JP5862227B2 - 非水電解質二次電池用負極の製造方法 - Google Patents
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Description
図2は、第1実施形態の負極を拡大して表した断面概略図である。
集電体は、金属箔の他に、双極型でない電池10で用いられる集電体では、パンチングメタルシートやエキスパンドメタルシートを用いることもできる。パンチングメタルシートやエキスパンドメタルシートの両面に水系の負極スラリーを塗工し乾燥開始するまでにアルカリ又はアルカリ水を添加し、乾燥することで、当該集電体の両面に負極活物質層を配置することができる。金属箔を用いる場合にも、金属箔上に負極の水系スラリーを塗工し乾燥開始するまでにアルカリ又はアルカリ水を添加し、乾燥することで、当該集電体上に負極活物質層を配置することができる。
負極活物質層は、負極活物質、CMC誘導体、水系バインダ、並びにアルカリ金属および/またはアルカリ土類金属を含むものである。好ましくは、更に炭酸アルカリを含むものである。必要に応じてその他の添加剤をさらに含む。
負極活物質としては、従来公知のものを使用することができる。
本実施形態のCMC誘導体は、CMCないしCMC塩の分子中に存在する−CH2COOR基の全部または一部が、−CH2CHO基、−CH2CH2OH基、−CH3基のいずれかになっているものであることを特徴とするものである。ここで、CMCないしCMC塩の分子中に存在する−CH2COOR基としては、1種だけでもよいし、2種以上であってもよい。1種の場合には、分子中に存在する−CH2COOR基のRには、Na、Li、K、NH4などのカチオン種のいずれかが挙げられる。また2種以上の場合には、分子中に存在する−CH2COOR基のRには、少なくともNa、Li、K、NH4などのカチオン種が含まれていればよく、その他に、H(水素原子)を有するものであってもよい。初回充電前の負極活物質層の構成材料としてCMCないしCMC塩ではなく、CMC誘導体を含有することで、CMC誘導体では子中に存在する−CH2COOR基が、初回充電で還元分解されにくい安定な−CH2CHO基、−CH2CH2OH基、−CH3基のいずれかになっている。そのため、初回充電でのCMCないしCMC塩の還元分解を抑制でき、ガス発生のみならず充放電効率の改善による容量の優れた負極提供できる。
水系バインダとは、水系溶媒に均一に分散可能なバインダのことを意味する。なお正極の作製に用いるバインダを有機溶剤系(非水系)バインダと称し、区別する。有機溶剤系(非水系)バインダとは、有機溶媒に均一に混合(溶解)あるいは分散可能なバインダのことを意味する。
負極活物質層に含まれるアルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属は、充放電容量を改善することができる。該アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属としては、特に制限されるものではなく、Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba等を挙げることができるが、これらに制限されるものではない。これらは1種単独でも、2種以上を含有していてもよい。
負極活物質層には、炭酸アルカリ(Li2CO3)を含むのが好ましい。具体的には、負極活物質層に炭酸アルカリを含むことで、初回充電でのCMCないしCMC塩の還元分解を大幅に抑制することができ、ガス発生の抑制のみならず、充放電効率が大幅に改善された優れた負極を提供できる。更に初回充放電の効率がよくなる点でも優れている(実施例参照)。該炭酸アルカリも、負極製造過程でアルカリ又はアルカリ水を添加することにより、大気中(ないし水系スラリー)の二酸化炭素との反応により、負極活物質層に持ち込まれる成分である。
負極活物質層には、負極活物質、CMC誘導体、水系バインダ、、並びにアルカリ金属および/またはアルカリ土類金属の他に、その他の添加剤(例えば、導電助剤、電解質塩(リチウム塩)、イオン伝導性ポリマー等)が保持されることが好ましい。
