浴を用い、10〜15A/dm2の電流密度により約45%の析出効率で電解することによって、粒子密度2〜5個/μm2、平均粒子径0.5〜0.7μmの微細粒子を得ることが出来る。
鋼板上に析出させる微細粒状ニッケルの粒子密度は、2〜500個/μm2とする。
粒子密度が2個/μm2未満では、析出したニッケルの粒状が巨大化し、析出したニッケルの粒界に当たる谷部の面積が減少し十分なアンカー効果が得られないため、絞り−しごき加工後の缶壁で鋼板と有機樹脂層との十分な密着力が得られず、2個/μm2以上の粒子密度が必要である。
粒子密度が500個/μm2を超えると、析出したニッケルの粒状が微細化し過ぎてしまいめっき表面形状が平坦となるためアンカー効果が得られず、鋼板と有機樹脂層との十分な密着力が得られないため、500個/μm2以下の粒子密度が必要である。
この鋼板上の粒子密度は、ニッケルめっき表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、粒子の平均粒径がおよそ0.5μm以下の範囲では1×1μmの範囲について、該範囲内に存在する粒子の数をカウントすることで、単位面積当たりのニッケルの粒子数を測定して求める。この場合、1×1μmの枠内に完全に収まっている粒子は1個、一部のみが枠内に入っている粒子については0.5個としてカウントした。そして、この操作を、ニッケルめっき層の表面の5箇所について行い、最大値、最小値の2つを除き、3箇所の測定結果を平均することにより、粒子密度を求めることができる。
また、平均粒径がおよそ0.5μm以上の場合は、測定範囲を10×10μmとして同様の操作を行い、得られた粒子数を1×1μm当たりの粒子数に換算することにより粒子密度を求めることができる。
鋼板上に析出させる微細粒状ニッケルの平均粒径は、0.05〜0.7μmとする。
好ましくは0.2〜0.5μmである。平均粒径が0.05μm未満では、平均粒径が小さく、上記同様、析出したニッケルの粒界に当たる谷部の面積が減少するため十分なアンカー効果が得られず、鋼板と有機樹脂層との十分な密着力が得られない。
平均粒径が0.7μmを超えると、上記同様析出したニッケルの粒状が巨大化し、析出したニッケルの粒界に当たる谷部の面積が減少するため微細粒径が得られず、
アンカー効果に寄与しないため、鋼板と有機樹脂層との十分な密着力が得られない。
なお、この鋼板上の微細粒状ニッケルの平均粒径測定は、
ニッケルめっき表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して求めた1×1μmの単位面積当たりの粒子密度から、粒子1個当たりの平均占有面積を計算し、その平均占有面積に相当する円の直径として算出し求めることができる。
鋼板表面上の粒状ニッケルのニッケルめっき量は、微細粒状ニッケルを析出させ粒状ニッケルの谷部での有機樹脂との密着力を得る観点から、0.1〜12g/m2の範囲とすることが好ましい。
粒状ニッケルのニッケルめっき量が0.1g/m2未満では、析出したニッケルのめっき量が少なく、微細粒状ニッケルの粒子密度が多くなるために、望ましい平均粒径を得ることができず、絞り−しごき加工を行うための鋼板と有機樹脂との十分な密着力が得られない。
一方、粒状ニッケルのニッケルめっき量が12g/m2を超えると、析出したニッケルのめっき量が多いため、析出したニッケルの粒状が成長し、微細粒状ニッケルの粒子密度が少なくなり、望ましい平均粒径を得ることができないため、鋼板と有機樹脂との十分な密着力が得られない。
よって、微量金属錫をニッケルめっきと同時に析出させることが好ましい。
この時析出させる微量金属錫は、0.05〜0.1g/m2の範囲とすることが好ましい。
金属錫が0.05g/m2未満では、微細粒状のニッケルの成長にさほど効果がない。
金属錫が0.1g/m2を超えると、錫めっき層となり粒状のニッケルが成長する核となり難いため、粒状ニッケルの成長が抑制されてしまうため好ましくない。
なお、この鋼板上のニッケルめっき量および金属錫量は、予め作成した検量線を用いて、蛍光X線強度から測定した。
酸素化合物の積層はZr,Ti,Alなど金属イオンを含む処理液中に浸漬あるいは電解処理によって行うことが出来る。処理液には金属イオンの他、有機酸、リン酸塩などを用途に合わせて添加してもよい。
