JP5864760B2 - 水分散組成物およびこれを用いた光学フィルム - Google Patents
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Description
前記第1水分散組成物と第2水分散組成物とを混合した第3水分散組成物、から選択されるプライマーコーティング用水分散組成物に関する。
[式1]
膨潤度=(放置後の重量−最初の重量)/最初の重量×100
(式中、放置後の重量は、約1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸漬した後、70℃で24時間放置してから測定した重量を意味する。)
[式2]
ゲル分率(Gel fraction)=(乾燥後の重量/最初の重量)×100
(式中、乾燥後の重量は、約1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸漬した後、70℃で24時間放置し、前記放置した塗膜を120℃で3時間乾燥してから測定した重量を意味する。)
全光線透過率測定器(Nippon Denshoku 300A)を用いて全体フィルムの全光線透過率を測定した。
2−1)プライマーコーティング用ポリエステル樹脂の屈折率の測定
水分散されたポリエステル樹脂組成物をポリカーボネート(polycarbonate)フィルムに塗布してから乾燥し、屈折率測定器、アッベ屈折計(ATAGO社製、DR−M2、@550)を用いて常温で測定した。
液状の無機粒子を屈折率1.52の水性樹脂に10〜50重量%まで10重量%の単位で投入して、ポリカーボネート(polycarbonate)フィルムに塗布してから乾燥し、屈折率測定器、アッベ屈折計(ATAGO社製、DR−M2、@550)を用いて常温で測定した。
上:レインボーが現れず、均一な色感を示す
中:レインボー現象が弱く現れ、均一な色感を示す
下:レインボーが強く現れ、強い色感を示す
中:500〜600nmでリップル振幅が、他の波長帯のリップル振幅に比べて減少し、リップル振幅3%以下
下:リップル振幅が減少する波長帯が500〜600nmでなく、または振幅が減少する波長が見えない時
実施例および比較例による光学フィルムを製造した後、コーティング組成物がコーティングされた片面にハードコーティング処理を施した後、常温での接着力と、高温熱水処理(100℃、10min)を施してからハードコーティング層と易接着層との接着力を評価した。
フィルムの全幅を機械方向の垂直方向(TD)に1mの間隔で5ポイント(Point)を指定し、フィルムの断面をSEM(Hitachi S−4300)で測定し、5万倍拡大してその区間内で30ポイント測定した後、平均値を計算した。
Nikkiso社製、UPA−UT151に液状試料を1%投入して測定し、平均値で表示した。
コーティング組成物1の製造
水性ポリエステルバインダー(屈折率1.54)20重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径6nm、屈折率2.1のジルコニアゾル(Zirconia Sol、固形分含量30重量%、クエン酸ナトリウムを用いて表面処理)4重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、3時間攪拌して、全固形分含量5.5重量%のポリエステルコーティング組成物を製造した。前記組成物の屈折率は1.58であった。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記コーティング組成物1をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングした後、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで235℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定し、図2のように、両面にプライマーコーティング層が形成された188μmの2軸延伸フィルムを製造した。
コーティング組成物2の製造
水性ポリエステルバインダー(屈折率1.54)17重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径6nm、屈折率2.1のジルコニアゾル(Zirconia Sol、固形分含量30重量%、クエン酸ナトリウムを用いて表面処理)4重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、3時間攪拌して、全固形分含量5重量%のポリエステルコーティング組成物を製造した。前記組成物の屈折率は1.59であった。
コーティング組成物3の製造
水性ポリエステルバインダー(屈折率1.54)22重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径6nm、屈折率2.1のジルコニアゾル(Zirconia Sol、固形分含量30重量%、クエン酸ナトリウムを用いて表面処理)4重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、3時間攪拌して、全固形分含量6重量%のポリエステルコーティング組成物を製造した。前記組成物の屈折率は1.57であった。
コーティング組成物4の製造
水性ポリエステルバインダー(屈折率1.54)10重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径6nm、屈折率2.1のジルコニアゾル(Zirconia Sol、固形分含量30重量%、クエン酸ナトリウムを用いて表面処理)2.6重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、3時間攪拌して、全固形分含量3重量%のポリエステルコーティング組成物を製造した。前記組成物の屈折率は1.6であった。
片面コーティングポリエステルフィルムの製造
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記の実施例1で製造されたコーティング組成物1をバーコーティング(bar coating)方法で片面にコーティングした後、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで235℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して、片面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記プライマーコーティング層の厚さは92nmであり、屈折率は1.58であった。
片面コーティングポリエステルフィルムの製造
