JP5835540B2 - リン酸第二鉄含水物粒子粉末の製造法、オリビン型リン酸鉄リチウム粒子粉末の製造法、並びに非水電解質二次電池の製造法。 - Google Patents
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Description
BET比表面積が98.5m2/gの含水酸化鉄粒子の25%スラリー1147gを加熱式混合攪拌機に入れ、攪拌しながらオルトリン酸溶液をP/Feのモル比が1.1になるように投入し、容積が10Lとなるようイオン交換水で混合スラリーの液量を調整して鉄濃度基準での反応濃度を0.3mol/Lとした。その後、攪拌羽根を周速2.8m/s、900rpmの回転数で回転させて高速攪拌しながら60℃に加熱し、混合攪拌機内の温度を60℃に保持させた状態で16時間反応させた。反応後、取り出したスラリーを、プレスフィルターを用いて3倍量の水で水洗を行った後、110℃で12時間通風式乾燥機で乾燥処理を行い、乾燥粉末555gを得た。
得られた粉末の走査型電子顕微鏡写真を図1に、粉末X線回折図を図2に示す。
実施例1−1で得られたリン酸第二鉄含水物粒子粉末35gと水酸化リチウム一水和物8.15g、スクロース4.32gおよびエタノール120mLをジルコニア製遊星ボールミルポットに入れた後、φ3mmのジルコニアビーズ450gを加えて、300rpmで2時間湿式混合・粉砕処理を行った。粉砕処理後のスラリーをヌッチェで固液分離した後、80℃で6時間乾燥機で乾燥を行った。
湿式反応温度を60℃から80℃へ変更した以外は実施例1−1と同様に反応を行い、生成物を得た。
実施例1−2で得られたリン酸第二鉄含水物粒子粉末35gと水酸化リチウム一水和物8.15gとスクロース4.32gおよびエタノール120mLをジルコニア製遊星ボールミルポットに入れた後、φ5mmのジルコニアビーズ300gを加えて、300rpmで4時間湿式混合・粉砕処理を行った。粉砕処理後のスラリーをヌッチェで固液分離した後、80℃で6時間乾燥機で乾燥を行った。
BET比表面積が120.0m2/gの含水酸化鉄粒子の25%スラリーを、φ5mmのジルコニアボールを用いて12時間解こうを行った。次に、このスラリー1147gを加熱式混合攪拌機に入れ、攪拌しながらオルトリン酸溶液をP/Feのモル比が1.02になるように投入し、容積が10Lとなるようイオン交換水で混合スラリーの液量を調整して鉄濃度基準での反応濃度を0.3mol/Lとした。その後、攪拌羽根を周速2.8m/s、900rpmの回転数で回転させて高速攪拌しながら70℃に加熱し、混合攪拌機内の温度を70℃に保持させた状態で18時間反応させた。反応後、取り出したスラリーを、プレスフィルターを用いて3倍量の水で水洗を行った後、110℃で12時間通風式乾燥機で乾燥処理を行い、乾燥粉末555gを得た。
実施例1−3で得られたリン酸第二鉄含水物粒子粉末10gと水酸化リチウム一水和物2.30g、スクロース1.23gおよびエタノール120mLをポリプロピレン製ポットに入れた後、φ5mmのジルコニアビーズ850gを加えて、200rpmで24時間湿式混合・粉砕処理を行った。粉砕処理後のスラリーをヌッチェで固液分離した後、80℃で6時間乾燥機で乾燥を行った。
BET比表面積が120.0m2/gの含水酸化鉄粒子の25%スラリー3057gを加熱式混合攪拌機に入れ、攪拌しながらオルトリン酸溶液をP/Feのモル比が1.1になるように投入し、容積が10Lとなるようイオン交換水で混合スラリーの液量を調整して鉄濃度基準での反応濃度を0.8mol/Lとした。その後、攪拌羽根を周速2.8m/s、900rpmの回転数で回転させて高速攪拌しながら70℃に加熱し、混合攪拌機内の温度を70℃に保持させた状態で19時間反応させた。反応後、取り出したスラリーを、プレスフィルターを用いて3倍量の水で水洗を行った後、110℃で12時間通風式乾燥機で乾燥処理を行い、乾燥粉末1490gを得た。
得られた粉末の走査型電子顕微鏡写真を図4に示す。
