JP5812404B2 - トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
更に、上記多孔板によって流速を均一にする効果を向上させるために、特許文献3などに記載されているように内側に位置する多孔板の開口率よりも外側(管壁側)に位置する多孔板の開口率を大きくする方法がある。しかし、この方法では、原材料の流れが滞る部分が多くなり、特に原材料が固形分を含むスラリーの場合は堆積物が多くなるため、清掃頻度を増やす必要がある。
まず、本発明の実施形態に係る反応装置の構成について説明する。
図1は、本発明の一実施形態に係る反応装置の要部の概略構成を示す部分断面図である。本実施形態の反応装置10は、反応管(反応器)100の中心軸方向(図示の例では上下方向)における一方の端部(図示の例では上端部)100aから連続的に供給されて流れる固形分を含むスラリー状の原材料に熱を加える連続式管型の反応装置である。この反応装置10は、原材料の流れ方向(図示の例では上方から下方に向かう方向)に反応管100の内部を複数の小区画に区切るように、厚さ方向に貫通した多数の孔(貫通孔)を有する複数枚の円板状の多孔板111,112,113を備えている。なお、以下の説明において、複数枚の円板状それぞれを区別しないで参照する場合は、符号110を用いる。
また、上記螺旋構造部材120に置き換える多孔板の枚数が増えるほど、より確実に堆積物を低減できるとともに上記滞留時間の均一化を図ることができる。
本実施形態に係るトナーの製造方法は、次の(1)〜(3)に示す第一の工程〜第三の工程を有する。
(1)活性水素基を有する化合物とその化合物の活性水素基と反応可能な官能基を有する重合体とを含む結着樹脂を有するトナー材料を有機溶媒中で溶解又は分散させて第一の液を調製する第一の工程。
(2)第一の液を水系媒体中で乳化又は分散させて第二の液を調製する第二の工程。
(3)第二の液から有機溶媒を除去した後の液、又は第二の液から有機溶媒を除去しているの途中の液を、加熱することにより、第三の液を得る第三の工程。
また、トナー中の流動性向上剤の含有量は、通常、0.01〜5[質量%]であり、0.01〜2[質量%]が好ましい。
また、流動性向上剤は、表面処理剤を用いて、疎水性を向上させることが好ましい。表面処理剤としては、特に限定されないが、シランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイル等が挙げられる。
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物795部、イソフタル酸200部、テレフタル酸65部及びジブチルスズオキサイド2部を投入し、窒素気流下、常圧、210[℃]で8時間縮合反応させた。次に、10〜15[mmHg]の減圧下、脱水しながら5時間反応を継続させた後、80[℃]まで冷却し、酢酸エチル中でイソホロンジイソシアネート170部と2時間反応させ、プレポリマー(1)を得た。
タンクに、カルナバワックスの35質量%酢酸エチル分散液170部、ポリエステル120部、PY155(クラリアント社製)20部、酢酸エチル70部及びイソホロンジアミン2部を投入し、2時間攪拌混合した。次に、高能率分散機エバラマイルダー(荏原製作所社製)を用いて、1時間循環混合して第一の液(1)を得た。第一の液(1)の酸価は、4.5KOHmg/gであった。
また、別のタンクに、プレポリマー(1)25部及び酢酸エチル25部を投入し、4時間攪拌混合し、第一の液(2)を得た。
タンクに、水945部、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体の20[質量%]、水分散液40部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの50[質量%]、水溶液エレミノールMON−7(三洋化成工業社製)160部、及び酢酸エチル90部を混合撹拌し、水系媒体(1)を得た。