本発明の有機樹脂被覆表面処理鋼板は、上記のようにして得られた表面処理鋼板を基板として、その片面または両面に有機樹脂層となる樹脂フィルムを積層することにより得られる。
この有機樹脂層としては、加熱後も加工性に優れる熱可塑性樹脂が好ましく挙げられる。
熱可塑性樹脂としては、炭素数が2〜8個の1−アルケンの重合体または共重合体である低密度ポリエチレン、中低密度ポリエチレン、高低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン−1、ポリペンテン−1、ポリヘキセン−1、ポリヘプテン−1、ポリオクテン−1、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン−1共重合体、エチレン−ヘキセン共重合体などの1種または2種以上からなるポリオレフィン樹脂、6−ナイロン、6,6−ナイロン、6−10−ナイロン、などのポリアミド樹脂、酸性分としてテレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタル酸、P−β−オキシエトキシ安息香酸、ナフタレン−2,6−ジカルボン酸、ジフェノキシエタン−4,4−ジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸等の2塩基性芳香族ジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、ダイマー酸等の脂肪族ジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、ヘミリミット酸、1,1,2,2−エタンテトラカルボン酸、1,1,2−エタントリカルボン酸、1,3,5−ペンタントリカルボン酸、1,2,3,4−シクロペンタンテトラカルボン酸、ビフェニル−3,4,3’、4−シクロペンタンテトラカルボン酸等の多塩基酸の1種または2種以上のいずれかからなる酸と、アルコール成分としてエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキシレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール等のジオール類や、ペンタエリスリトール、グリセロール、トリメチロールプロパン、1,2,6−ヘキサントリオール、ソルビトール、1,1,4,4−テトラキス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン等の多価アルコールの1種または2種以上のいずれかからなるアルコールとからなるポリエステル樹脂を用いることができる。
また、これらの熱可塑性樹脂は1種の単層樹脂層として用いてもよいし、2種以上の複層樹脂層として用いてもよい。
熱可塑性樹脂を被覆する方法としては、熱可塑性樹脂を加熱溶融し直接めっき鋼板上に押出して積層する押出積層法、熱可塑性樹脂の未延伸フィルムに接着剤を介してめっき鋼板に積層する方法、または、接着剤を用いずに直接めっき鋼板に熱接着して積層する方法、
1軸または2軸方向に延伸加工し熱固定した熱可塑性樹脂の延伸フィルムを接着剤を介してめっき鋼板に積層するか、または接着剤を用いずに直接めっき鋼板に熱接着して積層した後、熱可塑性樹脂フィルムの熱固定温度以上に加熱して延伸による配向を消失させる方法、のいずれの方法を用いてもよい。
なお、熱可塑性樹脂の厚さは10〜100μmであることが好ましい。
本発明の金属缶は、上記のようにして得られた有機樹脂被覆表面処理鋼板を、絞り成形、絞り再絞り成形、ストレッチドロー成形、ストレッチアイアニング成形、絞りしごき成形等の各種成形方法で作製することが出来る。
[実施例1]
実施例1においては、下記のように有機樹脂被覆表面処理鋼板を作成し、絞り−しごき缶を作製して、Sピール強度、表面観察を行うとともに、前記の方法により粒子密度、平均粒径を求めた。
厚さ0.25mmの下記に化学組成を示す低炭素アルミキルド鋼の冷延鋼板を用い、アルカリ水溶液中で電解脱脂−水洗、硫酸酸洗−水洗した後、表1および下記に示すニッケルめっき条件で、ニッケルめっきの皮膜量を0.1g/m2として、微細粒状を有するニッケルめっき層を形成させた。ニッケルめっき後のクロメート処理による後処理は行わなかった。
