JP5833008B2 - タイヤ組成物用のラテックス凝固複合物の調製 - Google Patents
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Description
第1エラストマーを含む第1エラストマーラテックスと粒状充填剤スラリーとの凝固中の混合物の、第1の乱流度を有する流れを生成させる工程;
上記第1乱流度を第2の乱流度に変化させる工程;および、
第2エラストマーラテックスを、凝固物中に、上記凝固流が上記第2乱流度を有する位置で導入する工程。
従って、上記ゴム組成物は、トレッド部分、側壁、ワイヤースキムおよび/またはカーカスにおいて使用し得る。
ある実施態様においては、凝固剤、例えば、塩または酸溶液をエラストマーラテックス流と一緒に注入してエラストマーの凝固を促進することが望ましくあり得る。
加硫(または硬化)は、既知の方法で、一般的には130℃と200℃の間の温度で、特に硬化温度、使用する加硫系および当該組成物の加硫速度に応じて、例えば、5分と90分の間で変動し得る十分な時間実施する。
本発明は、生状態(即ち、硬化前)および硬化状態(即ち、架橋または加硫後)双方の上述したゴム組成物およびトレッドに関する。
実施例
乾燥カーボンブラック(下記の表1に示す等級、Cabot Corporation社から入手)を水と混合し、粉砕して約10〜15質量%の濃度を有するスラリーを調製した。スラリーをホモジナイザーに約20.684MPa (3000psi)の操作圧力で供給して微細分散カーボンブラックスラリーを製造し、このスラリーを噴流として混合領域に導入した。カーボンブラック流量を約690〜960kg/時(湿潤基準)に調整して農園ラテックスと一緒に製造した複合物中の最終カーボンブラック負荷量を修正し、また、ラテックス濃縮物を使用したときは約1145kg/時(湿潤基準)に調整した。
下記の表2に示す天然ゴム材料(表2において他で断らない限り農園ラテックス)を、凝固反応器の混合領域にポンピングした。ラテックス流量を約320〜790kg/時(湿潤基準)に調整して最終カーボンブラック負荷量を修正した。
カーボンブラックスラリーとラテックスを、ラテックスを図1に示す反応器と同様な凝固反応器の混合部分(例えば、混合部分10)内のカーボンブラックスラリー中に同伴させることによって混合した。同伴過程において、カーボンブラックはラテックス中に緊密に混合し、混合物は凝固した。
下記の表2に示す天然ゴムラテックス材料を、凝固反応器の混合部分の下流の幾つかの位置に、約80kg/時(湿潤基準)の速度で出発して3〜8バールの圧力にてポンピングした。ラテックスを、注入ライン(例えば、要素28)を取付ける凝固反応器の壁に直角に注入した。ポンピング速度を、拡散機から出てくる凝固物が所望の形態を示すまで高くとも300kg/時まで次第に上昇させた。混合部分の下流において、拡散機部分は1群の区分を有し、各区分は前の区分よりも漸次的に大きい直径を有し、各部分の間には傾斜移行部分があった。拡散機の第1区分(例えば、図1における18a)は、4インチ(10.2cm)長であり;第2区分(例えば、図1における18b)は、3インチ(7.6cm)長であった。移行領域の角度(例えば、図2におけるα)は、7度であった。第2区分(例えば、図1における18b)の第1区分(例えば、図1における18a)に対する直径の比は、約1.7であった。第2ラテックスをポンピングした位置および最終生成物中の第2ラテックス由来のゴム画分(即ち、第1および第2ラテックス流からのゴム総量に対する第2ラテックス由来のゴムの比)は、下記の表2示している。太字で示すデータは、下記の表3に示す特定の第2ラテックス注入位置において達成した最高負荷量を反映している。
凝固反応器から排出したマスターバッチ小片を、脱水押出機(The French Oil Machinery Company社)によって10〜20%に脱水した。上記押出機において、マスターバッチ小片を圧縮し、小片から絞り出した水を上記押出機の穴あきバレルから排出した。