第一の液(1)を3560[g/分]、プレポリマー(1)を440[g/分]、水系媒体(1)を6000[g/分]の供給速度で、パイプラインホモミキサー(プライミクス社製)に供給し、第二の液を得た。第二の液は、体積平均粒径が5.9[μm]、個数平均粒径に対する体積平均粒径の比が1.13であった。次に、第二の液を45[℃]まで昇温して、攪拌翼を外周端の周速が10.5[m/秒]となるように回転させながら、大気圧下(101.3kPa)、5時間有機溶媒を除去して、粒子を生成させ、スラリー(1)を得た。さらに、スラリー(1)を反応装置10に連続的に供給して第三の液(1)を得た。反応装置10の反応管100は内径150[mm]、長さ3000[mm]の直管の内部に10枚の多孔板110を設置したものである。この多孔板110の中心厚みをt、外周部の厚みをt’、多孔板径をD、多孔板間隔をSとした場合、t=20[mm]、t’=20[mm]、D=140[mm]、S/D’=0.5とした。多孔板110の孔の大きさ及び位置についてはJISZ8766に記載のものと同等とした。また、多孔板110は傾斜の無い平板とした。なお、反応管100内部の温度は65[℃]になるよう反応管100の外部から加熱を行った。反応管100の容積と第三の液の流量から計算した平均滞留時間は1時間に設定した。反応管100の入口(反応装置入口)の温度は25[℃]、密度は1.043[g/cm3]、反応管100の出口(反応装置出口)の温度は65[℃]、密度は1.030[g/cm3]であった。
多孔板110の枚数を2枚にし、S/D’=5.0とした以外は実施例1と同様にしてトナー(2)を得た。反応管100の入口の温度は25[℃]、密度は1.042[g/cm3]、反応管100の出口の温度は65[℃]、密度は1.031[g/cm3]であった。
S/D’=0.2とした以外は実施例1と同様にしてトナー(3)を得た。反応管100の入口の温度は25[℃]、密度は1.043[g/cm3]、反応管100の出口の温度は65[℃]、密度は1.031[g/cm3]であった。
多孔板110の中心厚みをtとし、多孔板110の外周部の厚みをt’とした場合、t=20[mm]、t’=5[mm]とし、反応管100の内部の温度を70[℃]とし、反応管100に供給する前に熱交換器で45[℃]に加熱した以外は実施例1と同様にしてトナー(4)を得た。反応管100の入口の温度は65[℃]、密度は1.037[g/cm3]、反応管100の出口の温度は70[℃]、密度は1.026[g/cm3]であった。
反応装置10の反応管100に第三の液を供給する前に熱交換器で65[℃]に加熱し、多孔板110の枚数を5枚にした以外は実施例1と同様にしてトナー(5)を得た。反応管100の入口の温度は65[℃]、密度は1.030[g/cm3]、反応管100の出口の温度は65[℃]、密度は1.032[g/cm3]であった。
多孔板110の5枚を取り出し、その5枚の多孔板110の代わりに、180°右捻りおよび左捻りの螺旋状の板121,122を90°ずつずらして直列に交互に2枚配置した形状の螺旋構造体120を設置した以外は実施例1と同様にしてトナー(6)を得た。螺旋状の板121,122の原材料流れ方向に垂直な方向における長さLを150[mm]とし、螺旋状の板121,122の原材料流れ方向における長さL’を225[mm]とした。反応管100の入口の温度は25[℃]、密度は1.043[g/cm3]、反応管100の出口の温度は65[℃]、密度は1.025[g/cm3]であった。
螺旋状の板121,122の原材料流れ方向に垂直な方向における長さLを80[mm]、螺旋状の板121,122の原材料流れ方向における長さL’を160[mm]とし、第三の液を反応管100に供給する前に熱交換器で55[℃]に加熱した以外は実施例6と同様にしてトナー(7)を得た。反応管100の入口の温度は55[℃]、密度は1.035[g/cm3]、反応管100の出口の温度は65[℃]、密度は1.025[g/cm3]であった。
