JP5748095B2 - 静電荷現像用トナー - Google Patents
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Description
具体的には、トナーの体積平均粒径をD(μm)としたとき、D(3√2)‐1〜3√2Dの範囲に全トナー粒子の90重量%以上が存在し、かつD(3√2)‐1より小さい粒子が5重量%以下であるトナー粉体を使用することを特徴とするものである。
しかしながら、該技術は、二成分系現像方法に限定されている上、非常に小さい粒子の割合を減少せしめることにより、リサイクルの際のかぶり、トナー飛散等の弊害を防止するという利点を有するが、逆に、その割合が、あまりにも少ないため、細かい潜像に忠実な複写物を得ることができない。
また、特許文献2では特定の粒度分布を有するトナーが提案されているが、リサイクルトナーによるキャリアスペントやかぶりに対する改善には至っていない。
この場合にオーバーヘッドプロジェクター(OHP)用トランスペアレンシーシート(以下「OHPシート」と記す)を画像支持体としてその上にトナー、特にカラートナーによる複写画像を形成する場合は、OHPでの投影像の良好な光透過性を得るために、画像表面を平滑な状態に定着して投影時における画像表面での透過光の散乱や乱反射等を防止することが要求される。
またキャリア粒子へトナー粒子が固着するいわゆるトナースペントが発生する。
このような問題は特に近年の高画質化のためにトナー粒子を小粒径化する場合において顕著に発生する。これはトナー粒子の粒径が小さくなるにしたがい、機械的なストレスを受け易くなることに起因するものである。
しかしながら、容器に粉体トナー供給用の螺旋状の溝を形成できない、容器内にアジテーターなどの供給用の部材が組み込めないことなどから、(1)粉体トナーの供給が安定しない。(2)保存後に容器内で粉体トナーがパッキングし、粉体トナー供給ができなくなる場合がある。(3)粉体トナー残量が多い等の問題が起きている。
(1)「有機溶媒中に、少なくとも結着樹脂、及び/又は結着樹脂前駆体、着色剤、離型剤を含む油相を水系媒体中に分散させた分散液から、トナー粒子を造粒することにより得られた静電荷現像用トナーであって、
前記結着樹脂は、数平均分子量1400〜3500、重量平均分子量2500〜4500、SP値が10.9〜11.15の低分子ポリエステル、及び結晶性ポリエステル樹脂を含有するものであり、前記低分子ポリエステルは、下記式(1)で表される樹脂軟化係数(A)が、A>0.165であり、かつ、高架式フローテスターにより測定される流出開始温度(℃)をTfbとしたときの貯蔵弾性率(dyne/cm2)G’(Tfb)が、G’(Tfb)≦1×104のものであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
A=|(lnG’(r1)−lnG’(r2))/(T1−T2)|・・・式(1)
(但し、レオメータで測定周波数1Hz、測定歪1degの条件下で測定したときの、貯蔵弾性率G’(r1)が1×105(dyne/cm2)となるときの温度(℃)をT1、貯蔵弾性率G’(r2)が1×103となるときの温度(℃)をT2とする。 また||は絶対値を示す。 )
」、
(2)「前記低分子ポリエステルの酸価が1.0〜50.0(KOHmg/g)であることを特徴とする前記(1)に記載のトナー」、
(3)「前記低分子ポリエステルのガラス転移点が35〜65℃であることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載のトナー」、
(4)「前記低分子ポリエステルと結晶性ポリエステルとの重量比(低分子ポリエステル/結晶性ポリエステル)が、1.5以上2以下であることを特徴とする前記(1)乃至(3)のいずれかに記載のトナー」、
(5)「前記結着樹脂は、前記結晶性ポリエステルの溶解度パラメータ(SP)値SP(a)と前記低分子ポリエステルの溶解度パラメータ値SP(b)との間に、下記式(2)が成り立つことを特徴とする前記(1)乃至(4)のいずれかに記載のトナー;
1.80≧|SP(b)−SP(a)|≧1.05 ・・・式(2)」、
(6)「前記結着樹脂前駆体は、変性ポリエステル系樹脂を含むことを特徴とする前記(1)乃至(5)のいずれかに記載のトナー」、
(7)「前記トナーの平均円形度が0.94〜0.99であることを特徴とする前記(1)乃至(6)のいずれかに記載のトナー」、
(8)「前記トナーの体積平均粒径が3〜7μmであることを特徴とする前記(1)乃至(7)のいずれかに記載のトナー」、
