TWI646976B - 油中水型乳化組成物 - Google Patents

Abstract

本發明之目的係提供一種油中水型乳化組成物，其具有高的穩定性，並賦予水嫩觸感及具有光澤上妝(finishing)。

本發明的油中水型乳化組成物，其特徵為包含：(a)多元醇脂肪酸酯及/或烴1至20質量%，及(b)在25℃下與(a)成分混合時會分離的透明的不揮發性的矽油3至20質量%，及(c)癸基三矽氧烷羧酸鋅0.1至5質量%，及(d)水。

Description

油中水型乳化組成物 [關連申請案]

本申請案是主張2012年10月30日申請的日本國專利申請案2012-239040號的優先權，將其編入於本案中。

本發明是關於油中水型乳化組成物，特別是與其使用感的改善有關。

一般而言，作為化妝品等的基劑而廣泛應用的油中水型乳化組成物，已知水的調配量越増多，水嫩使用感越會提高，又內水相比越高則黏度越上昇，組成物有穩定化的傾向。另一方面，要使油中水型乳化組成物中含有多量的水並不容易，也已知為這個目的需要在處方上下工夫。

又，油中水型乳化組成物中，視所希望的效果而使用酯油，矽油(silicone oil，有稱為矽氧油、矽氧烷油等情形，本文中稱為矽油)，烴油等的各種各樣的油劑，但一般而言，該等油劑的各個性質不相同。因此，將2種不同的油劑組合而使用，而想要得到併有各別的性質的乳化組成物，也因油劑互相分離而不容易維持組成物的穩定性，在油中水型乳化組成物中可以併用的油劑的組合有限。

像這樣的水相、油相分別有關連的油中水型乳化組成物的穩定性等的問題是，通常，將相溶性高的油劑互相組合，或將連續相的油相凝膠化，抑制組成物全體的流動性及分離等而解決。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]國際公開WO2010/113956號公報

但，已知化妝品等中之油劑，特別是矽油具有：不僅賦予皮膚光澤，藉由與該油劑不相溶卻與皮膚密著而發揮其效果的性質的油劑組合，會在塗膜表面滲出而形成皮膜，以提高塗膜的持續性之優異性質(例如，專利文獻1)，但由於互相是特殊的油分的組合之故，並該等無法將該等提供作為凝膠狀(乳霜狀)的穩定的油中水型乳化組成物。

本發明是有鑑於前述先前技術而進行者，其目的是提供一種油中水型乳化組成物，其作為製劑具有高穩定性，賦予水嫩觸感，以及具有光澤的完妝，且持妝性優異。

本發明者等為了達成前述目的而精心検討的結果，發現一種乳化組成物，該組成物在癸基三矽氧烷漿酸鋅的調配下，含特定油劑與矽油的油分與水的乳化組成物作為製劑具有高穩定性，並賦予水嫩使用觸感，以及具光澤的完妝，並且由於矽油的滲出而有長時間的持妝性，遂而達成本發明。

即，本發明的乳化組成物，其特徵是含有：(a)多元醇脂肪酸酯及/或烴1至20質量%，及(b)在25℃下與(a)成分混合時會分離的透明的不揮發性矽油3至20質量%，及(c)癸基三矽氧烷羧酸鋅0.1至5質量%，及(d)水。

又，在前述油中水型乳化組成物中，(a)成分宜為選自於甘油的加成莫耳數是4至10，且異硬脂酸殘基的數是1至4個的三異硬脂酸聚甘油酯，單異硬脂酸甘油酯，脂肪酸新戊四醇酯，異硬脂基甘油基醚。

又，在前述油中水型乳化組成物中，宜再含有HLB值為7以下的聚矽氧界面活性劑。

又，本發明的化妝品，其特徵係：包含前述油中水型乳化組成物者。

又，本發明的化妝方法其特徵係包含：(I)塗佈含有多元醇脂肪酸酯及/或烴及水的第一劑的階段，及(II)在(I)階段後，在其塗佈面上，塗佈含有在25℃下，與(a)成分混合時會分離的透明的不揮發性的矽油及癸基三矽氧烷羧酸鋅的第二劑的階段。