<鋼板の化学組成>
C:0.02質量%、Si:0.01質量%、Mn:0.026質量%、P:0.004質量%、S:0.01質量%、Al:0.033質量%、N:0.002質量%、残部:不可避的不純物およびFe。
硫酸ニッケル 10g/L
硫酸アンモニウム 10g/L
クエン酸アンモニウム 10g/L
pH 4
浴温 45℃
電流密度 50A/dm2
次に、上記表面処理鋼板の両面に、エチレンテレフタレート:88モル%とエチレンイソフタレート:12モル%の共重合体からなる厚さ28μmの無延伸フィルムを直接熱接着して積層した。
Sピール強度とは、有機樹脂被覆表面処理鋼板の鋼板と有機樹脂との剥離強度、あるいは、有機樹脂被覆表面処理鋼板を用いて作製した成形加工缶の加工後の側壁の有機樹脂層との剥離強度を評価するものである。Sピール強度の具体的な測定方法を以下に示す。
前記有機樹脂被覆表面処理鋼板からプレス金型を用いて、図8の平面図に示すようなサイズのT字形状の試験片71を打ち抜く。
次いで、図9に示すように、カッターナイフを用いて試験片71の一方(右)の端部71aの剥離強度測定面(図示では手前の面)に、表面処理鋼板面に達するように切れ目72を入れる。
さらに、図10及び図11に示すように、スコア加工用ダイセットを用いて、剥離強度測定面(切れ目72を入れた面)と反対の側(図示では裏側の面)にスコア73を入れた後、スコア部を折り曲げて表面処理鋼板のみを切断する。
この時、剥離強度測定面においては、有機樹脂層は切断されることなく、切断分離された表面処理鋼板の両側に繋がったまま残っている。
次いで、図12に示すように、試験片ホルダー74の試験片挿入部74aに片端部71aを挿入して、試験片71を試験片ホルダー74に固定した後、試験片ホルダー74の上部74bと試験片71の他方の端部71bとを、引張試験機の両チャック部で挟んで20mm/分の引張速度で引張り、有機樹脂層を表面処理鋼板から強制剥離して引張強度を測定し、この値をSピール強度とした。
上記のようにして測定されるSピール強度は、試験片の幅15mmにおいて、1.0kgf/15mm以上であることが好ましい。Sピール強度が1.0kgf/15mm未満であると、絞り加工後にさらにストレッチ加工及び/又はしごき加工を行う製缶加工などの厳しい成形加工において安定した成形加工性が得られない。
次に、前記有機樹脂被覆表面処理鋼板を、直径:150mmのブランクに打ち抜いた後、絞り比:1.67で絞り成形し、缶径:90mm、缶高さ:約40mmの絞り缶を作製した。
次に、前記絞り缶を絞り比:1.36で再絞り成形し、缶径:66mmの再絞り缶を作製した後、この再絞り缶を用いて3段のしごき加工により板厚減少率:50%となるようにしごき成形加工を施して絞り−しごき成形加工を行い、缶径:66mm、缶高さ:約125mmの絞り−しごき缶を作製した。
絞り−しごき缶の缶壁のSピール強度は、前記絞り−しごき缶の側壁の鋼板と有機樹脂層との缶底から110mmの部位での剥離強度を評価するものである。
絞り−しごき缶の缶壁のSピール強度の具体的な測定方法を以下に示す。
前記絞り−しごき缶の缶壁80の、開口端部から缶底方向へ25mm、開口端部円周方向30mmの短冊状の試験片81を切り出し、T字形状の試験片71’のスコア73’となる部分が、缶底80aより110mmの位置になるように調整し、プレス金型を用いて図14に示すサイズのT字形状の試験片71’を打ち抜く。
次に、缶内面側を剥離強度測定面として、図15に示すようにカッターナイフを用いて試験片71’の一方(下)の端部71a’の剥離強度測定面(図示では手前の面)に表面処理鋼板に達するように切れ目72’を入れる。
さらに、図16及び図11に示すように、スコア加工用ダイセットを用いて、剥離強度測定面(切れ目72’を入れた面)と反対の側(図示では裏側の面)にスコア73’を入れた後、スコア部を折り曲げて表面処理鋼板のみを切断する。
この時、剥離強度測定面においては、有機樹脂層は切断されることなく、切断分離された表面処理鋼板の両側に繋がったまま残っている。