(9)「前記トナーの体積粒経Dv/数平均粒経Dnが1.30以下であることを特徴とする前記(1)乃至(8)のいずれかに記載のトナー」、
(10)「前記トナーの2μm以下の粒子が1〜20個数%であることを特徴とする前記(1)乃至(9)のいずれかに記載のトナー」、
(11)「前記(1)乃至(10)のいずれかに記載のトナーとキャリアとを含有することを特徴とする二成分系現像剤」、
(12)「60%以上減容が可能な可撓性部材からなり、前記(1)乃至(10)のいずれかに記載のトナーが充填されていることを特徴とする粉体トナーカートリッジ」、
(13)「少なくとも像担時体と、像担時体上に静電荷像を形成させる静電荷像形成手段と形成された静電荷像をトナーを用いて可視像とする現像手段とを少なくとも備えた画像形成装置であって、前記現像手段にはトナーが充填された粉体カートリッジと、該カートリッジ内にエアーを流入させるエアー流入手段と、該トナーを流入するエアーとの流体として供給するポンプ手段と、該トナーを該カートリッジから前記現像手段まで給送するトナー給送チューブを有するトナー供給装置が付設されていると共に、前記カートリッジとして前記(12)に記載の粉体トナーカートリッジが装着されていることを特徴とする画像形成装置」。
トナー補給性が良好で、キャリア粒子へトナー粒子が固着するいわゆるトナースペントが発生せず、保存性に優れ、かつ定着性が良好で、高光沢性のトナーを得るためには、定着過程へ至る前のトナー補給、供給、現像、転写の各プロセスにおいて、トナーが軟化せず、定着時の熱エネルギーによりトナーが瞬時に溶融して定着することが必要であり、そのためにはトナーが特定のレオロジー特性を有することが必要であり、本発明者らが鋭意検討した結果、結着樹脂が、樹脂軟化係数(A)が、A>0.165であり、かつG’(Tfb)≦1×104である低分子樹脂成分を含むものであると、低温定着性とトナー保存性とを両立させ、さらに高着色性を同時に満足できることが判明した。
A=|(lnG’(r1)−lnG’(r2))/(T1−T2)| 式(1)
(但し、レオメータで測定周波数1Hz、測定歪1degの条件下で測定したときの、貯蔵弾性率G’(r1)が1×105(dyne/cm2)となるときの温度(℃)をT1、貯蔵弾性率G’(r2)が1×103となるときの温度(℃)をT2とする。また||は絶対値を示す。)
なお、前記低分子樹脂成分とは、分子量1000以上10000未満の成分をいう。
前記低分子樹脂成分は、さまざまな分子量及び分子構造を持った分子の集まりであるため、すべての分子が同時に流動せず部分的に流動を開始する。したがって、例えば分子量及び分子構造を揃えることにより樹脂軟化係数(A)を0.165より大きくすることができる。
前記低分子樹脂成分は、長時間かけてゆっくり反応させ、2価の単量体の重縮合反応の後半に反応系を減圧し反応を促進させた後、3価以上の単量体を添加して反応させる等により分子量及び分子構造を揃えることが好ましい。
低分子樹脂成分の数平均分子量は1200〜4000、重量平均分子量は2200〜7000、前記重量平均分子量(Mw)と前記数平均分子量(Mn)との比で表される分子量分布(Mw/Mn)としては、1.1〜3であることが好ましい。
酸価は1〜50mgKOH/g、好ましくは5〜25mgKOH/g、さらに10〜25mgKOH/gであることが好ましい。
また水酸基価は5mgKOH/g以上であることが好ましく、さらに好ましくは10〜120mgKOH/g、特に好ましくは20〜80mgKOH/gである。
5未満では耐熱保存性と低温定着性の両立の面で不利になる。
本発明における貯蔵弾性率G’の測定は、例えば、粘弾性測定装置(レオメーター)RDA‐II型(レオメトリックス社製)を用いて測定を行う。
測定治具:直径7.9mmのパラレルプレートを使用する。
測定試料:トナーを加熱,溶融後に直径約8mm、高さ3mmの円柱状試料に成型して使用する。
測定周波数:1Hz。
測定温度:50℃から230℃。
測定歪の設定:初期値を0.1%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
試料の伸長補正:自動測定モードにて調整。
本発明におけるTs、Tfbの測定は、高架式フローテスター(島津製作所製)を用いてJIS K72101に記載された方法に準拠して行った。
1cm3の試料を昇温速度6℃/minで加熱しながら、プランジャーにより10kg/cm2の荷重を与え、直径0.5mm、長さ1mmのノズルを押し出すようにし、これにより、プランジャー降下量−温度曲線を描く。
このフローテスターのフローカーブは 図5 に示されるようなデータになり、そこから各々の温度を読み取ることができる。
