JP5827629B2 - 不透明化顔料粒子 - Google Patents
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Description
本発明はポリマーに封入された不透明化顔料粒子(opacifying pigment particles)を形成する方法に関する。より具体的には、本発明は、(a)150〜500nmの平均粒子直径および少なくとも1.8の屈折率を有する顔料粒子を、顔料粒子の重量を基準にして0.1重量%〜10重量%の硫黄酸官能性第1ポリマーを用いて、媒体中に分散させ、それにより分散された顔料粒子のゼータ電位はpH5〜pH8で−28mV未満であり;並びに(b)分散された顔料粒子の存在下で乳化重合を行って、この分散された顔料粒子を少なくとも部分的に封入する第2ポリマーを、顔料粒子の重量を基準にして10重量%〜200重量%提供する;ことを含む、ポリマーに封入された不透明化顔料を形成する方法に関する。本発明は、このように形成されたポリマーに封入された不透明化顔料、および当該ポリマーに封入された不透明化顔料を含む組成物にも関する。
R−OC(O)CH2CH(SO3H)C(O)OR’、
(式中、RおよびR’はアルキル、アリール、アリル、ビニル、スチレニルもしくは(メタ)アクリル、またはHであることができ、かつRおよびR’は同じかまたは異なっていてよいが、例外として、RおよびR’は両方ともHではあることはできない)のスルホコハク酸エステルの群が挙げられる。好ましくは、RはC6〜C16アルキルであり、R’はアリルである。特定される方法でのこの界面活性剤の使用は、界面活性剤が使用されない場合または他の界面活性剤が使用される場合に生じるゲルレベルよりもかなり低いゲルレベルで、乳化重合が行われるのを可能にすることが見いだされた。
AA=精製(Glacial)アクリル酸
AIBN=アゾイソブチロニトリル
AMPS(商標)=2−アクリルアミド−2−メチル−1−プロパンスルホン酸
BA=アクリル酸ブチル
BMA=メタクリル酸ブチル
DI水=脱イオン水
EDTA=エチレンジアミン四酢酸ナトリウム塩(ベルセネ(VERSENE(商標)))
HEMA=メタクリル酸2−ヒドロキシエチル
IAA=イソアスコルビン酸
MAA=精製(Glacial)メタクリル酸
MMA=メタクリル酸メチル
MSi=3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン
nDDM=n−ドデシルメルカプタン
SEM=メタクリル酸スルホエチル
SSF=ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム
STY=スチレン
t−BHP=t−ブチルヒドロペルオキシド(70%)
TREM(商標)LF−40=ドデシルアリルスルホコハク酸ナトリウム(40%)
1リットルのガラス反応器に150.2gのエタノールが入れられた。窒素ブランケット下で、この反応器は75℃に加熱された。この反応器が75℃に到達した時に、108.0gのエタノール、1.56gのVAZO(商標)−52、2.30gのn−DDM、23.00gのBA、51.74gのMMAおよび40.25gのSEMからなるモノマーフィードがこの反応器に66分の期間にわたって供給された。このプロセスの全体にわたって75±2℃の温度が維持された。モノマーフィードの終わりの時点で、21.85gのエタノールに溶かされた1.15gのVAZO(商標)−52の溶液がこの反応器に30分の期間にわたって供給された。この供給の終わりの時点から冷却前に、さらに60分間にわたって温度が75±2℃に維持された。生成物の最終固形分は28.7%であった。
1リットルのガラス反応器に178.92gのエタノールが入れられた。窒素ブランケット下で、この反応器は75℃に加熱された。この反応器が75℃に到達した時に、50.59gのMMA、21.85gのBAおよび2.30gのn−DDMからなるフィード、並びに1.56gのVAZO(商標)−52、79.23gのエタノール、17.00gの水および42.55gのAMPSからなるフィードが同時に、この反応器に1時間の期間にわたって供給された。このプロセスの全体にわたって75±2℃の温度が維持された。モノマーフィードの終わりの時点で、21.85gのエタノールに溶かされた1.15gのVAZO(商標)−52の溶液がこの反応器に30分の期間にわたって供給された。この供給の終わりの時点から冷却前に、さらに60分間にわたって温度が75±2℃に維持された。生成物の最終固形分は28.3%であった。
