JP3940339B2 - アルカリ電池正極缶用Niメッキ鋼板および製造方法 - Google Patents

アルカリ電池正極缶用Niメッキ鋼板および製造方法 Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルカリ電池の正極缶に用いられるメッキ鋼板素材に関し、更に詳しくは、アルカリ電池の電池特性を改善しうる、メッキ鋼板素材および製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
一般にアルカリ電池では、正極物質、負極物質、電解液等を内填し、かつ自身が正極の端子を兼ねる容器(正極缶)用の素材として、Niメッキされた鋼板が使用される。従来Niメッキは、缶に加工した後のいわゆるバレルメッキによって行われてきたが、缶内面へのNiメッキの付着が十分ではなく品質上の不安定性の問題があることから、先メッキ鋼板を缶に加工する方法に置き換わりつつある。先メッキ鋼板の場合、Niメッキ層が硬く延展性に乏しいことから、プレス加工性に劣り、また加工時にメッキが剥離して耐食性が劣化しやすい等の問題があった。この問題に対し、Niメッキ後熱処理することでメッキと地鉄の界面にFe−Ni拡散層を形成して密着性を向上させると同時に、Niを再結晶、軟質化してメッキ層の延展性を向上させる方法が知られており、プレス加工性や耐食性は大幅に改善される。
【0003】
ところで、アルカリ電池において、高容量化を達成するためには、正極合剤中の二酸化マンガンおよびまたは高酸化数のNi化合物の含有率を増加させる必要があり、前記物質自身は導電性が低いことから接触抵抗の増大を招いている。この対策として正極缶の内面に導電性皮膜を形成させることが行われているが、このようなアルカリ電池は初期の接触抵抗は低いものの、高温で長期間保存すると急激に接触抵抗が増大し、電池特性が悪化するという問題がある。
【0004】
前述の電池特性について、鋼板素材側からの改善方法に言及したものとして、以下のような先行例を上げることが出来る。 特許文献1では、DI絞り加工用の素材として、加工の際にNiメッキ層に割れを生じるような硬質なメッキを施すことが有効であって、この加工の際に生じたメッキ層の割れが正極物質との接触面積を増大し、電池特性も改善されるとしている。しかしながら、メッキ層が割れて地鉄が露出すると耐食性が劣化することになり、この結果、電池特性も必ずしも良好ではない。
【0005】
特許文献2では、電池缶内面になる面にNi−P合金層を形成した鋼板を開示しており、電池特性が向上するとしている。この技術でのNi−Pはアモルファス状で非常に硬いため、プレス加工の際のメッキ層の割れによる地鉄露出を防止するため、P含有量を0.1〜1%に限定する必要があるとしている。しかしながら、この技術では、たとえP含有量を0.1〜1%に限定したとしても、プレス加工の際のメッキ層の割れによる地鉄露出を完全に防止することはできず、また電池特性の改善効果も顕著なものではない。
【0006】
【特許文献1】
特開平5−21044
【特許文献2】
WO99/03161
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明では、以上の問題点を回避しつつ、電池特性が良好なメッキ鋼板素材を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、特定条件のNi−Pメッキとメッキ後の特定の熱処理を組み合わせ、Ni−Pメッキ層の構造を制御することで良好な電池特性を得ることができることを見出したものである。
【0009】
