JP5822834B2 - 燃料電池用の金属酸化物ドーピングを有する触媒 - Google Patents
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Description
(A)担体、
(B)白金族からの少なくとも1種の触媒活性金属又は白金族の少なくとも1種の金属を含有する合金、並びに
(C)Ti、Sn、Si、W、Mo、Zn、Ta、Nb、V、Cr及びZrから選択された少なくとも1種の金属の少なくとも1種の酸化物
を含有する触媒において、少なくとも1種の酸化物(C)の少なくとも1種の金属の割合が、成分(A)、(B)及び(C)の質量%の合計を基準として0.01〜0.9質量%の範囲にあることを特徴とする触媒によって解決される。
(a)白金族からの少なくとも1種の触媒活性金属を担体上に析出する工程、及び
(b)少なくとも1種の金属酸化物の少なくとも1種の加水分解可能な前駆体化合物を担体上に析出する工程、及び
(c)場合により熱処理を実施する工程
を包含する触媒の製造法が提供される。
製造例
比較例V1:白金触媒(Pt 〜50質量%)の製造
Vulcan XC72 5gを500mlの水に懸濁し、そしてUltra Turrax(R)T25により8000rpmで15分間均質化した。Pt(NO3)28.55gを100mlの水に溶解し、カーボンブラック懸濁液に加えた。引き続き、H2O200ml及びエタノール800mlを加えた。この混合物を窒素下で6時間還流下で加熱した。触媒を濾過分離し、そして2.5lの温水で硝酸塩不含に洗浄した。
Vulcan XC72 5gを500mlの水に懸濁し、そしてUltra Turrax(R)T25により8000rpmで15分間均質化した。Pt(NO3)2 3.66gを100mlの水に溶解し、カーボンブラック懸濁液に加えた。引き続き、H2O200ml及びエタノール800mlを加えた。この混合物を窒素下で6時間還流下で加熱した。触媒を濾過分離し、そして3lの温水で硝酸塩不含に洗浄した。
Vulcan XC72 5gを500mlのエタノール(絶対)に懸濁し、そしてUltra Turrax(R)T25により8000rpmで15分間均質化した。Ti[OCH(CH3)2]43.56gを50mlのエタノールに溶解し、そしてカーボンブラック懸濁液に加え、更なる200mlのエタノールを加えた。計800mlの白金水溶液(Pt(NO3)28.55g)をカーボンブラック懸濁液に加え、そしてこの混合物を窒素下で6時間還流下で加熱した。触媒を濾過分離し、そして2.5lの温水で硝酸塩不含に洗浄した。
Vulcan XC72 2.5gを500mlの水に懸濁し、そしてUltra Turrax(R)T25により8000rpmで15分間均質化した。Pt(NO3)28.55gを100mlの水に溶解し、カーボンブラック懸濁液に加えた。引き続き200mlの水で洗浄した。Ti[OCH(CH3)2]417.86gを計700mlのエタノールに溶解し、そして直接的に反応溶液に(還流下で)ゆっくりと計量供給した。この混合物を窒素下で6時間にわたり還流下で加熱した。触媒を濾過分離し、そして2.5lの温水で硝酸塩不含に洗浄した。
比較例1と2のそれぞれに従って製造された23gのPt触媒(Pt19.5質量%、H2O22質量%;すなわち乾燥した触媒について計算すると:Pt25質量%)をニッケルアセチルアセトナート8.9gとドライブレンドし、回転管炉(HTM Reetz 700−110−500)に入れ、そして窒素下で1時間洗浄した。その後、この触媒混合物をまず110℃で乾燥した(窒素下、2時間)。合金化処理のために、炉を210℃に加熱し(加熱時間:30分間)、そしてH20.8l/h、N215l/hを用いて還元性雰囲気に切り替えた。210℃にて4時間保持した後、温度を600℃に高め(3時間の加熱時間)、そして更に3時間保持した(H20.8l/h、N215l/hを用いた還元性条件下で)。引き続き、炉を再び窒素で洗浄し、そしてゆっくりと室温に冷却した。
Vulcan XC72 5gを500mlの水に懸濁し、そしてUltra Turrax(R)T25により10,000rpmで15分間均質化した。引き続き、Pt(NO3)28.55gを100mlの水に溶解し、そして均質化したカーボンブラック懸濁液に加え、更なる200mlの水を加えた。それに続けて、Ti[OCH(CH3)2]40.36gを800mlのエタノールに溶解し、そして立下り管によりカーボンブラック懸濁液に加えた。この混合物を、引き続き6時間還流下で煮沸した。その際に生じた触媒を濾過分離し、そして2.5lの温水で硝酸塩不含に洗浄した。
Vulcan XC72 5gを500mlのエタノール(絶対)に懸濁し、そしてUltra Turrax(R)T25により10,000rpmで15分間均質化した。50mlのエタノール中に溶解したTi[OCH(CH3)2]40.36gをこのカーボンブラック懸濁液に加え、更なる200mlのエタノールを加えた。計800mlの白金溶液(Pt(NO3)28.55g)をカーボンブラック懸濁液に加え、そしてこの混合物を窒素下で6時間還流下で加熱した。得られた触媒を濾過分離し、そして2.5lの温水で硝酸塩不含に洗浄した。
Zr[OC4H9]4(1−ブタノール中で80%、Aldrich)0.34gを450mlのエタノールに溶解した。Vulcan XC72 7gをZr溶液に加え、そしてUltra Turrax(R)T25により8000rpmで10分間均質化した。100mlの白金水溶液(Pt(NO3)25.18g、Heraeus)をカーボンブラック懸濁液に加え、そしてUltraturraxにより再度分散した。次いで、この混合物を1.4lの水を有する反応器に移し、そして窒素下で6時間還流下で加熱した。室温に冷却した後、触媒を濾過分離し、そして3lの温水で硝酸塩不含に洗浄し、並びに乾燥した。
