JP5858782B2 - プレコート金属板用下地処理剤、それを塗布した塗装下地処理金属板、及びそれを使用した塗膜の加工密着性に優れるプレコート金属板 - Google Patents
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Description
本発明の他の目的は、タンニン又はタンニン酸、シランカップリング剤、及び微粒シリカに加えて、プレコート金属板の加工密着性の向上に寄与するポリエステル樹脂を含有しても、プレコート金属板生産の長期にわたる定常状態での実操業において沈殿が発生しない、安定なプレコート金属板用下地処理剤を提供することにある。
本発明の更なる目的は、このような処理剤を塗布した塗装下地処理金属板、及びそれを使用した塗膜の加工密着性に優れるプレコート金属板を提供することにある。
水中に、固形分として、タンニン又はタンニン酸、シランカップリング剤、及び微粒シリカとともに、粒子径が50〜150nm、ガラス転移温度(Tg)が0〜30℃で且つ水酸基価が5〜13のポリエステル樹脂を含有し、処理剤としてのpHが2.0〜6.5であることを特徴とするプレコート金属板用下地処理剤である。
(1)水中に、固形分として、タンニン又はタンニン酸、シランカップリング剤、及び微粒シリカとともに、粒子径が50〜150nm、ガラス転移温度(Tg)が0〜30℃で且つ水酸基価が5〜13のポリエステル樹脂を含有し、処理剤としてのpHが2.0〜6.5であることを特徴とするプレコート金属板用下地処理剤。
(3)シランカップリング剤がグリシジルエーテル基を有することを特徴とする、上記(1)又は(2)に記載のプレコート金属板用下地処理剤。
(4)亜鉛イオンが100ppm混入したときに沈殿を生じないことを特徴とする、上記(1)〜(3)のいずれか一つに記載のプレコート金属板用下地処理剤。
(6)上記(1)〜(5)のいずれか一つに記載のプレコート金属板用下地処理剤が、少なくとも片面の表面に塗布、乾燥されていることを特徴とする塗装下地処理金属板。
(7)上記(1)〜(5)のいずれか一つに記載のプレコート金属板用下地処理剤の固形分の付着量が10〜500mg/m2であることを特徴とする、上記(6)に記載の塗装下地処理金属板。
(9)上記(6)又は(7)に記載の塗装下地処理金属板の上に防錆顔料を含む皮膜層を下層皮膜層として有し、更にその上に上層皮膜層を有することを特徴とするプレコート金属板。
ここに、本発明においては、pHが4以上で安定なシリカ利用のメリットは保存安定性である。よって、操業安定性のために液をpH2〜6.5にすることと矛盾はしない。
樹脂にはTg(ガラス転移温度)付近で状態の変化と共に比熱が変化する性質が有る。それを利用し、標準物質と測定サンプルを同一昇温条件で加熱していった時に生じる測定サンプルの比熱変化(Tg付近で吸熱する)を測定するのがDSC法である。本発明ではDSC法によりTgを測定した。
使用熱分析装置:セイコー電子株式会社、DSC−210。
JIS K1557−1 プラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法−第1部:水酸基価の求め方、に記載されているA法−アセチル化法に準じて測定した。測定サンプルはTgの測定と同様に50℃で水分を蒸発させ、更に減圧デシケーターで24時間放置して乾燥したものを使用した。また、滴定は電位差滴定(京都電子製AT420を使用)で終点を求め、所定の計算式にて水酸基価を算出した。
ポリエステル樹脂の固形分が0.1%になるように純水で希釈する。これを1Lガラスビーカーに500g程度入れ、これを超音波洗浄器(600W、40kHz)中に浸して1分間超音波分散した。これは2次粒子的に凝集した粒子を解すための前処理として実施した。これを測定サンプルとして粒度分布測定装置にて、粒径測定を行った。粒径は付属の解析ソフトより算出される平均粒径とした。
