JP5865587B2 - 酸化物超電導線材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
引用文献1のようにめっき処理して銅の安定化層を形成した構造では、銅めっき部に欠陥があるとめっき欠陥部から水分が浸入して酸化物超電導層に達し、酸化物超電導層が劣化してしまう虞がある。
引用文献2のように銀の安定化層上に銅製の安定化材テープを積層して銅の安定化層を形成する技術では、銅の安定化層にめっき欠陥部が形成される問題はない。しかし、銀の安定化層の上面のみが銅の安定化層で保護される構造であり、水分によりダメージを受けやすい酸化物超電導層の側面が外部に露呈しているため、製造工程の途中などに水分が浸入することにより超電導特性の低下を引き起こす虞がある。
本発明の酸化物超電導線材は、銀層を備えた超電導積層体の外側に化成皮膜が形成されている構成である。そのため、酸化物超電導層が外部から遮蔽された構成を実現できる。従って、酸化物超電導層への水分の浸入を抑えるので、酸化物超電導層が水分によりダメージを受けることがなく、超電導特性が劣化することを防止できる。
この場合、超電導積層体の外周全体を覆うように銀層および化成皮膜が形成されている構成となるため、さらに効果的に超電導積層体を外部から遮蔽できる。従って、より確実に酸化物超電導層への水分の浸入を抑えるので、酸化物超電導層が水分によりダメージを受けることがなく、超電導特性の劣化を防ぐことができる酸化物超電導線材となる。
この場合、酸化物超電導層上に銀層と金属安定化層を備える構成となるため、酸化物超電導層を安定化する効果が更に高まる。また、酸化物超電導層の上面が銀層、金属安定化層および化成皮膜により被覆される構成となり、さらに効果的に酸化物超電導層への水分の浸入を抑えるので、酸化物超電導層が水分によりダメージを受けることがなくなり、超電導特性が劣化することをより確実に防止できる。
この場合、酸化物超電導層の上面が銀層、化成皮膜および金属安定化層により被覆される構成となり、効果的に酸化物超電導層への水分の浸入を抑えるので、酸化物超電導層が水分によりダメージを受けることがなくなり、超電導特性が劣化することを確実に防止できる。
金属安定化層が金属テープの貼り合わせより形成されている場合、金属テープの厚さを調整することで容易に金属安定化層の厚さを調整できるので、酸化物超電導層を安定化するに充分な厚さを確保しやすく、安定化効果が高い酸化物超電導線材となる。また、金属安定化層がめっきにより形成されている場合、銀層を備えた超電導積層体の全面を覆うように金属安定化層が形成される構成となる。そのため、超電導積層体を外部からより効果的に遮蔽することができるので、水分による酸化物超電導層の劣化をさらに確実に抑制できる。
この場合、仮に銀層の一部に剥離部が形成されていた場合であっても、該剥離部が化成皮膜により覆われているため、酸化物超電導層が外部から化成皮膜で遮蔽された構成を実現できる。そのため、酸化物超電導層への水分の浸入を抑制でき、超電導特性の劣化を防ぐことができる。
さらに、本発明の酸化物超電導線材において、前記含窒素複素環化合物が、イミダゾール系化合物である構成とすることもできる。
本発明の酸化物超電導線材の製造方法は、銀複合積層体の外側に銀層および化成皮膜を形成する構成である。そのため、酸化物超電導層が外部から遮蔽された構成の酸化物超電導線材を製造できる。従って、酸化物超電導層への水分の浸入を抑えるので、酸化物超電導層が水分によりダメージを受けることがなく、超電導特性が劣化することを防止できる酸化物超電導線材を提供できる。
この場合、酸化物超電導層上に銀層と金属安定化層を形成する構成となるため、酸化物超電導層を安定化する効果が更に向上した酸化物超電導線材を製造できる。また、酸化物超電導層の上面が銀層、金属安定化層および化成皮膜により被覆される構成の酸化物超電導線材が製造できるため、さらに効果的に酸化物超電導層への水分の浸入を抑えるので、酸化物超電導層が水分によりダメージを受けて超電導特性が劣化することをより確実に防ぐことができる酸化物超電導線材を提供できる。
この場合、酸化物超電導層の上面が銀層、化成皮膜および金属安定化層により被覆される構成の酸化物超電導線材が製造できるため、より効果的に酸化物超電導層への水分の浸入を抑えるので、酸化物超電導層が水分によりダメージを受けて超電導特性が劣化することをより確実に防ぐことができる酸化物超電導線材を提供できる。
また、本発明の酸化物超電導線材の製造方法において、前記含窒素複素環化合物が、イミダゾール系化合物である構成とすることもできる。
[第1実施形態]
図1は本発明に係る酸化物超電導線材の第1実施形態を模式的に示す断面斜視図であり、図2は図1に示す酸化物超電導線材の積層構造を模式的に示す構成図である。