次に、前記平板のSピール強度測定手順と同様にして、図12に示すように、試験片ホルダー74の試験片挿入部74aに片端部71a’を挿入して、試験片71’を試験片ホルダー74に固定した後、試験片ホルダー74の上部74bと試験片71’の他方の端部71b’とを、引張試験機の両チャック部で挟んで20mm/分の引張速度で引張り、有機樹脂層を表面処理鋼板から強制剥離して引張強度を測定し、この値をSピール強度とした。
絞り−しごき加工時及び絞り−しごき加工後のフランジ成形を行う際に、有機樹脂層が鋼板から剥離しないために1.0kgf/15mm以上のSピール強度が好ましい。
また、有機樹脂層による成形時のヘア発生を抑制するためには1.5kgf/15mm以上のSピール強度がより好ましく、Sピール強度の測定の際に有機樹脂層が鋼板から剥離せずに破断することがさらに好ましい。
絞り−しごき加工等の種々の成形加工を行った場合、加工後時にめっき層の微細粒状の谷部に沿って微細なクラックが生じ、加工後においてもこの微細粒状の谷部に沿った微細なクラックによりめっき表面のアンカー効果が持続し、鋼板と有機樹脂層との良好な剥離強度得られるものと考えられる。
皮膜量、粒子密度、平均粒径、Sピール強度の評価結果を表2に、表面観察写真(SEM像)を図1に示す。
ニッケル皮膜量:0.1g/m2で、微細粒状のニッケルが観察され、粒子密度:504個/μm2、平均粒径:0.05μmとなり、平板のSピール強度:1.9kgf/15mmが得られた。
このため、絞り−しごき加工を行うことができ、この時の絞り−しごき缶の缶壁のSピール強度は1.6kgf/15mmであり良好な剥離強度が得られた。
実施例2においては、
実施例1のニッケルめっき浴を用いて、表1のめっき条件により電解時間を変化させ、ニッケルめっきの皮膜量を2.4g/m2としたこと以外は、実施例1と同様にして有機樹脂を積層し、絞り−しごき缶を作製し、粒子密度、平均粒径、Sピール強度を求めた。
皮膜量、粒子密度、平均粒径、Sピール強度の評価結果を表2に、表面観察写真(SEM像)を図2に示す。
ニッケル皮膜量:2.4g/m2で、微細粒状のニッケルが観察され、粒子密度:26.2個/μm2、平均粒径:0.2μmとなり、平板のSピール強度:2.0kgf/15mmが得られた。
このため、絞り−しごき加工を行うことができ、この時の絞り−しごき缶の缶壁のSピール強度は2.1kgf/15mmであり良好な剥離強度が得られた。
実施例3においては、
実施例1のニッケルめっき浴の硫酸ニッケル濃度を30g/Lとし、表1のめっき条件により電解時間を変化させ、ニッケルめっきの皮膜量を10.0g/m2としたこと以外は、実施例1と同様にして有機樹脂を積層し、絞り−しごき缶を作製し、粒子密度、平均粒径、Sピール強度を求めた。
皮膜量、粒子密度、平均粒径、Sピール強度の評価結果を表2に示す。
ニッケル皮膜量:10g/m2で、微細粒状のニッケルが観察され、粒子密度:4.5個/μm2、平均粒径:0.5μmとなり、平板のSピール強度:2.1kgf/15mmが得られた。
このため、絞り−しごき加工を行うことができ、この時の絞り−しごき缶の缶壁のSピール強度は1.8kgf/15mmであり良好な剥離強度が得られた。
実施例4においては、
実施例3のニッケルめっき浴を用いて、表1のめっき条件により電解時間を変化させ、ニッケルめっきの皮膜量を12.0g/m2としたこと以外は、実施例1と同様にして有機樹脂を積層し、絞り−しごき缶を作製し、粒子密度、平均粒径、Sピール強度を求めた。
皮膜量、粒子密度、平均粒径、Sピール強度の評価結果を表2に、表面観察写真(SEM像)を図3に示す。
ニッケル皮膜量:12g/m2で、微細粒状のニッケルが観察され、粒子密度:2.2個/μm2、平均粒径:0.7μmとなり、平板のSピール強度:1.9kgf/15mmが得られた。
このため、絞り−しごき加工を行うことができ、この時の絞り−しごき缶の缶壁のSピール強度は1.9kgf/15mmであり良好な剥離強度が得られた。
実施例5においては、
実施例1のニッケルめっき浴中に硫酸第一錫2g/Lを添加し、表1のめっき条件により、実施例2とほぼ同量のニッケルめっき皮膜量:2.5g/m2としたこと以外は、実施例1と同様にして有機樹脂を積層し、絞り−しごき缶を作製し、粒子密度、平均粒径、Sピール強度を求めた。