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記の実施例2で製造されたコーティング組成物2をバーコーティング(bar coating)方法で片面にコーティングした後、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで235℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して、片面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記プライマーコーティング層の厚さは85nmであり、屈折率は1.59であった。
コーティング組成物5の製造
水性ポリエステルバインダー(屈折率1.54)20重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径65nm、屈折率2.1のジルコニアゾル(Zirconia Sol、CIK社製)、ZRW E−15)8重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、3時間攪拌して、全固形分含量5.5重量%のポリエステルコーティング組成物を製造した。前記組成物の屈折率は1.58であった。
コーティング組成物6の製造
水性ポリエステルバインダー(屈折率1.54)20重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径50nm、屈折率2.1のジルコニアゾル(Zirconia Sol、固形分含量30重量%、クエン酸ナトリウムを用いて表面処理)8重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、3時間攪拌して、全固形分含量5.5重量%のポリエステルコーティング組成物を製造した。前記組成物の屈折率は1.58であった。
コーティング組成物6の製造
水性ポリエステルバインダー(屈折率1.54)22重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径6nm、屈折率2.1のジルコニアゾル(Zirconia Sol、固形分含量30重量%、クエン酸ナトリウムを用いて表面処理)3重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、3時間攪拌して、全固形分含量6重量%のポリエステルコーティング組成物を製造した。前記組成物の屈折率は1.56であった。
実施例1で製造されたコーティング組成物1を用いて、前記の実施例1と同様にして、両面コーティングポリエステルフィルムを製造し、プライマーコーティング層の厚さは、第1コーティング層が50nm、第2コーティング層が50nmであり、これらの屈折率は1.58であった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表1に示す。
実施例1で製造されたコーティング組成物1を用いて、前記の実施例1と同様にして、両面コーティングポリエステルフィルムを製造し、プライマーコーティング層の厚さは、第1コーティング層が70nm、第2コーティング層が70nmであり、これらの屈折率は1.58であった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表1に示す。
実施例1で製造されたコーティング組成物1を用いて、前記の実施例1と同様にして、両面コーティングポリエステルフィルムを製造し、プライマーコーティング層の厚さは、第1コーティング層が120nm、第2コーティング層が120nmであり、これらの屈折率は1.58であった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表1に示す。
実施例1で製造されたコーティング組成物1を用いて、前記の実施例1と同様にして、両面コーティングポリエステルフィルムを製造し、プライマーコーティング層の厚さは、第1コーティング層が150nm、第2コーティング層が150nmであり、これらの屈折率は1.58であった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表1に示す。
コーティング組成物7の製造
水性アクリル系バインダー(屈折率1.44)8重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径6nm、屈折率2.1のジルコニアゾル(Zirconia Sol、固形分含量30重量%、クエン酸ナトリウムを用いて表面処理)5重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、3時間攪拌して、全固形分含量5重量%であるアクリル系コーティング組成物を製造した。前記組成物の屈折率は1.53であった。
コーティング組成物8の製造
水性ポリエステルバインダー(屈折率1.54)6重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径6nm、屈折率2.1のジルコニアゾル(Zirconia Sol、固形分含量30重量%、クエン酸ナトリウムを用いて表面処理)1.6重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、3時間攪拌して、全固形分含量2重量%のポリエステルコーティング組成物を製造した。前記組成物の屈折率は1.57であった。
コーティング組成物9の製造
水性ポリエステルバインダー(屈折率1.54)20重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径6nm、屈折率2.1のジルコニアゾル(Zirconia Sol、固形分含量30重量%、クエン酸ナトリウムを用いて表面処理)8重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、3時間攪拌して、全固形分含量6.5重量%のポリエステルコーティング組成物を製造した。前記組成物の屈折率は1.62であった。
前記の実施例1〜8で製造されたフィルムのプライマーコーティング層の上部にハードコーティング層を形成した。
前記比較例1〜3で製造されたフィルムのプライマーコーティング層の上部にハードコーティング層を形成した。
膨潤度=(放置後の重量−最初の重量)/最初の重量×100
(式中、放置後の重量は約1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸漬した後、70℃で24時間放置してから測定した重量を意味する。)
ゲル分率(Gel fraction)=(乾燥後の重量/最初の重量)×100