反応管100の内径を300[mm]、反応管100の長さを7000[mm]とし、多孔板110の中心厚みをt、多孔板110の外周部の厚みをt’、多孔板110の直径をDとした場合、t=39[mm]、t’=0.5[mm]、D=200[mm]とし、多孔板110の孔の大きさ及び位置についてはJISZ8766に記載のD=200[mm]のものと同等とし、多孔板110の枚数を2枚にし、反応管100の容積と第三の液の流量とから計算した平均滞留時間を6時間に設定した以外は実施例1と同様にしてトナー(8)を得た。反応管100の入口の温度は25[℃]、密度は1.043[g/cm3]、反応管100の出口の温度は65[℃]、の密度は1.026[g/cm3]であった。
第一の液の調整にPY155(クラリアント社製)の代わりにPR1022(大日本インキ化学工業製)を用い、多孔板110の外周部の厚みを38[mm]にし、多孔板110の直径Dを150[mm]にし、多孔板110の孔の大きさ及び位置についてはJISZ8766に記載のD=150[mm]のものと同等とした以外は実施例8と同様にして、トナー(9)を得た。反応管100の入口の温度は25[℃]、密度は1.042[g/cm3]、反応管100の出口の温度は65[℃]、密度は1.026[g/cm3]であった。
反応器100の内部の温度を40[℃]にした以外は実施例9と同様にしてトナー(10)を得た。反応管100の入口の温度は25[℃]、密度は1.042[g/cm3]、反応管100の出口の温度は40[℃]、密度は1.035[g/cm3]であった。
第一の調整にプレポリマーおよびイソホロンジアミンを使用する代わりに、第一の液(1)にスチレンモノマー67部、アクリル酸2?エチルヘキシル 25部、架橋材1,6?ヘキサンジオールジアクリレート 0.4部、及び重合開始剤 2,2´?アゾビス?(2,4?ジメチルバレロニトリル) 2部を添加した以外は、実施例5と同様にして、トナー(11)を得た。反応管100の入口の温度は65[℃]、密度は1.031[g/cm3]、反応管100の出口の温度は65[℃]、密度は1.032[g/cm3]であった。
多孔板110の径DをD=150[mm]とした以外は実施例1と同様にしてトナー(12)を得た。反応管100の入口の温度は25[℃]、密度は1.040[g/cm3]、反応管100の出口の温度は65[℃]、密度は1.025[g/cm3]であった。
S/D’=0.1を満たすように多孔板110の間隔Sを設定した以外は実施例1と同様にしてトナー(13)を得た。反応管100の入口の温度は25[℃]、密度は1.042[g/cm3]、反応管100の出口の温度は65[℃]の密度は1.025[g/cm3]であった。
S/D’=5.1を満たすように多孔板110の間隔Sを設定した以外は実施例2と同様にしてトナー(14)を得た。反応管100の入口の温度は25[℃]、密度は1.041[g/cm3]、反応管100の出口の温度は65[℃]の密度は1.025[g/cm3]であった。
多孔板110を0枚とした以外は実施例1と同様にしてトナー(15)を得た。反応管100の入口の温度は25[℃]、密度は1.042[g/cm3]、反応管100の出口の温度は65[℃]、密度は1.024[g/cm3]であった。
第二の液の溶剤を除去したものを65[℃]の反応装置に24時間供給し続けた後、液を抜き、堆積物を掻き出し乾燥させた後重量を測定した。重量を反応装置の容積で割ったものを堆積量とした。このとき、堆積量が50[g/反応装置容積m3]以下である場合を◎、50[g/反応装置容積m3]以上100[g/反応装置容積m3]未満である場合を○、100[g/反応装置容積m3]以上である場合を×として、判定した。
反応装置に水を充填した後、0.006%NaCl水溶液を供給し、反応装置出口の電気伝導度が上がる時間を最低滞留時間とした。反応装置の容積と供給流量から計算した滞留時間を設定滞留時間とし、最低滞留時間を設定滞留時間で割ったものを最低無次元滞留時間とし、ショートパスの指標とした。このとき、最低無次元滞留時間が0.7以上である場合を◎、0.4以上0.7未満である場合を○、0.4未満である場合を×として、判定した。