図1及び図2に示す酸化物超電導線材10は、基材1の上に中間層2と酸化物超電導層3を順次積層してなる超電導積層体5の周面側に、銀層7が形成され、この銀層7の外側に化成皮膜9が形成されてた構造となっている。銀層7は、超電導積層体5の上面(すなわち、酸化物超電導層3の上面)および幅方向の両側面を覆うように形成されている。また、化成皮膜9は銀層7の外表面上に形成されている。
基材1の厚さは、目的に応じて適宜調整すれば良く、通常は、10〜500μmであることが好ましく、20〜200μmであることがより好ましい。下限値以上とすることで強度が一層向上し、上限値以下とすることでオーバーオールの臨界電流密度を一層向上させることができる。
中間層2は、単層でも良いし、複数層でも良い。例えば、前記金属酸化物からなる層(金属酸化物層)は、結晶配向性を有していることが好ましく、複数層である場合には、最外層(最も酸化物超電導層3に近い層)が少なくとも結晶配向性を有していることが好ましい。
このように基材1とベッド層との間に拡散防止層を介在させることにより、中間層2を構成する他の層や酸化物超電導層3等を形成する際に、必然的に加熱されたり、熱処理される結果として熱履歴を受ける場合に、基材1の構成元素の一部がベッド層を介して酸化物超電導層3側に拡散することを効果的に抑制することができる。基材1とベッド層との間に拡散防止層を介在させる場合の例としては、拡散防止層としてAl2O3、ベッド層としてY2O3を用いる組み合わせを例示することができる。
キャップ層の材質は、上記機能を発現し得るものであれば特に限定されないが、好ましいものとして具体的には、CeO2、Y2O3、Al2O3、Gd2O3、Zr2O3、Ho2O3、Nd2O3等が例示できる。キャップ層の材質がCeO2である場合、キャップ層は、Ceの一部が他の金属原子又は金属イオンで置換されたCe−M−O系酸化物を含んでいても良い。
キャップ層は、PLD法(パルスレーザ蒸着法)、スパッタリング法等で成膜することができるが、大きな成膜速度を得られる点でPLD法を用いることが好ましい。
中間層2が、前記金属酸化物層の上にキャップ層が積層された複数層構造である場合には、キャップ層の厚さは、通常は、0.1〜1.5μmである。
酸化物超電導層3は、スパッタ法、真空蒸着法、レーザ蒸着法、電子ビーム蒸着法等の物理的蒸着法;化学気相成長法(CVD法);塗布熱分解法(MOD法)等で積層でき、なかでもレーザ蒸着法が好ましい。
酸化物超電導層3の厚みは、0.5〜5μm程度であって、均一な厚みであることが好ましい。
銀層7を備える構成とする理由としては、銀は良導電性かつ酸化物超電導層3と接触抵抗が低くなじみの良い点、及び、酸化物超電導層3に酸素をドープするアニール工程においてドープした酸素を酸化物超電導層3から逃避し難くする性質を有する点を挙げることができる。
含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤としては、銀および銅等の良導電性の金属材料と錯形成可能な含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤であれば特に限定されず、金属の変色防止剤、防食剤、防錆剤、酸化防止剤、プレフラックス剤、封孔処理剤等として従来公知の表面処理剤を使用することができ、一般に市販されているものを使用できる。含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤としては、水溶性、非水溶性(溶剤系)のどちらも使用できるが、環境負荷を低減できる点から水溶性のものを用いることが好ましい。
化成皮膜9の厚さは特に限定されず、例えば0.1nm〜3.0μm程度である。
前記溶媒としては、上記した含窒素複素環化合物を完全に溶解させるものであれば特に限定されるものではなく、例えば、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、酢酸エチルなどのエステル類、ジメチルホルムアミドなどのアミド類等を挙げることができるが、これらの中でも、環境負荷の低減、取り扱いの容易さ、作業性の点で水、または水と混和する有機溶媒、もしくは水と有機溶媒との混合溶媒が好ましい。
含窒素複素環化合物は金属表面処理剤中に、0.01〜10重量%の割合、好ましくは0.1〜5重量%の割合で含有されている。
前記有機酸としては、例えばギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、カプロン酸、ラウリル酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、グリコール酸、グリオキシル酸、乳酸、リンゴ酸、安息香酸、メタンスルホン酸、アクリル酸等が挙げられる。
前記無機酸としては、例えば塩酸、臭化水素酸、硫酸、リン酸などが上げられる。