すなわち本発明の要旨は、アルカリ電池正極缶用のメッキ鋼板であって、缶内面になる面の表層に、Ni3P金属間化合物を含有するNiメッキ層が形成され、前記Ni 3 P金属間化合物を含有するNiメッキ層は、X線回折により、Ni及びNi 3 Pの回折ピークの双方を有し、かつSEM観察によって、Ni 3 Pが微細分散した微細凹凸表面を有することを特長とする。または、缶内面になる面に、Fe−Ni拡散層もしくはFe−Ni拡散層とNiメッキ層を有し、その上層にNi3P金属間化合物を含有するNiメッキ層が形成され、前記Ni 3 P金属間化合物を含有するNiメッキ層は、X線回折により、Ni及びNi 3 Pの回折ピークの双方を有し、かつSEM観察によって、Ni 3 Pが微細分散した微細凹凸表面を有することを特長とする。また、このNiメッキ鋼板を用いてなるアルカリ電池正極缶である。
【0010】
また本発明は、アルカリ電池正極缶用のメッキ鋼板の製造方法であって、Ti、Nbを複合添加した極低炭素鋼の未再結晶冷延鋼板の両面または缶外面になる面にのみNiメッキを行い、続いて少なくとも缶内面になる面にP含有率が1〜8%のNi−Pメッキを行い、無酸化雰囲気中にて板温度830〜880℃、均熱時間10〜60秒の熱処理を行うことを特徴とするものである。
【0011】
【発明の実施の形態】
まず本発明における、アルカリ電池正極缶内面に相当する面の構成要件について説明する。
【0012】
缶内面になる面の表層には、Ni3P金属間化合物を含有するNiメッキ層が形成されていることが必要であり、この点が本発明のポイントである。
【0013】
Ni3P金属間化合物を含有するNiメッキ層とは、例えばX線回折によって確認することができ、以下にその実例を説明する。図1は、後に述べる実施例1の条件で製造したサンプルの缶内面になる面をX線回折分析したものである(リガク製RINT2000/管球Cu/40kV/150mA/スキャン4℃/min)。2θ=44.5°および51.8°付近のNiのピークに加えて、Ni3Pに対応する複数のサブピークが観察される。このような状態を本発明においてはNi3P金属間化合物を含有するNiメッキ層とした。
【0014】
なお、図2は後に述べる比較例1の条件で製造したサンプルを同様の条件で測定したものであり、また図3は後に述べる比較例2の条件で製造したサンプルを同様の条件で測定したものである。図2では、Niピークが検出されており、また、図3では、Ni3Pに対応するピークが主となり、Niに対応する2θ=44.5°および51.8°付近のピークはほとんど検出されない。これら図2,3の状態は、本発明の範囲外である。
【0015】
図1のようなNi3P金属間化合物を含有するNiメッキ層が缶内面になる面に形成されている場合、極めて良好な電池特性が得られるが、その理由は次の様に考えられる。図4には図1に示したサンプルの表面結晶状態(5000倍のSEM写真)を示すが、1μm前後の結晶粒が均一に存在していることがわかる。これは、軟質なNiに硬質なNi3P金属間化合物が微細分散しているものと考えられる。このように未加工の状態でも表面に極めて微細な凹凸があることが電池内の物質との密着性を上げ、電池特性を良好ならしめる原因と推定される。図5は同じサンプルを15%伸び加工をした後の表面結晶状態(5000倍のSEM写真)を示したものである。結晶粒の境界が開くことによって1μmに満たない極めて微細な穴様の凹みが発生していることが分る。すなわち、本発明の鋼板は、極めて微細な凹凸がもともと多いことに加えて、プレス加工によって更に微細な穴様の凹みが増加し、この状態が電池内の物質との密着性を上げ、電池特性を良好ならしめるものと推定される。
【0016】
なお先に示した図2および図3の状態では本発明のような微細な表面状態は得られず、また図3の状態ではそれに加えて、極めて硬質なNi3P金属間化合物が主となっているため、プレス加工時にメッキに割れが発生して地鉄が露出して耐食性が劣化することになり、この結果、電池特性も不良となる。
【0017】
前述のNi3P金属間化合物を含有するNiメッキ層を得るには、Ni−Pメッキを行い、メッキ後加熱処理する必要がある。
【0018】