図中、Aは測定開始温度、BはTs(軟化温度)、CはTfb(流出開始温度)、Dは1/2流出温度、Eは測定終了温度である。
これらの中でも、前記トナーにおける接着性基材の主成分がポリエステル樹脂である場合には、定着時の相溶性の点、及び、低温定着性やフルカラー画像形成装置に用いた場合に光沢性が向上する点で、ポリエステル樹脂が好ましく、結晶性であることがさらに好ましい。
また、結着樹脂中のポリエステル樹脂の含有量は、50〜100wt%であることが好ましく、結着樹脂の酸価は1.0〜50.0KOHmg/g、ガラス転移点は、35〜65℃であることが好ましい。
前記低分子ポリエステルと結晶性ポリエステルとの重量比(低分子ポリエステル/結晶性ポリエステル)は、1.5以上2以下であることが好ましく、1.7以上1.8以下であることがさらに好ましい。1.5未満であると低温定着性が低下することがあり、2以上では耐熱保存性が低下することがある。
|SP(b)−SP(a)|が1.05未満であると、両者の樹脂の組成が近く親和性が高いため、エステル交換反応等が生じて結晶性ポリエステルの結晶性が低下し、トナーの保存性が低下しやすい。また、1.80を超えると親和性が低くなり過ぎ、結晶性ポリエステルを溶解することが困難になる。
溶解度パラメータは、多価アルコール成分と多価カルボン酸の選択により調節できる。
なお、本発明における溶解度パラメータは、25℃における溶解度パラメータであり、例えば、前述の(R.F.Fedors,Polym.Eng.Sci.,14,147(1974))に記載されている。
wi :各単量体から計算される質量分率
Δei :各単量体成分の各単位官能基あたりの凝集エネルギーの和(cal/mol)
Δvi :各単位官能基あたりの分子容の和 (cc/mol/25℃)
前記結晶性ポリエステル樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、芳香族成分含有ポリエステルや、下記構造式(1)で表される構造を含むものが好適に挙げられ、前記芳香族成分含有ポリエステルは前記低分子ポリエステルよりも芳香族成分を多く含有するものであることが好ましい。
前記炭化水素基としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アルキル基、アルケニル基、アリール基、などが挙げられる。
これらは、置換基で更に置換されていてもよい。
前記アルキル基としては、炭素数1〜10のものが好ましく、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、n−ヘキシル基、イソヘキシル基、n−ヘプチル基、n−オクチル基、イソオクチル基、n−デシル基、イソデシル基等が挙げられる。
前記アルケニル基としては、炭素数2〜10のものが好ましく、例えば、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、オクテニル基等が挙げられる。
前記アリール基としては、炭素数6〜24のものが好ましく、例えば、フェニル基、トリル基、キシリル基、クメニル基、スチリル基、メシチル基、シンナミル基、フェネチル基、ベンズヒドリル基等が挙げられる。
また、R3は、炭素数1〜20の二価炭化水素基を表し、炭素数1〜10のものがより好ましい。例えば、‐(CH2)p‐(ただし、pは、1〜20を表す。)で表されるアルキレン基、などが挙げられ、これらの中でも、−CH2−、−CH2CH2−、−CH2CH2CH2−、−CH2C(CH3)H‐、が特に好ましい。
またmは1〜10の整数を示し、1〜3であることがより好ましい。nは重合度を示し1以上の整数を表す。
例えば、前記赤外線吸収(IR)スペクトルにおいて、965±10cm‐1及び990±10cm‐1の範囲にオレフィンのδch(面外変角振動)に基づく吸収を有することが好ましく、この場合、該吸収を示すものは結晶性であると評価することができる。
前記結晶性ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、500〜6000が好ましく、700〜5500がより好ましい。前記数平均分子量が、500未満であると、保存性が悪化することがありことがあり、6000を超えると、シャープメルト性が悪化することがある。 前記重量平均分子量(Mw)と前記数平均分子量(Mn)との比で表される分子量分布(Mw/Mn)としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、2〜8が好ましい。
前記分子量分布(Mw/Mn)が、2未満であると、製造が困難で、コストがかかることがあり、8を超えると、シャープメルト性が悪化することがある。