皮膜量、粒子密度、平均粒径、Sピール強度の評価結果を表2に、表面観察写真(SEM像)を図4に示す。
ニッケル皮膜量:2.5g/m2、金属錫量:0.06g/m2で、微細粒状のニッケルが観察され、粒子密度:4.4個/μm2、平均粒径:0.5μmとなり、平板のSピール強度:1.9kgf/15mmが得られた。
実施例2と比べると、ほぼ同量のニッケルめっき皮膜量でありながら、平均粒径がより大きくなっている。これは硫酸第一錫をニッケルめっき浴中に微量添加することにより、微量金属錫が析出し、この微量金属錫を核としてニッケルが析出し成長することにより、粒状析出が促されて平均粒径がより大きくなり、微細粒状がより成長したものと考えられる。
また、実施例3と比べると、少ないニッケル皮膜量にもかかわらず、ほぼ同程度の粒子密度、平均粒径が得られた。
このため、絞り−しごき加工を行うことができ、この時の絞り−しごき缶の缶壁のSピール強度は1.9kgf/15mmであり良好な剥離強度が得られた。
実施例6においては、
実施例5のニッケルめっき浴を用いて、表1のめっき条件により電解時間を変化させ、ニッケルめっきの皮膜量を3.8g/m2としたこと以外は、実施例1と同様にして有機樹脂を積層し、絞り−しごき缶を作製し、粒子密度、平均粒径、Sピール強度を求めた。
皮膜量、粒子密度、平均粒径、Sピール強度の評価結果を表2に示す。
ニッケル皮膜量:3.8g/m2、金属錫量:0.09g/m2で、微細粒状のニッケルが観察され、粒子密度:5個/μm2、平均粒径:0.6μmとなり、平板のSピール強度:1.7kgf/15mmが得られた。
実施例3と比べると、ニッケルめっき量が少ないにもかかわらず、粒状析出が促されてほぼ同程度の粒子密度、平均粒径が得られ、微細粒状がより成長していることがわかる。
このため、絞り−しごき加工を行うことができ、この時の絞り−しごき缶の缶壁のSピール強度は1.9kgf/15mmであり良好な剥離強度が得られた。
比較例1においては、
実施例1のニッケルめっき浴を用いて、表1のめっき条件により電解時間を変化させ、ニッケルめっきの皮膜量を0.04g/m2としたこと以外は、実施例1と同様にして有機樹脂を積層し、絞り−しごき缶を作製し、粒子密度、平均粒径、Sピール強度を求めた。
粒子密度、平均粒径、Sピール強度の評価結果を表2に示す。
ニッケルめっきの皮膜量が少ないため、ニッケルの粒子密度が712個/μm2と多くなり、平均粒径が0.04μmであった。このため、絞り−しごき缶の缶壁のSピールが0.7kgf/15mmとなり十分な剥離強度が得られなかった。
比較例2においては、
通常のニッケルめっき浴(ワット浴)を用い、表1のめっき条件及び下記に示すめっき条件でニッケルめっきの皮膜量を2.5g/m2としたこと以外は、実施例1と同様にして有機樹脂を積層し、絞り−しごき缶を作製し、粒子密度、平均粒径、Sピール強度を求めた。
硫酸ニッケル 240g/L
ニッケルCl2 45g/L
ホウ酸 30g/L
添加剤 2g/L
pH 4
浴温 45℃
電流密度 5A/dm2
粒子密度、平均粒径、Sピール強度の評価結果を表2に、表面観察写真(SEM像)を図5に示す。
ニッケルの粒状析出は観察されず、絞り−しごき缶の缶壁のSピールが0.6kgf/15mmとなり十分な剥離強度が得られなかった。
比較例3においては、
通常のCrめっき浴(TFS浴)を用い、表1のめっき条件及び下記に示すめっき条件でCrめっきの皮膜量を金属クロム、水和酸化物Crのトータルで120g/m2としたこと以外は、実施例1と同様にして有機樹脂を積層し、絞り−しごき缶を作製し、粒子密度、平均粒径、Sピール強度を求めた。
無水クロム酸 100g/L
フッ化ソーダ 5g/L
浴温 40℃
電流密度 40A/dm2
粒子密度、平均粒径、Sピール強度の評価結果を表2に、表面観察写真(SEM像)を図6に示す。
粒状析出は観察されなかったが、通常のTFSであるため、絞り−しごき缶の缶壁のSピールが1.0kgf/15mmとなり十分な剥離強度が得られた。
比較例4においては、
通常のぶりきめっき浴(フェロスタン浴)を用い、表1のめっき条件及び下記に示すめっき条件で錫めっきの皮膜量を2g/m2としたこと以外は、実施例1と同様にして有機樹脂を積層し、絞り−しごき缶を作製し、粒子密度、平均粒径、Sピール強度を求めた。