依據本發明，則可得到含有不同的2種的油分，卻具有高穩定性，並賦予水嫩使用觸感，以及具有光澤的完妝，且持妝性優異的油中水型乳化組成物。

1‧‧‧(c)成分

2‧‧‧(d)成分

3‧‧‧(b)成分

4‧‧‧(a)成分及(d)成分的層狀物

10‧‧‧皮膚

11‧‧‧均勻層

12‧‧‧(a)成分

13‧‧‧(b)成分

14‧‧‧密著層

15‧‧‧透明層

第1圖(A)及(B)呈示本發明的油中水型乳化組成物中之各構成成分的存在狀態。

第2圖(A)至(C)呈示將本發明的油中水型乳化組成物在皮膚上塗佈時，該組成物的構造變化。

第3圖係在本發明的油中水型乳化組成物中，呈示作為(c)成分而使用各種凝膠化劑時的組成物外觀的照片。

本發明的乳化組成物係包含(a)多元醇脂肪酸酯及/或烴，及(b)在25℃下與(a)成分混合時會分離的透明的不揮發性的矽油，及(c)癸基三矽氧烷羧酸鋅，及(d)水。

以下，將各成分詳細說明。

(a)成分

(a)成分是，多元醇脂肪酸酯及/或烴，並且在常溫下(25℃)下與(b)成分混合時，不溶解而會分離的油分。在本發明中之(a)成分是，在塗佈時會攝入色材等而成為密著油分，與滲出油分的(b)成分迅速分離。因此，(a)成分是，比(b)成分在色材等的分散性優異，與皮膚的親和性高，容易密著於皮膚的成分為理想。

這種多元醇脂肪酸酯而言，例如可舉：單棕櫚酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、單異硬脂酸甘油酯、單油酸甘油酯、單亞油酸甘油酯、單蘿酸甘油酯、單月桂酸甘油酯、二棕櫚酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯、二油酸甘油酯、二亞油酸甘油酯、二蘿酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、三油酸甘油酯等的甘油脂肪酸酯；單硬脂酸二甘油酯、單油酸二甘油酯、二油酸二甘油酯、單異硬脂 酸二甘油酯、三異硬脂酸聚甘油酯、異硬脂酸四甘油酯、單油酸四甘油酯、三硬脂酸四甘油酯、五硬脂酸四甘油酯、五油酸四甘油酯、單月桂酸六甘油酯，單肉豆蔻酸六甘油酯，單硬脂酸六甘油酯、單油酸六甘油酯、三硬脂酸六甘油酯、四蘿酸六甘油酯、五硬脂酸六甘油酯、五油酸六甘油酯、聚蓖麻油酸六甘油酯、單月桂酸十甘油酯、單肉豆蔻酸十甘油酯、單硬脂酸十甘油酯、單異硬脂酸十甘油酯、單油酸十甘油酯、單亞油酸十甘油酯，二硬脂酸十甘油酯、二異硬脂酸十甘油酯、三硬脂酸十甘油酯、三油酸十甘油酯，五硬脂酸十甘油酯，五羥基硬脂酸十甘油酯、五異硬脂酸十甘油酯、五油酸十甘油酯、七硬脂酸十甘油酯、七油酸十甘油酯、十硬脂酸十甘油酯、十異硬脂酸十甘油酯、十油酸十甘油酯等的聚甘油脂肪酸酯；四(蘿酸/安息香酸/乙基己酸)新戊四醇酯、四(乙基己酸/安息香酸)新戊四醇酯、三聚羥基硬脂酸二新戊四醇酯、六(羥基硬脂酸/硬脂酸/松香酸)二新戊四醇酯、(羥基硬脂酸/異硬脂酸)二新戊四醇酯、六羥基硬脂酸二新戊四醇酯、四乙基己酸新戊四醇酯、四異硬脂酸新戊四醇酯等的脂肪酸新戊四醇酯；脂肪酸三甲醇丙烷(trimethylolpropane)酯、山梨糖醇酐月桂酸酯、山梨糖醇酐棕櫚酸酯、山梨糖醇酐硬脂酸酯、山梨糖醇酐三硬脂酸酯、山梨糖醇酐油酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、山梨糖醇酐蘿酸酯、山梨糖醇酐三蘿酸酯等的山梨糖醇酐脂肪酸酯；蔗糖單月桂酸酯、蔗糖單肉豆蔻酸酯、蔗糖單棕櫚酸酯、蔗糖單硬脂酸酯、蔗糖單蘿酸酯、蔗糖單油酸酯、蔗糖二棕櫚酸酯、蔗糖二硬脂酸酯等的蔗糖脂肪酸酯；單月桂酸丙二醇酯、單棕櫚酸丙二醇酯、單硬脂酸丙二醇酯、單油酸丙二 醇酯等的脂肪酸丙二醇酯；異硬脂基甘油基醚等。