前記無機塩基としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどが挙げられる。
前記金属塩としては、例えば、酢酸銅、塩化銅、臭化銅、硫酸銅、硝酸銅などの銅塩、酢酸亜鉛、塩化亜鉛、臭化亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛などの亜鉛塩、塩化カリウム、臭化カリウム、ヨウ化カリウムなどのハロゲン化アルカリ金属塩などが挙げられる。
本実施形態の酸化物超電導線材10の製造方法は、基材1と中間層2と酸化物超電導層3とがこの順に積層されてなる超電導積層体5を準備する第1工程と、超電導積層体5の周面側に、少なくとも酸化物超電導層3の上面と側面に被着するように銀層7を形成して銀複合積層体S1とする第2工程と、銀複合積層体S1を、上記した含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤により処理することにより、銀層7の外側に化成皮膜9を形成する第3工程と、を備える。
次に、超電導積層体5の上面(酸化物超電導層3の上面)と幅方向の両側面に被着するように銀層7を形成して銀複合積層体S1を作製する(第2工程)。ここで、超電導積層体5の側面の銀層7Qは、少なくとも酸化物超電導層3の側面を覆うように被着していればよい。
銀層7の形成方法は特に限定されず従来公知の方法を適用できるが、気相法により形成することが好ましい。気相法としては、スパッタ法、真空蒸着法、レーザ蒸着法、電子ビーム蒸着法等の物理的蒸着法、化学気相成長法(CVD法)が挙げられるが、比較的簡便に成膜が可能であり、コストも安価であるため、スパッタ法が特に好ましい。スパッタ法としては、イオンビームスパッタ法、DC(直流)スパッタ法、RF(高周波)スパッタ法、マグネトロンスパッタ法のいずれの方法でもよい。
含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤としては、上記したものを使用できる。中でも、含窒素複素環化合物としてイミダゾール系化合物またはトリアゾール系化合物を含む金属表面処理剤を使用することが好ましく、イミダゾール系化合物を含む金属表面処理剤は銀層7との反応性が良いため特に好適である。
形成する化成皮膜9の厚さは特に限定されず、例えば0.1nm〜3.0μm程度である。
銀複合積層体S1を金属表面処理剤で処理する処理温度は、通常10〜80℃、好ましくは15〜70℃、より好ましくは20〜60℃である。前記温度範囲で処理することにより、銀層7の表面に十分な化成皮膜を形成することができる。
銀複合積層体S1を金属表面処理剤で処理する処理時間は、通常1秒〜30分、好ましくは5秒〜25分、より好ましくは10秒〜20分である。前記処理時間で処理することにより、銀層7の表面に十分な皮膜を形成させることができる。
形成する化成皮膜9の厚さは特に限定されず、例えば0.1nm〜3.0μm程度であるが、適宜処理方法、条件を変えて膜厚をコントロールすることができる。
以上の工程により、酸化物超電導線材10を製造できる。
図4は本発明に係る酸化物超電導線材の第2実施形態を模式的に示す断面斜視図である。
図4に示す酸化物超電導線材10Bは、基材1の上に中間層2と酸化物超電導層3を順次積層してなる超電導積層体5の周面側に、銀層7Bが形成され、この銀層7の外側に化成皮膜9Bが形成されてた構造となっている。銀層7Bは、超電導積層体5の上面(すなわち、酸化物超電導層3の上面)を覆う銀層7P2と、超電導積層体5の幅方向両側面を覆う銀層7Q2と、超電導積層体5の下面(すなわち、基材1の裏面)を覆う銀層7R2とで構成されている。化成皮膜9は銀層7の外表面上に形成されており、超電導積層体5の全周を覆っている。
化成皮膜9Bの厚さは特に限定されず、例えば0.1nm〜3.0μm程度である。
本実施形態の酸化物超電導線材10Bの製造方法は、基材1と中間層2と酸化物超電導層3とがこの順に積層されてなる超電導積層体5を準備する第1工程と、超電導積層体5の周面側の全周に被着するように銀層7Bを形成して銀複合積層体S2とする第2工程と、銀複合積層体S2を、上記した含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤により処理することにより、銀層7Bの外側に化成皮膜9Bを形成する第3工程と、を備える。
銀層7Bの形成方法は特に限定されず従来公知の方法を適用できるが、気相法により形成することが好ましい。気相法としては、スパッタ法、真空蒸着法、レーザ蒸着法、電子ビーム蒸着法等の物理的蒸着法、化学気相成長法(CVD法)が挙げられるが、比較的簡便に成膜が可能であり、コストも安価であるため、スパッタ法が特に好ましい。スパッタ法としては、イオンビームスパッタ法、DC(直流)スパッタ法、RF(高周波)スパッタ法、マグネトロンスパッタ法のいずれの方法でもよい。