1リットルのガラス反応器に107.12gのエタノールが入れられた。窒素ブランケット下で、この反応器は75℃に加熱された。この反応器が75℃に到達した時に、11.28gのMSi、126.93gのMMA、56.41gのBAおよび98.72gのSEMからなるフィード、並びに72.88gのエタノール中の3.84gのVAZO(商標)−52の溶液からなるフィードが同時に、この反応器に4時間の期間にわたって供給された。このプロセスの全体にわたって75±2℃の温度が維持された。これらフィードの終わりの時点から冷却前に、さらに30分間にわたって温度が75±2℃に維持された。このバッチは191.60gのエタノールで薄められた。生成物の最終固形分は41.4%であった。
1リットルのガラス反応器に158.59gのエタノールが入れられた。窒素ブランケット下で、この反応器は75℃に加熱された。この反応器が75℃に到達した時に、58.83gのエタノール、2.05gのVAZO(商標)−52、6.02gのn−DDM、100.79gのMMA、9.03gのSEMおよび40.62gのAAからなるモノマーフィードがこの反応器に2時間52分の期間にわたって供給された。このプロセスの全体にわたって75±2℃の温度が維持された。モノマーフィードの終わりの時点で、22.58gのエタノールに溶かされた1.50gのVAZO(商標)−52の溶液がこの反応器に28分の期間にわたって供給された。この供給の終わりの時点から冷却前に、さらに40分間にわたって温度が75±2℃に維持された。生成物の最終固形分は40.4%であった。
混合物が20.2gの実施例2のもの、100.0gのエタノールおよび1.0gの28%アンモニアから調製された。10分間攪拌後、この溶液はスチール粉砕ポットに移された。攪拌が100rpmに設定され、400.0gのTiO2(タイピュア(TIPURE(商標))R−706)がゆっくりと添加された。この添加中、攪拌は1500rpmまで徐々に上げられた。この添加の終わりの後、攪拌は1500rpmで90分間維持された。この分散プロセスの終わった後で、実質的に乾燥するまでスラリーが50℃で真空で乾燥させられた。回収された固体はガラス皿に入れられ、真空オーブンで80℃で18時間にわたって乾燥させられた。スチール粉砕ポットに100gの水が入れられた。1500rpmで、乾燥した粉体がこの粉砕ポットに入れられた。この攪拌が1500rpmで2時間にわたって維持された。スラリーが300メッシュスクリーンでろ過された。最終生成物は75.4%の固形分量を有していた。この分散物のゼータ電位はpH5で−39mV、pH6で−41mV、およびpH7で−42mVであった。
混合物が20.9gの実施例1のもの、100.0gのエタノールおよび1.0gの28%アンモニアから調製された。10分間攪拌後、この溶液はスチール粉砕ポットに移された。攪拌が100rpmに設定され、400.0gのTiO2(タイピュア(TIPURE(商標))R−706)がゆっくりと添加された。この添加中、攪拌は1500rpmまで徐々に上げられた。この添加の終わりの後、攪拌は1500rpmで90分間維持された。この分散プロセスの終わった後で、実質的に乾燥するまでスラリーが50℃で真空で乾燥させられた。回収された固体はガラス皿に入れられ、真空オーブンで80℃で18時間にわたって乾燥させられた。スチール粉砕ポットに100gの水が入れられた。1500rpmで、乾燥した粉体がこの粉砕ポットに入れられた。この攪拌が1500rpmで2時間にわたって維持された。スラリーが300メッシュスクリーンでろ過された。最終生成物は74.8%の固形分量を有していた。この分散物のゼータ電位はpH5で−43mV、pH6で−49mV、およびpH7で−50mVであった。
混合物が14.5gの実施例3のもの、100.0gのエタノールおよび1.0gの28%アンモニアから調製された。10分間攪拌後、この溶液はスチール粉砕ポットに移された。攪拌が100rpmに設定され、400.0gのTiO2(タイピュア(TIPURE(商標))R−706)がゆっくりと添加された。この添加中、攪拌は1500rpmまで徐々に上げられた。この添加の終わりの後、攪拌は1500rpmで90分間維持された。この分散プロセスの終わった後で、実質的に乾燥するまでスラリーが50℃で真空で乾燥させられた。回収された固体はガラス皿に入れられ、真空オーブンで120℃で4時間にわたって乾燥させられた。スチール粉砕ポットに100gの水が入れられた。1500rpmで、乾燥した粉体がこの粉砕ポットに入れられた。この攪拌が1500rpmで2時間にわたって維持され、次いで12.0gのトライトン(Triton)X−405がこのスラリーに添加された。攪拌がさらに5分間維持された。スラリーが300メッシュスクリーンでろ過された。最終生成物は74.6%の固形分量を有していた。この分散物のゼータ電位はpH5で−43mV、pH6で−49mV、およびpH7で−49mVであった。