上述之中，在本發明中，作為(a)成分，特別是作為多元醇的甘油的加成莫耳數是4至10，作為脂肪酸的異硬脂酸殘基的數為1至4個的異硬脂酸聚甘油酯、單異硬脂酸甘油酯，脂肪酸新戊四醇酯、異硬脂甘油基醚的使用為理想。

前述異硬脂酸聚甘油酯是，平均加成莫耳數是4至10的聚甘油有異硬脂酸在不特定位置加成的化合物，平均加成莫耳數是5的聚甘油為理想。又，異硬脂酸是，一分子中有2至4個，特別是有3個加成為理想，因此，在本發明中，三異硬脂酸聚甘油酯-5的使用為特別理想。

在這裏，異硬脂酸聚甘油酯是，可由種種的公知的合成方法提供，但以甘油加成莫耳數的分佈狹窄者，或不純物的環狀物少者為理想。

這種異硬脂酸聚甘油酯例如可依照專利第3487881號及特開2006-111539號公報(羥基在1200以下，全部羥基中之1級羥基在50%以上的聚甘油與脂肪酸經酯化的聚甘油脂肪酸酯)所述的方法製造。

脂肪酸新戊四醇酯而言，在前面所例示之中特別以四(蘿酸/安息香酸/乙基己酸)新戊四醇酯、六羥基硬脂酸二新戊四醇酯為理想。

該等的市售品而言，例如可舉：「SALACOS P-B822」(日清Oillio Group公司製)、「COSMOL 168M」(日清Oillio Group公司製)，可適當地使用該等。

又，烴而言，例如可舉：液態石蠟、重質液態石蠟， 液態異石蠟、聚丁烯、氫化聚丁烯、氫化聚異丁烯、氫化聚癸烯、十四烯、異十六烷、異十二烷、角鯊烷、角鯊烯、姥鮫烷(pristine)、α-烯烴低聚物、凡士林等在常溫(25℃)下為半固形至液狀的油劑，特別是液態石蠟、氫化聚異丁烯的使用為理想。

(a)成分的調配量是乳化組成物全量的1至20質量%，理想是2至15質量%。(a)成分的調配量過多或過少時，則在水嫩使用觸感，或有光澤的完妝上有不良的情況，又，過多時，也有在塗佈後產生沾黏的傾向。

(b)成分

(b)成分是，在常溫(25℃)下與(a)成分混合時，不溶解而分離的透明之在25℃下不揮發性的矽油，將本發明的乳化組成物塗佈在皮膚等後，與(a)成分分離而形成表層，特別提高持妝性的成分。在本發明中，前述(b)成分是，以B型黏度計在25℃下的黏度為500mPa‧s以下而呈液狀者為理想。

在這裏，在本申請案中，(a)成分與(b)成分的「分離」的有無是，由以下的條件測定。

(測定條件)

以(a)：(b)=1：1(質量比)之比例使用(a)及(b)，加溫至90℃，攪拌混合，繼而靜置，混合物達25℃時，邊界均勻分離成2相時當作「分離」，呈半透明的狀態，或沒有邊界而呈透明的相溶狀態當作「不分離」。而且，作為(b)成分而使用二種以上的矽油時，分離之有無係依該等的調配比率而不同。因此，分離之有無是，需要隨(b)成分的調配比率而確認。

前述(b)成分的矽油而言，例如可舉：二甲基聚矽氧 烷；甲基氫聚矽氧烷；三甲基五苯基三矽氧烷、二苯基聚二甲基矽氧烷、二苯基矽氧基苯基聚三甲基矽氧烷、苯基聚三甲基矽氧烷、苯基聚二甲基矽氧烷等的甲基苯基矽氧；全氟辛基乙基/二苯基聚二甲基矽氧烷等。