なお、ホットオフセット性を向上させる観点からは、45mgKOH/g以下が好ましい。
前記酸価が、5mgKOH/g未満であると、紙と樹脂との親和性及び目的とする低温定着性を達成することができないことがある。
前記結晶性ポリエステル樹脂の酸価は、例えば、1,1,1,3,3,3‐ヘキサフルオロ‐2‐プロパノールに溶解させ滴定することにより、測定することができる。
前記結晶性ポリエステル樹脂の水酸基価は、例えば、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−プロパノールに溶解させ滴定することにより、測定することができる。
前記ジオール化合物としては、例えば、炭素数2〜8が好ましく、2〜6がより好ましく、例えば、1,4‐ブタンジオール、エチレングリコール、1,2‐プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブテンジオール、1,5−ペンタンジオール、ビスフェノールAアルキレンオキシド付加物、これらの誘導体、などが挙げられる。
これらは、1種単独で使用することができ、2種以上を併用することができる。
これらの中でも、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオールが好ましい。
前記ジオール化合物の使用量としては、前記アルコール成分中において、80モル%以上が好ましく、85〜100モル%がより好ましい。
前記ジオール化合物の前記アルコール成分中における含有量が、80モル%未満であると、製造効率が悪くなることがある。
前記ジカルボン酸化合物としては、例えば、炭素数2〜8のものが好ましく、2〜6のものがより好ましく、例えば、シュウ酸、マロン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、コハク酸、アジピン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、これらの酸の無水物、これらの炭素数1〜3のアルキルエステル、などが挙げられる。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でもフマル酸が好ましい。
前記ジカルボン酸化合物の使用量としては、酸成分中において、80モル%以上が好ましく、85〜100モル%がより好ましい。
前記ジカルボン酸化合物の前記酸成分中における含有量が、80モル%未満であると、製造効率が悪くなることがある。
前記多価カルボン酸化合物としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸、これらの酸無水物、これらの酸の炭素数1〜3のアルキルエステル、などが挙げられる。
該重縮合反応を行う際、得られるポリエステル樹脂の強度を向上させる目的で、全単量体を一括仕込みしたり、低分子量成分を少なくする目的で、2価の単量体を反応させた後で3価以上の単量体を添加して反応させたり、反応を促進させる目的で、重縮合反応の後半に反応系を減圧にしたり、前記結晶性ポリエステル樹脂における結晶性及び軟化点を制御する目的で、重縮合反応時に、前記アルコール成分としてグリセリン等の3価以上の多価アルコールを添加し、前記酸成分として無水トリメリット酸等の3価以上の多価カルボン酸を添加して非線状ポリエステルを得たり、等してもよい。
活性水素基を有する化合物と反応可能な反応性変性ポリエステル系樹脂(RMPE)(以下、ポリエステル系樹脂は単にポリエステルとも言う)には、例えば、インシアネート基等の活性水素と反応する官能基を有するポリエステルプレポリマー等が包含される。
本発明で好ましく使用されるポリエステルプレポリマーは、イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)である。
このイソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)は、ポリオール(PO)とポリカルボン酸(PC)の重縮合物でかつ活性水素基を有するポリエステルにポリイソシアネート(PIC)を反応させることによって製造される。
上記ポリエステルの有する活性水素基としては、水酸基(アルコール性水酸基およびフェノール性水酸基)、アミノ基、カルボキシル基、メルカプト基などが挙げられ、これらのうち好ましいものはアルコール性水酸基である。