図9は、イオンビームスパッタ法により超電導積層体5の全周を覆うように銀を成膜する場合に使用される成膜装置の一例を示す概略構成図である。
成膜装置50は、テープ状の超電導積層体5を巻回するリール等の巻回部材を複数個同軸的に配列してなり、離間して対向配置された一対の第1ロール54、第2ロール55より構成される超電導積層体5が走行する走行系51と、走行系51に超電導積層体5を送り出す送出リール52と、走行系51から排出される超電導積層体5を巻き取る巻取リール53と、超電導積層体5に対して銀層7Bを形成する第1の成膜系56及び第2の成膜系57とを備えている。成膜装置50は真空容器G1に収容されており、真空容器G1には真空排気装置G2が接続され、この真空排気装置G2により真空容器G1内を所定の圧力に減圧するようになっている。
これによって、走行系51である一対の第1ロール54及び第2ロール55に巻回された超電導積層体5が、第1ロール54及び第2ロール55を周回し、第1のターゲット56aに対向する位置および第2のターゲット57aに対向する位置に複数列並んで移動するようになる。その後、真空排気装置を駆動し、真空容器内を減圧する。
以上の工程により、超電導積層体5の全周を覆うように銀層7Bを形成して銀複合積層体S2を作製できる。
図9に示す構成の成膜装置50を使用して銀層7Bを形成するならば、イオンの照射により第1のターゲット56a及び第2のターゲット57aからの銀粒子を、良好な収率で超電導積層体5の表面、裏面、及び両側面に堆積させることができ、生産工程の短縮化、及びターゲットの有効利用が可能となる。
含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤としては、上記したものを使用できる。中でも、銀層7Bおよび後述する銅系の金属安定化層との反応性が良いため、含窒素複素環化合物としてイミダゾール系化合物またはトリアゾール系化合物を含む金属表面処理剤を使用することが好ましく、イミダゾール系化合物を含む金属表面処理剤は特に好適である。
形成する化成皮膜9Bの厚さは特に限定されず、例えば0.1nm〜3.0μm程度である。
銀複合積層体S2を金属表面処理剤で処理する方法および条件は、前記第1実施形態の場合と同様である。
以上の工程により、本実施形態の酸化物超電導線材10Bを製造できる。
図5は本発明に係る酸化物超電導線材の第3実施形態を模式的に示す断面斜視図であり、図6(a)は図5に示す酸化物超電導線材の積層構造を模式的に示す構成図である。
図5及び図6(a)に示す酸化物超電導線材10Cは、基材1の上に中間層2と酸化物超電導層3を順次積層してなる超電導積層体5の周面側に、超電導積層体5の上面(すなわち、酸化物超電導層3の上面)および幅方向の両側面を覆うように銀層7が形成され、この銀層7上に金属安定化層8が積層された積層体S3Bの外側に化成皮膜9Cが形成された構造となっている。銀複合積層体S1の上面に金属安定化層8が積層された積層体S3Bは、その上面(すなわち、金属安定化層8の上面)および幅方向の両側面(金属安定化層8の両側面および銀層7の両側面)が化成皮膜9Cで被覆されている。
金属安定化層8を構成する金属材料としては、良導電性を有するものであればよく、特に限定されないが、銅、黄銅(Cu−Zn合金)、Cu−Ni合金等の銅合金、ステンレス等の比較的安価な材質からなるものを用いることが好ましく、中でも高い導電性を有し、安価であることがら銅製が好ましい。
なお、酸化物超電導線材10Cを超電導限流器に使用する場合は、金属安定化層8は抵抗金属材料より構成され、Ni−Cr等のNi系合金などを使用できる。
金属安定化層8の厚さは特に限定されず、適宜調整可能であるが、10〜300μmとすることが好ましい。下限値以上とすることにより酸化物超電導層3を安定化する一層高い効果が得られ、上限値以下とすることにより酸化物超電導線材10Cを薄型化できる。
本実施形態の酸化物超電導線材10Cの化成皮膜9Cは、上記第1実施形態の酸化物超電導線材10の化成皮膜9と同様に、前述の含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤より形成されている。化成皮膜9Cは、銀複合積層体S1上に金属安定化層8が積層された積層体S3Bを、含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤により処理することにより形成される。
化成皮膜9Cの厚さは特に限定されず、例えば0.1nm〜3.0μm程度である。
なお、図5および図6(a)に示す例では化成皮膜9P、9Q1、9Q2の厚さが同程度である例を示しているが、本発明はこの例に限定されず、化成皮膜9Cの厚さは不均一であってもよい。化成皮膜9Cの厚さは、使用する金属表面処理剤の金属との反応性により異なり、例えば、銀よりも銅との反応性が高い金属表面処理剤を用いて化成皮膜9Cを形成した場合は、銅の金属安定化層8の表面に形成される化成皮膜9P、9Q1の厚さは、銀層7の表面に形成される化成皮膜9Q2の厚さよりも厚くなる。
