JP5755597B2 - ポリプロピレン系樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
例えば、特許文献1には、ポリプロピレン、グリシジルメタクリレートをグラフト共重合した樹脂、およびガラス繊維からなる樹脂組成物が開示されている。
特許文献2には、ポリプロピレン、不飽和カルボン酸変性ポリプロピレン、メチロール基含有フェノール樹脂からなる組成物が開示されている。
特許文献3には、ポリプロピレン、カルボン酸無水物基がグラフトされた変性ポリプロピレン、エポキシ基含有エチレン共重合体、および多官能性化合物からなる組成物が開示されている。
特許文献4には、ポリプロピレン、エチレン−プロピレンゴム、および変性剤としてアミノ基かエポキシ基を含むエチレン性不飽和化合物またはエポキシ基含有エチレン性不飽和化合物を用いた組成物が開示されている。
特許文献5には、ポリプロピレン、官能基をグラフト重合したポリプロピレン、特定のカルボキシル基含有エチレン系混合物、グリシジル基かヒドロキシル基を有するエチレン系共重合体、および反応促進剤からなる樹脂組成物が開示されている。
特許文献6には、ポリプロピレン、ヒドロキシル基変性ポリプロピレン、エチレンープロピレンゴム、不飽和カルボン酸変性エチレンープロピレンゴムなどから構成される組成物が開示されている。
特許文献7には、(A)ポリプロピレン等のポリオレフィン、(B)エチレン−αオレフィン共重合体ゴム、(C)フェノールノボラック樹脂、および(D)エポキシ変性ポリオレフィンからなる組成物が開示されている。
また、特許文献7に記載の組成物は、難燃性に優れたポリプロピレン系樹脂組成物であり、前記組成物の耐高速衝撃性については一切記載されていない。当該組成物は、通常の引張試験における引張伸び率の値から、十分な耐高速衝撃性を有していないことが予想された。
(B)アルキルフェノール樹脂、
(C)フェノールと反応可能な官能基を有する熱可塑性樹脂、および
(D)ラジカル開始剤を、配合して成る、ポリプロピレン系樹脂組成物。
[2](E)エチレン−αオレフィン共重合体ゴムをさらに配合して成る、[1]記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
[3]前記(A)ポリプロピレンは、マトリックスを形成する樹脂である、[1]または[2]記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
[4]前記(B)アルキルフェノール樹脂は、ノボラック型フェノール樹脂またはレゾール型フェノール樹脂であり、かつその融点または軟化点は、20〜165℃である、[1]〜[3]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
[5]前記(C)フェノールと反応可能な官能基を有する熱可塑性樹脂の官能基は、エポキシ基である、[1]〜[4]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
[6]前記(C)フェノールと反応可能な官能基を有する熱可塑性樹脂は、グリシジル(メタ)アクリレート−エチレン共重合体である、[1]〜[5]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
[7]前記(E)エチレン−αオレフィン共重合体ゴムは、エチレン−プロピレン共重合体またはエチレン−プロピレン−ジエン共重合体である、[2]〜[6]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
[8]前記(A)と前記(B)の配合比は、質量比にして(A)/(B)=99.8〜70/0.2〜30であり、
前記(C)の配合比は、(A)と(B)の合計量100質量部に対し、1〜40質量部であり、
前記(D)の配合比は、(A)と(B)の合計量100質量部に対し、0.001〜10質量部であり、
前記(E)の配合比は、(A)と(B)の合計量100質量部に対し、1〜100質量部である[2]〜[7]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
[9]前記[1]〜[8]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物を含む成形体。
[10]前記成形体は、射出成形体、押し出し成形体、シート、ボトルまたはフィルムである、[9]記載の成形体。
[11]前記[1]〜[8]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物を用いた電気・電子機器部品、家電部品、または自動車内外装部品。
[12]前記自動車内外装部品は、自動車外板、バンパー、インスツルメンツパネル、ドア、ピラー、またはエアバッグ周辺部品である、[11]記載の自動車内外装部品。
[13]前記[1]に記載のポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法であって、
前記(A)〜(D)を、供給機を用いて二軸押出し機に供給する工程、および
