JP5842774B2 - 光電変換素子および太陽電池 - Google Patents
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Description
本発明の光電変換素子について、図1を参照しながら説明する。
基体は、電極を塗布方式で形成する場合における、塗布液の被塗布部材としての役割を有する。基体側から光が入射する場合、基体はこの光を透過させることが可能な、すなわち、光電変換すべき光の波長に対して透明な部材であることが好ましい。具体的には、光電変換効率の観点から、光透過率が10%以上であることが好ましく、50%以上であることがより好ましく、80%〜100%であることが特に好ましい。なお、本明細書において、「光透過率」とは、JIS K 7361−1:1997(ISO 13468−1:1996に対応)の「プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法」に準拠した方法で測定した可視光波長領域における全光線透過率を意味するものとする。
第一電極は、基体と光電変換層との間に配置される。ここで、第一電極は、基体の光入射方向に対して反対側となる一方の面上に設けられる。第一電極は、光電変換効率の観点から、光透過率が10%以上であることが好ましく、50%以上(上限:100%)であることがより好ましく、80%〜100%であることが特に好ましい。
バリア層は、受光により発生し、正孔輸送層に注入されたホール(正孔)と、第一電極の電子との再結合である短絡を防止する観点などから、設けられる任意の構成要素である。バリア層は、第一電極と後述する光電変換層との間に、膜状(層状)に配置されうる。
光電変換層は、光起電力効果を利用して光エネルギーを電気エネルギーに変換する機能を有する。本発明において、光電変換層は半導体、増感色素、および多価酸のリチウム塩を必須に含む。
光電変換層に用いられる半導体としては、シリコン、ゲルマニウムのような単体、周期表(元素周期表ともいう)の第3族〜第5族、第13族〜第15族の元素を有する化合物、金属のカルコゲニド(例えば、酸化物、硫化物、セレン化物等)、金属窒化物等の粒子を使用することができる。
本発明では、半導体に増感色素を担持させている。電荷の半導体への効率的な注入の観点から、上記増感色素はカルボキシル基を有することが好ましい。以下に、好ましい増感色素の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明で用いられる多価酸のリチウム塩は、半導体に担持され、正孔輸送物質から半導体への電荷の逆電子移動を抑制しうる。
光電変換層の作製方法は、(1)導電性支持体上への半導体層の形成、(2)半導体の増感処理、(3)多価酸のリチウム塩の担持(吸着)処理に大別される。(1)において、半導体の材料が粒子状の場合には、半導体の分散液またはコロイド溶液(半導体含有塗布液)を導電性支持体に塗布或いは吹き付ける方法、および半導体微粒子の前駆体を導電性支持体上に塗布し、水分(例えば、空気中の水分)によって加水分解後に縮合を行う方法(ゾル−ゲル法)等によって半導体層を形成することができる。上記(1)および(2)の工程によって得られた半導体層は焼成することが好ましい。この場合、焼成後、半導体に水分が吸着する前に素早く増感色素による増感処理を行うことが好ましい。また、(1)において、半導体の材料が膜状であり、導電性支持体上に保持されていない場合には、半導体を導電性支持体上に貼合することによって半導体層を形成することができる。(2)の増感処理方法は、増感色素の半導体層への吸着(担持)処理により行われる。(3)の多価酸のリチウム塩の担持(吸着)処理は、半導体層を多価酸のリチウム塩を含む溶液に浸漬させることにより行われる。このような方法により得られる光電変換層を有する光電変換素子は、光照射に対する耐久性がより向上する。
(1−1)半導体含有塗布液の調製