実施例1−4で得られたリン酸第二鉄含水物粒子粉末10gと水酸化リチウム一水和物2.30g、スクロース1.23g、およびエタノール120mLをポリプロピレン製ポットに入れた後、φ5mmのジルコニアビーズ850gを加えて、200rpmで24時間湿式混合・粉砕処理を行った。粉砕処理後のスラリーをヌッチェで固液分離した後、80℃で6時間乾燥機で乾燥を行った。
湿式反応温度を60℃から50℃へ変更した以外は実施例1−1と同様に反応を行い、生成物を得た。
比較例1−1で得られたリン酸第二鉄含水物粒子粉末35gと水酸化リチウム一水和物8.15g、スクロース4.32gおよびエタノール120mLをジルコニア製遊星ボールミルポットに入れた後、3mmのジルコニアビーズ450gを加えて、300rpmで6時間湿式混合・粉砕処理を行った。粉砕処理後のスラリーをヌッチェで固液分離した後、80℃で6時間乾燥機で乾燥を行った。
BET比表面積が32.0m2/gの含水酸化鉄粒子の5.8%スラリー1056gを加熱式混合攪拌機に入れ、攪拌しながらオルトリン酸溶液をP/Feのモル比が1.1になるように投入し、容積が10Lとなるようイオン交換水で混合スラリーの液量を調整して鉄濃度基準での反応濃度を0.3mol/Lとした。その後、攪拌羽根を周速2.8m/s、900rpmの回転数で回転させて高速攪拌しながら80℃に加熱し、混合攪拌機内の温度を80℃に保持させた状態で16時間反応させた。反応後、取り出したスラリーを、プレスフィルターを用いて3倍量の水で水洗を行った後、110℃で12時間通風式乾燥機で乾燥処理を行い、乾燥粉末550gを得た。
リン酸第二鉄含水物粒子粉末として、市販されているAldrich製リン酸第二鉄二水和物粉末を用いた。
このAldrich製リン酸第二鉄二水和物粉末を用いた以外は実施例2−1と同様の条件で焼成を行い、焼成物を得た。
BET比表面積が90.5m2/gの含水酸化鉄粒子の6%スラリー1176gを加熱式混合攪拌機に入れ、攪拌しながらオルトリン酸溶液をP/Feのモル比が3.0になるように投入し、容積が1.5Lとなるようイオン交換水で混合スラリーの液量を調整して鉄濃度基準での反応濃度を0.5mol/Lとした。その後、攪拌羽根を周速1.5m/s、300rpmの回転数で回転させて低速攪拌しながら85℃に加熱し、混合攪拌機内の温度を85℃に保持させた状態で4時間反応させた。反応後、取り出したスラリーを、ヌッチェを用いて3倍量の水で水洗を行った後、110℃で12時間通風式乾燥機で乾燥処理を行い、乾燥粉末140gを得た。
実施例1−5で得られたリン酸第二鉄含水物粒子粉末35gと水酸化リチウム一水和物8.15g、スクロース4.32gを乳鉢で混合した後、窒素雰囲気下、725℃で5時間焼成し、75μmの篩を通すことによってオリビン型リン酸鉄リチウム粒子粉末を得た。
BET比表面積が90.5m2/gの含水酸化鉄粒子の6%スラリー1412gを加熱式混合攪拌機に入れ、攪拌しながらオルトリン酸溶液をP/Feのモル比が2.0になるように投入し、容積が1.5Lとなるようイオン交換水で混合スラリーの液量を調整して鉄濃度基準での反応濃度を0.6mol/Lとした。その後、攪拌羽根を周速1.5m/s、300rpmの回転数で回転させて低速攪拌しながら85℃に加熱し、混合攪拌機内の温度を85℃に保持させた状態で4時間反応させた。反応後、取り出したスラリーを、プレスフィルターを用いて3倍量の水で水洗を行った後、110℃で12時間通風式乾燥機で乾燥処理を行い、乾燥粉末168gを得た。
実施例1−6で得られたリン酸第二鉄含水物粒子粉末35gと水酸化リチウム一水和物8.15g、スクロース4.32gを乳鉢で混合した後、窒素雰囲気下、725℃で5時間焼成し、75μmの篩を通すことによってオリビン型リン酸鉄リチウム粒子粉末を得た。