本実施形態の負極の製造方法は、水系溶媒に負極活物質と増粘剤のCMCないしCMC塩と水系バインダとを含む負極活物質層用原料を添加、混合して水系負極スラリーを形成する工程と、集電体上に水系負極スラリーを塗工し、乾燥して負極活物質層を形成する工程と、を含む。
負極を製造する好ましい第2実施形態としては、図3Aに示すように、適用な撹拌、混練装置(図示せず)が備えられたスラリー調製容器40を準備する。該スラリー調製容器40内に、負極活物質41と、増粘剤のCMCないしCMC塩42と、水系バインダ43とを含む負極活物質層用原料と、粘度調整溶媒としての水系溶媒44とを添加、混合(混練)して負極水系スラリー45を調製する(第1工程)。
第1工程は、負極活物質と、増粘剤のCMCないしCMC塩と、水系バインダとを含む負極活物質層用原料と、水系溶媒とを混合して水系負極スラリーを調製する工程である。詳しくは、図3Aに示すように、適用な撹拌、混合(混練)装置(図示せず)が備えられたスラリー調製容器40を準備する。該スラリー調製容器40内に、負極活物質41と、増粘剤のCMCないしCMC塩42と、水系バインダ43とを含む負極活物質層用原料と、粘度調整溶媒としての水系溶媒44とを添加、混合(混練)して負極水系スラリー45を調製する工程である。以下、本工程の構成要件につき説明する。
スラリー調製容器40としては、特に制限されるものではなく、適用な撹拌、混合(混練)装置が備えられた既存のスラリー調製容器をそのまま利用することができる。
負極活物質41に関しては、第1実施形態の負極の構成要件の1つ(負極活物質)として説明したのと同様であるので、ここでの説明は省略する。
増粘剤のCMCないしCMC塩42に関しては、上記に定義したとおりである。即ち、水系の負極スラリーの増粘剤であるCMCないしCMC塩には、その分子中に存在するカルボキシルメチル基(−CH2COOH)の他にその塩として−CH2COONa、−CH2COOLi、−CH2COOK、−CH2COONH4等が含まれている。よって、本明細書および特許請求の範囲において、特に断りがない限り、増粘剤として用いるカルボキシメチルセルロースないしその塩を、CMCないしCMC塩と表記しているものである。同様に、本明細書および特許請求の範囲において、特に断りがない限り、CMCないしCMC塩の分子中に存在するカルボキシルメチル基ないしその塩を、−CH2COOR基と表記しているものである。
水系バインダ43に関しては、第1実施形態の負極の構成要件の1つ(水系バインダ)として説明したのと同様であるので、ここでの説明は省略する。
粘度調整溶媒としての水系溶媒44としては、特に制限されるものではなく、従来公知の水系溶媒を用いることができるものである。例えば、水(具体的には、純水、超純水、蒸留水、イオン交換水、地下水、井戸水、上水(水道水)等)、水とアルコール(例えば、エチルアルコール、メチルアルコール、イソプロピルアルコールなど)との混合液等を用いることができる。但し、本実施形態では、これらに何ら制限されるものではなく、本実施形態の作用効果を損なわない範囲内であれば、従来公知の水系溶媒を適宜選択して利用することができる。
負極水系スラリー45の調製は、適当なスラリー調製容器40内に、負極活物質41と、増粘剤のCMCないしCMC塩42と、水系バインダ43とを含む負極活物質層用原料と、粘度調整溶媒としての水系溶媒44とを添加、混合(混練)して調製することができる。特に増粘剤のCMCないしCMC塩42を含有することにより、安定性に優れた負極水系スラリー45を得ることができる。