ジオールとしては、アルキレングリコール(エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオールなど);アルキレンエーテルグリコール(ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールなど);脂環式ジオール(1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールAなど);ビスフェノール類(ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールSなど);上記脂環式ジオールのアルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドなど)付加物;上記ビスフェノール類のアルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドなど)付加物などが挙げられる。
これらのうち好ましいものは、炭素数2〜12のアルキレングリコールおよびビスフェノール類のアルキレンオキサイド付加物であり、特に好ましいものはビスフェノール類のアルキレンオキサイド付加物、およびこれと炭素数2〜12のアルキレングリコールとの併用である。
3価以上のポリオールとしては、3〜8価またはそれ以上の多価脂肪族アルコール(グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトールなど);3価以上のフェノール類(トリスフェノールPA、フェノールノボラック、クレゾールノボラックなど);上記3価以上のポリフェノール類のアルキレンオキサイド付加物などが挙げられる。
ジカルボン酸としては、アルキレンジカルボン酸(コハク酸、アジピン酸、セバシン酸など);アルケニレンジカルボン酸(マレイン酸、フマール酸など);芳香族ジカルボン酸(フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸など)などが挙げられる。
これらのうち好ましいものは、炭素数4〜20のアルケニレンジカルボン酸および炭素数8〜20の芳香族ジカルボン酸である。
3価以上のポリカルボン酸としては、炭素数9〜20の芳香族ポリカルボン酸(トリメリット酸、ピロメリット酸など)などが挙げられる。
なお、ポリカルボン酸としては、上述のものの酸無水物または低級アルキルエステル(メチルエステル、エチルエステル、イソプロピルエステルなど)を用いてポリオールと反応させてもよい。
[NCO]/[OH]が5を超えると低温定着性が悪化する。
[NCO]のモル比が1未満では、変性ポリエステル中のウレア含量が低くなり、耐ホットオフセット性が悪化する。
0.5重量%未満では、耐ホットオフセット性が悪化するとともに、耐熱保存性と低温定着性の両立の面で不利になる。
また、40重量%を超えると低温定着性が悪化する。
1分子当たり1個未満では、ウレア変性ポリエステルの分子量が低くなり、耐ホットオフセット性が悪化する。
ジアミン(B1)としては、芳香族ジアミン(フェニレンジアミン、ジエチルトルエンジアミン、4,4′−ジアミノジフェニルメタンなど);脂環式ジアミン(4,4′−ジアミノ−3,3′−ジメチルジシクロヘキシルメタン、ジアミンシクロヘキサン、イソホロンジアミンなど);および脂肪族ジアミン(エチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなど)などが挙げられる。
3価以上のポリアミン(B2)としては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミンなどが挙げられる。
アミノアルコール(B3)としては、エタノールアミン、ヒドロキシエチルアニリンなどが挙げられる。
アミノメルカプタン(B4)としては、アミノエチルメルカプタン、アミノプロピルメルカプタンなどが挙げられる。
アミノ酸(B5)としては、アミノプロピオン酸、アミノカプロン酸などが挙げられる。
B1〜B5のアミノ基をブロックしたもの(B6)としては、前記B1〜B5のアミン類とケトン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなど)から得られるケチミン化合物、オキサゾリジン化合物などが挙げられる。
これらアミン類(B)のうち好ましいものは、B1およびB1と少量のB2の混合物である。
伸長停止剤としては、モノアミン(ジエチルアミン、ジブチルアミン、ブチルアミン、ラウリルアミンなど)、およびそれらをブロックしたもの(ケチミン化合物)などが挙げられる。
[NCO]/[NHx]が2を超えたり1/2未満では、ウレア変性ポリエステルの分子量が低くなり、耐ホットオフセット性が悪化する。
前記アミン類(B)は、活性水素基を有する化合物と反応可能な変性ポリエステルに対する架橋剤や伸長剤として作用する。