脱水凝固物を連続配合機(Farrel Continuous Mixer (FCM);Farrel Corporation社)に落し、脱水凝固物を噛み加工し、1phrの酸化防止剤(N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N’‐フェニル‐p‐フェニレンジアミン(6PPD;ミズーリ州セントルイスのFlexsys社)と混合した。上記FCMから出て来る噛み加工マスターバッチの水分含有量は、およそ1〜2%であった。噛み加工マスターバッチをさらに噛み加工し、開放ミル上で冷却して乾燥エラストマー複合物を製造した。実際のカーボンブラック負荷量は、乾燥生成物において窒素熱分解法(表2A〜2Eに示す値)またはTGA法(表2Fに示す値)によって測定した。乾燥エラストマー複合物を加硫させた;加硫エラストマー複合物の機械的性質(例えば、tanΔ、300%および100%歪みでの応力比)は、低めの充填剤負荷量を有し且つ同じ方法を使用するが第2ラテックス無しで調製した加硫エラストマー複合物の負荷量と同様な負荷量によっては変動を示した。第2ラテックス注入の使用は、より高負荷エラストマー複合物の製造を、最終ゴムコンパウンドの性能を犠牲にすることなく可能にしている。
シリコン処理カーボンブラック(CRXTM 2000 ECOBLACK(登録商標)シリコン処理カーボンブラック;Cabot Corporation社から入手し得る)を水と混合し、粉砕して約10〜15質量%の濃度を有するスラリーを調製する。スラリーをホモジナイザーに約20.684MPa (3000psi)の操作圧力で供給して微細分散カーボンブラックスラリーを製造し、このスラリーを噴流として混合領域に導入する。スラリー流量を約690〜960kg/時(湿潤基準)に調整して農園ラテックスと一緒に製造した複合物中の最終充填剤負荷量を修正し、また、ラテックス濃縮物を使用したときは約1145kg/時に調整する。
約27〜31%の乾燥ゴム含有量を有する農園ラテックスまたは天然ゴムラテックス濃縮物を凝固反応器の混合領域にポンピングする。ラテックス流量を約320〜790kg/時(湿潤基準)に調整して最終充填剤負荷量を修正する。
充填剤スラリーとラテックスを、ラテックスを図1に示す反応器と同様な凝固反応器の混合部分(例えば、混合部分10)内のカーボンブラックスラリー中に同伴させることによって混合する。同伴過程において、充填剤はラテックス中に緊密に混合し、混合物は凝固する。混合部分の下流において、拡散機部分は1群の区分を有し、各区分は前の区分よりも漸次的に大きい直径を有し、各部分の間には傾斜移行部分がある。
農園ラテックスを、第1区分と第2区分間の移行領域(例えば、図1における20a)の充填剤スラリーとラテックスの凝固中の混合物中に、約80kg/時(湿潤基準)の速度で出発して3〜8バールの圧力にてポンピングする。ラテックスを凝固反応器の壁に対して直角に注入する。ポンピング速度を、拡散機から出てくる凝固物が所望の形態を示すまで高くとも300kg/時(湿潤基準)まで次第に上昇させる。
凝固反応器から排出したマスターバッチ小片を、脱水押出機(The French Oil Machinery Company社)によって10〜20%に脱水する。上記押出機において、マスターバッチ小片を圧縮し、小片から絞り出した水を上記押出機の穴あきバレルから排出する。
脱水凝固物を連続配合機(Farrel Continuous Mixer (FCM);Farrel Corporation社)に落し、脱水凝固物を噛み加工し、1phrの酸化防止剤(N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N’‐フェニル‐p‐フェニレンジアミン(6PPD;ミズーリ州セントルイスのFlexsys社)および1.5phrのカップリング剤(ビス‐(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(TESPT、Si‐69;ドイツ国エッセンのEvonik Industries社から入手し得る)と混合する。上記FCMから出て来る噛み加工マスターバッチの水分含有量は、およそ1〜2%である。生成物をさらに噛み加工し、開放ミル上で冷却する。
カーボンブラックとシリカ(Cabot Corporation社から入手し得るN234カーボンブラックとペンシルベニア州ピッツバーグのPPG Industries社から入手し得るHiSil(登録商標) 233シリカ)の混合物を水と混合し、粉砕して約10〜15質量%の濃度を有し、カーボンブラック対シリカの比が60:40〜80:20(質量による)の範囲であるスラリーを調製する。スラリーをホモジナイザーに約20.684MPa (3000psi)の操作圧力で供給して微細分散カーボンブラックスラリーを製造し、このスラリーを噴流として混合領域に導入する。スラリー流量を約690〜960kg/時(湿潤基準)に調整して農園ラテックスと一緒に製造した複合物中の最終充填剤負荷量を修正し、また、ラテックス濃縮物を使用したときは約1145kg/時に調整する。
