JP5852262B2 - 油中水型乳化組成物 - Google Patents
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Description
また、油中水型乳化組成物には、所望する効果に応じてエステル油、シリコーン油、炭化水素油等の様々な油剤が用いられるが、一般に、これらの油剤は各々性質が異なる。したがって、2種の異なる油剤を組み合わせて用い、それぞれの性質を併せもつ乳化組成物を得ようとしても、油剤同士の分離により組成物の安定性を維持させることは容易でなく、油中水型乳化組成物において併用可能な油剤の組み合わせは限られていた。
このような、水相、油相のそれぞれが関与する油中水型乳化組成物の安定性等における問題は、通常、相溶性の高い油剤同士を組み合わせるか、あるいは連続相である油相をゲル化し、組成物全体の流動性や分離を抑えること等によって解決されてきた。
本発明は、前記従来技術に鑑みなされたものであり、製剤として高い安定性を有し、みずみずしい感触、並びにツヤのある仕上がりをもたらし、且つ化粧もちに優れた油中水型乳化組成物を提供することを目的とする。
すなわち、本発明に係る乳化組成物は、
(a)多価アルコール脂肪酸エステル及び/又は炭化水素1〜20質量%と、
(b)25℃で(a)成分と混合したときに分離する透明な不揮発性のシリコーン油3〜20質量%と、
(c)デシルトリシロキサンカルボン酸亜鉛0.1〜5質量%と、
(d)水と、
を含むことを特徴とする。
また、前記油中水型乳化組成物において、 (a)成分が、グリセリンの付加モル数が4〜10であり、イソステアリン酸残基の数が1〜4個であるイソステアリン酸ポリグリセリル、モノイソステアリン酸グリセリル、ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、イソステアリルグリセリルエーテルから選択されることが好適である。
また、前記油中水型乳化組成物において、さらに、HLB値が7以下のシリコーン界面活性剤を含むことが好適である。
また、本発明に係る化粧方法は、
(I)多価アルコール脂肪酸エステル及び/又は炭化水素と、水とを含む第一剤を塗布する段階と、
(II)(I)段階後、その塗布面上に、25℃で(a)成分と混合したときに分離する透明な不揮発性のシリコーン油と、デシルトリシロキサンカルボン酸亜鉛と、を含む第二剤を塗布する段階と、
を含むことを特徴とする。
以下、各成分について詳細に説明する。
(a)成分は、多価アルコール脂肪酸エステル及び/又は炭化水素であって、且つ、常温(25℃)で(b)成分と混合したときに、溶解せずに分離する油分である。本発明において(a)成分は、塗布時に色材等を抱え込んで密着油分となり、染み出し油分である(b)成分と速やかに分離する。したがって、(a)成分は、(b)成分よりも色材等の分散性に優れ、皮膚との親和性が高く、皮膚に密着しやすいものが好ましい。
かかるイソステアリン酸ポリグリセリルは、例えば、特許第3487881号や特開2006−111539号公報(水酸基が1200以下であり、全ての水酸基のうち1級水酸基が50%以上であるポリグリセリンと脂肪酸とがエステル化されたポリグリセリン脂肪酸エステル)に記載の方法によって製造することができる。
これらの市販品としては、例えば、「サラコスP−B822」(日清オイリオグループ株式会社製)、「コスモール168M」(日清オイリオグループ株式会社製)が挙げられ、これらを好適に使用することができる。
(b)成分は、常温(25℃)で(a)成分と混合したときに、溶解せずに分離する透明な、25℃において不揮発性のシリコーン油であり、本発明の乳化組成物を皮膚等に塗布した後、(a)成分と分離して表層を形成し、特に化粧もちを向上させる成分である。本発明において、前記(b)成分は、B型粘度計による25℃における粘度が500mPa・s以下で液状を呈するものが好ましい。
(測定条件)
(a)と(b)を、(a):(b)=1:1(質量比)で用いて、90℃に加温し、撹拌混合し、次いで静置し、混合物が25℃になった場合に、境界が均一に2相に分離しているものを「分離する」とし、半透明な状態または、境界がなく透明な相溶した状態を「分離せず」とした。なお、(b)成分として二種以上のシリコーン油を用いる場合、分離の有無は、それらの配合割合により異なる。このため、分離の有無は、(b)成分の配合割合に応じて確認する必要がある。