BET比表面積が90.5m2/gの含水酸化鉄粒子の4%スラリー1059gを加熱式混合攪拌機に入れ、攪拌しながらオルトリン酸溶液をP/Feのモル比が3.0になるように投入し、容積が1.5Lとなるようイオン交換水で混合スラリーの液量を調整して鉄濃度基準での反応濃度を0.3mol/Lとした。その後、攪拌羽根を周速1.5m/s、300rpmの回転数で回転させて低速攪拌しながら85℃に加熱し、混合攪拌機内の温度を85℃に保持させた状態で4時間反応させた。反応後、取り出したスラリーを、ヌッチェを用いて3倍量の水で水洗を行った後、110℃で12時間通風式乾燥機で乾燥処理を行い、乾燥粉末84gを得た。
実施例1−7で得られたリン酸第二鉄含水物粒子粉末35gと水酸化リチウム一水和物8.15g、スクロース4.32gを乳鉢で混合した後、窒素雰囲気下、725℃で5時間焼成し、75μmの篩を通すことによってオリビン型リン酸鉄リチウム粒子粉末を得た。
BET比表面積が90.5m2/gの含水酸化鉄粒子の6%スラリー7842gを加熱式混合攪拌機に入れ、攪拌しながらオルトリン酸溶液をP/Feのモル比が3.0になるように投入し、容積が10Lとなるようイオン交換水で混合スラリーの液量を調整して鉄濃度基準での反応濃度を0.5mol/Lとした。その後、攪拌羽根を周速1.2m/s、200rpmの回転数で回転させて低速攪拌しながら85℃に加熱し、混合攪拌機内の温度を85℃に保持させた状態で4時間反応させた。反応後、取り出したスラリーを、プレスフィルターを用いて3倍量の水で水洗を行った後、110℃で12時間通風式乾燥機で乾燥処理を行い、乾燥粉末934gを得た。
実施例1−8で得られたリン酸第二鉄含水物粒子粉末35gと水酸化リチウム一水和物8.15g、スクロース4.32gを乳鉢で混合した後、窒素雰囲気下、725℃で5時間焼成し、75μmの篩を通すことによってオリビン型リン酸鉄リチウム粒子粉末を得た。
Claims (7)
- 酸化鉄粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末とリン化合物とを溶液中で反応してリン酸第二鉄含水物粒子粉末を得る製造法において、BET比表面積が50m 2 /g以上の酸化鉄粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末を鉄原料として用い、かつ、60〜100℃の温度領域で反応を行い、得られるリン酸第二鉄含水物粒子粉末はオリビン型リン酸鉄リチウム粒子粉末の前駆体であり、Na含有量が100ppm以下であり、リン/鉄のモル比が0.9〜1.1であって、一次粒子が凝集することによって形成される二次粒子であり、平均二次粒子径が5〜20μmであり、BET比表面積が10〜50m2/gであるリン酸第二鉄含水物粒子粉末の製造法。
- 溶液中の鉄濃度基準での反応濃度が0.1〜3.0mol/Lの範囲であり、かつ、仕込みに使用するリン化合物の添加量が、リンイオンが鉄イオンに対してモルパーセント換算で100〜1000%であり、反応溶液のpHが3以下である請求項1に記載のリン酸第二鉄含水物粒子粉末の製造法。
- 得られるリン酸第二鉄含水物粒子粉末の結晶構造が、ストレング石構造およびメタストレング石構造のうち少なくとも一種である請求項1又は2に記載のリン酸第二鉄含水物粒子粉末の製造法。
- 得られるリン酸第二鉄含水物粒子粉末が、板状の一次粒子が凝集することによって形成される二次粒子である請求項1〜3のいずれかに記載のリン酸第二鉄含水物粒子粉末の製造法。
- 得られるリン酸第二鉄含水物粒子粉末のタップ密度が、0.7〜1.5g/ccである請求項1〜4のいずれかに記載のリン酸第二鉄含水物粒子粉末の製造法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のリン酸第二鉄含水物粒子粉末の製造法によって得られたリン酸第二鉄含水物粒子粉末と、リチウム化合物と有機化合物とを混合し、不活性雰囲気下または還元雰囲気下300〜800℃で熱処理するオリビン型リン酸鉄リチウム粒子粉末の製造法。
- 請求項6に記載の製造法によって得られたオリビン型リン酸鉄リチウム粒子粉末を使用した非水電解質二次電池の製造法。
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