硫酸第一錫 70g/L
PSA(フェノールスルフォン酸) 60g/L
添加剤A(エトキシ化−α−ナフトール) 3g/L
添加剤B(エトキシナフトールスルフォン酸) 3g/L
浴温 40℃
電流密度 10A/dm2
粒子密度、平均粒径、Sピール強度の評価結果を表2に、表面観察写真(SEM像)を図7に示す。
粒状析出は観察されたが、絞り−しごき缶の缶壁のSピールが0.4kgf/15mmとなり十分な剥離強度が得られなかった。
有機樹脂被覆絞り−しごき缶の素材として従来から用いられているTFSを基準として、Sピールによる剥離強度の総合評価を次の様に行った。
その評価結果を表2に示す。
◎印:しごき加工後の剥離強度がTFSよりも高い
○印:しごき加工後のTFSの剥離強度
×印:しごき加工後の剥離強度がTFSよりも低い
有機樹脂被覆絞り−しごき缶の素材として従来から用いられているTFSは、平板のSピール強度が2.1kgf/15mmであり、絞り−しごき成形後の缶壁のSピール強度は1.0kgf/15mmであった。
これに対し、本発明の実施例1〜6の平板のSピール強度はTFSと同等で何れも約2kgf/15mmであるとともに、絞り−しごき成形後の缶壁のSピール強度は加工後に低下することなく約2kgf/15mmの高い剥離強度が得られた。
絞り−しごき加工後に有機樹脂層の剥離強度が低下しない理由としては、加工後時にめっき層の微細粒状の谷部に沿って微細なクラックが生じ、加工後においてもこの微細粒状の谷部に沿った微細なクラックによりめっき表面のアンカー効果が持続し、鋼板と有機樹脂層との良好な剥離強度得られるものと考えられる。
比較例1,2,4の平板のSピール強度はTFSと同等であったが、絞り−しごき加工後に剥離強度が低下し、TFS材よりも低い剥離強度であった。
71a:試験片の一方の端部
71b:試験片の他方の端部
72:切れ目
73:スコア
74:試験片ホルダー
74a:試験片挿入部
74b:試験片ホルダー上部
80:絞り−しごき缶
80a:絞り−しごき缶底部
80b:絞り−しごき缶開口端部
81:絞り−しごき缶壁からの試験片切り出し部
71’:絞り−しごき缶壁の試験片
71a’:絞り−しごき缶壁の試験片の一方の端部
71b’:絞り−しごき缶壁の試験片の他方の端部
72’:絞り−しごき缶壁の試験片の切れ目
73’:絞り−しごき缶壁の試験片のスコア
Claims (9)
- 鋼板表面の少なくとも片面上にニッケルめっきした表面処理鋼板であって、
前記ニッケルめっきが、粒子密度:2〜500個/μm2、平均粒径:0.05〜0.7μmの微細粒状を有する、被覆有機樹脂との加工密着性に優れる容器用表面処理鋼板。 - 前記容器用表面処理鋼板のニッケルめっきの皮膜量が0.1〜12g/m2である請求項1記載の容器用表面処理鋼板。
- 前記ニッケルめっきの皮膜中に金属錫を含有することを特徴とする請求項2記載の容器用表面処理鋼板。
- 前記金属錫が0.05〜0.1g/m2である請求項3記載の容器用表面処理鋼板。
- 前記ニッケルめっきの皮膜の下層に鉄とニッケルとからなる合金層を有する請求項1〜3のいずれかに記載の容器用表面処理鋼板。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の容器用表面処理鋼板の少なくとも片面上に、
有機樹脂層が被覆されて成ることを特徴とする有機樹脂被覆表面処理鋼板。 - 請求項1〜5のいずれかに記載の容器用表面処理鋼板の少なくとも片面上に、
Zr、Ti、Alの少なくとも1つ以上の酸素化合物を含む皮膜が被覆され、
さらにその上に有機樹脂層が被覆されて成る有機樹脂被覆表面処理鋼板。 - 請求項6又は7記載の有機樹脂被覆表面処理鋼板を加工して成ることを特徴とする金属缶。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の容器用表面処理鋼板を製造する方法であって、
希薄ニッケルめっき浴を用いてニッケルを微細粒状に析出させることを特徴とする容器用表面処理鋼板の製造方法。
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