これらのシリコーン油は、本発明の油中水型乳化組成物の使用形態に応じて1種又は2種以上を組み合わせて用いることができ、例えば、本発明をファンデーション等に用いる場合はジメチルポリシロキサン、口紅等に用いる場合はジフェニルジメチコンやトリメチルペンタフェニルトリシロキサンを用いることが好ましい。
(c)成分は、カルボキシ変性シリコーンの金属塩(金属石鹸)であるデシルトリシロキサンカルボン酸亜鉛である。
本発明に用いられるデシルトリシロキサンカルボン酸亜鉛の入手方法は特に限定されないが、その合成方法としては、例えば、
(A)下記一般式(I)で表わされる化合物を含む組成物と、
(B)亜鉛イオン(Zn2+)を含む水溶液と、
(C)水酸化物イオンを含む水溶液と、
を混合することが挙げられる。
上記(A)成分は、公知の合成方法、例えば、1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサンと、ビニル末端を有するカルボン酸トリメチルシリル誘導体とを、白金系触媒の存在下に付加反応させ、保護基であるトリメチルシリル基1モルあたり、少なくとも1モル以上の一価アルコール、水又はこれらの混合物を加えて加熱することにより、加アルコール分解により脱保護させる工程により得られ、また、市販品を用いてもよい。
(B)成分としては、例えば、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、リン酸亜鉛、水酸化亜鉛等の水溶液が挙げられ、(C)成分としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化バリウム、水酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、水酸化鉄、水酸化銅等の水溶液が挙げられる。
上記(A)成分を(B)成分(水溶液)に加えると、活性部である特定官能基部分が陰イオンの性質をもち、これが(B)成分より電離した多価金属陽イオンと反応して金属石鹸を形成する。この金属石鹸を(C)成分と中和させることにより、デシルトリシロキサンカルボン酸亜鉛が生成される。
<合成例1>
撹拌機、温度計、冷却管を備えたフラスコに、1%水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液1400gを調製し、70℃に加温した。下記合成方法により得た化合物α145.5gを70℃で添加後、該温度を維持しながらさらに1時間撹拌した。その後、25%硫酸亜鉛七水和物(ZnSO4・7H2O)水溶液231.6gを70℃で添加し、さらに1時間撹拌して亜鉛石鹸を析出させた。そこへ5%水酸化ナトリウム水溶液を65.1g添加し、70℃で1時間撹拌して中性であること(中和反応が完了したこと)を確認した後、冷却して水を除去した。得られた生成物を過剰量のイオン交換水中に加熱溶解し、水を分離する操作を5回行い、水酸化亜鉛及び副生する塩(Na2SO4)を洗浄した。
その後、生成物を減圧下、105℃において乾燥し、透明から白色の固体状の物質を得た。分析の結果、前記物質は、化合物A由来部分を「RSi−C10H20−COO−」と略記した場合、平均組成式として「RSi−C10H20−COO−(Zn2+)5/8(OH−)1/4」と表わされる複合塩組成物を含有していた。
なお、中和反応式は次のとおり。
8RSi−C10H20−COONa+5ZnSO4+2NaOH→3Zn(O−C(=O)−C10H20−RSi)2+2(RSi−C10H20−(C=O)−O−Zn−OH)+5Na2SO4
撹拌機、還流冷却機、滴下ロート及び温度計を備えたフラスコに1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン100g、白金−1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体のトルエン溶液0.02gを加え、70〜100℃の範囲を保つように、ウンデシレン酸トリメチルシリル105g滴下した。滴下終了後、2時間、100℃で熟成した後、ガスクロマトグラフィーを用いて反応の完了を確認した。低沸点分を減圧下、留去した。その後、メタノール、水を加え、還流下5時間熟成し、脱保護を行った。その後再び低沸点分を減圧下除去し、化合物αを得た。分析の結果、化合物αは、下記構造式で表わされるものであることが確認された。