約27〜31%の乾燥ゴム含有量を有する農園ラテックスまたは天然ゴムラテックス濃縮物を凝固反応器の混合領域にポンピングする。ラテックス流量を約320〜790kg/時の間に調整して最終充填剤負荷量を修正する。
充填剤スラリーとラテックスを、ラテックスを図1に示す反応器と同様な凝固反応器の混合部分(例えば、混合部分10)内の充填剤スラリー中に同伴させることによって混合する。同伴過程において、充填剤はラテックス中に緊密に混合し、混合物は凝固する。
農園ラテックスを、第1区分と第2区分間の移行領域(例えば、図1における20a)の充填剤スラリーとラテックスの凝固中の混合物中に、約80kg/時(湿潤基準)の速度で出発して3〜8バールの圧力にてポンピングする。ラテックスを凝固反応器の壁に対して直角に注入する。ポンピング速度を、拡散機から出てくる凝固物が所望の形態を示すまで高くとも300kg/時(湿潤基準)まで次第に上昇させる。
凝固反応器から排出したマスターバッチ小片を、脱水押出機(The French Oil Machinery Company社)によって10〜20%に脱水する。上記押出機において、マスターバッチ小片を圧縮し、小片から絞り出した水を上記押出機の穴あきバレルから排出する。
脱水凝固物を連続配合機(Farrel Continuous Mixer (FCM);Farrel Corporation社)に落し、脱水凝固物を噛み加工し、1phrの酸化防止剤(N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N’‐フェニル‐p‐フェニレンジアミン(6PPD;ミズーリ州セントルイスのFlexsys社)および1.5phrのカップリング剤(ビス‐(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(TESPT、Si‐69;ドイツ国エッセンのEvonik Industries社から入手し得る)と混合する。上記FCMから出て来る噛み加工マスターバッチの水分含有量は、およそ1〜2%である。生成物をさらに噛み加工し、開放ミル上で冷却して乾燥エラストマー複合物を調製する。
約27〜31%の乾燥ゴム含有量を有する農園ラテックスを凝固反応器の混合領域にポンピングした。第1ゴムの混合領域への給送量(乾燥ゴム基準)は、下記の表4に示している。
カーボンブラックスラリーとラテックスを、ラテックスを図1に示す反応器と同様な凝固反応器の混合部分(例えば、混合部分10)内のカーボンブラックスラリー中に同伴させることによって混合した。同伴過程において、カーボンブラックはラテックス中に緊密に混合し、混合物は凝固した。
農園ラテックスを拡散機の第1区分と第2区分の間の移行領域(例えば、図1における20a)における凝固反応器の下流拡散機部分内にポンピングし、角度α(図2参照)は7度であった。拡散機の第1区分(例えば、図1における18a)の長さは、4インチ(10.2cm)と8.5インチ(21.6cm)の間で変動させた;結果として得られる第2ラテックス流導入前の滞留時間を第2ゴムの給送量(乾燥ゴム基準)と一緒に表4に示している。比較例における相応する滞留時間(即ち、拡散機の第1区分内での滞留時間)は、1.8*10-2秒であった。第1ラテックスと第2ラテックスおよびカーボンブラックスラリーのポンピング速度は、450〜500kg/時の生産速度(乾燥基準)を達成するように調整した。
凝固反応器から排出したマスターバッチ小片を、脱水押出機(The French Oil Machinery Company社)によって10〜20%水分に脱水した。上記押出機において、マスターバッチ小片を圧縮し、小片から絞り出した水を上記押出機の穴あきバレルから排出した。
脱水凝固物を連続配合機(Farrel Continuous Mixer (FCM);Farrel Corporation社)に落し、脱水凝固物を噛み加工し、1phrの酸化防止剤(N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N’‐フェニル‐p‐フェニレンジアミン(6PPD;ミズーリ州セントルイスのFlexsys社)と混合した。上記FCMから出て来る噛み加工マスターバッチの水分含有量は、およそ1〜2%であった。生成物をさらに噛み加工し、開放ミル上で冷却して乾燥エラストマー複合物を製造した。実際のカーボンブラック負荷量は、乾燥エラストマー複合物においてTGA法によって測定し、表4に示している。乾燥エラストマー複合物を加硫した;加硫エラストマー複合物の機械的性質(例えば、tanΔ、300%および100%歪みでの応力比)は、低めの充填剤負荷量を有し且つ同じ方法を使用するが第2ラテックス無しで調製した加硫エラストマー複合物の負荷量と同様な負荷量によっては変動を示した。第2ラテックス注入の使用は、より高負荷エラストマー複合物の製造を、最終ゴムコンパウンドの性能を犠牲にすることなく可能にしている。