定着ローラとして、テフロン(登録商標)ローラを使用した複写機MF2200(リコー社製)の定着部を改造した定着装置を用いて、タイプ6200紙(リコー社製)に複写テストを行なった。具体的には、上記定着装置の定着温度を変化させて高温オフセット温度(定着上限温度)を求めた。また、評価条件は、紙送りの線速度を50[mm/秒]、面圧を2.0[kgf/cm2]、ニップ幅を4.5[mm]とした。このとき高温オフセット温度は、190[℃]以上である場合を◎、180[℃]以上190[℃]未満である場合を○、180[℃]未満である場合を×として、判定した。
反応装置付着量、最低無次元滞留時間、高温オフセットの評価項目において、◎を4点、○を2点として、合計点数が6点以上8点未満の場合を△、8点以上10点未満を○、10点以上を◎として判断した。なお、いずれか一つの項目でも×の評価であった場合は、総合評価を×として判断した。
(態様A)
反応管100の中心軸方向における一方の端部から連続的に供給されて流れる固形分を含むスラリー状の原材料に熱を加える反応装置10であって、原材料の流れ方向に反応管100の内部を複数の小区画に区切る複数の多孔板110を備え、多孔板110の直径をDとし、反応管100の内壁面の直径をD’とし、原材料の流れ方向における多孔板110の間隔をSとしたとき、(1/2)・D’≦D<D’、かつ、0.2≦S/D’≦5.0の条件を満たすように構成した。これによれば、上記実施形態について説明したように、上記所定の条件を満たすように構成された複数の多孔板110で仕切られた複数の小区画それぞれにおいて、反応管100の中心部の原材料の一部が反応管の内壁面側に移動して反応管100の内壁面と多孔板110の外周縁との隙間を通って流れていく。従って、原材料のスリラーに含まれる固形分を上記隙間から流して多孔板110上に堆積するのを抑制することができる。しかも、反応管100内における原材料の滞留時間を反応管100の中心軸方向に直交する面内で均一化させることができ、原材料のショートパスを低減することができる。以上のように、原材料の固形分を含むスラリーを加熱する場合でも、加熱温度を詳細に規定することなく原材料の堆積及びショートパスを防止することができる。
(態様B)
上記態様Aにおいて、多孔板110の中心部の厚みをtとし、多孔板110の外周部の厚みをt’としたとき、t’<tの条件を満たすように、多孔板110の表面に傾斜を設けた。これによれば、上記実施形態について説明したように、固形分を含むスラリーを原材料として使用した場合に、多孔板110の傾斜した面に原材料中の固形分が堆積したとしても、その堆積物を多孔板110の傾斜面で滑り落とすことできる。従って、多孔板110における原材料の固形分の堆積をより確実に防止できる。
(態様C)
上記態様A又は態様Bにおいて、複数の多孔板110の一部もしくは全てを、右捻りおよび左捻りの螺旋状の板を90°ずつずらして直列に交互に配置した形状の螺旋構成部材120に置き換え、原材料の流れ方向に垂直な方向における螺旋状の板121,122の長さをL’としたとき、(1/2)・D’≦L’≦D’を満たすように構成した。これによれば、上記実施形態について説明したように、反応管100内に導入された原材料が、螺旋状の板121,122の表面に沿って反応管100の中央部から内壁面側に移動しながら螺旋状に滞留することなく流れる。従って、原材料の堆積を防止できるとともに、反応管100内における原材料の滞留時間を反応管100の中心軸方向に直交する面内で均一化させて原材料のショートパスを低減することができる。
(態様D)
上記態様Cにおいて、前記原材料の流れ方向における螺旋状の板121,122の長さL’が1.5Lより大きい。これによれば、上記実施形態について説明したように、反応管100内に導入された原材料が螺旋状の板121,122の表面に沿って流れる距離を確保することができるため、より確実に堆積物を抑制することができる。