使用装置:日機装株式会社製、ナノトラックUPA−EX150
亜鉛イオンが100ppm混入したときのpHの上昇変動は、以下の方法で測定した。
先ず、各処理剤の初期のpHをpHメーターにて測定した。その後、各処理剤に所定量の亜鉛粉末(粒径:約0.3〜1.5mm(14〜50mesh ASTM))を添加し、40℃で3時間攪拌溶解し、亜鉛100ppm溶液を作製し、この溶液のpHをpHメーターで測定した。この値から先に測定した初期値を引き、pHの上昇変動とした。
1.1 供試材
・電気亜鉛めっき鋼板(EG)
板厚0.6mm、亜鉛付着量片面当たり20g/m2(両面めっき)
・溶融亜鉛めっき鋼板(GI)
板厚0.6mm、亜鉛付着量片面当たり60g/m2(両面めっき)
・冷間圧延鋼板(冷延)
板厚0.6mm
供試材をアルカリ脱脂剤のCL−N364S(日本パーカライジング製)を用いて、濃度20g/L、温度60℃の水溶液に10秒間浸漬し、純水で水洗した後、乾燥した。
・下地処理剤での処理(実施例1〜96、比較例1〜61)
表1〜5の「下地処理層」の欄に示す組成(含有量はg/L単位)の下地処理剤を、ロールコーターにて所定の膜厚となるように供試材に塗布し、熱風乾燥炉で到達板温度が70℃、150℃、220℃になるように乾燥した。各下地処理剤の固形分のうち、タンニン酸、シランカップリング剤、シリカとしては、次のものを使用した。
タンニン酸AL(富士化学工業製)
(b)シランカップリング剤
シランカップリング剤A: γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
シランカップリング剤B: γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン
シランカップリング剤C: メチルトリクロロシラン
シランカップリング剤D: γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン
(c)シリカ
ST−N: スノーテックスN(日産化学工業製)
アエロジル: アエロジル#300(日本アエロジル製)
ST−C: スノーテックスC(日産化学工業製)
塗布クロメート薬剤としてZM−1300AN(日本パーカライジング製)をロールコーターにてCr付着量が40mg/m2となるように供試材に塗布し、熱風乾燥炉で到達板温が70℃となるように乾燥した。
クロム酸50g/L、硫酸0.3g/Lの浴中で電流密度10A/dm2でCr付着量が40mg/m2となるように電気量を通電して供試材に電解クロメート処理を施した後、水洗し、熱風乾燥炉で到達板温が80℃となるように乾燥した。
下地処理した供試材に、プライマー塗料として以下に示す塗料をロールコーターで所定の膜厚になるように塗布し、熱風を吹き込んだ誘導加熱炉で到達板温が220℃になるように硬化乾燥して、下層皮膜層を形成した。
日本ペイント製P641プライマー塗料、防錆顔料として亜リン酸亜鉛系を使用。
・ポリエステルB
日本ペイント製P641プライマー塗料、防錆顔料としてV/P(バナジン酸/リン酸)系を使用。
・ポリエステルC
日本ペイント製P641プライマー塗料、防錆顔料としてMo系を使用。
・ポリエステルD
日本ペイント製P641プライマー塗料、防錆顔料としてカルシウムシリケート系を使用。
・ウレタン
日本ペイント製P108プライマー塗料、防錆顔料として亜リン酸亜鉛系を使用。
・エポキシ
日本ペイント製P304プライマー塗料、防錆顔料として亜リン酸亜鉛系を使用。
下層皮膜処理した供試材に、日本ペイント製FL100HQ(ポリエステル系、色は白)をロールコーターで所定の膜厚となるように塗布し、熱風を吹き込んだ誘導過熱炉で到達板温が220℃となるように硬化乾燥して、上層皮膜層を形成した。
2.1 塗膜加工密着性試験1