ウレア結合含有量とウレタン結合含有量のモル比は、通常100/0〜10/90であり、好ましくは80/20〜20/80、さらに好ましくは、60/40〜30/70である。
ウレア結合のモル比が10%未満では、耐ホットオフセット性が悪化する。
次いで40〜140℃にて、これにポリイソシアネートを反応させ、イソシアネート基を有するプレポリマー(A)を得る。
さらにこのAにアミン類(B)を0〜140℃にて反応させ、ウレア結合で変性されたポリエステルを得る。
ポリイソシアネートを反応させる際、およびAとBを反応させる際には、必要により溶剤を用いることもできる。
使用可能な溶剤としては、芳香族溶剤(トルエン、キシレンなど);ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなど);エステル類(酢酸エチルなど);アミド類(ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなど)およびエーテル類(テトラヒドロフランなど)などのポリイソシアネート(PIC)に対して不活性なものが挙げられる。
ウレア結合で変性されていないポリエステル(PE)を併用する場合は、水酸基を有するポリエステルの場合と同様な方法でこのPEを製造し、これを前記ウレア変性ポリエステルの反応完了後の溶液に溶解し、混合する。
1万未満では耐ホットオフセット性が悪化する。ウレア変性ポリエステル等の変性ポリエステルの数平均分子量は、特に限定されるものではないく、前記重量平均分子量とするのに得やすい数平均分子量でよい。
MPEと前記他の結着樹脂成分との重量比は、通常5/95〜80/20、好ましくは5/95〜30/70、さらに好ましくは5/95〜25/75、特に好ましくは7/93〜20/80である。
MPEの重量比が5%未満では、耐ホットオフセット性が悪化するとともに、耐熱保存性と低温定着性の両立の面で不利になる。
トナーバインダー全体の粘性としては、測定周波数20Hzにおいて1000ポイズとなる温度(Tη)が、通常180℃以下、好ましくは90〜160℃である。
180℃を超えると低温定着性が悪化する。
すなわち、低温定着性と耐ホットオフセット性の両立の観点から、TG’はTηより高いことが好ましい。言い換えるとTG’とTηの差(TG’−Tη)は0℃以上が好ましい。さらに好ましくは10℃以上であり、特に好ましくは20℃以上であり、差の上限は特に限定されない。
また、耐熱保存性と低温定着性の両立の観点から、TηとTgの差は0〜100℃が好ましい。さらに好ましくは10〜90℃であり、特に好ましくは20〜80℃である。
前記トナーバインダー全体のガラス転移温度(Tg)としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、30〜80℃が好ましく、40〜65℃がより好ましく、55〜65℃であることがさらに好ましい。 前記ガラス転移温度(Tg)が、30℃未満であると、耐熱保存性が悪化することがあり、80℃を超えると、低温定着性が悪化することがある。
前記重量平均分子量が、2000未満であると、耐熱保存性が悪化することがあり、90000を超えると、低温定着性が悪化することがある。
本発明で用いる着色剤としては、公知の染料及び顔料が全て使用でき、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウムレッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ピグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトポン及びそれらの混合物が使用できる。
着色剤の含有量はトナーに対して通常1〜15重量%、好ましくは3〜10重量%である。
マスターバッチの製造またはマスターバッチとともに混練されるバインダー樹脂としては、先にあげた変性、未変性ポリエステル樹脂の他にポリスチレン、ポリp−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の重合体;スチレン−p−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体;ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、エポキシ樹脂、エポキシポリオール樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンワックスなどが挙げられ、単独あるいは混合して使用できる。
この際着色剤と樹脂の相互作用を高めるために、有機溶剤を用いることができる。