該等的矽油是，視本發明的油中水型乳化組成物的使用形態而可使用1種或組合2種以上使用，例如，將本發明作為粉底等使用時是二甲基聚矽氧烷，用於口紅等時是使用二苯基聚二甲基矽氧烷或三甲基五苯基三矽氧烷為理想。

(b)成分的調配量是乳化組成物的3至20質量%，理想是5至15質量%。(b)成分的調配量未達3質量%時，不會成為有光澤的完妝，塗膜的持續性也會減低。而且，(b)成分超過20質量%則組成物的穩定性有降低的傾向。

(c)成分

(c)成分是，羧基改質矽氧(carboxylic modified silicone)的金屬鹽(金屬皂)的癸基三矽氧烷羧酸鋅。在本發明所用的癸基三矽氧烷羧酸鋅的取得方法無特別的限定，但其合成方法而言，例如可舉：將含有(A)下述一般式(I)表示的化合物的組成物、

上述式中，M是氫原子或1價的金屬原子。

(B)含鋅離子(Zn²⁺)之水溶液、及(c)含氫氧化物離子的水溶液，進行混合的方法。

上述一般式(I)中，M是氫原子或1價的金屬原子。1價的金屬原子而言，可舉Li，Na，K。

上述(A)成分可依公知的合成方法，例如，將1,1,1,3,5,5,5-七甲基三矽氧烷，與有乙烯末端的羧酸三甲基矽基衍生物，在鉑系觸媒的存在下加成反應，對保護基的三甲基矽基1莫耳，添加至少1莫耳以上的一元醇，水或該等的混合物而加熱，經由加醇分解而脫保護的步驟而得，或，亦可使用市售品。

(B)成分而言，例如可舉：氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、磷酸鋅、氫氧化鋅等的水溶液，(C)成分而言，可舉：氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋇、氫氧化鋅、氫氧化鋁、氫氧化鐵、氫氧化銅等的水溶液。

將上述(A)成分添加於(B)成分(水溶液)中，則活性部的特定官能基部分具有陰離子的性質，將此與由(B)成分電離的多價金屬陽離子反應而形成金屬皂。將此金屬皂與(C)成分中和，而生成癸基三矽氧烷羧酸鋅。

以下列舉癸基三矽氧烷羧酸鋅的合成例，但本發明不受其限定。

<合成例1>

在配備攪拌機，溫度計，冷凝管的燒瓶中，調製1%氫氧化鈉(NaOH)水溶液1400g，加溫至70℃。將由下述合成方法所得的化 合物α的145.5g在70℃下添加後，維持該溫度下再攪拌1小時。 之後，將25%硫酸鋅七水合物(ZnSO₄．7H₂O)水溶液231.6g在70℃下添加，再攪拌1小時使析出鋅皂。在其中添加5%氫氧化鈉水溶液65.1g，在70℃下攪拌1小時而確認為中性(完成中和反應)後，冷却並除去水。將所得的生成物在過剰量的離子交換水中加熱溶解，分離水的操作進行5次，清洗氫氧化鋅及副生的鹽(Na₂SO₄)。

之後，將生成物在減壓、105℃下乾燥，得到透明至白色的固體狀的物質。分析的結果，前述物質是，將源自化合物A的部分簡寫成「R^Si-C₁₀H₂₀-COO^-」時，含有以平均組成式「R^Si_C₁₀H₂₀-COO^-(Zn²⁺)_5/8(OH^-)_1/4」表示的複合鹽組成物。

另外，中和反應式如下。

8R^Si-C₁₀H₂₀-COONa+5ZnSO₄+2NaOH→3Zn(O-C(=O)-C₁₀H₂₀-R^Si)₂+2(R^Si-C₁₀H₂₀-(C=O)-O-Zn-OH)+5Na₂SO₄

(化合物α的合成方法)

在配備攪拌機，回流冷凝器，滴液漏斗及溫度計的燒瓶中加入1,1,1,3,5,5,5-七甲基三矽氧烷100g，鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物的甲苯溶液0.02g，在維持70至100℃的範圍下，滴入十一烯酸三甲基矽烷酯105g。結束滴入後，在100℃下熟成2小時後，使用氣相層析儀確認反應的完成。將低沸點成分在減壓下餾除。之後，加入甲醇及水，回流下熟成5小時，進行脫保護。之後再將低沸點成分在減壓下除去，得到化合物α。分析的結果，確認化合物α是以下述構造式表示之物。