まず、半導体、好ましくは半導体の微粉末を含む塗布液(半導体含有塗布液)を調製する。当該半導体微粉末はその1次粒子径が微細であることが好ましい。1次粒子径としては、1〜5000nmであることが好ましく、2〜500nmであることがより好ましく、5〜100nmであることが特に好ましい。半導体含有塗布液は、半導体微粉末を溶媒中に分散させることによって調製することができ、溶媒中に分散された半導体微粉末は1次粒子状で分散する。溶媒中の半導体微粉末の濃度は0.1〜70重量%であることが好ましく、0.1〜30重量%であることがより好ましい。
上記(1−1)によって調製した半導体含有塗布液を、導電性支持体上に塗布または吹き付け、乾燥等を行うことにより、半導体層が形成される。当該塗布は、特に制限されず、ドクターブレード法、スキージ法、スピンコート法、スクリーン印刷法など公知の方法によって行われる。上記塗布または吹き付け、および乾燥によって得られた半導体層は、半導体微粒子の集合体からなるものであり、その微粒子の粒径は使用した半導体微粉末の1次粒子径に対応する。なお、半導体含有塗布液は2種以上の半導体材料を含むものであってもよいし、2種以上の半導体材料を用いて塗布または吹き付けを行い、層状構造の半導体層を形成してもよい。
上記(1−2)によって形成された半導体層は、空気中または不活性ガス中で焼成することが好ましい。焼成を行うことにより、(1−2)で形成された半導体層と導電性支持体との結合力および半導体粒子どうしの結合力を高め、機械的強度が向上しうる。焼成条件は、所望の実表面積や空孔率を有する半導体層を形成することができれば特に制限されない。焼成温度は、特に制限されないが、1000℃以下であることが好ましく、100〜800℃であることがより好ましく、200〜600℃であることが特に好ましい。また、基体がプラスチック等で耐熱性に劣る場合には、加圧により半導体微粒子−基体間および半導体微粒子どうしを固着させてもよいし、マイクロ波を用いて半導体層のみを焼成してもよい。焼成時間も特に制限されないが、10秒〜12時間であることが好ましく、1〜240分であることがより好ましく、10〜120分であることが特に好ましい。また、焼成雰囲気も特に制限されないが、通常、焼成工程は、大気中または不活性ガス(例えば、アルゴン、ヘリウム、窒素など)雰囲気中で行われる。なお、上記焼成は、単一の温度で1回のみ行ってもよいし、温度や時間を変化させて2回以上繰り返し行ってもよい。
増感色素による半導体の増感処理は、例えば、増感色素を適切な溶媒に溶解し、当該溶液中によく乾燥させた半導体層を長時間浸漬することによって行われる。当該増感処理によって、増感色素が半導体に吸着されうる。この際、半導体層が多孔質構造を有する場合には、浸漬前に減圧処理、加熱処理等の前処理を行い、膜中の気泡や空隙中の水分を除去することが好ましい。当該前処理によって、増感色素が半導体層内部にも吸着されうる。なお、増感処理は、増感色素含有溶液への半導体層の浸漬に限定されず、その他の公知の増感処理方法も適宜適用することができる。
半導体への多価酸のリチウム塩の担持は、前記多価酸のリチウム塩を適切な溶媒に溶解し、その溶液に増感色素が担持された半導体を含む半導体層を浸漬することによって行われることが好ましい。
正孔輸送層は、光吸収することにより電子を半導体に注入した後に生成する増感色素の酸化体を迅速に還元し、増感色素との界面で注入された正孔を第二電極に輸送する機能を担う層である。
X1およびX2は、水素原子、炭素数1〜24の直鎖もしくは分岐状のアルキル基、炭素数2〜24の直鎖もしくは分岐状のアルケニル基、炭素数6〜24のアリール基、−OR4基、−SR5基、−SeR6基、または−TeR7基を表わす。なお、X1およびX2は、同一であってもまたは異なるものであってもよい。R4〜R7は、水素原子または炭素数1〜24の直鎖もしくは分岐状のアルキル基を表す。ここで、X1およびX2は、互いに結合して環構造を形成していてもよい。
キル基」、「炭素数6〜24のアリール基」中の水素原子の少なくとも一つは置換基で置換されていてもよい。このような置換基としては、例えば、ハロゲン原子、各々置換もしくは非置換の、炭素数1〜24の直鎖もしくは分岐状のアルキル基、炭素数1〜18のヒドロキシアルキル基、炭素数1〜18のアルコキシ基、炭素数1〜32のアシル基、炭素数6〜24のアリール基、炭素数2〜32のアルケニル基、アミノ基、および炭素数2〜24のヘテロアリール基からなる群より選択される少なくとも1種が挙げられる。