塗装後の板を、塗装面に1mm角の碁盤目をカッターナイフで入れ、塗装面が凸となるようにエリクセン試験機で7mm押し出した後に、JIS K 5400の8.2及び8.5記載の方法に準じてテープ剥離試験に供した。なお、本試験では同じ場所で2回続けてテープ剥離試験を実施している(以降「2回テープ剥離」と称す)。テープ剥離の評価はJIS K 5400の8.5記載の評価の例の図によって行い、評点10点の時に◎、8点以上10点未満の時に○、6点以上8点未満の時に△、6点未満の時に×と評価した。
塗装後の板に180℃折り曲げ加工(20℃雰囲気で、0T加工)を施し、加工部の塗膜を20倍ルーペで観察し、塗膜の割れの有無を調べた。また、加工部に粘着テープを貼り付け、これを勢い良く剥離した時の塗膜残存状態を目視にて観察した。なお、本試験においても2回テープ剥離を実施した。塗膜の割れの評価は、塗膜割れの全くない時を◎、塗膜に極小さな割れ1〜3個程度ある時を○、塗膜に極小さな割れが全面にある時を△、塗膜に目視でも明確な大きな割れが加工部全面にある時を×として評価した。また、テープ剥離後の塗膜残存状態の評価は、塗膜が全く剥離せずにめっき鋼板上に残存している場合を◎、塗膜が部分的に僅かに剥離している場合を○、塗膜が部分的に激しく剥離している場合を△、折り曲げ加工部のほぼ全面にわたって塗膜の剥離が認められる場合を×と評価した。さらに、塗装鋼板を0T加工した後、沸騰水に1時間浸漬し、取り出して24時間放置後に塗膜のテープ剥離を行った。塗膜残存状態の評価は、塗膜が全く剥離せずにめっき鋼板上に残存している場合を◎、塗膜が部分的に僅かに剥離している場合を○、塗膜が部分的に激しく剥離している場合を△、折り曲げ加工部のほぼ全面にわたって塗膜の剥離が認められる場合を×として評価した。
塗装後の板に対し、JIS K 5400の9.1記載の方法で塩水噴霧試験を実施した。試験時間は、電気亜鉛めっき鋼板の場合には240h、溶融亜鉛めっき鋼板の場合には360hとした。クロスカット部の塗膜の評価は、クロスカット片側の最大膨れ幅が1mm未満の場合に◎、2mm以上3mm未満の場合に○、3mm以上5mm未満の場合に△、5mm以上の場合に×と評価した。
また、切断時の返り(バリ)が塗装鋼板の評価面側にくるように(上バリとなるように)作製した平板についても、前述の塩水噴霧試験を実施し、端面から塗膜の膨れ幅が2mm以内の場合には◎、2mm以上3mm未満の場合には○、3mm以上5mm未満の場合には△、5mm以上の場合には×と評価した。なお、原板が冷延鋼板の場合については耐食性試験を行わなかった。
各実施例に使用する下地処理剤を40℃オーブン中で所定時間保管した後、これを用いて該実施例の条件で各塗装金属板を作製し、2.2に示した塗装加工密着性試験2を行った。新鮮な下地処理剤を使用した場合と比較して、塗膜加工密着性能の低下が見られない最大の保管時間を、その下地処理剤の保存安定性として評価した。
実施例及び比較例の各下地処理剤の溶液に、亜鉛粉末(粒径: 約0.3〜1.5mm(14〜50 mesh ASTM)を濃度が100ppmとなるように添加し、40℃で3時間攪拌して溶解した。その後、溶液300mlを500mlのふた付きポリ容器に入れて、40℃の恒温槽中で3日間静置した。恒温槽から取り出した溶液を#300メッシュで濾過し沈殿物を回収し、純水で洗浄後、沈殿物を110℃オーブン中で充分に(概ね2時間)乾燥したのち、デシケーター中で常温まで戻したあと重量を測定した。沈殿物の重量が1mg未満のとき、沈殿無しと判定した。評価は、恒温槽中で3日間静置後の溶液に目視で異常がなく、かつ沈殿無しの場合には◎、溶液に若干の濁りが見られるが沈殿無しの場合には○、100mg未満の沈殿がある場合には△、100mg以上の沈殿が発生した場合には×と評価した。
(操業時に下地処理剤の配管中での循環が充分でなく、滞留が発生した場合を想定。)