(c)成分的調配量是乳化組成物的0.1至5質量%，理想是0.5至3質量%。(c)成分未達0.1質量%時，組成物的穩定性不足，超過5質量%時，組成物的使用觸感及完妝的效果會有降低的情形。

(d)成分

(d)成分的水是，構成油中水型組成物的內水相的成分，可含可在水相調配的水性成分。水的調配量是在無損本發明的效果的範圍時，即無特別限制，但要製成水嫩性更佳的凝膠狀(乳霜狀)的組成物時，對組成物的內水相比以成為40質量%以上為理想，更理想是40至90質量%，特別理想是45至90質量%。前述調配量相當於包含水及任意的水性成分之內水相全部的調配量。

又，在本發明的乳化組成物中，再調配作為乳化劑的矽氧界面活性劑，特別是，導入聚氧烯基或聚甘油基的二甲基聚矽氧烷者為理想。又，前述乳化劑是將HLB值(親水性親油性平衡值)設在7以下。

這種矽氧界面活性劑而言，例如可舉：PEG-3聚二甲基矽氧烷、PEG-9甲基醚聚二甲基矽氧烷、PEG-10聚二甲基矽氧烷、PEG-9 聚二甲基矽氧基乙基聚二甲基矽氧烷、月桂基PEG-9聚二甲基矽氧基乙基聚二甲基矽氧烷、PEG/PPG-20/22丁基醚聚二甲基矽氧烷、聚甘油基-3二矽氧烷聚二甲基矽氧烷、聚甘油基-3聚二甲基矽氧基乙基聚二甲基矽氧烷、月桂基聚甘油基-3聚二甲基矽氧基乙基聚二甲基矽氧烷等。在本發明中，理想是PEG-10聚二甲基矽氧烷、月桂基PEG-9聚二甲基矽氧基乙基聚二甲基矽氧烷，更理想是PEG-10聚二甲基矽氧烷。

前述乳化劑的調配量並無特別的限定，但一般而言，以0.05至1.0質量%左右的使用為理想。

本發明的油中水型乳化組成物是，在常溫(25℃)下塗佈在皮膚等時，使(a)成分及(b)成分互不相溶的二種油分分離，藉由使各分別形成表層(透明相)及密著層，而發揮作為油劑之具光澤的完妝，並且也提高塗膜的持續性，即持妝性。另一方面，前述各油劑是，為了保持作為油中水型乳化組成物的穩定性，而在前述塗佈前為止，需要維持在該組成物中均勻分散，成為一體。

並且，本發明的乳化物是，有上述油分的效果之同時，由(d)成分的水的調配，塗佈時可得到水嫩性使用觸感，但僅使油分的(a)及(b)成分，及(d)成分單純地乳化時，水的高流動性將妨礙二種油分的穩定分散，在組成物中會使該等成分分離。

於是，本發明者等為了要將上述二種的油分與水保持各在組成物中穩定且均勻分散的狀態，而決定使用(c)成分的癸基三矽氧烷羧酸鋅。

第1圖是呈示(a)至(d)成分在本發明的乳化組成物中的存在狀態的模式圖。調製本發明的構成成分時，則(c)成分的癸 基三矽氧烷羧酸鋅是將水，或與水締合(association)而形成層狀物的(a)成分(在第1圖中，三異硬脂酸聚甘油酯)攝入，該等成為乳化粒子而衍生在(b)成分的連續相中分散的系(第1圖(A))。

在前述系中，在攝入於(c)成分的乳化粒子((d)成分，及(d)成分與(a)成分的層狀物)是，在連續相中密集充填，物理性上幾乎無法動彈，所以不容易發生分離或凝聚(coacervation)。因此，本發明的乳化組成物之表面係呈現不流動的凝膠性狀之穩定而均勻的單層系樣態。