本発明において用いる鋼板素材は特に限定はないが、電池缶に加工されることを考慮すると極低炭素鋼にTi,Nb等を単独または複合で添加したものや低炭素Alキルド鋼やB添加低炭素鋼等が好ましい。また冷間圧延後の未再結晶の鋼板でも再結晶焼鈍後の鋼板でも使用出来るが、本発明においては、未再結晶鋼板を用いてメッキ後の熱拡散処理によって下地鋼板の再結晶焼鈍も同時に行うことが経済的に最も有利である。
【0019】
Ni−Pメッキは、watt浴に亜リン酸を添加した浴による電気メッキ法が好適に使用出来る。この際、P含有率は、1〜8%に制御する必要があり、下限未満では、先に示した図2のようなNi3Pのないメッキ層となりやすく、また上限を超えると、先に示した図3のようなNi3P主体とするメッキ層となりやすい。いずれの場合も電池特性が悪化する。Ni−Pメッキの付着量は、少なすぎると耐食性の悪化に伴い電池特性も低下するので、Niとして1g/m2以上が好ましい。上限は特に限定されないが、一般的にはNi10g/m2以上では効果が飽和する。
【0020】
なお、メッキに先だって、脱脂、酸洗等の通常の前処理を必要に応じて行うのは言うまでもない。
【0021】
Ni−Pメッキの後、加熱処理を行う。加熱条件としては、無酸化雰囲気で鋼板温度830℃以上880℃以下、均熱時間10秒以上60秒以下にする必要がある。この条件で熱処理することにより、Ni−Pのasメッキではアモルファスで硬質であったものが軟質化し、Ni3P金属間化合物を含有するNiメッキ層が得られる。
【0022】
加熱処理後、板形状を整えるとともに表面の粗度を調整する目的で調質圧延を行うことが望ましい。
【0023】
本発明における缶内面になる面には、表層にNi3P金属間化合物を有するNiメッキ層が必要であり、その下層には、Fe−Ni拡散層もしくはFe−Ni拡散層とNiメッキ層を有することが望ましい。この場合、前述のNi−Pメッキに先だって、Niメッキを行えば良い。Niメッキは特に限定されないが、通常の無光沢ワット浴による電気メッキが好適に用いられる。Niメッキの付着量は、上層のNi−Pメッキの付着量と合計でNiとして1g/m2以上にすれば、耐食性の悪化がなく、良好な電池特性が得られる。
【0024】
次に缶外面になる面について説明する。本発明ではアルカリ電池正極缶に用いられ、特にその電池特性を良好ならしめるメッキ鋼板およびその製造方法の提供を目的とし、この目的からは、外面になる面の寄与は小さく、必ずしも限定は必要ではない。しかしながら、通常の用途として、缶外面になる面には内面になる面以上に耐食性が要求される場合が多い。このような場合の外面になる面の望ましい形態について述べる。
【0025】
外面になる面には付着量がNiとして10g/m2以上は必要であり、これ未満では耐食性が不足する。上限は特に限定されないが、45g/m2程度以上では効果が飽和するので不経済である。
【0026】
Niはその一部が地鉄とFe−Ni拡散層を形成していることが望ましく、これはNiメッキ後に特定の熱処理を行うことで形成できる。
【0027】
Niメッキに続いて、Ni−Pメッキを行うこともできるが、この場合でも1層目のNiを10g/m2以上は必要であり、これ未満では耐食性が不足する。
【0028】
なお、Niメッキ、Ni−Pメッキともに先に説明した内面になる面に用いたものと同じものを用いることができる。
【0029】
すなわち、本発明における望ましい製造方法の一形態としては、まず、鋼板の缶外面になる面にのみ10g/m2以上のNiメッキを行い、続いて少なくとも缶内面になる面にP含有率が1〜8%のNi−Pメッキを行い、続いて前述の方法で加熱処理を行うものである。
【0030】
また本発明における望ましい製造方法のもう一つの形態としては、まず、鋼板の缶外面になる面には10g/m2以上、内面になる面には1g/m2以上のNiメッキを行い、続いて少なくとも缶内面になる面にP含有率が1〜8%のNi−Pメッキを行い、続いて前述の方法で加熱処理を行うものである。