マスターバッチAは、下記のとおり、実施例1に従って製造した:
・マスターバッチA1は、表2DのN234、66.1phrの測定カーボンブラック負荷量に相応する;
・マスターバッチA2は、表2Fの実験用ブラック1、59phrの測定カーボンブラック負荷量に相応する;
・マスターバッチA3は、表2FのN134、64.4phrの測定カーボンブラック負荷量に相応する。
マスターバッチB1は、50phrのN234を含む;
マスターバッチB2は、49phrの実験用ブラック1を含む;
マスターバッチB3は、50phrのN134を含む。
そのようにして得られた混合物を回収し、冷却し、その後、イオウとスルフェンアミド促進剤を開放ミキサー(ホモ・フィニッシャー)において30℃で添加し、混ぜ合せた混合物を3〜4分間混合した(生産段階)。
従って、上記組成物は、全て、100phrの天然ゴム(マスターバッチの形または固形物の形のいずれかで導入した)と下記の表5において示すような種々の等級のカーボンブラックを含んでいた。
上記ジエンゴム組成物は、以下で示すように、硬化の前後において特性決定する。
1.ムーニー可塑度
フランス規格NF T 43‐005(1991年)に記載されているような振動(oscillating)稠度計を使用する。ムーニー可塑度測定は、次の原理に従って実施する:生状態(即ち、硬化前)の組成物を100℃に加熱した円筒状チャンバー内で成形する。1分間の予熱後、ローターが試験標本内で2回転/分で回転し、この運動を維持するための仕事トルクを4分間の回転後に測定する。ムーニー可塑度(ML 1 + 4)は、“ムーニー単位”(MU、1MU = 0.83ニュートン.メートル)で表す。
知られているとおり、ゴムマトリックス中の充填剤分散性は、Z値によって示すことができ、この値は、レチキュレーション(reticulation)後、S. Otto and Al in Kautschuk Gummi Kunststoffe, 58 Jahrgang, NR 7‐8/2005の“New Reference value for the description of Filler Dispersion with the Dispergrader 1000NT”according to standard ISO 11345と題した論文によって説明された方法に従い測定した。
Z値の算出は、Dynisco社による装置“disperGRADER+”(その手順およびその操作ソフトウェア“disperDATA”を備えている)によって測定したときの分散していない領域のパーセンテージに基づき、下記の等式に従う:
Z = 100−(分散していない領域のパーセンテージ)/0.35
値Zが高いほど、充填剤のゴムマトリックス中での分散は良好である(100のZ値は完全混合に相当し、0のZ値は貧弱な混合に相当する)。
測定は、規格DIN 53529:パート3 (1983年6月)従い、振動室レオメーターにより150℃で実施する。時間の関数としての流動度測定トルクの変化によって、加硫反応の結果としての組成物の剛化の変化を説明する。測定値を規格DIN 53529:パート2 (1983年3月)従い処理する:tiは、誘導時間、即ち、加硫反応を開始するのに必要な時間であり;tα(例えば、t90)は、α%、即ち、最低トルクと最高トルクとの差のα%(例えば、90%)の転換率を達成するのに必要な時間である。また、K (分-1で表す)で示し、30%および80%の間の転換率を算出し、加硫速度の評価を可能にする第1順位の転換速度定数も測定する。
これらの試験は、弾性応力および破断点諸特性の測定を可能にする。特に断らない限り、これらの試験は、1988年9月のフランス規格 NF T 46‐002に従って実施した。公称割線モジュラス(即ち、MPaでの見掛け応力)を、10%伸び(M10と記す)、100%伸び(M100と記す)および300%伸び(M300と記す)において、2回目の伸びにおいて(即ち、測定自体において予測される伸長度に対する順応サイクル後に)測定する。