前記二軸押出し機のシリンダーおよびダイ温度を130〜290℃に設定して、前記二軸押出し機内を真空脱気装置で真空脱気しながら溶融混練する工程、
を含む、ポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法。
[14]前記[2]〜[8]いずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法であって、
前記(A)〜(E)を、供給機を用いて二軸押出し機に供給する工程、および
前記二軸押出し機のシリンダーおよびダイ温度を130〜290℃に設定して、前記二軸押出し機内を真空脱気装置で真空脱気しながら溶融混練する工程、
を含む、ポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法。
(A)ポリプロピレン
本発明は成分(A)として、ポリプロピレンを含む。ポリプロピレンは、プロピレンの重合体であるが、本発明においては、他のモノマーとの共重合体も含む。本発明のポリプロピレンの例には、ホモポリプロピレン、プロピレンとエチレンおよび炭素数4〜10のαオレフィンとのブロック共重合体(「ブロックポリプロピレン」ともいう)、プロピレンとエチレンおよび炭素数4〜10のαオレフィンとのランダム共重合体(「ランダムポリプロピレン」ともいう)が含まれる。「ブロックポリプロピレン」と「ランダムポリプロピレン」を合わせて、「ポリプロピレン共重合体」ともいう。
ポリプロピレン共重合体中のエチレンの含有量は、全モノマー中、5質量%以下であることが好ましい。ポリプロピレン共重合体中の炭素数4〜10のαオレフィンの含有量は、全モノマー中20質量%以下であることが好ましい。
本発明は、成分(B)としてアルキルフェノール樹脂を含む。アルキルフェノール樹脂とは、ノボラック型フェノール樹脂またはレゾール型フェノール樹脂をいう。
アルキルフェノール樹脂は、成分(A)のポリプロピレンと反応し、ポリプロピレンを変性する役割を担うと考えられる。この反応については後で詳しく述べる。
また、変性剤として、アルキルベンゼン(キシレン系樹脂)、カシューオイル、ロジンなどのテルペン類およびホウ酸を用いてよい。
さらに、成分(B)として、ノボラック型フェノール樹脂とレゾール型フェノール樹脂を併用してもよい。
アルキルフェノール樹脂のうち、(A)ポリプロピレンと反応できなかったものは、組成物中に残留することになる。アルキルフェノール樹脂は比較的低分子量であるため、組成物の耐熱性等を低下させることがある。しかし、アルキルフェノール樹脂が、自硬化性のアルキルフェノール樹脂であると、自己硬化により分子量が向上するため、組成物中に低分子の物質が残留することを低減させることができる。
本発明は、成分(C)として、フェノールと反応可能な官能基を有する熱可塑性樹脂(以下単に「官能基含有熱可塑性樹脂」という)を含む。
フェノールと反応可能な官能基とは、フェノールの水酸基、またはフェノールのベンゼン環と反応しうる基をいう。このような官能基の例には、エポキシ基、オキサゾリン基、酸無水物基、イソシアネート基、アミノ基、スルホン酸基が含まれる。この中でも官能基としては、エポキシ基が好ましい。
一般式(1)において、Rはエチレン系不飽和結合を有する炭素数2〜13の炭化水素基である。
一般式(2)において、Rは一般式(1)と同様に定義される。Xは−CH2 −O−、または式(3)で表される基である。
成分(c2)の一つである不飽和グリシジルエーテル化合物の例には、アリルグリシジルエーテル、2−メチルアリルグリシジルエーテル、スチレン−p−グリシジルエーテルが含まれる。
本発明において記号「〜」はその両端の値を含む。
当該エポキシ基含有エチレン共重合体は、得られる成形品の機械的性質を向上させるために、曲げ剛性率が10〜1300kg/cm2のものが好ましく、20〜1100kg/cm2のものがさらに好ましい。
また、本発明に用いるゴムは、硬度が25〜80のものが好ましく、30〜65のものがさらに好ましい。ここでいう硬度は測定温度23℃で、JIS−K7215に準じてデュロメータにより測定した値である。
本発明に用いるゴムは、プロピレン含量が30〜85質量%であることが好ましく、40〜80質量%であることがさらに好ましい。また、本発明におけるゴムはペレット形状であると取り扱い性が良好であるので特に好ましい。
そのため、(A)/(B)の質量比は、99.8〜70/0.2〜30が好ましく、99.5〜80/0.5〜20であることがさらに好ましい。(A)/(B)の質量比がこれらの範囲外であると、ポリプロピレンがマトリックス樹脂になりにくく、組成物の物性が低下する場合がある。また、(A)/(B)の質量比が前記範囲外であると、ポリプロピレンがマトリックス樹脂であっても、成分(B)の含有量が多すぎることにより、組成物の物性が低下する場合がある。
成分(D)は、成分(A)と成分(B)の合計量100質量部に対し、0.001〜10質量部であることが好ましく、0.01〜5質量部であることがより好ましい。