本実施形態の酸化物超電導線材10Cの製造方法は、まず、前述の第1実施形態の酸化物超電導線材10の製造方法と同様にして第2工程までを行い、銀被覆積層体S1を作製する。その後、作製した銀複合積層体S1の銀層7P上に、銅などの良導電性材料よりなる金属テープを半田などを介して積層することにより金属安定化層8を形成して、積層体S3Bを作製する。
含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤としては、上記したものを使用できる。中でも、銀層7および銅系の金属安定化層8との反応性が良いため、含窒素複素環化合物としてイミダゾール系化合物またはトリアゾール系化合物を含む金属表面処理剤を使用することが好ましく、イミダゾール系化合物を含む金属表面処理剤は特に好適である。
形成する化成皮膜9Cの厚さは特に限定されず、例えば0.1nm〜3.0μm程度である。
積層体S3Bを金属表面処理剤で処理する方法および条件は、前記第1実施形態の場合と同様である。
以上の工程により、本実施形態の酸化物超電導線材10Cを製造できる。
また、金属安定化層8が金属テープの貼り合わせより形成されており、金属テープの厚さを調整することで容易に金属安定化層8の厚さを調整できるので、酸化物超電導層3を安定化するに充分な厚さを確保しやすく、安定化効果が高い酸化物超電導線材10Cとなる。
図6(b)は、本発明に係る酸化物超電導線材の他の例を示す断面斜視図である。図6(b)に示す酸化物超電導線材10C2は、基材1の上に中間層2と酸化物超電導層3を順次積層してなる超電導積層体5の周面側に、超電導積層体5の上面(すなわち、酸化物超電導層3の上面)および幅方向の両側面を覆うように銀層7が形成され、銀層7の外側に化成皮膜9C2が形成され、この銀層7上に化成皮膜9C2を介して金属安定化層8が積層された構造となっている。
このような構造の酸化物超電導線材を製造するには、上記第2実施形態の酸化物超電導線材10Bの製造方法と同様にして銀被覆積層体S2を作製した後、この銀被覆積層体S2の銀層7P2上の化成皮膜9B上に金属安定化層8を形成すればよい。金属安定化層8の形成方法は、上記第3実施形態の金属安定化層8の形成方法と同様である。
図7は本発明に係る酸化物超電導線材の第4実施形態を模式的に示す断面斜視図である。
図7に示す酸化物超電導線材10Dは、基材1の上に中間層2と酸化物超電導層3を順次積層してなる超電導積層体5の周面側に、超電導積層体5の全周を覆うように銀層7Bが形成され、この銀層7Bの上に金属安定化層8が積層された積層体S4Bの外側に、積層体S4Bの全周を覆う化成皮膜9Dが形成された構造となっている。
本実施形態の酸化物超電導線材10Dの化成皮膜9Dは、上記第1実施形態の酸化物超電導線材10の化成皮膜9と同様に、前述の含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤より形成されている。化成皮膜9Dは、銀複合積層体S2上に金属安定化層8が積層された積層体S4Bを、含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤により処理することにより形成される。
化成皮膜9Dの厚さは特に限定されず、例えば0.1nm〜3.0μm程度である。
なお、図7に示す例では化成皮膜9P、9Q1、9Q2、9Rの厚さが同程度である例を示しているが、本発明はこの例に限定されず、化成皮膜9Dの厚さは不均一であってもよい。化成皮膜9Dの厚さは、使用する金属表面処理剤の金属との反応性により異なり、例えば、銀よりも銅との反応性が高い金属表面処理剤を用いて化成皮膜9Dを形成した場合は、銅の金属安定化層8の表面に形成される化成皮膜9P、9Q1の厚さは、銀層7の表面に形成される化成皮膜9Q2、9Rの厚さよりも厚くなる。
本実施形態の酸化物超電導線材10Dの製造方法は、まず、前述の第2実施形態の酸化物超電導線材10Bの製造方法と同様にして第2工程までを行い、銀被覆積層体S2を作製する。その後、作製した銀複合積層体S2の銀層7P上に、銅などの良導電性材料よりなる金属テープを半田などを介して積層して金属安定化層8を形成することにより、積層体S4Bを作製する。
含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤としては、上記したものを使用できる。中でも、銀層7Bおよび銅系の金属安定化層8との反応性が良いため、含窒素複素環化合物としてイミダゾール系化合物またはトリアゾール系化合物を含む金属表面処理剤を使用することが好ましく、イミダゾール系化合物を含む金属表面処理剤は特に好適である。