(式中、乾燥後の重量は約1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸漬した後、70℃で24時間放置し、前記放置した塗膜を120℃で3時間乾燥してから測定した重量を意味する。)
−GPC:Water 1525 Binary HPLC Pump
−RI検出器:Optilab rex
−MALS:Wyatt Dawn 8+
−Column:PLgel 5μm Mixed−C(7.5mmΦ×300mm)×2(Polymer Laboratories)
−移動相:DMF(50mM LiCl)
−流速:0.5mL/min
−温度:50℃
−注入量(injection volume):0.5%、500μl
水分酸性ポリウレタンバインダー15gを直径80mm、高さ15mmの丸い容器に投入して65℃で72時間、120℃で3時間乾燥する。1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸漬した後、70℃で24時間放置し、放置した塗膜を取り出して膨潤率(Swelling Ratio)を測定する。放置した塗膜を120℃で3時間乾燥してから重量を記録して、ゲル分率(Gel Fraction)を測定する。
膨潤率(Swelling Ratio)=(放置後の重量−最初の重量)/最初の重量*100
ゲル分率(Gel Fraction)=(乾燥後の重量/最初の重量)*100
1st Run.=0〜200℃、200℃/min、Holding Time−3min //200℃〜−40℃、200℃/min、Holding Time−5min
2nd Run.=−40℃〜200℃、20℃/minの条件で測定する。
Heat Gradient(TOYOSEIKI社製)を用いて、0.4MPaの圧力条件で各5段階の温度を設定し、1分間押圧して1分後、押圧した板を除去してその程度を確認する。各程度の差は図5を基準に評価した。
−常湿評価時:20〜25℃で40〜50RH%の恒温/恒湿室で行う。
−加湿評価時:フィルムに超音波加湿器を用いて100%RHの条件で行う。
水分酸性ポリウレタンバインダー1の製造
理論上、分岐状ポリマーの含量が25重量%である水分散ポリウレタンを製造した。
水分酸性ポリウレタンバインダー2の製造
理論上、分岐状ポリマーの含量が50重量%である水分散ポリウレタンを製造した。
水分酸性ポリウレタンバインダー3の製造
理論上、分岐状ポリマーの含量が90重量%である水分散ポリウレタンを製造した。
架橋密度に優れたポリウレタンコーティング組成物1の製造
前記製造例1で製造された水分酸性ポリウレタンバインダー5重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、2時間攪拌してポリウレタンコーティング組成物1を製造した。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記ポリウレタンコーティング組成物1をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングして、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで230℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さは、第1コーティング層が80nm、第2コーティング層が80nmであった。
架橋密度に優れたポリウレタンコーティング組成物2の製造
前記製造例2で製造された水分酸性ポリウレタンバインダー5重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、2時間攪拌してポリウレタンコーティング組成物2を製造した。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記ポリウレタンコーティング組成物2をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングして、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで230℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さは、第1コーティング層が80nm、第2コーティング層が80nmであった。
架橋密度に優れたポリウレタンコーティング組成物3の製造
前記製造例3で製造された水分酸性ポリウレタンバインダー5重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、2時間攪拌してポリウレタンコーティング組成物3を製造した。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記ポリウレタンコーティング組成物3をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングして、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで230℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さは、第1コーティング層が80nm、第2コーティング層が80nmであった。
ポリウレタン組成物の製造
水性ポリウレタンバインダー(Dai−ichi kogyo seiyaku社製、UREKO H−3、固形分20重量%、官能基2個、重量平均分子量8,000の水性ポリウレタンバインダー)5重量%、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加した後、2時間攪拌して比較例7を準備した。
全光線透過率測定器(Nippon Denshoku 300A)を用いて全体フィルムの全光線透過率を測定した。
上:レインボーが見えず、均一な色感を示す
中:レインボー現象が弱く現れ、均一な色感を示す
下:レインボーが強く現れ、強い色感を示す
中:500〜600nmでリップル振幅が、他の波長帯のリップル振幅に比べて減少し、リップル振幅3%以下
下:リップル振幅が減少する波長帯が500〜600nmでなく、または振幅が減少する波長が見えない時
コーティングされたフィルムを3波長形ランプの下で透過して見た時
透過された光が透明に見えたときには◎、不透明に見えたときには白濁現象と判断する。
DSC(PerkinElmer DSC7利用)機器を用いて、2nd Run modeで測定する。
1st Run.=0〜200℃、200℃/min、Holding Time3min、200℃〜−40℃、200℃/min、Holding Time5min
2nd Run.=−40℃〜200℃、20℃/min.