第2工程は、集電体上に水系負極スラリーを塗工し、乾燥して負極活物質層を形成する工程である。詳しくは、図3Aに示すように、集電体32をガイドロール46、47により搬送し、水系スラリー塗工機48を通過させる際に、該集電体32上に水系スラリー45を塗工する。集電体32上に塗工された水系スラリー45上に、アルカリ水添加装置49よりアルカリ水50を添加する。その後、アルカリ水50が添加された水系スラリー45を、乾燥機51内を通過させて乾燥させ、圧延によって密度を調整し、負極活物質層33を形成(配置)する。続いて、かかる負極活物質層33が形成されていない集電体32の片面をガイドロール46、47により搬送し、その後、同様の操作を繰り返す。即ち、水系スラリー塗工機48を通過させる際に、該集電体32上に水系スラリー45を塗工する。集電体32上に塗工された水系スラリー45上に、アルカリ添加装置49よりアルカリ水50を添加する。その後、アルカリ水50が添加された水系スラリー45を、乾燥機51内を通過させて乾燥させ、圧延によって密度を調整し、負極活物質層33を形成(配置)する工程である。以下、本工程の構成要件につき説明する。
集電体32に関しては、第1実施形態の負極の構成要件の1つ(集電体)として説明したのと同様であるので、ここでの説明は省略する。
本工程での集電体32や水系スラリー45が塗工された集電体32の搬送手段としては、従来公知の搬送手段を用いることができるものである。例えば、図3Aに示すような、ガイドロール46、47等を用いることができるが、これらに何ら制限されるものではない。ガイドロール46、47に関しては、集電体32、更には該集電体上に水系スラリー45を塗工した状態で、水系スラリー塗工機48、アルカリ添加装置49下、乾燥機51内、更には圧延装置(図示せず)内を通過させ、搬送するために設けられている。そのため、図3Aでは、ガイドロール46、47のみを図示しているが実際には、上記した各種装置周辺又は内部を通過、搬送させるために必要な個所に適当数を適宜配置されてなるものである。即ち、ガイドロール以外にも、図示していないだけで、従来公知の各種搬送手段が適宜利用されてなるものである。こうした搬送手段を用いることで、設備コストを抑えつつ製造速度を高速にすることができ、コスト低減を図りながら負極活物質層33を製造できる。
水系スラリー45の塗工は、適当な水系スラリー塗工機48を用いて、搬送される集電体32上に塗工されるものである。好ましくは均一かつ平坦に塗工されるのが望ましい。
本実施形態では、図3Aに示すように、負極活物質層を形成する第2工程内において、集電体32上に負極水系スラリー45を塗工した後に、アルカリ水50を添加する工程がなされることを特徴とする。これにより、水系スラリー45の塗工前にアルカリ水50を添加する必要がないため、水系スラリー45の安定性を損なうこともなく良好な塗工(均一で平滑な塗工)が可能となる。加えて、負極水系スラリー45にアルカリ水50を添加することで、得られる負極活物質(粒子)の最表面のCMCないしCMC塩が初回充電時に還元分解反応しないため、ガス発生が抑制される。更に、負極製造過程で負極活物質(粒子)の最表面に皮膜成分(SEI膜)が形成されている(即ち、初回充電前に形成されている)ため、初回充放電効率も良好である。
アルカリ水50としては、特に制限されるものではなく、水酸化リチウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、水酸化ルビジウム水溶液、水酸化セシウム水溶液、水酸化ベリリウム水溶液、水酸化マグネシウム水溶液、水酸化カルシウム水溶液、水酸化ストロンチウム水溶液、水酸化バリウム水溶液、水酸化アンモニウム水溶液などが挙げられるが、これらに何ら制限されるものではない。これらは1種単独でも、2種以上が併用して含まれていてもよい。
本工程での乾燥は、適当な乾燥機51を用いて、アルカリ水50を添加された水系スラリー45の乾燥を行うものである。かかる乾燥により、集電体32上に乾燥(ドライ)状態の水系スラリー45(負極活物質層33)が形成される。
上記乾燥により、集電体32上に乾燥(ドライ)状態の水系スラリー45が形成される。その後、乾燥(ドライ)状態の水系スラリー45が形成された集電体32を搬送し、適当な圧延機(図示せず)を用い、圧延によって密度を調整し、負極活物質層33を形成(配置)する。
集電体32の負極活物質層が形成されていない裏面への負極活物質層の形成は、上記した集電体32の片面に負極活物質層を形成したのと同様の手法及び条件にて行えばよい。