実施例4:酸素還元反応に関する触媒活性の測定及び白金担持量の減少の可能性
酸素還元反応(英語:oxygen reduction reaction、ORR)を、回転ディスク電極(英語:rotating disk electrode、RDE)を用いて酸素飽和電解液(1MのHClO4)中で測定する(電位範囲:50〜950mV;走査速度:20mV/s)。
実施例6での仕方と同じように、PtNi及び酸化物ドープしたPtNi触媒のORR活性を測定した。従来技術から公知なのは、合金が通常、酸化還元反応のための高い電流密度を有することである。比較例V4に従って製造されたPtNi触媒は、純粋な白金触媒(例えばV1又はV2)と比較して約2.2倍の単位質量当たりの活性を有する。金属酸化物ドーピング(例えば実施例4に従ってZrO2によるドーピング)によって、これを改めて75%を超えて上昇させることができる。
触媒系の安定性を、ORR活性の比較によって及び電位サイクル試験(200×0.5〜1.3V)後に評価した。高速サイクリングによって、Pt結晶子の安定性(低い電位領域)と担体の安定性(1V未満の電位)を模擬実験した。
最終的に、触媒活性の上昇を、燃料電池配置における測定によっても評価した。特別に、我々は本発明による触媒(実施例1、Pt30質量%、TiO2としてのTi0.5質量%)を高温型リン酸形燃料電池のカソード側で使用した。アノードとして、基準用としてカソードでも使用した、通常用いられるPt30質量%の触媒を用いた(例えば比較例V2に従った触媒)。測定条件は160℃であり、アノードには水素を、そしてカソードには空気を供給した。次の表から読み取ることができるように、活性の上昇はin−situでも証明されている。
Claims (9)
- 固体高分子形燃料電池のカソード触媒として使用するための触媒であって、
(A)担体、
(B)ロジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、銀及び金から成る群から選択された少なくとも1種の触媒活性金属、又はロジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、銀及び金から成る群から選択された少なくとも1種の金属を含有する合金、並びに
(C)TiO 2 及びZrO 2 から選択された少なくとも1種の酸化物
を含有する、固体高分子形燃料電池のカソード触媒として使用するための触媒において、少なくとも1種の金属酸化物(C)の少なくとも1種の金属の割合が、成分(A)、(B)及び(C)の質量%の合計を基準として0.01〜0.9質量%の範囲にあり、触媒活性金属の割合が、成分(A)、(B)及び(C)の質量パーセントの合計を基準として10〜50質量%の範囲にあり、且つ担体の割合が、成分(A)、(B)及び(C)の質量パーセントの合計を基準として49.1〜89.99質量%の範囲にあることを特徴とする、固体高分子形燃料電池のカソード触媒として使用するための触媒。 - 前記担体が、炭素担体、ポリマー及びセラミックから成る群から選択されていることを特徴とする、請求項1記載の触媒。
- 前記少なくとも1種の触媒活性金属(B)の合金が、PtNi、PtFe、PtV、PtCr、PtTi、PtCu、PtPd、PtRu、PdNi、PdFe、PdCr、PdTi、PdCu及びPdRuから成る群から選択されていることを特徴とする、請求項1又は2記載の触媒。
- 請求項1から3までのいずれか1項に記載される触媒の製造法であって、
以下の工程:
(a)前記白金族からの少なくとも1種の触媒活性金属を前記担体上に析出する工程、及び
(b)前記少なくとも1種の金属酸化物の少なくとも1種の加水分解可能な前駆体化合物を前記担体上に析出する工程、及び
(c)熱処理を実施する工程
を包含し、
工程段階(a)及び(b)を続けて又は平行して実施し、その際、工程段階(b)を工程段階(a)の前に実施してもよく、
工程段階(c)を少なくとも2つの段階において異なる温度で実施し、その際、該温度は段階から段階へと増大し、且つ
工程(c)での熱処理が不連続的に行われる場合、混合物はまず、200〜300℃の範囲の温度で加熱され、且つ第二の温度段階の温度は、350〜800℃であり、
工程(c)での加熱が連続運転で行われる場合、第一の温度段階の温度は、300〜500℃の範囲であり、且つ第二の温度段階の温度は、500〜700℃の範囲であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載されるような触媒の製造法。 - 工程段階(a)の後に、前記少なくとも1種の触媒活性金属が析出されている前記担体を、少なくとも1種の更なる触媒活性金属及び/又は少なくとも1種の遷移金属と混ぜ、引き続き工程段階(b)及び(c)を任意の順序で実施する、請求項4記載の方法。
- 前記白金族からの少なくとも1種の触媒活性金属を含有する少なくとも1種の化合物がPt(NO3)2であることを特徴とする、請求項4又は5記載の方法。
- 工程(c)での前記加熱を還元性雰囲気下で行うことを特徴とする、請求項4から6までのいずれか1項記載の方法。
- 前記還元性雰囲気が水素を含有することを特徴とする、請求項7記載の方法。
- 工程(a)及び(b)に続けて乾燥が行われることを特徴とする、請求項4から8までのいずれか1項記載の方法。
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