形成する化成皮膜9Dの厚さは特に限定されず、例えば0.1nm〜3.0μm程度である。
積層体S4Bを金属表面処理剤で処理する方法および条件は、前記第1実施形態の場合と同様である。
以上の工程により、本実施形態の酸化物超電導線材10Dを製造できる。
図8は本発明に係る酸化物超電導線材の第5実施形態を模式的に示す断面斜視図である。
図8に示す酸化物超電導線材10Eは、基材1の上に中間層2と酸化物超電導層3を順次積層してなる超電導積層体5の周面側に、超電導積層体5の全周を覆うように銀層7Bが形成された銀複合積層体S2を中心に備え、この銀複合積層体S2の外周面全体が、めっき法により形成された金属安定化層8Eと化成皮膜9Eにより順次被覆された構造となっている。
金属安定化層8Eは、電気めっきにより形成されている。金属安定化層8Eを構成する材質としては、良導電性の金属が好ましく、Cu、Alなどが挙げられ、高い導電性を有するためCuが特に好ましい。金属安定化層8Eの厚さは特に限定されず、適宜変更可能であるが、10〜100μm程度とすることができ、20μm以上100μm以下とすることが好ましく、20μm以上50μm以下とすることがより好ましい。金属安定化層8Eの厚さを10μm以上とすることにより酸化物超電導層3を安定化する一層高い効果が得られ、100μm以下とすることにより酸化物超電導線材10Dを薄型化できる。
本実施形態の酸化物超電導線材10Eの化成皮膜9Eは、上記第1実施形態の酸化物超電導線材10の化成皮膜9と同様に、前述の含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤より形成されている。化成皮膜9Eは、銀複合積層体S2の外周が金属安定化層8Eにより被覆された被覆体を、含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤により処理することにより形成される。
化成皮膜9Eの厚さは特に限定されず、例えば0.1nm〜3.0μm程度である。
本実施形態の酸化物超電導線材10Eの製造方法は、まず、前述の第2実施形態の酸化物超電導線材10Bの製造方法と同様にして第2工程までを行い、銀被覆積層体S2を作製する。
金属安定化層8EをCuのめっきより形成する場合、銀被覆積層体S2を硫酸銅水溶液のめっき浴に浸漬させて電気めっきを行うことにより、銀被覆積層体S2の全周を覆ってCuの金属安定化層8Eを形成することができる。
含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤としては、上記したものを使用できる。中でも、金属表面処理剤は金属安定化層8Eとの反応性が良いため、含窒素複素環化合物としてイミダゾール系化合物またはトリアゾール系化合物を含む金属表面処理剤を使用することが好ましく、イミダゾール系化合物を含む特に好適である。
形成する化成皮膜9Eの厚さは特に限定されず、例えば0.1nm〜3.0μm程度である。
銀複合積層体S2の外周を金属安定化層8Eにより被覆した被覆体を金属表面処理剤で処理する方法および条件は、前記第1実施形態の場合と同様である。
以上の工程により、本実施形態の酸化物超電導線材10Eを製造できる。
異物の混入を防ぐためには、線材の洗浄が有効であるが、線材に付着した異物はエアー洗浄などでは除去しにくく、また、線材表面をブラッシングして洗浄すると、表面の膜を傷つけてしまい、特性が劣化するおそれがある。線材の長尺化や製造本数の増加により銀層7Bに剥離部が形成される可能性が高くなるため、銀層7Bへの剥離部の導入を完全に無くすことより、銀層7B形成後に剥離部を修復する方が、より現実的である。
幅10mm、厚さ100μmのハステロイC276(米国ヘインズ社製商品名)製のテープ状の金属基材の上に、IBAD法により1.0μm厚のGd2Zr2O7(GZO)なる組成の中間層を形成し、さらにこの配向層の上にPLD法により1.0μm厚のCeO2なる組成のキャップ層を成膜した。次に、このキャップ層の上にPLD法により1.0μm厚のGdBa2Cu3O7−xなる組成の酸化物超電導層を形成して超電導積層体を作製した。なお、各層の成膜を実施するにあたり、成膜装置内部でテープ状の基材をリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにして、テープ状の基材の全長にわたり各層を形成した。
上記で作製した超電導積層体の酸化物超電導層側を成膜面として、スパッタ法により厚さ2μmの銀層を成膜して銀複合積層体を作製した。銀層は超電導積層体の酸化物超電導層の上面および酸化物超電導層の側面側に形成されており、酸化物超電導層の側面は銀層に被覆されていた。なお、銀層の成膜は、成膜装置内部でテープ状の超電導積層体をリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにして、テープ状の超電導積層体の全長にわたり銀層を形成した。