【0031】
【実施例】
以下に実施例によって本発明を詳細に説明する。
以下全ての例では、板厚0.3mmのNb−Ti−Sulc鋼未焼鈍材を原板とし、脱脂、酸洗の後、それぞれのメッキを行った。
なおメッキ浴としては、下記の標準浴を使用し、これに適宜添加剤を添加してメッキを行った。
標準浴; 硫酸ニッケル:350g/リットル+塩化ニッケル:70g/リットル+ホウ酸:45g/リットル
【0032】
(実施例1のサンプル調整)
標準浴を用いて缶外面になる面にのみNi18g/m2メッキした。続いて、標準浴に亜リン酸を10g/l添加した浴を用い缶内面になる面にのみP3%のNi−Pメッキを付着量Niとして15g/m2行った。つづいて無酸化雰囲気で板温度830℃で均熱20秒の加熱処理を行い、更に粗度0.05μmのロールを用い、伸び率2%となる様に調質圧延した。このサンプルの内面の状態は、図1に示すようにNi3P金属間化合物を含有するNiメッキ層となっていた。
【0033】
(実施例2のサンプル調整)
標準浴を用いて缶外面になる面にのみNi18g/m2メッキした。続いて、標準浴に亜リン酸を18g/l添加した浴を用い缶内面になる面にのみP5%のNi−Pメッキを付着量Niとして15g/m2行った。つづいて無酸化雰囲気で板温度830℃で均熱20秒の加熱処理を行い、更に粗度0.05μmのロールを用い、伸び率2%となる様に調質圧延した。このサンプルの内面の状態は、図1と同様であった。
【0034】
(実施例3のサンプル調整)
標準浴を用いて缶外面になる面にのみNi18g/m2メッキした。続いて、標準浴に亜リン酸を7g/l添加した浴を用い缶内面になる面にのみP1%のNi−Pメッキを付着量Niとして15g/m2行った。つづいて無酸化雰囲気で板温度830℃で均熱20秒の加熱処理を行い、更に粗度0.05μmのロールを用い、伸び率2%となる様に調質圧延した。このサンプルの内面の状態は、図1と同様であった。
【0035】
(実施例4のサンプル調整)
標準浴を用いて缶外面になる面にのみNi18g/m2メッキした。続いて、標準浴に亜リン酸を10g/l添加した浴を用い両面にP3%のNi−Pメッキを付着量Niとして5g/m2行った。つづいて無酸化雰囲気で板温度830℃で均熱20秒の加熱処理を行い、更に粗度0.05μmのロールを用い、伸び率2%となる様に調質圧延した。このサンプルの内面の状態は、図1と同様であった。
【0036】
(実施例5のサンプル調整)
標準浴を用いて缶外面になる面にNi18g/m2、内面になる面にNi5g/m2メッキした。これ以降の工程は実施例4と全く同一に行った。
【0037】
(比較例1のサンプル調整)
標準浴を用いて缶外面になる面にのみNi18g/m2メッキした。続いて、標準浴に亜リン酸を0.1g/l添加した浴を用い缶内面になる面にのみP0.1%のNi−Pメッキを付着量Niとして15g/m2行った。つづいて無酸化雰囲気で板温度830℃で均熱20秒の加熱処理を行い、更に粗度0.05μmのロールを用い、伸び率2%となる様に調質圧延した。このサンプルの内面の状態は、図2に示すようにNi3P金属間化合物は検出されなかった。
【0038】
(比較例2のサンプル調整)
標準浴を用いて缶外面になる面にのみNi18g/m2メッキした。続いて、標準浴に亜リン酸を40g/l添加した浴を用い缶内面になる面にのみP12%のNi−Pメッキを付着量Niとして15g/m2行った。つづいて無酸化雰囲気で板温度830℃で均熱20秒の加熱処理を行い、更に粗度0.05μmのロールを用い、伸び率2%となる様に調質圧延した。このサンプルの内面の状態は、図3に示すようにNi3P金属間化合物のみが検出された。
【0039】
(比較例3のサンプル調整)
標準浴に亜リン酸を40g/l添加した浴を用い両面にP12%のNi−Pメッキを付着量Niとして15g/m2行った。つづいて無酸化雰囲気で板温度830℃で均熱20秒の加熱処理を行い、更に粗度0.05μmのロールを用い、伸び率2%となる様に調質圧延した。このサンプルの内面の状態は、図3と同様であった。