成分(E)は、四成分系組成物の場合は添加されないが、五成分系組成物の場合は、成分(A)と成分(B)の合計量100質量部に対し、1〜100質量部であることが好ましく、2〜90質量部であることがより好ましい。
また、本発明の組成物は、必要に応じてさらに、有機充填剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、難燃剤、滑剤、帯電防止剤、無機または有機系着色剤、防錆剤、架橋剤、発泡剤、蛍光剤、表面平滑剤、表面光沢改良剤、フッ素樹脂などの離型改良剤などの添加剤を含んでいてもよい。
本発明の組成物は、各成分を配合して得られる。配合の例には、溶融混練することや、溶媒中で各種成分を混合することが含まれる。本発明の組成物は、発明の効果を損なわない範囲で任意に製造してよいが、高混練の二軸押し出し機を用いて溶融混練して製造されることが好ましい。以下、その製造方法について説明する。
本発明の組成物は、
1)各種成分を供給機を用い二軸押出し機に供給する工程、
2)二軸押出し機のシリンダーおよびダイ設定温度130〜290℃に設定して、前記二軸押出し機内を真空脱気装置で真空脱気しながら溶融混練する工程、を経て製造されることが好ましい。
130〜290℃とすることが好ましく、170〜260℃とすることがより好ましい。また、溶融混練の時間は、各成分の配合割合、溶融混練温度等により異なり一概には限定されるものではないが、1〜30分程度とすることが好ましい。本工程における混練装置は、高混練の二軸押出し機であることが好ましい。
また、混連装置の上流側と下流側に供給機を配置し、上流側の供給機に成分(A)、(B)、(D)を供給し、下流側の供給機へ成分(C)、(E)を供給して混練を行ってもよい。
本発明の組成物は、射出成形、押し出し成形、ブロー成形、中空成形、回転成形、トランスファー成形、熱プレス成形、チューブ成形等の周知の加工方法により、射出成形体、押し出し成形体、ブロー成形体、中空成形体、回転成形体、トランスファー成形体、プレス成形体、チューブ成形体等に成形することができる。
また、上記本発明の樹脂組成物を、例えば、Tダイから溶融樹脂を押出し巻き取るTダイ法、環状ダイスを設置した押出し機から溶融樹脂を円筒状に押出し、冷却し巻き取るインフレーション成膜法、あるいは、熱プレス法や溶媒キャスト法により、フィルムまたはシートとして成形品を得ることもできる。
特に、本発明の組成物を自動車内外装部品に適用する場合には、衝突時などに該組成物からなる部品が衝撃を吸収することで、人体への直接の衝撃を緩和できることから、人体への安全性に多大に貢献できる。
特に、本発明の組成物は、耐高速衝撃性に優れているため、低温での耐衝撃性にも優れている。このため、低温で用いられる用途にも有用である。
以下に本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらによって限定されない。
(1)ポリプロピレン系樹脂組成物
成分(A)のポリプロピレンとして以下のものを使用した。
A−1:住友化学株式会社製ポリプロピレン(ブロックポリプロピレン)
ノーブレンAH561
MFR(230℃、2.16kg荷重)=3g/10min
比重0.9
A−2:プライムポリマー(株)製ポリプロピレン(ホモポリプロピレン)
プライムポリプロJ700GP
MFR(230℃、2.16kg荷重)=8g/10min
比重0.9
B−1:荒川化学株式会社製のアルキルフェノール樹脂(レゾール型、熱硬化タイプ) タマノル1010R
軟化点(環球法による)87.5℃、酸価79.0
B−2:旭有機材工業株式会社製のアルキルフェノール樹脂(レゾール型、熱硬化タイプ) SP456A
融点65℃
B−3:旭有機材工業株式会社製のアルキルフェノール樹脂(ノボラック型、熱硬化タイプ) KB5006N
融点100℃
C−1:住友化学株式会社製 ボンドファースト 2B
MFR(190℃、2.16kg荷重)=3g/10min
融点95℃
表面硬度(ASTM D2240に基づくShore D)39
組成:エチレン/グリシジルメタクリレート/酢酸ビニル=83/12/5(質量比)
C−2:住友化学株式会社製 ボンドファースト7L
MFR(190℃、2.16kg荷重)=7g/10min
融点60℃
表面硬度(ASTM D2240に基づくShore D)18
組成:エチレン/グリシジルメタクリレート/アクリル酸メチル=70/27/3(質量比)
D−1: 日本油脂株式会社製 ジクミルパーオキサイド
1min分解温度(半減期が1分となる温度) 171℃
E−1:住友化学株式会社製 エチレンープロピレン共重合体ゴム エスプレンSPO V0141
ムーニー粘度 ML1+4(100℃)=52
MFR(190℃、2.16kg荷重)=0.7g/10min
表面硬度(ASTM D2240に基づくShore D)57
プロピレン含量 57質量%
ペレット形状
E−2:住友化学株式会社製 エチレンープロピレン共重合体ゴム、エスプレンSPO V0132
ムーニー粘度 ML1+4(100℃)=28
MFR(190℃、2.16kg荷重)=1.6g/10min
表面硬度(ASTM D2240に基づくShore D)58
プロピレン含量 73質量%