なお、本実施形態では、集電体32を垂直方向の上方に走行させながら、集電体32の両面に同時に水系スラリー45を塗工し、アルカリ水を供給し、乾燥することにより、集電体の両面に同時に負極活物質層33を形成することもできる。かかる手法でも、上記した上記した集電体32の片面に負極活物質層33を形成したのと同様の手法及び条件にて行えばよい。かかる形態を用いることで、設備コストを抑えつつ製造効率を略半分に短縮することができ、コストの大幅な低減を図りながら負極31を製造できる。即ち、両面水系スラリー45塗工、両面アルカリ水供給、両面乾燥、両面圧延が可能となり、水系スラリー45の塗工時間、アルカリ水の供給時間、乾燥時間、圧延時間がいずれも短縮される点で優れている。この場合には、垂直搬送に伴う水系スラリー45等のタレが生じないように粘度調整を十分に管理することが望ましい。
負極を製造する好ましい第3実施形態としては、図3Bに示すように、適用な撹拌、混練装置(図示せず)が備えられたスラリー調製容器40を準備する。該スラリー調製容器40内に、負極活物質41と、増粘剤のCMCないしCMC塩42と、水系バインダ43を含む負極活物質層用原料と、粘度調整溶媒としての水系溶媒44と、アルカリ又はアルカリ水50とを添加、混合(混練)して負極水系スラリー45’を調製する(第1工程)。即ち、本実施形態では、第1工程内において、負極活物質層形成用原料を添加、混合する過程で、アルカリ又はアルカリ水50を添加する工程がなされることを特徴とするものである。
第1工程は、負極活物質と、増粘剤のCMCないしCMC塩42と、水系バインダとを含む負極活物質層用原料と、水系溶媒と、更に、アルカリ又はアルカリ水とを混合して水系負極スラリーを調製する工程である。詳しくは、図3Bに示すように、適用な撹拌、混合(混練)装置(図示せず)が備えられたスラリー調製容器40を準備する。スラリー調製容器40内に、負極活物質41と、増粘剤のCMCないしCMC塩42と、水系バインダ43とを含む負極活物質層用原料と、粘度調整溶媒の水系溶媒44と、アルカリ又はアルカリ水50とを添加、混合(混練)して負極水系スラリー45’を調製する工程である。以下、本工程の構成要件につき説明する。
スラリー調製容器40としては、特に制限されるものではなく、、適用な撹拌、混合(混練)装置が備えられた既存のスラリー調製容器をそのまま利用することができる。本実施形態では、当該水系スラリー45’の調製時にアルカリ又はアルカリ水50が加えられるため、容器40の内面を耐アルカリ性の材料(例えば、グラスライニング材料やホウロウ材料)でライニング加工したものを用いるのが望ましいといえる。
負極活物質41に関しては、第1実施形態の負極の構成要件の1つ(負極活物質)として説明したのと同様であるので、ここでの説明は省略する。
増粘剤のCMCないしCMC塩42に関しては、第2実施形態で説明したのと同様であるので、ここでの説明は省略する。
水系バインダ43に関しては、第1実施形態の負極の構成要件の1つ(水系バインダ)として説明したのと同様であるので、ここでの説明は省略する。
粘度調整溶媒としての水系溶媒44としては、第2実施形態で説明したのと同様であるので、ここでの説明は省略する。
アルカリとしては、特に制限されるものではなく、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム、水酸化ベリリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、水酸化アンモニウムなどが挙げられるが、これらに何ら制限され理ものではない。これらは1種単独でも、2種以上が併用して含まれていてもよい。
負極水系スラリー45’の調製は、スラリー調製容器40内に負極活物質41と、増粘剤のCMCないしCMC塩42と、水系バインダ43とを含む負極活物質層用原料と、粘度調整溶媒の水系溶媒44と、アルカリ又はアルカリ水50とを添加、混合して調製することができる。即ち、本実施形態では、第1工程内において、負極活物質層形成用原料を添加、混合する過程で、アルカリ又はアルカリ水50を添加する工程がなされることを特徴とするものである。