撹拌装置、温度計、および還流冷却管を装着した1000mLのガラス製三口フラスコに、無水テトラヒドロフラン 750mL、および3,4−エチレンジオキシチオフェン 25g(0.15mol)を添加し、窒素気流下で撹拌しながらアセトン/ドライアイス浴中で内温が−70℃となるまで冷却する。この後、1.6mol/L n−ブチルリチウムヘキサン溶液 113mL(0.18mol)をシリンジで5分間かけて反応系に滴下する。25分後、無水塩化銅 23.5g(0.17mol)を添加し、そのまま3時間程度撹拌しながら反応させる。反応液を水10Lに添加し、生成物を濾過した後、乾燥させ、シリカゲルクロマトグラフィー(移動相:塩化メチレン)により精製することにより、EDOTダイマー 17.9g(収率:約72%)を黄白色結晶として得た。
重合方法としては、特に制限されず、例えば、特開2000−106223号公報に記載の方法など、公知の重合方法が適用できる。具体的には、重合触媒を用いる化学重合法、少なくとも作用極と対極とを備えて両電極間に電圧を印加することにより反応させる電解重合法、光照射単独あるいは重合触媒、加熱、電解等を組み合わせた光重合法等が挙げられる。これらのうち、電解重合法を用いた重合法が好ましく、より好ましくは電解重合法と光照射とを組み合わせた光重合法である。電解重合法と光を照射して重合する光重合法を組み合わせて使用することにより、酸化チタン表面に緻密に重合体の層を形成できる。
第二電極は、正孔輸送層と接して配置され、任意の導電性材料で構成されうる。絶縁性の物質でも、正孔輸送層に面している側に導電性物質層が設置されていれば、これも使用することができる。第二電極は、素子の電気抵抗を低減する等の観点から、正孔輸送層との接触が良好であることが好ましい。また、第二電極は、正孔輸送層との仕事関数の差が小さく、化学的に安定であることが好ましい。このような材料としては、特に制限されないが、金、銀、銅、アルミニウム、白金、クロム、ロジウム、ルテニウム、マグネシウム、インジウム等の金属薄膜、炭素、カーボンブラック、導電性高分子、導電性の金属酸化物(インジウム−スズ複合酸化物、酸化スズにフッ素をドープしたもの等)等の有機導電体などが挙げられる。好ましくは金などの金属薄膜である。また、第二電極の厚みは、特に制限されないが、10〜1000nmであることが好ましい。また、第二電極の表面抵抗値は、特に制限されず、可能な限り低い値であることが好ましい。具体的には、表面抵抗値は、80Ω/cm2以下であることが好ましく、20Ω/cm2以下であることがより好ましい。なお、第二電極の表面抵抗の下限は、可能な限り低いことが好ましいため、特に規定する必要はないが、0.01Ω/cm2以上であれば十分である。
本発明に係る光電変換素子は、太陽電池に特に好適に使用することができる。したがって、本発明は、上述の光電変換素子を有することを特徴とする太陽電池をも提供する。
次のようにして、太陽電池(光電変換素子)を製造した。
シート抵抗20Ω/□のフッ素ドープ酸化スズ(FTO)導電性ガラス基板(15mm×25mm)を第一電極とした。この基板上にテトラキスイソポロポキシチタン 1.2mlおよびアセチルアセトン 0.8mlをエタノール 18mlに希釈した溶液を滴下して、スピンコート法により製膜後、450℃で8分間加熱して、透明導電膜(FTO)上に、厚み30〜50nmの酸化チタン薄膜からなるバリア層を形成した。
酸化チタンペースト(アナターゼ型、1次平均粒径(顕微鏡観察平均)18nm、エチルセルロースを10%アセチルアセトン水に分散)を、上記バリア層を形成したFTOガラス基板へスクリーン印刷法(塗布面積25mm2(5mm×5mm))により塗布した。200℃で10分間および500℃で15分間焼成を行い、厚さ2.5μmの酸化チタン薄膜を得た。次に増感色素の例示化合物D−38をアセトニトリル:tert−ブチルアルコール=1:1の混合溶媒に溶解し、5×10−4mol/lの溶液を調製した。酸化チタン付のFTOガラス基板を、この溶液に室温(25℃)で3時間浸漬して色素の吸着処理を行い、光電変換層を形成し、半導体電極1を得た。