次に、作製した銀複合積層体を、イミダゾール系化合物を含む金属表面処理剤(四国化成社製、タフエースF2(LX)PK)に40℃で60秒間浸漬した後、100℃で60秒間乾燥することにより、銀層の表面を覆う厚さ120nmの化成皮膜を形成して、液体窒素温度(77K)における臨界電流値Ic0=390Aの酸化物超電導線材を作製した。
実施例1と同様にして銀複合積層体を作製し、この銀複合積層体の酸化物超電導層の上面側の銀層上に、厚さ100μmの銅テープを半田で貼り合わせた積層体を作製した。その後、この積層体をイミダゾール系化合物を含む金属表面処理剤(四国化成社製、タフエースF2(LX)PK)に40℃で60秒間浸漬した後、100℃で60秒間乾燥することにより、銀層および銅層の表面を覆う化成皮膜を形成して、液体窒素温度(77K)における臨界電流値Ic0=420Aの酸化物超電導線材を作製した。なお、銅層の表面に形成された化成皮膜の厚さは200nmであり、銀層の表面に形成された化成皮膜の厚さは120nmであった。これは、銀よりも銅の方が使用した金属表面処理剤との反応性が高いためである。
実施例1と同様にして銀複合積層体を作製した後、実施例1と同様の手順で銀層の表面に厚さ120nmの化成皮膜を形成した。さらに、この銀複合積層体の酸化物超電導層の上面側の銀層に形成された化成皮膜上に、厚さ100μmの銅テープを半田で貼り合わせて、液体窒素温度(77K)における臨界電流値Ic0=390Aの酸化物超電導線材を作製した。
銀複合積層体の外側に化成皮膜を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、液体窒素温度(77K)における臨界電流値Ic0=380Aの酸化物超電導線材を作製した。
外面に化成皮膜を形成しなかったこと以外は、実施例2と同様にして、液体窒素温度(77K)における臨界電流値Ic0=390Aの酸化物超電導線材を作製した。
各酸化物超電導線材について、プレッシャークッカー試験前の臨界電流値Ic0に対して試験後の臨界電流値Icの割合(Ic/Ic0×100(%))を算出し、得られた値を超電導特性保持率として表1に記載した。
実施例1と同様にして銀被覆積層体を作製し、得られた銀被覆積層体の銀層の一部(約30μm×30μm)を剥がし取り、下層の酸化物超電導層が露出する剥離部を作製した。
次に、銀層に剥離部を作製した銀複合積層体を、イミダゾール系化合物を含む金属表面処理剤(四国化成社製、タフエースF2(LX)PK)に40℃で60秒間浸漬した後、100℃で60秒間乾燥することにより、銀複合積層体を覆う厚さ120nmの化成皮膜を形成して、液体窒素温度(77K)における臨界電流値Ic0=390Aの酸化物超電導線材を作製した。
得られた酸化物超電導線材の銀層の剥離部付近の電子顕微鏡写真を図11に示す。図11の写真に示すように、銀層の剥離部には、剥離面を覆う微細な粒状物が観察された。なお、化成皮膜は厚さが非常に薄いため、肉眼および図11の写真では確認できなかった。
実施例4の結果より、本発明の酸化物超電導線材は、万が一銀層に、その一部が剥離した剥離部がある場合にも、化成皮膜により酸化物超電導層が保護されるため、水分による酸化物超電導層の劣化を抑制することができることが明らかである。
以下の検討例は、万が一、酸化物超電導層に異物が付着した状態で銀層を成膜した場合、銀層成膜後に異物が酸化物超電導層から剥離し、この剥離部分に成膜されていた銀層も同時に剥離して銀層に剥離部が形成された場合を想定した試験例である。この場合、剥離部の大きさは異物の大きさと同等またはそれ以上となると考えられる。本発明者の検討によれば、このように大きな剥離部が形成された場合、剥離部で露出している酸化物超電導層に銅のめっきが付着し難く、銅のめっき層(金属安定化層)で酸化物超電導層を充分に保護できない場合がある。そこで、製造工程における異物の混入の影響により銀層に剥離部が形成された場合を想定して、以下の実施例5および比較例3の検討を行った。
次に、図9に示す構造のイオンビームスパッタ装置を用いて、スパッタ法により上記で異物を付着させた超電導積層体の全周に厚さ2μmの銀層を形成して銀複合積層体を作製した。イオンビームスパッタ法の実施にあたりテープ状の超電導積層体はスパッタ装置の内部においてリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにしてテープ状の超電導積層体の全周、全長にわたり、銀層を形成した。なお、銀のスパッタは、無酸素雰囲気中、ビーム電流2.8A、ビーム電圧700V、アクセレレーター電圧200Vで行った。その後、得られた銀複合積層体を、長さ0.3mずつに切断して、25本の銀複合積層体を作製した。分割した25本の銀複合積層体のうち、8本の銀複合積層体は銀層に平均直径約70μmの剥離(剥離部)が形成されていた。