第1圖(B)是，表示由第1圖(A)的構造有(d)成分的水揮發的狀態。水在揮發時，則含(a)成分的乳化粒子可移動，組成物將產生流動性。由此，原本不相溶的(a)及(b)成分開始各自分離，形成前述的密著層及表層。而且，攝入水的(c)成分係在水揮發後，與(b)成分一起向表層移動而確認。

第2圖是表示將本發明的乳化組成物在皮膚上塗佈後的組成物的變化。

第2圖(A)是將本發明的乳化組成物在皮膚10上覆蓋時的狀態，表示塗佈前的組成物本身。在第1圖(A)的狀態時，(a)至(d)成分是構成如第1圖(A)所示的均勻層11。

第2圖(B)是將前述組成物在皮膚上塗佈中的狀態。 前述組成物是由於在皮膚塗上(塗展)時的剪切(shearing)，乳化粒子分散‧崩壞，在(d)成分揮發之同時，(b)成分及(c)成分13與密著在皮膚的(a)成分12分離而滲出表面。

第2圖(C)是將前述組成物在皮膚上塗佈後的狀態，前述(a)成分與(b)成分及(c)成分完全分離，分別形成密著層14及 透明層15的二層構造。

以(b)成分為主的透明層15是，可賦予作為油劑的具光澤的完妝，並使固定於(c)成分而有助於表面皮膜的持妝性的提高。

(a)成分也發揮作為油劑的光澤等的效果，此外，該成分有握住色材的性質，所以前述色材則會殘留在前述透明層15所被覆的密著層14。因此，在本發明的組成物中調配色材時，即使與塗佈面碰觸也不容易產生顏色轉移。

再者，表面的透明層15會促進光的擴散，所以用於粉底等時，在塗佈面也可賦予如素顏般的透明感。

而且，依據(a)及(b)成分的組合，也會有在皮膚上塗佈後如第2圖(C)所示不會完全分離成二層，如在第2圖(B)所示，在(a)成分的皮膜上部分形成(b)及(c)成分的皮膜的情況。在這種情況時，也可充分得到上述的二層構造的效果。

本發明的乳化組成物的製造方法並無特別限定，但由成為有穩定性的製劑的觀點，製成(a)及(b)成分在組成物中沒有產生分離的均勻單一層的組成物為理想。這種製造方法而言，例如可舉：將(a)至(c)成分在90℃以上的加熱下混合，其中將加熱至90℃以上的(d)成分在攪拌下加入而乳化，必要時冷却而成為均勻單一層的乳化組成物的方法。

又，本發明中，除了上述成分之外，可將上述以外的油劑或蠟、界面活性劑、色材、粉體、高分子化合物、保濕劑、香料、抗氧化劑、防腐劑、美容成分等，在化妝品或皮膚外用劑等一般使用的成分，在無損本發明的效果的範圍內適當地調配。

本發明的油中水型乳化組成物是，化妝品或皮膚外 用劑等可在廣泛的用途上作為基劑使用，特別是發揮化妝品適合的使用感。

其中，尤以在外皮塗佈而使用的化妝品的應用為理想，例如可舉：美白用美容液、乳液、乳霜、自製面膜、粉底、上妝基底、口紅、唇蜜(lipgloss)、眼影、眼線、睫毛膏(Mascara)、染髪劑、護髮劑(hair treatment)、整髮膠(hair foam)、護髮膜(hair pack)等的使用，特別是作為粉底的使用為理想。

而且，上述(a)至(d)成分係如上述，除了包含(a)至(d)成分的全部作為一個乳化組成物使用之外，亦可將在塗佈面構成表層的成分，與在塗佈面構成透明層的成分，分別調製使用。在這種使用上，含有構成表層的(a)及(d)成分的組成物作為第一劑，含有構成透明層的(b)及(c)成分的組成物作為第二劑，將前述第一劑在皮膚等上塗佈後，在其塗佈面上，塗佈前述第二劑者為理想。 經由前述多劑的使用，也可與作為一個乳化組成物而使用時同樣，可得到在第2圖(C)所示的密著層及透明層之二層構造的塗膜。

[實施例]

對本發明列舉實施例進一步詳述如下，但本發明不受該等的任何限定。調配量如無特別註明均以質量%表示。

實施例的說明之前，說明各試驗所用的組成物的評定方法。

<組成物的穩定性>

將設定在50℃的定溫槽內靜置保存1週後的各組成物的狀態，以下述評定基準進行評定。

(評定基準)