第2工程は、集電体上に水系負極スラリーを塗工し、乾燥して負極活物質層を形成する工程である。詳しくは、図3Bに示すように、集電体32をガイドロール46、47により搬送し、水系スラリー塗工機48を通過させる際に、該集電体32上に水系スラリー45’を塗工する。その後、集電体32上に塗工された水系スラリー45’を、乾燥機51内を通過させて乾燥させ、圧延によって密度を調整し、負極活物質層33を形成(配置)する。続いて、かかる負極活物質層33が形成されていない集電体32の片面をガイドロール46、47により搬送し、その後、同様の操作を繰り返す。即ち、水系スラリー塗工機48を通過させる際に、該集電体32上に水系スラリー45’を塗工する。その後、集電体32上に塗工された水系スラリー45’を、乾燥機51内を通過させて乾燥させ、圧延によって密度を調整し、負極活物質層33を形成(配置)する工程である。以下、本工程の構成要件につき説明する。
集電体32に関しては、第1実施形態の負極の構成要件の1つ(集電体)として説明したのと同様であるので、ここでの説明は省略する。
本工程での集電体32や水系スラリー45’が塗工された集電体32の搬送手段としては、第2実施形態で説明したのと同様であるので、ここでの説明は省略する。
水系スラリー45’の塗工は、第2実施形態で説明したのと同様であるので、ここでの説明は省略する。
本工程での乾燥は、適当な乾燥機51を用いて、集電体32上に塗工された水系スラリー45’の乾燥を行うものである。かかる乾燥により、集電体32上に乾燥(ドライ)状態の水系スラリー45’(負極活物質層33)が形成される。
上記乾燥により、集電体32上に乾燥(ドライ)状態の水系スラリー45’が形成される。その後、乾燥(ドライ)状態の水系スラリー45’が形成された集電体32を搬送し、適当な圧延機(図示せず)を用い、圧延によって密度を調整し、負極活物質層33を形成(配置)する。
集電体32の負極活物質層が形成されていない裏面への負極活物質層の形成は、上記した集電体32の片面に負極活物質層を形成したのと同様の手法及び条件にて行えばよい。
なお、本実施形態でも、集電体32を垂直方向の上方に走行させながら、集電体32の両面に同時に水系スラリー45’を塗工し、乾燥することにより、集電体の両面に同時に負極活物質層33を形成することもできる。かかる手法でも、上記した上記した集電体32の片面に負極活物質層33を形成したのと同様の手法及び条件にて行えばよい。かかる形態を用いることで、設備コストを抑えつつ製造効率を略半分に短縮することができ、コストの大幅な低減を図りながら負極31を製造できる。即ち、両面水系スラリー45’塗工、両面乾燥、両面圧延が可能となり、水系スラリー45’の塗工時間、アルカリ水の供給時間、乾燥時間、圧延時間がいずれも短縮される点で優れている。この場合には、垂直搬送に伴う水系スラリー45’等のタレが生じないように粘度調整を十分に管理することが望ましい。
本実施形態の正極は、集電体と、該集電体上に配置された正極活物質層と、を含む。
集電体に関しては、負極の構成要素の1つ(集電体)として説明したのと同様であるので、ここでの説明は省略する。
正極活物質層は、正極活物質を含み、必要に応じてその他の添加剤をさらに含む。
正極活物質としては、従来公知のものを使用することができる。
本実施形態の正極に使用される正極活物質層には、正極活物質の他に、その他の添加剤(例えば、有機溶媒系バインダ(結着剤)、導電助剤、電解質塩(リチウム塩)、イオン伝導性ポリマー等)が保持されることも好ましい。
電解質層を構成する電解質に特に制限はなく、液体電解質、ならびに高分子ゲル電解質および高分子固体電解質等のポリマー電解質を適宜用いることができる。
電池外部に電流を取り出す目的で、タブを用いてもよい。タブは最外層集電体や集電板に電気的に接続され、電池外装材であるラミネートシートの外部に取り出される。