(d)成分である水は、油中水型組成物の内水相を構成する成分であり、水相に配合可能な水性成分を含み得る。水の配合量は本発明の効果を損なわない範囲であれば特に制限されないが、みずみずしさにより優れたゲル状(クリーム状)の組成物とする場合、内水相比として組成物に対し40質量%以上とすることが好ましく、より好ましくは40〜90質量%、特に好ましくは45〜90質量%である。前記配合量は、水及び任意の水性成分からなる内水相全体の配合量に相当する。
このようなシリコーン界面活性剤としては、例えば、PEG−3ジメチコン、PEG−9メチルエーテルジメチコン、PEG−10ジメチコン、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、ラウリルPEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、PEG/PPG−20/22ブチルエーテルジメチコン、ポリグリセリル−3ジシロキサンジメチコン、ポリグリセリル−3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、ラウリルポリグリセリル−3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン等が挙げられる。本発明において、好ましくはPEG−10ジメチコン、ラウリルPEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、より好ましくはPEG−10ジメチコンである。
前記乳化剤の配合量は特に限定されないが、一般に、0.05〜1.0質量%程度の使用が好ましい。
加えて、本発明の乳化物は、上記油分による効果とともに、(d)成分である水の配合により、塗布の際にみずみずしい使用感触が得られるものであるが、油分たる(a)及び(b)成分と、(d)成分とを単に乳化させただけでは、水の高い流動性が、二種の油分の安定分散を妨げ、組成物中でこれらを分離させてしまうことになる。
そこで、本発明者らは、上記二種の油分と、水とが、それぞれ組成物中に安定して均一分散された状態を保つため、(c)成分であるデシルトリシロキサンカルボンサン亜鉛を用いることとしたのである。
前記系において、(c)成分に取り込まれた乳化粒子((d)成分と、(d)成分及び(a)成分のラメラ)は、連続相中に密に充填されており、物理的にほとんど動くことがないため、分離や合一が生じ難い。したがって、本発明の乳化組成物は、見かけ上、流動しないゲルの性状をもった安定な均一一層系の様相を呈する。
図2(A)は、本発明の乳化組成物を皮膚10に載せたときの状態であり、塗布前の組成物そのものを示す。図1(A)の時点において、(a)〜(d)成分は、図1(A)のような均一層11を構成している。
(b)成分を主とする透明層15は、油剤としてのツヤのある仕上がりをもたらすとともに、(c)成分に固定化されることにより表面皮膜として化粧もちの向上に寄与する。
(a)成分もまた、油剤としてツヤ等の効果を発揮するが、加えて、該成分は色材を抱え込む性質があるため、前記色材は、前記透明層15により覆われた密着層14に留まることとなる。したがって、本発明の組成物に色材を配合すると、塗布面に触れても色移りが生じ難いものとなる。
さらに、表面の透明層15が光の拡散を促進するため、ファンデーション等への使用においては、塗布面に素肌のような透明感を付与することもできる。
なお、(a)及び(b)成分の組み合わせによっては、皮膚への塗布後に図2(C)のように完全に二層に分離せず、図2(B)に示すように、(a)成分の皮膜上に(b)及び(c)成分の皮膜が部分的に形成されることがある。このような場合も、上記した二層構造による効果は十分に得られる。