前記半導体電極1に、チオフェン系モノマーであるEDOT(エチレンジオキシチオフェン)の二量体(K192;KaironKem社製)を1×10−3(mol/L)の濃度で含有し、Li[(CF3SO2)2N](LiTFSI、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド)を0.05(mol/L)の濃度で含有し、クエン酸リチウムの飽和溶液(加える量は0.05(mol/L)の濃度で加え、その後ろ過)を含有するアセトニトリル溶液(電解重合溶液)に浸漬した。作用極を前記半導体電極1、対極を白金線、参照電極をAg/Ag+(AgNO3 0.01M(mol/L))、保持電圧を−0.16Vとした。半導体層方向から光を照射しながら(キセノンランプ使用、半導体表面での光強度22mW/cm2、430nm以下の波長をカット)積算電荷量4mCになるまで保持してEDOTの二量体を重合し、正孔輸送材料であるPEDOTを有する正孔輸送層を前記半導体電極1の表面に形成した。得られた半導体電極/正孔輸送層の積層体をアセトニトリルで洗浄、乾燥した。なお、ここで得られた正孔輸送層は、溶媒には不溶の重合膜になっていた。その後、Li[(CF3SO2)2N]を15×10−3(mol/L)、tert−ブチルピリジンを50×10−3(mol/L)の割合で含有するアセトニトリル溶液に10分間浸漬した。その後、半導体電極/正孔輸送層の積層体を自然乾燥後、さらに真空蒸着法により金を60nm蒸着し、第二電極を作製し、光電変換素子SC−2を得た。
クエン酸リチウムの代わりに酒石酸リチウムを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光電変換素子SC−2を作製した。
クエン酸リチウムの代わりにシュウ酸リチウムを用い、増感色素として上記例示化合物D−38の代わりに上記例示化合物D−39を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光電変換素子SC−3を作製した。
クエン酸リチウムの代わりにピロリン酸リチウムを用い、増感色素として上記例示化合物D−38の代わりに上記例示化合物D−41を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光電変換素子SC−4を作製した。
クエン酸リチウムの代わりに三リン酸リチウムを用い、増感色素として上記例示化合物D−38の代わりに上記例示化合物D−42を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光電変換素子SC−5を作製した。
次のようにして、太陽電池(光電変換素子)を製造した。
シート抵抗20Ω/□のフッ素ドープ酸化スズ(FTO)導電性ガラス基板(15mm×25mm)を第一電極とした。この基板上に、テトラキスイソポロポキシチタン1.2mlおよびアセチルアセトン0.8mlをエタノール18mlに希釈した溶液を滴下して、スピンコート法により製膜後、450℃で8分間加熱して、透明導電膜(FTO)上に、厚み30〜50nmの酸化チタン薄膜からなるバリア層を形成した。
酸化チタンペースト(アナターゼ型、1次平均粒径(顕微鏡観察平均)18nm、エチルセルロースを10%アセチルアセトン水に分散)を、上記バリア層を形成したFTOガラス基板へスクリーン印刷法(塗布面積25mm2(5mm×5mm))により塗布した。200℃で10分間および500℃で15分間焼成を行い、厚さ2.5μmの酸化チタン薄膜を得た。次に、増感色素として上記の例示化合物D−38をアセトニトリル:tert−ブチルアルコール=1:1の混合溶媒に溶解し、5×10−4mol/Lの溶液を調製した。酸化チタン付のFTOガラス基板を、この溶液に室温(25℃)で3時間浸漬して色素の吸着処理を行った。