(態様E)
トナーの製造方法であって、活性水素基を有する化合物と該化合物の活性水素基と反応可能な官能基を有する重合体とを含む結着樹脂を有するトナー材料を有機溶媒中で溶解又は分散させて第一の液を調製する第一の工程と、第一の液を水系媒体中で乳化又は分散させて第二の液を調製する第二の工程と、第二の液から有機溶媒を除去した後の液、又は第二の液から有機溶媒を除去しているの途中の液を、加熱することにより、第三の液を得る第三の工程とを含み、前記第三の工程を、上記態様A乃至態様Dのいずれかの反応装置に前記第二の液を通過させることによって行う。これによれば、上記実施形態について説明したように、加熱温度を詳細に規定することなく、原材料の堆積及びショートパスを防止しつつ、トナーの固形分を含むスラリーからなる第二の液(原材料)に対して所定の加熱処理を連続的に行い、原材料の堆積及びショートパスを防止しつつ第三の液を得ることができ、安定した耐高温オフセット性を有するトナーを製造することができる。
(態様F)
上記態様Eにおいて、第二の液から有機溶剤を除去した後の液又は第二の液から有機溶媒を除去しているの途中の液の密度をdとし、第三の液の密度をd’としたとき、|d−d’|/d×100≦1を満たす。これによれば、上記実施形態について説明したように、第三の液を得るときの密度変化率を1[%]以下にすることにより、反応管100内における対流を防止し、原材料の安定的な流れを維持することができる。
(態様G)
上記態様E又は態様Fのトナーの製造方法により上記反応装置を用いて連続的に加熱工程を実施することにより製造されたトナーである。これによれば、上記実施形態について説明したように、安定した耐高温オフセット性を有するトナーを提供できる。
100 反応管
110(111〜117) 多孔板
120 螺旋構造体
121,122 螺旋状の板
Claims (3)
- 活性水素基を有する化合物と該化合物の活性水素基と反応可能な官能基を有する重合体とを反応させて得られた結着樹脂を有するトナー材料を有機溶媒中で溶解又は分散させて第一の液を調製する第一の工程と、
前記第一の液を水系媒体中で乳化又は分散させて第二の液を調製する第二の工程と、
前記第二の液から有機溶媒を除去した後の液、又は前記第二の液から有機溶媒を除去しているの途中の液を、加熱することにより、第三の液を得る第三の工程と、を含み、
前記第三の工程を、反応装置に前記第二の液を通過させることによって行うトナーの製造方法であって、
前記反応装置は、
反応管の中心軸方向における一方の端部から連続的に供給されて流れる固形分を含むスラリー状の原材料に熱を加える反応装置であり、
前記原材料の流れ方向に前記反応管の内部を複数の小区画に区切る複数の多孔板を備え、
前記多孔板の直径をDとし、前記反応管の内壁面の直径をD’とし、前記原材料の流れ方向における前記多孔板の間隔をSとしたとき、
(1/2)・D’≦D<D’、かつ、0.2≦S/D’≦5.0の条件を満たすように構成され、
前記第二の液から有機溶剤を除去した後の液又は前記第二の液から有機溶媒を除去しているの途中の液の密度をdとし、前記第三の液の密度をd’としたとき、|d−d’|/d×100≦1を満たすことを特徴とするトナーの製造方法。 - 請求項1のトナーの製造方法において、
前記反応装置は、前記多孔板の中心部の厚みをtとし、該多孔板の外周部の厚みをt’としたとき、t’<tの条件を満たすように、該多孔板の表面に傾斜が設けられていることを特徴とするトナーの製造方法。 - 請求項1又は2のトナーの製造方法において、
前記反応装置は、
前記複数の多孔板の一部もしくは全てが、右捻りおよび左捻りの螺旋状の板を90°ずつずらして直列に交互に配置した形状のものに置き換えられ、
前記原材料の流れ方向に垂直な方向における前記螺旋状の板の長さをLとしたとき、
(1/2)・D’≦L≦D’を満たすように構成されていることを特徴とするトナーの製造方法。
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