なかでも、外皮に塗布して使用する化粧料への応用が好ましく、例えば、美白用美容液、乳液、クリーム、パック、ファンデーション、化粧下地、口紅、リップグロス、アイシャドウ、アイライナー、マスカラ、染毛料、ヘアトリートメント、ヘアフォーム、ヘアパック等としての使用が挙げられ、特にファンデーションとしての使用が好ましい。
実施例の説明に先立ち、各試験で用いた組成物の評価方法について説明する。
<組成物の安定性>
50℃に設定した恒温槽内に1週間静置保存した後の各組成物の状態を、下記評価基準により評価した。
(評価基準)
○:成分の分離は認められず、均一一層の状態が維持された。
○△:成分の分離はほとんど認められず、均一一層の状態がほぼ維持された。
△:若干の成分の分離が認められた。
×:著しい成分の分離が認められた。
10名の専門パネルによる実使用試験を行った。各組成物は、みずみずしい使用感触について下記スコアに基づき採点され、算出したスコア平均値を評価値として下記評価基準により評価した。
(スコア)
5点:非常に優れている
4点:優れている
3点:普通
2点:劣る
1点:非常に劣る
(評価基準)
○:評価値(平均値)4.0点以上5.0点以下
△:評価値(平均値)2.5点以上4.0点未満
×:評価値(平均値)1.0点以上2.5点未満
10名の専門パネルによる実使用試験を行った。各組成物は、ツヤのある仕上がりについて下記スコアに基づき採点され、算出したスコア平均値を評価値として下記評価基準により評価した。
(スコア)
5点:非常に優れている
4点:優れている
3点:普通
2点:劣る
1点:非常に劣る
(評価基準)
○:評価値(平均値)4.0点以上5.0点以下
△:評価値(平均値)2.5点以上4.0点未満
×:評価値(平均値)1.0点以上2.5点未満
10名の専門パネルによる実使用試験を行った。各組成物は、化粧もちのよさについて下記スコアに基づき採点され、算出したスコア平均値を評価値として下記評価基準により評価した。
(スコア)
5点:非常に優れている
4点:優れている
3点:普通
2点:劣る
1点:非常に劣る
(評価基準)
○:評価値(平均値)4.0点以上5.0点以下
△:評価値(平均値)2.5点以上4.0点未満
×:評価値(平均値)1.0点以上2.5点未満
*2:コスモール168M(日清オイリオグループ株式会社製)
*3:KF−96A−6cs(信越化学工業株式会社製)
*4:コスモール43V(日清オイリオグループ株式会社製)
*5:KF−6038(信越化学工業社製)
(製造方法)
(b)及び(d)成分以外を(a)成分に加え、加熱下で均一になるまで混合したものを、加熱下で(b)成分と混合した。得られた混合物に、加熱撹拌下で徐々に(d)成分を加え、油中水型乳化組成物(ファンデーション)を得た。
一方、(b)成分として、(a)成分と完全に相溶する油分であるトリイソステアリン酸ポリグリセリル−2を配合した試験例1−6は、組成物としては均一なものとなり、水の配合によるみずみずしさも備えていたが、塗布後に油分が二層分離せず、シリコーン油による表層が形成されないため、化粧もちに劣っていた。
また、(b)成分を配合しなかった試験例1−7においても、試験例1−6と同様、組成物としては均一であり、油中水型乳化組成物としてのみずみずしさも認められたものの、分離した表層が存在しないため、化粧もちに劣っていた。
以上のことから、本発明においては、(a)成分として多価アルコール脂肪酸エステル及び/又は炭化水素、(b)成分として25℃で(a)成分と混合したときに分離する透明な不揮発性のシリコーン油を用いることが好適であるといえる。
(b)及び(d)成分以外を(a)成分に加え、加熱下で均一になるまで混合したものを、加熱下で(b)成分と混合した。得られた混合物に、加熱撹拌下で徐々に(d)成分を加え、油中水型乳化組成物(ファンデーション)を得た。
試験例2−1(図3A):ゲル化剤未配合(イオン交換水)
試験例2−2(図3B):パルミチン酸デキストリン
試験例2−3(図3C):(ベヘン酸/エイコサン二酸)グリセリル
試験例2−4(図3D):マイクロクリスタリンワックス7:パラフィン93またはマイクロクリスタリンワックス(パーミック160、日興リカ株式会社製)
試験例2−5(図3E):デシルトリシロキサンカルボン酸亜鉛