【0040】
(電池性能評価方法)
前記鋼板サンプルをプレス加工した正極缶を用い、通常のLR6型アルカリマンガン電池を製造し、60℃70%RHで40日間貯蔵した。1kHzの交流抵抗計で内部抵抗を計測した。内部抵抗が115mΩ未満を○、115mΩ以上を×、と評価した。
【0041】
(缶内面耐食性評価方法)
前記鋼板サンプルをプレス加工した正極缶を脱脂し、端面を蜜鑞シールした後、60℃×90%RH雰囲気下に3日間放置した。その後内面をルーペ(×10)で子細に観察し錆発生有無を観察した。錆なしを「○」、錆ありを「×」とした。
【0042】
(缶外面耐食性評価方法)
耐食性;前記鋼板サンプルをプレス加工した正極缶を脱脂し、端面を蜜鑞シールした後、正極凸端子部外面を上に向けて、塩水噴霧(JIS−Z−2371準拠)試験機に投入した。3時間試験を行った後取り出し水洗乾燥して、赤錆発生有無を観察した。錆なしを「○」、錆ありを「×」とした。
【0043】
【表1】
Figure 0003940339
【0044】
表1に示すように、本発明の実施例では良好な性能が得られた。
【0045】
【発明の効果】
本発明によって、アルカリ電池の電池特性、特に貯蔵後の特性を改善しうる正極缶用の鋼板素材および鋼板素材の製造方法が提供できた。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1における缶内面になる面のXRD解析結果である。
【図2】本発明範囲外の比較例1における缶内面になる面のXRD解析結果である。
【図3】本発明範囲外の比較例2における缶内面になる面のXRD解析結果である。
【図4】本発明の実施例1における缶内面になる面のSEM写真(5000倍)である。
【図5】本発明の実施例1における缶内面になる面を15%引張り加工した後のSEM写真(5000倍)である。

Claims (5)

  1. アルカリ電池正極缶用のメッキ鋼板であって、缶内面になる面の表層に、Ni3P金属間化合物を含有するNiメッキ層が形成され、
    前記Ni3P金属間化合物を含有するNiメッキ層は、X線回折により、Ni及びNi3Pの回折ピークの双方を有し、かつSEM観察によって、Ni3Pが微細分散した微細凹凸表面を有することを特長とするNiメッキ鋼板。
  2. アルカリ電池正極缶用のメッキ鋼板であって、缶内面になる面に、Fe−Ni拡散層もしくはFe−Ni拡散層とNiメッキ層を有し、その上層にNi3P金属間化合物を含有するNiメッキ層が形成され、
    前記Ni3P金属間化合物を含有するNiメッキ層は、X線回折により、Ni及びNi3Pの回折ピークの双方を有し、かつSEM観察によって、Ni3Pが微細分散した微細凹凸表面を有することを特長とする請求項1に記載のNiメッキ鋼板。
  3. アルカリ電池正極缶用のメッキ鋼板の製造方法であって、Ti、Nbを複合添加した極低炭素鋼の未再結晶冷延鋼板の缶外面になる面にのみNiメッキを行い、続いて少なくとも缶内面になる面にP含有率が1〜8%のNi−Pメッキを行い、無酸化雰囲気中にて板温度830〜880℃、均熱時間10〜60秒の熱処理を行うことを特徴とするNiメッキ鋼板の製造方法。
  4. アルカリ電池正極缶用のメッキ鋼板の製造方法であって、Ti、Nbを複合添加した極低炭素鋼の未再結晶冷延鋼板の両面にNiメッキを行い、続いて少なくとも缶内面になる面にP含有率が1〜8%のNi−Pメッキを行い、無酸化雰囲気中にて板温度830〜880℃、均熱時間10〜60秒の熱処理を行うことを特徴とするNiメッキ鋼板の製造方法。
  5. 請求項1又は2に記載のNiメッキ鋼板を用いてなることを特徴とするアルカリ電池正極缶。
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