またいわゆるフラッシング法と呼ばれる着色剤の水を含んだ水性ペーストを樹脂と有機溶剤とともに混合混練し、着色剤を樹脂側に移行させ、水分と有機溶剤成分を除去する方法も着色剤のウエットケーキをそのまま用いることができるため乾燥する必要がなく、好ましく用いられる。
混合混練するには3本ロールミル等の高せん断分散装置が好ましく用いられる。
本発明のトナーに対しては、トナーバインダー、着色剤とともにワックスを含有させることもできる。
ワックスとしては公知のものが使用でき、例えばポリオレフィンワッックス(ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなど);長鎖炭化水素(パラフィンワッックス、サゾールワックスなど);カルボニル基含有ワックスなどが挙げられる。
これらのうち好ましいものは、カルボニル基含有ワックスである。
カルボニル基含有ワックスとしては、ポリアルカン酸エステル(カルナバワックス、モンタンワックス、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1,18−オクタデカンジオールジステアレートなど);ポリアルカノールエステル(トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエートなど);ポリアルカン酸アミド(エチレンジアミンジベヘニルアミドなど);ポリアルキルアミド(トリメリット酸トリステアリルアミドなど);およびジアルキルケトン(ジステアリルケトンなど)などが挙げられる。
これらカルボニル基含有ワックスのうち好ましいものは、ポリアルカン酸エステルである。
本発明のワックスの融点は、通常40〜160℃であり、好ましくは50〜120℃、さらに好ましくは60〜90℃である。融点が40℃未満のワックスは耐熱保存性に悪影響を与え、160℃を超えるワックスは低温での定着時にコールドオフセットを起こしやすい。
また、ワックスの溶融粘度は、融点より20℃高い温度での測定値として、5〜1000cpsが好ましく、さらに好ましくは10〜100cpsである。
1000cpsを超えるワックスは、耐ホットオフセット性、低温定着性への向上効果に乏しい。
トナー中のワックスの含有量は通常0〜40重量%であり、好ましくは3〜30重量%である。
本発明のトナーは、必要に応じて帯電制御剤を含有してもよい。
帯電制御剤としては公知のものが全て使用でき、例えばニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体または化合物、タングステンの単体または化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩、及びサリチル酸誘導体の金属塩等である。
具体的にはニグロシン系染料のボントロン03、第四級アンモニウム塩のボントロンP−51、含金属アゾ染料のボントロンS−34、オキシナフトエ酸系金属錯体のE−82、サリチル酸系金属錯体のE−84、フェノール系縮合物のE−89(以上、オリエント化学工業社製)、第四級アンモニウム塩モリブデン錯体のTP−302、TP−415(以上、保土谷化学工業社製)、第四級アンモニウム塩のコピーチャージPSYVP2038、トリフェニルメタン誘導体のコピーブルーPR、第四級アンモニウム塩のコピーチャージNEGVP2036、コピーチャージNXVP434(以上、ヘキスト社製)、LRA−901、ホウ素錯体であるLR−147(日本カーリット社製)、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基、四級アンモニウム塩等の官能基を有する高分子系の化合物が挙げられる。
10重量部を越える場合にはトナーの帯電性が大きすぎ、主帯電制御剤の効果を減退させ、現像ローラとの静電的吸引力が増大し、現像剤の流動性低下や、画像濃度の低下を招く。
これらの帯電制御剤はマスターバッチ、樹脂とともに溶融混練した後溶解分散させる事もできるし、もちろん有機溶剤に直接溶解、分散する際に加えても良いし、トナー表面にトナー粒子作成後固定化させてもよい。
本発明のトナーは、耐熱保存性向上のため、樹脂微粒子または層状無機鉱物を含むことが好ましい。樹脂微粒子は水相に分散することにより油相側に移行し、また層状無機鉱物は油相に分散することにより油滴の表面に押し出されるため、トナー母体粒子表面に存在させることができる。
また、その重量平均分子量は10万以下であることが望ましい。好ましくは5万以下である。その下限値は、通常、4000である。重量平均分子量が10万を超える場合、樹脂微粒子が定着紙との接着性を阻害してしまい、定着下限温度が上がってしまう。
樹脂微粒子としては、上記の樹脂を2種以上併用しても差し支えない。