したがって、本発明に係る油中水型乳化組成物においては、互いに分離する油分が均一に分散された安定な状態を維持するため、デシルトリシロキサンカルボン酸亜鉛を配合することが好ましい。
*6:KF−6017(信越化学工業社製)
(製造方法)
(3)及び(5)以外を(1)及び(2)に加え、加熱下で均一になるまで混合したものを、加熱下で(3)と混合した。得られた混合物に、加熱撹拌下で徐々に(5)を加え、油中水型乳化組成物(ファンデーション)を得た。
(製造方法)
(1)〜(4)、(7)〜(19)を加熱下で混合したものを、別途加熱混合した(5)及び(6)の混合物に加え、加熱下で均一になるまで混合した。その後、前記混合物へ(20)〜(22)の混合液を加熱撹拌下にて徐添し、乳化組成物(乳化ファンデーション)を得た。
(製造方法)
(1)〜(4)、(7)〜(18)を加熱下で混合したものを、別途加熱混合した(5)及び(6)の混合物に加え、加熱下で均一になるまで混合した。その後、前記混合物へ(19)〜(24)の混合液を加熱撹拌下にて徐添し、乳化組成物(リキッドファンデーション)を得た。
(製造方法)
(1)、(4)〜(9)を加熱下で混合したものを、別途加熱混合した(2)及び(3)の混合物に加え、加熱下で均一になるまで混合した。その後、前記混合物へ(10)を加熱撹拌下にて徐添し、乳化組成物(リキッドファンデーション)を得た。
(製造方法)
(1)、(4)〜(13)を加熱下で混合したものを、別途加熱混合した(2)及び(3)の混合物に加え、加熱下で均一になるまで混合した。その後、前記混合物へ(14)を加熱撹拌下にて徐添し、乳化組成物(アイシャドウ)を得た。
(製造方法)
(1)、(4)〜(8)を加熱下で混合したものを、別途加熱混合した(2)及び(3)の混合物に加え、加熱下で均一になるまで混合した。その後、前記混合物へ(9)を加熱撹拌下にて徐添し、乳化組成物(一時染毛料)を得た。
(製造方法)
(1)〜(5)、(8)〜(10)を加熱下で混合したものを、別途加熱混合した(6)及び(7)の混合物に加え、加熱下で均一になるまで混合した。その後、前記混合物へ(11)〜(15)の混合液を加熱撹拌下にて徐添し、乳化組成物(マスカラ)を得た。
(製造方法)
(1)〜(5)、(8)〜(10)、(13)、(14)を加熱下で混合したものを、別途加熱混合した(6)及び(7)の混合物に加え、加熱下で均一になるまで混合した。その後、前記混合物へ(11)及び(12)の混合液を加熱撹拌下にて徐添し、乳化組成物(口紅)を得た。
2 (d)成分
3 (b)成分
4 (a)成分及び(d)成分のラメラ
10 皮膚
11 均一層
12 (a)成分
13 (b)成分
14 密着層
15 透明層
Claims (5)
- (a)多価アルコール脂肪酸エステル及び/又は炭化水素1〜20質量%と、
(b)25℃で(a)成分と混合したときに分離する透明な不揮発性のシリコーン油3〜20質量%と、
(c)デシルトリシロキサンカルボン酸亜鉛0.1〜5質量%と、
(d)水と、
を含むことを特徴とする油中水型乳化組成物。 - (a)成分が、グリセリンの付加モル数が4〜10であり、イソステアリン酸残基の数が1〜4個であるイソステアリン酸ポリグリセリル、モノイソステアリン酸グリセリル、ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、イソステアリルグリセリルエーテルから選択されることを特徴とする請求項1に記載の油中水型乳化組成物。
- さらに、HLB値が7以下のシリコーン界面活性剤を含むことを特徴とする請求項1に記載の油中水型乳化組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の油中水型乳化組成物を含むことを特徴とする化粧料。
- (I)多価アルコール脂肪酸エステル及び/又は炭化水素と、水とを含む第一剤を塗布する段階と、
(II)(I)段階後、その塗布面上に、25℃で(a)成分と混合したときに分離する透明な不揮発性のシリコーン油と、デシルトリシロキサンカルボン酸亜鉛と、を含む第二剤を塗布する段階と、
を含むことを特徴とする化粧方法。
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