また、上記で銅のめっき層を形成した銀複合積層体のうち残り10本(銀層に剥離(剥離部)が形成された積層体3本を含む)は、化成皮膜を形成せずにそのまま比較例3の酸化物超電導線材とした。
各酸化物超電導線材について、プレッシャークッカー試験前の臨界電流値Ic0に対する試験後の臨界電流値Icの割合(Ic/Ic0×100(%))である超電導特性保持率を算出し、超電導特性保持率が90%以上のものはOK、超電導特性保持率が90%未満のものはNGとして判定した。
一方、比較例3の酸化物超電導線材は、プレッシャークッカー試験48時間後に10サンプル中3サンプルが超電導特性保持率が90%未満となり、試験100時間後のOK判定サンプル率は70%であり、3割が劣化していた。
これに対し、実施例5の酸化物超電導線材は、15本全てのサンプルにおいて、プレッシャークッカー試験後も超電導特性が保持されていた。この結果より、実施例4の酸化物超電導線材は、万が一、銀層に数十μm程度の大きな剥離部が形成され、銅のめっき層により該剥離部が充分に埋められないような場合にも、化成皮膜により銅のめっき層を被覆する構成であることにより、酸化物超電導層を外部から完全に遮蔽し、酸化物超電導層が水分により劣化することを抑制できることが明らかである。
実施例1と同様にして銀被覆積層体を作製した。次に、銀とは錯体を形成しないが、銀層上に皮膜を形成可能な金属表面処理剤(メルテックス社製、エンテックCU−560)を使用し、作製した銀複合積層体をこの金属表面処理剤に60℃で10秒間浸漬した後、エアーカッターで乾燥することにより、銀層の表面を覆う厚さ200nmの皮膜を形成して、液体窒素温度(77K)における臨界電流値Ic0=430Aの酸化物超電導線材を作製した。
これに対し、上記実施例1の酸化物超電導線材は、銀と錯体を形成する金属表面処理剤より化成皮膜を形成したことにより、銀層の表面に銀錯体が形成された化成皮膜は、銀層との密着性が高く、プレッシャークッカー試験100時間後も化成皮膜にクラックが入ったり、剥離したりすることはなかった。
Claims (8)
- 基材と中間層と酸化物超電導層とがこの順に積層されて超電導積層体が構成され、
この超電導積層体の周面側に、少なくとも前記酸化物超電導層の上面に被着するように銀層が形成され、
前記銀層を備えた前記超電導積層体の外側に、含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤より形成された化成皮膜を備え、
前記化成皮膜が前記銀層を覆うように形成され、前記酸化物超電導層上の前記銀層上に前記化成皮膜を介して金属安定化層が積層されてなることを特徴とする酸化物超電導線材。 - 基材と中間層と酸化物超電導層とがこの順に積層されて超電導積層体が構成され、
この超電導積層体の周面側に、少なくとも前記酸化物超電導層の上面に被着するように銀層が形成され、
前記銀層を備えた前記超電導積層体の外側に、含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤より形成された化成皮膜を備え、
前記銀層の一部に剥離部が形成され、この剥離部を前記化成皮膜が覆っていることを特徴とする酸化物超電導線材。 - 前記超電導積層体の周面全体に被着するように前記銀層が形成されてなることを特徴とする請求項1または2に記載の酸化物超電導線材。
- 前記酸化物超電導層上の前記銀層上に金属安定化層が積層され、
前記化成皮膜が、前記銀層と前記金属安定化層を覆うように形成されてなることを特徴とする請求項2に記載の酸化物超電導線材。 - 前記金属安定化層が、金属テープの貼り合わせ又はめっきにより形成されてなることを特徴とする請求項1または4に記載の酸化物超電導線材。
- 前記含窒素複素環化合物が、イミダゾール系化合物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の酸化物超電導線材。
- 基材と中間層と酸化物超電導層とがこの順に積層されてなる超電導積層体を準備する第1工程と、
前記超電導積層体の周面側に、少なくとも前記酸化物超電導層の上面に被着するように銀層を形成して銀複合積層体とする第2工程と、
前記銀複合積層体を、含窒素複素環化合物を含む金属表面処理剤により処理することにより、該銀複合積層体の外側に化成皮膜を形成する第3工程と、
を備え、
前記第3工程において、前記銀複合積層体の外側に前記化成皮膜を形成した後に、前記酸化物超電導層上の前記銀層上に前記化成皮膜を介して金属安定化層を積層することを特徴とする酸化物超電導線材の製造方法。 - 前記含窒素複素環化合物が、イミダゾール系化合物であることを特徴とする請求項7に記載の酸化物超電導線材の製造方法。
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