前記半導体電極2に、チオフェン系モノマーであるEDOT(エチレンジオキシチオフェン)の二量体(K192;KaironKem社製)を1×10−3(mol/L)の濃度で含有し、Li[(CF3SO2)2N]を0.05(mol/L)の濃度を含有するアセトニトリル溶液(電解重合溶液)に浸漬した。作用極を前記半導体電極2とし、対極を白金線とし、参照電極をAg/Ag+(AgNO3 0.01M(mol/L))とし、保持電圧を−0.16Vとした。半導体層方向から光を照射しながら(キセノンランプ使用、半導体表面での光強度22mW/cm2、430nm以下の波長をカット)、積算電荷量が4mCになるまで保持してEDOTの二量体を重合し、正孔輸送材料であるPEDOTを有する正孔輸送層を前記半導体電極2の表面に形成した。得られた半導体電極/正孔輸送層の積層体をアセトニトリルで洗浄、乾燥した。なお、ここで得られた正孔輸送層は、溶媒には不溶の重合膜になっていた。その後、Li[(CF3SO2)2N]を15×10−3(モル/l)、およびtert−ブチルピリジンを50×10−3(mol/L)の割合で含有するアセトニトリル溶液に10分間浸漬した。その後、半導体電極/正孔輸送層の積層体を自然乾燥後、さらに真空蒸着法により金を60nm蒸着し、第二電極を作製し、光電変換素子SC−6を得た。
クエン酸リチウムの代わりに三リン酸リチウムを用い、増感色素として上記例示化合物D−38の代わりに上記例示化合物D−39を用いたこと以外は、実施例6と同様にして光電変換素子SC−7を作製した。
クエン酸リチウムを加えなかったこと以外は、実施例1と同様にして、光電変換素子SC−R1を作製した。
クエン酸リチウムの代わりにクエン酸ナトリウムを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光電変換素子SC−R2を作製した。
得られた各光電変換素子について下記の評価を行った。
作製した光電変換素子を、ソーラーシミュレータ(英弘精機製)を用い、AMフィルタ(AM−1.5)を通したキセノンランプから100mW/cm2の擬似太陽光を照射することにより行った。半導体層上に5mm×5mmのマスクをかけた条件下で光電変換特性の測定を行った。即ち、I−Vテスターを用いて室温(25℃)にて電流−電圧特性を測定し、短絡電流密度(Jsc)、開放電圧(Voc)、および形状因子(FF)を求め、これらから光電変換効率(η(%))を求めた。
ここで、Pは入射光強度[mW・cm−2]、Vocは開放電圧[V]、Jscは短絡電流密度[mA・cm−2]、FFは形状因子を示す。
上記により光電変換効率を測定した光電変換素子を短絡させた上で、120mW/cm2の擬似太陽光を720時間照射した後に、上記と同様に電流−電圧特性を測定し、光劣化後の短絡電流密度(Jsc1)、開放電圧(Voc1)、光電変換効率(η1(%))を求め、下記式により耐久率を求めた。
前記光電変換素子の評価結果を表1に示す。
2 第一電極、
3 バリア層、
4 増感色素、
5 半導体、
6 光電変換層、
7 正孔輸送層、
8 第二電極、
9 太陽光、
10 光電変換素子、
11 多価酸のリチウム塩。
Claims (6)
- 基体、第一電極、光電変換層、正孔輸送層、および第二電極を有する光電変換素子であって、
前記光電変換層は、増感色素ならびに多価カルボン酸、多価スルホン酸、および多価リン酸からなる群より選択される少なくとも1種の多価酸(ただし、クエン酸を除く)のリチウム塩が担持された半導体を有することを特徴とする、光電変換素子。 - 前記正孔輸送層は固体の正孔輸送材料を含むことを特徴とする、請求項1に記載の光電変換素子。
- 前記固体の正孔輸送材料は導電性高分子を含むことを特徴とする、請求項2に記載の光電変換素子。
- 前記多価酸のリチウム塩は、酒石酸リチウム、シュウ酸リチウム、ピロリン酸リチウム、または三リン酸リチウムであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記半導体は酸化チタンであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の光電変換素子を有することを特徴とする、太陽電池。
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