11 凝固反応器
12 充填剤供給ライン
14 ラテックス供給ライン
16 拡散機部分
18a〜18d 拡散機部分16の各区分
20a〜c 移行領域
22 注入装置
24 滞留タンク
26 ポンプ
28 注入ライン
34 出口
40 ニップル
42 インジェクター
42a 注入オリフィス
44 Oリング
α 移行領域20aの角度
Claims (15)
- 少なくとも1種のエラストマー複合物をベースとするゴム組成物を含むタイヤまたはタイヤトレッドの製造方法であって、前記エラストマー複合物が下記工程を含む方法により形成される、上記製造方法:
第1のエラストマーを含む第1のエラストマーラテックスと粒状充填剤スラリーとの凝固中の混合物を導管に沿って流動させる工程;および、
第2のエラストマーを含む第2のエラストマーラテックスを前記凝固中の混合物の流れに導入する工程。 - 前記凝固中の混合物を流動させる工程の前に、前記第1エラストマーラテックスの連続流を、混合領域から排出端まで延びている細長い凝固領域を構成し且つ前記導管を含む凝固反応器の前記混合領域に供給し、そして、粒状充填剤を含む流体の連続流を圧力下に前記凝固反応器の前記混合領域に供給して前記凝固中の混合物を調製することによって、前記凝固中の混合物を生成させる工程をさらに含む、請求項1記載の方法。
- 粒状充填剤を含む前記流体の連続流が30m/秒〜250m/秒の速度を有し、前記第1エラストマーラテックスの連続流が最大で10m/秒の速度を有し、そして、前記第2エラストマーラテックスの導入前の前記凝固中の混合物の前記凝固反応器内の滞留時間が1×10-2秒〜6×10-2秒である、請求項2記載の方法。
- 前記導管が、第1直径を有する第1導管部分、前記第1直径よりも大きい第2直径を有する第2導管部分、および前記第1直径から前記第2直径まで増大する直径を有する前記第1導管部分と前記第2導管部分間の移行領域を含み;流動工程が、前記凝固中の混合物を前記第2導管部分内に前記第1導管部分から流動させることを含み、そして、導入工程が、前記第2エラストマーラテックスを前記移行領域内の前記凝固中の混合物中に導入することを含む、請求項1〜3記載のいずれか1つの方法。
- 前記凝固中の混合物の流動工程が、前記凝固中の混合物を、乱流条件下に前記移行領域内を流動させることを含む、請求項4記載の方法。
- 前記複合物中の前記第2エラストマーの量が、0.5質量%〜50質量%である、請求項1〜5記載のいずれか1つの方法。
- 前記複合物中の前記第2エラストマーの量が、16質量%〜38質量%である、請求項1〜5記載のいずれか1つの方法。
- 前記第2エラストマーが、合成エラストマーである、請求項1〜7記載のいずれか1つの方法。
- 前記第2エラストマーラテックスが、天然ゴムラテックスである、請求項1〜7記載のいずれか1つの方法。
- 前記天然ゴムラテックスが、農園ラテックス、ラテックス濃縮物、スキムラテックス、またはこれらの2種以上の組合せを含む、請求項9記載の方法。
- 前記天然ゴムラテックスの成分が、化学的にまたは酵素により変性されている、請求項9記載の方法。
- 前記粒状充填剤が、少なくとも95m2/gの表面積(STSAによって測定したとき)および80mL/100gよりも高いフタル酸ジブチル吸着度を有するカーボンブラックを含み;凝固ラテックス複合物が、少なくとも65phrの前記カーボンブラックを含む、請求項1〜11記載のいずれか1つの方法。
- 前記粒状充填剤が、少なくとも68m2/gの表面積(STSAによって測定したとき)および60mL/100gよりも高いフタル酸ジブチル吸着度を有するカーボンブラックを含み;凝固ラテックス複合物が、少なくとも70phrの前記カーボンブラックを含む、請求項1〜11記載のいずれか1つの方法。
- 前記粒状充填剤が、60mL/100gよりも高いフタル酸ジブチル吸着度を有するカーボンブラックを含み;該カーボンブラックが、表面積を有し、前記凝固ラテックス複合物中に、L ≧ −0.26×S + 94 (式中、Lは、ゴム100部当りの部(phr)での前記凝固ラテックス複合物中の前記カーボンブラックの量であり;Sは、STSAによって測定したときのm2/gでの前記表面積である)を満足させる量で存在する、請求項1〜11記載のいずれか1つの方法。
- 前記エラストマー複合物が、少なくとも10phrの前記粒状充填剤を含む、請求項1〜14記載のいずれか1つの方法。
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