電池外装材29としては、公知の金属缶ケースを用いることができるほか、発電要素を覆うことができる、アルミニウムを含むラミネートフィルムを用いた袋状のケースが用いられうる。該ラミネートフィルムには、例えば、PP、アルミニウム、ナイロンをこの順に積層してなる3層構造のラミネートフィルム等を用いることができるが、これらに何ら制限されるものではない。高出力化や冷却性能に優れ、EV、HEV用の大型機器用電池に好適に利用することができるという観点から、ラミネートフィルムが望ましい。
図4は、二次電池の代表的な実施形態である扁平なリチウムイオン二次電池の外観を表した斜視図である。
エチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジエチルカーボネート(DEC)の混合溶媒(30:30:40(体積比))を溶媒とした。また1.0MのLiPF6を支持塩とした。さらに、上記溶媒と上記支持塩との合計100質量%となるように添加して、電解液を作製した。なお、「1.0MのLiPF6」とは、当該混合溶媒および支持塩の混合物における支持塩(LiPF6)濃度が1.0Mであるという意味である。
正極活物質としてLiMn2O4(平均粒子径:15μm)85質量%、導電助剤としてアセチレンブラック 5質量%、および有機溶剤系バインダとしてPVdF 10質量%からなる固形分を用意した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒(有機溶媒)であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加して、正極有機溶剤系スラリー(以下、単に正極スラリーという)を作製した。次に、正極スラリーを、集電体であるアルミニウム箔(厚さ20μm)の両面に塗工(塗布)し乾燥・プレスを行い、片面塗工量18mg/cm2、厚さ158μm(箔込み)の正極を作製した。
負極活物質として人造黒鉛(平均粒子径:20μm)95質量%、導電助剤としてアセチレンブラック2質量%、水系バインダとしてSBR 2質量%、増粘剤としてCMCのNa塩(化学式1の−CH2COOR基のRがNaのもの)1質量%からなる固形分を用意した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒(水系溶媒)であるイオン交換水を適量添加して、負極水系スラリー(以下、単に負極スラリーという)を作製した。
上記負極スラリーを、集電体である銅箔(厚さ15μm)の両面に塗工(塗布)し乾燥・プレスを行い片面塗工量5.4mg/cm2、厚さ87μm(箔込み)の負極を作製した。
上記負極スラリーにアルカリ水(NaOH水溶液 pH:13)を5質量%追加し、混ぜた後、集電体である銅箔(厚さ15μm)の両面に塗工(塗布)し乾燥・プレスを行い、狙い片面塗工量5.4mg/cm2、厚さ87μm(箔込み)の負極を作製した。
上記負極スラリーを集電体である銅箔(厚さ15μm)に塗工の直後、アルカリ水(NaOH水溶液 pH:13)を5質量%になるようにスプレーコートし、乾燥・プレスを行い、狙い片面塗工量5.4mg/cm2、厚さ87μm(箔込み)の負極を作製した。
負極スラリーを集電体である銅箔(厚さ15μm)に塗工の直後、アルカリ水(LiOH水溶液 pH:13)を5質量%になるようにスプレーコートし、普通の風で(空気を送風して)乾燥した。その後、プレスを行い、狙い片面塗工量5.4mg/cm2、厚さ87μm(箔込み)の負極を作製した。
負極スラリーを集電体である銅箔(厚さ15μm)に塗工の直後、アルカリ水(LiOH水溶液 pH:13)を5質量%になるようにスプレーコートし、CO2の風(CO2濃度50体積%)で乾燥した。その後、プレスを行い、狙い片面塗工量5.4mg/cm2、厚さ87μm(箔込み)の負極を作製した。
上記のようにして作製した負極(活物質層)の塗工量のばらつきを把握するため、連続して塗工した100シートのセンターをφ15(直径15mm)の打ち抜きポンチで打ち抜き、質量を評価した。