比較例Aで製造された硫黄酸官能性ポリマーが、一定の重量になるまでロータリーエバポレータを用いて乾燥させられた。90.17gの水および20.86gのアンモニア(2.8%)に10.17gのこの乾燥ポリマーを溶かすことによって水溶液が調製された。この溶液は7.5%の固形分量を有していた。ステンレス鋼粉砕ポットに100.0gのこの溶液と67.67gの水とが入れられた。1000rpmで、500gのタイピュア(商標)R−706が約2分間で加えられた。この攪拌が1000rpmで1時間にわたって維持された。このスラリーは325メッシュフィルター袋を通してろ過された。固形分は75.5%であると測定された。この分散物のゼータ電位はpH5で−22mV、pH6で−37mV、およびpH7.1で−43mVであった。
1000mlの四つ口丸底フラスコにパドル攪拌装置、温度計、窒素入口および還流凝縮器が備え付けられた。57.0gのDI水および7.2gのトライトン(商標)X−405がこのフラスコに添加された。フラスコ内容物を攪拌しつつ、332.0gの実施例4のものがこのフラスコに添加された。すすぎとして10gのDI水がこのフラスコに加えられた。次いで、このフラスコは窒素雰囲気下で50℃まで加熱された。32.6gのDI水、5.5gのローダカル(Rhodacal(登録商標))DS−4、72.0gのBMA、50.0gのMMAおよび2.5gのMAAを混合することによりモノマーエマルション(ME)が調製された。このフラスコ内容物を50℃にしつつ、29.0gのDI水中の1.0gのSSFの溶液からなるフィード、並びに1.77gのt−BHP(70%水溶液)と27.6gのDI水との混合物からなるフィードが同時に開始された。両方のフィードは4時間5分にわたって行われた。これら2つのフィードの開始から5分後に、5.04gの0.1%濃度の硫酸第一鉄七水和物溶液がこのフラスコに添加され、そしてMEフィードが開始された。フラスコ内の温度を50±2℃に維持しつつ、このMEフィードは3.5時間の期間にわたってこのフラスコに供給された。これらフィードの終わりの時点から室温への冷却前に、さらに30分間にわたってこのフラスコは50±2℃に維持された。この分散物のpHはアンモニア(28%)の添加によって8.5〜9.0に調節された。この生成物は325メッシュスクリーンでろ過された。最終生成物は59.4%の固形分量を有しており、かつポリマーの86%は顔料粒子に結合されていた。
1000mlの四つ口丸底フラスコにパドル攪拌装置、温度計、窒素入口および還流凝縮器が備え付けられた。41.81gのDI水および4.17gのトライトン(商標)X−405がこのフラスコに添加された。フラスコ内容物を攪拌しつつ、309.0gの実施例5のものがこのフラスコに添加された。すすぎとして10gのDI水がこのフラスコに加えられた。次いで、このフラスコは窒素雰囲気下で50℃まで加熱された。40.0gのDI水、6.29gのローダカル(Rhodacal(登録商標))DS−4、50.66gのBMA、91.19gのStyおよび2.89gのMAAを混合することによりモノマーエマルション(ME)が調製された。このフラスコ内容物を50℃にしつつ、40.0gのDI水中の1.16gのSSFの溶液からなるフィード、並びに2.08gのt−BHP(70%水溶液)と39.2gのDI水との混合物からなるフィードが同時に開始された。両方のフィードは4時間5分にわたって行われた。これら2つのフィードの開始から5分後に、6.0gの0.1%濃度の硫酸第一鉄七水和物溶液がこのフラスコに添加され、そしてMEフィードが開始された。フラスコ内の温度を50±2℃に維持しつつ、このMEフィードは3.5時間の期間にわたってこのフラスコに供給された。これらフィードの終わりの時点から室温への冷却前に、さらに20分間にわたってこのフラスコは50±2℃に維持された。この分散物のpHはアンモニア(28%)の添加によって8.5〜9.0に調節された。この生成物は325メッシュスクリーンでろ過された。最終生成物は59.3%の固形分量を有しており、かつポリマーの82%は顔料粒子に結合されていた。