Nippon Denshoku社製、NDH−5000で測定
縦横5cmのサンプルをフィルム全幅で0.5mの間隔で10個サンプリングして測定した後、平均値を示す。
1)ポリエステルコーティング組成物1の製造
2,6−ナフタレンジカルボン酸(2,6−Naphtalene dicarboxly acid)40モル(26モル%)、ナトリウム2,5−ジカルボキシベンゼンスルホネート(sodium2,5−dicarboxylbenzene sulfonate)5モル(3.3モル%)、ジメチルテレフタル酸5モル(3.3モル%)とビス[4(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(Bis[4(2−hydroxyethoxy)phenyl]fluorene)20モル(13.3モル%)、トリグリセリド(Triglyceride、KAO CORPORATION社製(商品名85P))10モル(6.6モル%)、エチレングリコール70モル(46.6モル%)を無溶媒状態で混合してこれを反応器に投入し、170℃から250℃まで1分当たり1℃ずつ昇温しながら反応させて、副生成物である水またはメタノールを除去しながらエステル化反応を行い、260℃まで昇温するとともに反応器内の圧力を1mmHgに減圧して副生成物であるジオールを回収しながら重縮合反応を行って、固有粘度0.5のポリエステル樹脂を製造した。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、製造したプライマーコーティング組成物1をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングした後、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで235℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記ポリエステルプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは、第1コーティング層が100nm、第2コーティング層が100nmであった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表6に示す。
1)ポリエステルコーティング組成物2の製造
2,6−ナフタレンジカルボン酸(2,6−Naphtalene dicarboxly acid)40モル(26モル%)、ナトリウム2,5−ジカルボキシベンゼンスルホネート(sodium2,5−dicarboxylbenzene sulfonate)5モル(3.3モル%)、ジメチルテレフタル酸5モル(3.3モル%)とビス[4(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(Bis[4(2−hydroxyethoxy)phenyl]fluorene)30モル(20モル%)、トリグリセリド(Triglyceride、KAO CORPORATION社製(商品名85P))10モル(6.6モル%)、エチレングリコール60モル(40モル%)を無溶媒状態で混合してこれを反応器に投入し、170℃から250℃まで1分当たり1℃ずつ昇温しながら反応させて、副生成物である水またはメタノールを除去しながらエステル化反応を行い、260℃まで昇温するとともに反応器内の圧力を1mmHgに減圧して副生成物であるジオールを回収しながら重縮合反応を行って、固有粘度0.6のポリエステル樹脂を製造した。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、製造したプライマーコーティング組成物2をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングした後、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで235℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記ポリエステルプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは、第1コーティング層が100nm、第2コーティング層が100nmであった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表6に示す。
1)ポリエステルコーティング組成物3の製造
2,6−ナフタレンジカルボン酸(2,6−Naphtalene dicarboxly acid)40モル(26モル%)、ナトリウム2,5−ジカルボキシベンゼンスルホネート(sodium2,5−dicarboxylbenzene sulfonate)5モル(3.3モル%)、ジメチルテレフタル酸5モル(3.3モル%)とビス[4(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(Bis[4(2−hydroxyethoxy)phenyl]fluorene)10モル(6.66モル%)、トリグリセリド(Triglyceride、KAO CORPORATION社製(商品名85P))10モル(6.6モル%)、エチレングリコール80モル(53.33モル%)を無溶媒状態で混合してこれを反応器に投入し、170℃から250℃まで1分当たり1℃ずつ昇温しながら反応させて、副生成物である水またはメタノールを除去しながらエステル化反応を行い、260℃まで昇温するとともに反応器内の圧力を1mmHgに減圧して副生成物であるジオールを回収しながら重縮合反応を行って、固有粘度0.5のポリエステル樹脂を製造した。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、製造したプライマーコーティング組成物3をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングした後、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで235℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記ポリエステルプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは、第1コーティング層が100nm、第2コーティング層が100nmであった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表6に示す。
2)片面コーティングポリエステルフィルムの製造