上記2.で作製した正極を187×97mmの長方形状に切断し、上記3.の各実施例及び比較例で作製した負極をそれぞれ191×101mmの長方形状に切断した(正極2枚、負極3枚)。この正極2枚と負極3枚とをそれぞれ195×103mmのセパレータ(ポリオレフィン微多孔膜、厚さ25μm;4枚)を介して交互に積層した。
上記のようにして作製した非水電解質二次電池(単電池)を充放電性能試験により評価した。この充放電性能試験は、55℃に保持した恒温槽において、電池温度を55℃とした後、性能試験を行った。充電は1Cの電流レートで4.2Vまで定電流充電(CC)し、その後定電圧(CV)で、あわせて3時間充電した。その後、10分間休止時間を設けた後、1Cの電流レートで2.5Vまで放電を行い、その後に10分間の休止時間を設けた。これらを1サイクルとし、充放電試験を実施した。初回充電時に発生したガス量(初回充電前と初回充電後とのガス量の差)をアルキメデス法で計測して、「ガス発生量(cc)」とした。また初回の充電容量に対する初回の放電容量の割合(百分率)を「初回充放電効率(%)」とし、初回の放電容量を「初回放電容量(mAh)」とし、初回の放電容量に対して300サイクル後に放電した割合を「300サイクル後の容量維持率(%)」とした。これらの結果を下記表1に示す。
11 正極集電体、
12 負極集電体、
13 正極活物質層、
15 負極活物質層、
17 電解質層、
19 単電池層、
21、67 発電要素、
25 正極集電板、
27 負極集電板、
29、62 電池外装材、
31 水系スラリー+アルカリ水を用いた負極、
31’ 有機溶剤系スラリーを用いた負極
32 集電体、
33 水系スラリー+アルカリ水を用いた負極活物質層、
33’ 有機溶剤系スラリーを用いた負極活物質層、
40 スラリー調製容器、
41 負極活物質、
41’ 黒鉛材料、
42 増粘剤のCMCないしCMC塩、
43 水系バインダ、
44 水系溶媒
45 負極水系スラリー、
45’ 負極水系スラリー(アルカリ含有)、
46、47 ガイドロール、
48 水系スラリー塗工機、
49 アルカリ水添加装置、
50 アルカリ水、
50’ アルカリ金属化合物、
51 乾燥機、
52 CMCないしCMC塩をウエット状態で含有(吸着または被覆)する黒鉛材料、
53 負極活物質(CMCないしCMC塩をドライ状態で吸着または被覆する黒鉛材料)、
54 有機溶剤系バインダ、
55 有機溶媒(NMP)、
56 負極有機溶剤系スラリー、
57 有機溶剤系スラリー塗工機、
68 正極タブ、
69 負極タブ。
Claims (3)
- 負極活物質と、CMCないしCMC塩と、水系バインダとを含む負極活物質層用原料と、水系溶媒とを混合して水系負極スラリーを調製する第1工程と、
集電体上に、水系負極スラリーを塗工し、乾燥して、負極活物質層を形成する第2工程と、を含む負極の製造方法において、
前記負極活物質層を形成する第2工程内において、集電体上に水系負極スラリーを塗工した後に、水酸化リチウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、水酸化ルビジウム水溶液、水酸化セシウム水溶液、水酸化ベリリウム水溶液、水酸化マグネシウム水溶液、水酸化カルシウム水溶液、水酸化ストロンチウム水溶液、水酸化バリウム水溶液および水酸化アンモニウム水溶液よりなる群から選ばれてなる少なくとも1種のアルカリ水を添加する工程がなされることを特徴とする非水電解質二次電池用負極の製造方法。 - 前記アルカリ水が、水酸化リチウム水溶液であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極の製造方法。
- 前記負極活物質層を形成する工程における乾燥が、大気中よりも高濃度にCO2を含む雰囲気下で行われることを特徴とする請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用負極の製造方法。
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