○：沒有成分的分離，維持均勻單一層的狀態。

○△：幾乎無成分分離，大約維持均勻單一層的狀態。

△：有些微成分的分離。

×：有顯著的成分的分離。

<水嫩使用觸感>

由10名的專門評審員進行實際使用試驗。各組成物是，將水嫩使用觸感，根據下述評分數加以評分，將算出的評分數的平均值作為評定值並依下述評定基準進行評定。

(評分數)

5分：非常優異

4分：優異

3分：普通

2分：差

1分：非常差

(評定基準)

○：評定值(平均值)4.0分以上5.0分以下

△：評定值(平均值)2.5分以上未達4.0分

x：評定值(平均值)1.0分以上未達2.5分

<有光澤的完妝>

由10名的專門評審員進行實際使用試驗。各組成物是，將有光澤的完妝，根據下述評分數加以評分，將算出的評分數平均值作為評定值並依下述評定基準進行評定。

(評分數)

5分：非常優異

4分：優異

3分；普通

2分：差

1分；非常差

{評定基準)

○：評定值(平均值)4.0分以上5.0分以下

△：評定值(平均值)2.5分以上未達4.0分

×：評定值(平均值)1.0分以上未達2.5分

<持妝性>

由10名的專門評審員進行實際使用試驗。各組成物是，將持妝性根據下述評分數加以評分，將算出的評分數平均值作為評定值並依下述評定基準進行評定。

5分：非常優異

4分：優異

3分：普通

2分：差

1分：非常差

(評定基準)

○：評定值(平均值)4.0分以上5.0分以下

△：評定值(平均值)2.5分以上未達4.0分

×：評定值(平均值)1.0分以上未達2.5分

依據下述表1所示的處方製造各試驗例的組成物，根據上述的穩定性，水嫩使用觸感，有光澤的完妝，持妝性的評定，検討(a)成分及(b)成分的調配。結果示於下述表1。

(製造方法)

將(b)及(d)成分以外添加於(a)成分中，加熱下混合均勻後，在加熱下與(b)成分混合。在所得的混合物中，在加熱攪拌下緩緩加 入(d)成分，得到油中水型乳化組成物(粉底)。

如表1所示，作為(a)成分而使用各種多元醇脂肪酸酯或烴的試驗例1-1至1-5的處方，均成為有具水嫩使用觸感的穩定的乳霜狀的乳化組成物，並且，其塗佈面分離成二層，表現有光澤的完妝及優異的持妝性。

另一方面，作為(b)成分而調配與(a)成分完全相溶的油分的三異硬脂酸聚甘油酯-2的試驗例1-6是，組成物均勻，也因水的調配而具有水嫩觸感，但在塗佈後油分不分離成二層，沒有形成矽油的表層，所以持妝性差。

又，在沒有調配(b)成分的試驗例1-7，也與試驗例1-6同樣，組成物均勻，也有作為油中水型乳化組成物的水嫩觸感，但沒有存在分離的表層，因此持妝性差。

由以上所述，在本發明中，作為(a)成分而使用脂肪酸多元醇酯及/或烴，作為(b)成分而使用在25℃下與(a)成分混合時會分離的透明的不揮發性的矽油者可謂為合適。

依下述表2所示的處方，調製改變使用的凝膠化劑的種類的試驗例2-1至2-5的乳化組成物，由保存後的各組成物的外觀評定其穩定性。將在50℃環境下保存5日後的試驗例2-1至2-5的組成物的外觀照片分別示於第3圖A至E。

(製造方法)

將(b)及(d)成分以外添加於(a)成分中，在加熱下混合均勻後，在加熱下與(b)成分混合。在所得的混合物，在加熱攪拌下緩緩加入(d)成分，得到油中水型乳化組成物(粉底)。

<凝膠化劑>

試驗例2-1(第3圖A)：未調配凝膠化劑(離子交換水)

試驗例2-2(第3圖B)：棕櫚酸糊精

試驗例2-3(第3圖C)：(蘿酸/二十烷二酸)甘油酯

試驗例2-4(第3圖D)：微晶蠟7：石蠟93或微晶蠟(帕米克( )160，Nikko Rica公司製)