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記コーティング組成物1をバーコーティング(bar coating)方法で片面にコーティングした後、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで235℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して、片面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記ポリエステルプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは100nmであった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表6に示す。
2)片面コーティングポリエステルフィルムの製造
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記コーティング組成物2をバーコーティング(bar coating)方法で片面にコーティングした後、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで235℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して、片面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記ポリエステルプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは100nmであった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表6に示す。
2)片面コーティングポリエステルフィルムの製造
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記コーティング組成物3をバーコーティング(bar coating)方法で片面にコーティングした後、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで235℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して、片面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記ポリエステルプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは100nmであった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表6に示す。
1)ポリエステルコーティング組成物4の製造
2,6−ナフタレンジカルボン酸(2,6−Naphtalene dicarboxly acid)40モル(26モル%)、ナトリウム2,5−ジカルボキシベンゼンスルホネート(sodium2,5−dicarboxylbenzene sulfonate)5モル(3.3モル%)、ジメチルテレフタル酸5モル(3.3モル%)とビス[4(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(Bis[4(2−hydroxyethoxy)phenyl]fluorene)30モル(20モル%)、エチレングリコール70モル(46.66モル%)を無溶媒状態で混合してこれを反応器に投入し、170℃から250℃まで1分当たり1℃ずつ昇温しながら反応させて、副生成物である水またはメタノールを除去しながらエステル化反応を行い、260℃まで昇温するとともに反応器内の圧力を1mmHgに減圧して副生成物であるジオールを回収しながら重縮合反応を行って、固有粘度0.5のポリエステル樹脂を製造した。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、製造したプライマーコーティング組成物4をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングした後、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで235℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記ポリエステルプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは、第1コーティング層が100nm、第2コーティング層が100nmであった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表6に示す。
1)ポリエステルコーティング組成物5の製造
2,6−ナフタレンジカルボン酸(2,6−Naphtalene dicarboxly acid)40モル(26モル%)、ナトリウム2,5−ジカルボキシベンゼンスルホネート(sodium2,5−dicarboxylbenzene sulfonate)5モル(3.3モル%)、ジメチルテレフタル酸5モル(3.3モル%)とビス[4(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(Bis[4(2−hydroxyethoxy)phenyl]fluorene)20モル(13.33モル%)、エチレングリコール80モル(53.33モル%)を無溶媒状態で混合してこれを反応器に投入し、170℃から250℃まで1分当たり1℃ずつ昇温しながら反応させて、副生成物である水またはメタノールを除去しながらエステル化反応を行い、260℃まで昇温するとともに反応器内の圧力を1mmHgに減圧して副生成物であるジオールを回収しながら重縮合反応を行って、固有粘度0.4のポリエステル樹脂を製造した。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、製造したプライマーコーティング組成物5をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングした後、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで235℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記ポリエステルプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは、第1コーティング層が100nm、第2コーティング層が100nmであった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表6に示す。
1)ポリエステルコーティング組成物6の製造