ペレット形状
(i)荷重たわみ温度(HDT)
射出成形した短冊状樹脂試験片を用いて、荷重4.6kgで、JIS K7191に準拠して、測定した。
(ii)アイゾット衝撃試験
射出成形した短冊状試験片にノッチ加工を施した後、JIS K7110に準拠して室温で行った。
(iii)引張試験
ダンベル形状の射出成形片を用いて、島津製作所株式会社製、引張試験機AG100Kng型を使用して、引張速度100mm/min、500mm/min、および1000mm/minで行った。
(iv)透過型電子顕微鏡による相構造の観察
以下の実施例1で作製した射出成型品を加工して、図1に示すような試験片を作製した。次に、観察部位1近傍を、クライオウルトラミクロトームを用いて観察部位1から、超薄切片を切り出した後、該超薄切片を室温にて酸化ルテニウム蒸気で染色した。当該切片を透過型電子顕微鏡で観察した。透過型電子顕微鏡はPhilips株式会社製、CM300−Twin型を使用し、加速電圧200KVで観察した。
成分(A)はあらかじめ熱風型乾燥機を使用して、120℃で8時間予備乾燥を行った。また、成分(B)は乳鉢を使用して粉末化した。成分(B)、(C)、(D)および(E)に関しては予備乾燥を行わずに使用した。
表1〜4に示す組成で各成分の所定量を室温で十分にドライブレンドした。このドライブレンド物を前記供給機に供給した。
射出成形には日精樹脂工業株式会社製、NP7型Real Mini射出成形機を使用し、射出時間9秒、冷却時間30秒、金型温度60℃、シリンダー設定温度210℃でダンベル形状試験片と短冊状試験片の射出成形を行った。
引張り試験に用いたダンベル形状試験片は、長さ74mm、厚さ2mm、くびれ部の幅4mmとした。また、HDT測定およびアイゾット衝撃試験に用いた短冊状試験片は厚さ4mm、幅10mm、長さ80mmとした。
得られた結果を表1〜4に示す。
ドメイン3〜5の構成成分は必ずしも明確ではない。しかしながら、これらのドメインは、成分(A)のブロックポリプロピレンのホモポリプロピレン部以外のブロック部分、成分(B)、成分(C)、成分(E)、または成分(A)〜(C)が反応してなる生成物などを含むと推察される。
比較例1および比較例4は、ポリプロピレン(A−1)、(A−2)のペレットを各々、熱風型乾燥機を使用して、120℃で4時間予備乾燥を行い、射出成形して、試験用サンプルを作製した。
比較例2、3、5、6においては、各成分を表2〜4に示す組成でドライブレンドした後、実施例と同様にしてペレットを製造した。当該ペレットは、実施例と同様にして射出成形により、試験用サンプルに成形された。得られた試験用サンプルを用い、実施例と同様にして各種試験を行った。
また、実施例8と比較例6との比較から、エチレン−αオレフィン共重合体ゴムを含むポリプロピレン系樹脂組成物は、さらに耐高速衝撃性などに優れることが明らかである。
2 ホモポリプロピレン
3 比較的小さなドメイン
4 比較的大きなドメイン
5 3または4のドメイン中に存在する微小ドメイン
Claims (8)
- (A)ポリプロピレン、
(B)アルキルフェノール樹脂、
(C)フェノールと反応可能な官能基を有する熱可塑性樹脂、および
(D)ラジカル開始剤
を配合して成るポリプロピレン系樹脂組成物であって、
前記(A)と前記(B)の配合比が、質量比にして(A)/(B)=99.8〜70/0.2〜30であり、
前記(C)の配合比は、(A)と(B)の合計量100質量部に対し、1〜40質量部であり、および/又は、
前記(D)の配合比は、(A)と(B)の合計量100質量部に対し、0.001〜10質量部であるポリプロピレン系樹脂組成物。 - 前記(A)ポリプロピレンは、マトリックスを形成する樹脂である、請求項1に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 前記(B)アルキルフェノール樹脂は、ノボラック型フェノール樹脂またはレゾール型フェノール樹脂であり、かつその融点または軟化点は、20〜165℃である、請求項1又は2に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 前記(C)フェノールと反応可能な官能基を有する熱可塑性樹脂の官能基は、エポキシ基である、請求項1〜3のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 前記(C)フェノールと反応可能な官能基を有する熱可塑性樹脂は、グリシジル(メタ)アクリレート−エチレン共重合体である、請求項1〜4のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物を含む成形体。
- 前記成形体は、射出成形体、押し出し成形体、シート、ボトルまたはフィルムである、請求項6記載の成形体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物を用いた電気・電子機器部品、家電部品、または自動車内外装部品。
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