1000mlの四つ口丸底フラスコにパドル攪拌装置、温度計、窒素入口および還流凝縮器が備え付けられた。52.50gのDI水および3.3gのトライトン(商標)X−405がこのフラスコに添加された。フラスコ内容物を攪拌しつつ、309.0gの実施例6のものがこのフラスコに添加された。すすぎとして10gのDI水がこのフラスコに加えられた。次いで、このフラスコは窒素雰囲気下で50℃まで加熱された。30.2gのDI水、5.1gのローダカル(Rhodacal(登録商標))DS−4、40.3gのBMA、72.5gのStyおよび2.3gのMAAを混合することによりモノマーエマルション(ME)が調製された。このフラスコ内容物を50℃にしつつ、27.5gのDI水中の0.92gのSSFの溶液からなるフィード、並びに1.64gのt−BHP(70%水溶液)と25.7gのDI水との混合物からなるフィードが同時に開始された。両方のフィードは4時間5分にわたって行われた。これら2つのフィードの開始から5分後に、5.0gの0.1%濃度の硫酸第一鉄七水和物溶液がこのフラスコに添加され、そしてMEフィードが開始された。フラスコ内の温度を50±2℃に維持しつつ、このMEフィードは3.5時間の期間にわたってこのフラスコに供給された。これらフィードの終わりの時点から室温への冷却前に、さらに30分間にわたってこのフラスコは50±2℃に維持された。この分散物のpHはアンモニア(28%)の添加によって8.5〜9.0に調節された。この生成物は325メッシュスクリーンでろ過された。最終生成物は59.5%の固形分量を有しており、かつポリマーの87%は顔料粒子に結合されていた。
1リットルの反応器に、233.0gのDI水および6.3gのトライトン(TRITON(商標))X−405(35%固形分)が入れられた。攪拌下で、比較例DのTiO2スラリー290.0gがこの反応器にゆっくりと入れられた。窒素雰囲気下、この反応器は50℃まで加熱された。反応器が50℃に到達した時に、26.1gのDI水に溶解された0.87gのSSFのフィードが、24.5gのDI水に溶解された1.58gのtBHP(70%活性)のフィードと同時に開始された。両方のフィードは4時間5分にわたって行われるように設定された。このフィードが始まって5分後に、4.5gのFeSO4(0.1%固形分)および11.0gのベルセネ(VERSENE(商標))(1%固形分)の混合物がこの反応器に添加され、かつ28.8gのDI水、4.8gのローダカル(RHODACAL(商標))DS−4(23%)、43.7gのMMA、63.5gのBMA、および2.2gのMAAからなるあらかじめ乳化されたモノマーフィードが開始された。このあらかじめ乳化れたモノマーフィードは3.5時間にわたって行われるように設定された。このモノマーフィードが始まってから約1時間12分後に、大量の沈殿物が形成して、攪拌を不可能にした。このバッチは廃棄された。
TiO2不透明化顔料分散物の形成およびゼータ電位の測定
顔料分散物は、タイピュア(TIPURE(商標))R−706を用いて実施例4〜6の方法に従って製造され、そしてゼータ電位が測定された。
ポリマーに封入された不透明化顔料の形成
Claims (5)
- (a)150〜500nmの平均粒子直径および少なくとも1.8の屈折率を有する顔料粒子を、前記顔料粒子の重量を基準にして0.1重量%〜10重量%の第1ポリマーを用いて、媒体中に分散させ、ここで、前記分散された顔料粒子のゼータ電位はpH5〜pH8で−28mV未満であり、前記顔料粒子はTiO 2 を含み;並びに(b)前記分散された顔料粒子の存在下で乳化重合を行って、前記分散された顔料粒子を少なくとも部分的に封入する第2ポリマーを、該顔料粒子の重量を基準にして10重量%〜200重量%提供する;
ことを含み、該第1ポリマーが、少なくとも3つの硫黄酸部分またはその塩と、アミン官能性モノマー、スチレン、ビニルトルエン、酢酸ビニル、ビニルバーサタート、アクリロニトリル、(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリル酸のC1−C40エステル、アルコール含有モノマー、カルボン酸含有モノマー、並びにエチレン性不飽和カルボン酸のモノ−、ジ−、およびトリ−アルキルエステルおよび無水物からなる群から選択される少なくとも1つの他の部分とから本質的になる、
ポリマーに封入された不透明化顔料を形成する方法。 - 前記第2ポリマーが共重合単位として少なくとも1種の水溶性モノマーを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水溶性モノマーが酸官能性である請求項2に記載の方法。
- 前記第2ポリマーが少なくとも2つの相を含み、そこでの一つのポリマー相が30℃以上のTgを有し、かつ一つのポリマー相が12℃以下のTgを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記第2ポリマーが少なくとも2つの相を含み、そこでの第1のポリマー相が共重合単位として少なくとも1種の多官能性モノマーを含む、請求項1に記載の方法。
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