2,6−ナフタレンジカルボン酸(2,6−Naphtalene dicarboxly acid)40モル(26モル%)、ナトリウム2,5−ジカルボキシベンゼンスルホネート(sodium2,5−dicarboxylbenzene sulfonate)5モル(3.3モル%)、ジメチルテレフタル酸5モル(3.3モル%)とエチレングリコールと1,4ブチレングリコールを1:1で混合して100モル(66.66モル%)を無溶媒状態で混合し、これを反応器に投入して、170℃から250℃まで1分当たり1℃ずつ昇温しながら反応させて、副生成物である水またはメタノールを除去しながらエステル化反応を行い、260℃まで昇温するとともに反応器内の圧力を1mmHgに減圧して副生成物であるジオールを回収しながら重縮合反応を行って、固有粘度0.4のポリエステル樹脂を製造した。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、製造したプライマーコーティング組成物6をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングした後、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで235℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記ポリエステルプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは、第1コーティング層が100nm、第2コーティング層が100nmであった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表6に示す。
MALSシステム構成
−GPC:Water 1525 Binary HPLC Pump
−RI検出器:Optilab rex
−MALS:Wyatt Dawn 8+
−Column:PLgel 5μm Mixed−C(7.5mmΦ×300mm)×2(Polymer Laboratories)
−移動相:DMF(50mM LiCl)
−流速:0.5mL/min
−温度:50℃
−注入量:0.5%、500μl
膨潤度=(放置後の重量−最初の重量)/最初の重量×100
(式中、放置後の重量は、約1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸漬した後、70℃で24時間放置してから測定した重量を意味する。)
ゲル分率(Gel fraction)=(乾燥後の重量/最初の重量)×100
(式中、乾燥後の重量は、約1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸漬した後、70℃で24時間放置し、前記放置した塗膜を120℃で3時間乾燥してから測定した重量を意味する。)
第1水分散組成物と第2水分散組成物との混合物15gを直径80mm、高さ15mmの丸い容器に投入して65℃で72時間、120℃で3時間乾燥する。1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸漬した後、70℃で24時間放置し、放置した塗膜を取り出して、膨潤率(Swelling Ratio)を測定する。放置した塗膜を120℃で3時間乾燥してから重量を記録し、ゲル分率(Gel Fraction)を測定する。
膨潤率(Swelling Ratio)=(放置後の重量−最初の重量)/最初の重量*100
ゲル分率(Gel Fraction)=(乾燥後の重量/最初の重量)*100
1st Run.=0〜200℃、200℃/min、Holding Time−3min //200℃〜−40℃、200℃/min、Holding Time−5min
2nd Run.=−40℃〜200℃、20℃/minの条件で測定する。
第1水分散組成物と第2水分散組成物との混合物をポリカーボネート(polycarbonate)フィルムに塗布してから乾燥し、屈折率測定器、アッベ屈折計(ATAGO社製、DR−M2、@550)を用いて常温で測定した。
全光線透過率測定器(Nippon Denshoku社製、NDH−5000)を用いて全体フィルムの全光線透過率を測定した。
実施例および比較例による水分散組成物をポリエステル基材フィルム(188μmのポリエチレンテレフタレートフィルム)の片面に200nmの厚さで塗布して光学フィルムを製造した後、その片面にハードコーティング処理(屈折率1.52)を施してから他の面を黒化処理して、肉眼でレインボーが発生したか否かを確認した。目視評価の際に暗室で3波長形ランプの下で評価した。
上:レインボーが見えず、均一な色感を示す
中:レインボー現象が弱く現れ、均一な色感を示す
下:レインボーが強く現れ、強い色感を示す
実施例および比較例による水分散組成物をポリエステル基材フィルム(188μmのポリエチレンテレフタレートフィルム)の片面に200nmの厚さで塗布して光学フィルムを製造した後、その片面にハードコーティング処理(屈折率1.52)を施してから他の面を黒化処理してUV−Visible(CARY5000)を用いて可視光領域の反射パターンを測定した。
中:500〜600nmでリップル振幅が、他の波長帯のリップル振幅に比べて減少し、リップル振幅3%以下
下:リップル振幅が減少する波長帯が500〜600nmでなく、または振幅が減少する波長が見えない時
実施例および比較例による水分散組成物がコーティングされたフィルムを3波長形ランプの下で透過して見たとき、透過された光が透明に見えると◎、不透明に見えると白濁現象と判断する。
実施例および比較例による光学フィルムを製造した後、コーティング組成物がコーティングされた片面にハードコーティング組成物を塗布した後、常温での接着力を、クロスハッチカッター(Cross Hatch Cutter)(YCC−230/1)を用いて1cm×1cmの正方形の枠内を100個のブロックに区切り接着力評価Tape(nichban No.405)を用いて3回取り除く評価を行う。高温高湿評価の際には、高温熱水処理(100℃、10min)を施してから上述の方法でハードコーティング層と易接着層との接着力を評価した。
実施例および比較例による水分散組成物がコーティングされた基材フィルムの全幅を機械方向の垂直方向(TD)に1mの間隔で5ポイント(Point)を指定し、フィルムの断面をSEM(Hitachi S−4300)で測定し、5万倍拡大してその区間内で30ポイント測定した後、平均値を計算した。
Nippon Denshoku社製、NDH−5000で測定
縦横5cmのサンプルをフィルム全幅で0.5mの間隔で10個サンプリングして測定した後、平均値を示す。
第1水分散組成物の製造
理論上、分岐状ポリマーの含量が50重量%である水分散ポリウレタンを製造した。
第2水分散組成物の製造