2.5の試験方法において、亜鉛粉末を40℃で3時間攪拌しながら溶解する工程を省略した。すなわち、実施例及び比較例の各下地処理剤の溶液300mlを500mlのふた付きポリ容器に入れ、亜鉛粉末(粒径: 約0.3〜1.5mm(14〜50 mesh ASTM)を濃度が100ppmとなるように添加し、そのまま静かに40℃の恒温槽中で3日間静置した。恒温槽から取り出したのち、溶液を#300メッシュで濾過し沈殿物を回収し、純水で洗浄後、沈殿物を110℃オーブン中で充分に(概ね2時間)乾燥したのち、デシケーター中で常温まで戻したあと重量を測定した。沈殿物の重量が1mg未満のとき、沈殿無しと判定した。評価は、恒温槽中で3日間静置後の溶液に目視で異常がなく、かつ沈殿無しの場合には◎、溶液に若干の濁りが見られるが沈殿無しの場合には○、100mg未満の沈殿がある場合には△、100mg以上の沈殿が発生した場合には×と評価した。
Claims (13)
- 水中に、固形分として、タンニン又はタンニン酸、シランカップリング剤、及び微粒シリカとともに、平均粒径が50〜150nm、ガラス転移温度(Tg)が0〜30℃で且つ水酸基価が5〜13のポリエステル樹脂を含有し、処理剤としてのpHが2.0〜6.5であることを特徴とするプレコート金属板用下地処理剤。
- 処理剤中のタンニン又はタンニン酸の質量濃度をTA、シランカップリング剤の質量濃度をSC、微粒シリカの質量濃度をSI、ポリエステル樹脂の質量濃度をPRとしたとき、TA:SC=1:40〜40:1、(TA+SC):SI=1:10〜20:1、(TA+SC):PR=1:10〜10:1を同時に満たし、かつ各成分の合計の濃度(TA+SC+SI+PR)が10〜200g/Lであることを特徴とする、請求項1に記載のプレコート金属板用下地処理剤。
- シランカップリング剤がグリシジルエーテル基を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載のプレコート金属板用下地処理剤。
- 亜鉛イオンが100ppm混入したときに沈殿を生じないことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載のプレコート金属板用下地処理剤。
- 亜鉛イオンが100ppm混入したときのpHの上昇変動が1.5以下であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つに記載のプレコート金属板用下地処理剤。
- 請求項1〜5のいずれか一つに記載のプレコート金属板用下地処理剤が、少なくとも片面の表面に塗布、乾燥されていることを特徴とする塗装下地処理金属板。
- 請求項1〜5のいずれか一つに記載のプレコート金属板用下地処理剤の固形分の付着量が10〜500mg/m2であることを特徴とする、請求項6に記載の塗装下地処理金属板。
- 請求項6又は7に記載の塗装下地処理金属板の上に、上層皮膜層を有することを特徴とするプレコート金属板。
- 請求項6又は7に記載の塗装下地処理金属板の上に、防錆顔料を含む皮膜層を下層皮膜層として有し、更にその上に上層皮膜層を有することを特徴とするプレコート金属板。
- 塗装下地処理金属板の製造方法であって、
金属板の少なくとも片面の表面に、請求項1〜5のいずれか一つに記載のプレコート金属板用下地処理剤を塗布し、次いで乾燥することを特徴とする塗装下地処理金属板の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか一つに記載のプレコート金属板用下地処理剤の固形分の付着量が10〜500mg/m 2 であることを特徴とする、請求項10に記載の塗装下地処理金属板の製造方法。
- 請求項10又は11に記載の塗装下地処理金属板の上に、上層皮膜層を形成することを特徴とするプレコート金属板の製造方法。
- 請求項10又は11に記載の塗装下地処理金属板の上に、防錆顔料を含む皮膜層を下層皮膜層として形成し、更にその上に上層皮膜層を形成することを特徴とするプレコート金属板の製造方法。
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