試驗例2-5(第3圖E)：癸基三矽氧烷羧酸鋅

如第3圖所示，使用癸基三矽氧烷羧酸鋅的試驗例2-5以外的試驗例的組成物均有油劑分離，不能維持均勻單一層的狀態。

因此，在本發明的油中水型乳化組成物中，為了要維持互相會分離的油分有均勻分散的穩定的狀態，而調配癸基三矽氧烷羧酸鋅為理想。

以下，列舉本發明的實施例，但本發明不受該等的任何限定。在任一種處方例的組成物，都表現維持優異的穩定性(50℃ 1週)，水嫩使用觸感，有光澤的完妝，優異的持妝性。

<實施例1至6：粉底>

(製造方法)

將(3)及(5)以外添加於(1)及(2)中，加熱下混合均勻後，在加 熱下與(3)混合。在所得的混合物中，在加熱攪拌下緩緩加入(5)，得到油中水型乳化組成物(粉底)。

<實施例7至12：Emulsion Pact(乳化粉底)>

(製造方法)

將(1)至(4)，(7)至(19)在加熱下混合後，添加於另外加熱混合的(5)及(6)的混合物，在加熱下混合均勻後，在前述混合物中在加熱攪拌下緩緩加入(20)至(22)的混合液，得到乳化組成物(乳化粉底)。

<實施例13至16：液態粉底>

(製造方法)

將(1)至(4)，(7)至(18)在加熱下混合後添加於另外加熱混合的 (5)及(6)的混合物中，在加熱下混合均勻。之後，在前述混合物中將(19)至(24)的混合液在加熱攪拌下緩緩添加，得到乳化組成物(液態粉底)。

<實施例17；液態粉底>

(製造方法)

將(1)，(4)至(9)在加熱下混合後，加入於另外加熱混合的(2)及(3)的混合物中，在加熱下混合均勻。之後，在前述混合物中將(10)在加熱攪拌下緩緩添加，得到乳化組成物(液態粉底)。

<實施例18：眼影>

(製造方法)

將(1)，(4)至(13)在加熱下混合後，加入於另外加熱混合的(2)及(3)的混合物中，在加熱下混合均勻。之後在前述混合物中將(14)在加熱攪拌下緩緩添加，得到乳化組成物(眼影)。

<實施例19：暫時性染髮料>

(製造方法)

將(1)，(4)至(8)在加熱下混合後，添加於在另外加熱混合的(2)及(3)的混合物中，在加熱下混合均勻。之後，在前述混合物中將(9)在加熱攪拌下緩緩添加，得到乳化組成物(暫時性染髮料)。

<實施例20：睫毛膏(Mascara)>

(製造方法)

將(1)至(5)，(8)至(10)在加熱下混合後，添加於在另外加熱混合的(6)及(7)的混合物中，在加熱下混合均勻。之後，在前述混合物中將(11)至(15)的混合液在加熱攪拌下緩緩添加，得到乳化組成物(睫毛膏)。

<實施例21：口紅>

(製造方法)

將(1)至(5)，(8)至(10)，(13)，(14)在加熱下混合後，添加於另外加熱混合(6)及(7)的混合物，在加熱下混合均勻。之後，在前述混合物中將(11)及(12)的混合液在加熱攪拌下緩緩添加，得到乳化組成物(口紅)。

Claims (4)

1. 一種油中水型乳化組成物，其特徵為包含：(a)多元醇脂肪酸酯及/或烴1至20質量%，及(b)在25℃下與(a)成分混合時會分離的透明的不揮發性的矽油3至20質量%，及(c)癸基三矽氧烷羧酸鋅0.1至5質量%，及(d)水。
2. 如申請專利範圍第1項所述的油中水型乳化組成物，其中，(a)成分係選自於甘油的加成莫耳數是4至10個且異硬脂酸殘基的數是1至4個的三異硬脂酸聚甘油酯、單異硬脂酸甘油酯、脂肪酸新戊四醇酯、異硬脂基甘油基醚。
3. 如申請專利範圍第1項所述的油中水型乳化組成物，其中，再含有HLB值在7以下的矽氧界面活性劑。
4. 一種化妝品，其特徵係：包含如申請專利範圍第1至3項中任一項所述的油中水型乳化組成物。