2,6−ナフタレンジカルボン酸(2,6−Naphtalene dicarboxly acid)40モル(26モル%)、ナトリウム2,5−ジカルボキシベンゼンスルホネート(sodium2,5−dicarboxylbenzene sulfonate)5モル(3.3モル%)、ジメチルテレフタル酸5モル(3.3モル%)とビス[4(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(Bis[4(2−hydroxyethoxy)phenyl]fluorene)20モル(13.3モル%)、トリグリセリド(Triglyceride、KAO CORPORATION社製(商品名85P))10モル(6.6モル%)、エチレングリコール70モル(46.6モル%)を無溶媒状態で混合してこれを反応器に投入し、170℃から250℃まで1分当たり1℃ずつ昇温しながら反応させて、副生成物である水またはメタノールを除去しながらエステル化反応を行い、260℃まで昇温することとともに反応器内の圧力を1mmHgに減圧して副生成物であるジオールを回収しながら重縮合反応を行って、固有粘度1.0のポリエステル樹脂を製造した。
1)水分散組成物1の製造:第1水分散組成物と第2水分散組成物とが1:9の重量比で混合
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記水分散組成物1をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングして、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで230℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記水分散組成物1によるプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは100nmであった。
1)水分散組成物2の製造:第1水分散組成物と第2水分散組成物とを2:8の重量比で混合
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記水分散組成物2をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングして、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで230℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記水分散組成物2によるプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは100nmであった。
1)水分散組成物3の製造:第1水分散組成物と第2水分散組成物とを3:7の重量比で混合
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記水分散組成物3をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングして、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで230℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記水分散組成物3によるプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは100nmであった。
1)水分散組成物4の製造:第1水分散組成物と第2水分散組成物とを4:6の重量比で混合
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記水分散組成物4をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングして、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで230℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記水分散組成物4によるプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは100nmであった。
1)水分散組成物5の製造:第1水分散組成物と第2水分散組成物とを5:5の重量比で混合
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に投入して溶融押出した後、表面温度20℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80℃で機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温で冷却した。次に、前記水分散組成物5をバーコーティング(bar coating)方法で両面にコーティングして、110〜150℃まで1秒当たり1℃ずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段式テンタで230℃で熱処理を施し、200℃で縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた188μmの2軸延伸フィルムを製造した。前記水分散組成物5によるプライマーコーティング層の乾燥塗布厚さは100nmであった。
20、20a、20b プライマーコーティング層
30、30a、30b ハードコーティング層
Claims (6)
- ポリエステル基材フィルムと、
前記ポリエステル基材フィルムの片面または両面に、屈折率1.4〜1.6のポリエステル樹脂および屈折率1.8〜2.2の無機粒子を含み、全屈折率1.56〜1.6のプライマーコーティング層と、を含み、
前記プライマーコーティング層の乾燥塗布厚さが50〜150nmであり、
前記無機粒子は、平均粒径が1〜50nmの表面改質されたジルコニアである、光学フィルム。 - 前記表面改質されたジルコニアは、表面にアシル基またはアルキレート基を有しており、対イオンとしてNa+を用いる、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記プライマーコーティング層は、平均粒径100〜200nmのシリカをさらに含む、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記プライマーコーティング層の片面または両面に形成された屈折率1.51〜1.53のアクリル系樹脂コーティング層をさらに含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記アクリル系樹脂コーティング層の乾燥塗布厚さが1〜10μmである、請求項4に記載の光学フィルム。
- 前記アクリル系樹脂コーティング層が、前記プライマーコーティング層の片面に形成された場合、ヘイズが1.0%以下であり、全光線透過率が91%以上であり、
前記アクリル系樹脂コーティング層が、前記プライマーコーティング層の両面に形成された場合、ヘイズが0.5%以下であり、全光線透過率が92%以上である、請求項5に記載の光学フィルム。
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