このうちまた好ましいのは、微細球状樹脂粒子の水性分散体が得られやすい点から、ビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂又はそれらの併用樹脂からなるものが好ましい。
樹脂微粒子の平均粒径は5〜200nmが好ましく、より好ましくは20〜150nmである。
R1(OR2)nOSO3M ・・・・一般式(1)
[式中、R1は炭素数13を有するアルキル基、R2は炭素数2から6を有するアルキレン基を表わす。nは2から10の整数を表わし、Mは1価の金属元素を表わす。]
変性層状無機鉱物を用いることにより、適度な疎水性を持つため、液滴界面に存在しやすくなることより、表面偏在し、トナーの耐熱保存性、帯電性を発揮できる。
本発明で得られた着色樹脂粒子(トナー母体粒子)の流動性や現像性、帯電性を補助するための外添剤としては、無機微粒子を好ましく用いることができる。
この無機微粒子の一次粒子径は、5nm〜100nmであることが好ましく、特に10nm〜50nmであることが好ましい。
また、BET法による比表面積は、20〜500m2/gであることが好ましい。この無機微粒子の使用割合は、トナーの0.01〜5重量%であることが好ましく、特に0.01〜2.0重量%であることが好ましい。
無機微粒子の具体例としては、例えばシリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ペンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素などを挙げることができる。
例えばシランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが好ましい表面処理剤として挙げられる。
ポリマー微粒子は比較的粒度分布が狭く、体積平均粒径が0.01〜1μmのものが好ましい。
本発明の乾式トナーは以下の方法で製造することができるが、勿論これらに限定されることはない。
本発明のトナーは、結着樹脂、結着樹脂、着色剤、離型剤を含むトナー材料を有機溶媒に溶解または分散した油相を水系媒体中に分散させ、必要に応じて異形化処理を行い、脱溶剤、洗浄、乾燥して得られたトナー母体粒子を用いるものであり、懸濁重合法、乳化重合法、ポリマー懸濁法等も用いることができる。
水系媒体としては、水単独でもよいが、水と混和可能な溶剤を併用することもできる。 混和可能な溶剤としては、アルコール(メタノール、イソプロパノール、エチレングリコールなど)、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セルソルブ類(メチルセルソルブなど)、低級ケトン類(アセトン、メチルエチルケトンなど)などが挙げられる。
水系媒体中でウレア変性ポリエステルやプレポリマー(A)からなる分散体を安定して形成させる方法としては、水系媒体中にウレア変性ポリエステルやプレポリマー(A)からなるトナー原料の組成分を加えて、せん断力により分散させる方法などが挙げられる。 プレポリマー(A)と他のトナー組成分(以下トナー原料と呼ぶ)である着色剤、着色剤マスターバッチ、離型剤、帯電制御剤、結着樹脂(未変性ポリエステル樹脂)などは、水系媒体中で分散体を形成させる際に混合してもよいが、あらかじめトナー原料を混合した後、水系媒体中にその混合物を加えて分散させたほうがより好ましい。
また、本発明においては、着色剤、離型剤、帯電制御剤などの他のトナー原料は、必ずしも、水系媒体中で粒子を形成させる時に混合しておく必要はなく、粒子を形成せしめた後、添加してもよい。
たとえば、着色剤を含まない粒子を形成させた後、公知の染着の方法で着色剤を添加することもできる。
分散体の粒径を2〜20μmにするために高速せん断式が好ましい。
高速せん断式分散機を使用した場合、回転数は特に限定はないが、通常1000〜30000rpm、好ましくは5000〜20000rpmである。
分散時間は特に限定はないが、バッチ方式の場合は、通常0.1〜5分である。
分散時の温度としては、通常、0〜150℃(加圧下)、好ましくは40〜98℃である。
高温なほうが、ウレア変性ポリエステルやプレポリマー(A)からなる分散体の粘度が低く、分散が容易な点で好ましい。
50重量部未満ではトナー組成分の分散状態が悪く、所定の粒径のトナー粒子が得られない。2000重量部を超えると経済的でない。
また、必要に応じて、分散剤を用いることもできる。分散剤を用いたほうが、粒度分布がシャープになるとともに分散が安定である点で好ましい。
この場合、製造されるトナー表面に優先的にウレア変性ポリエステルが生成し、粒子内部で濃度勾配を設けることもできる。
好ましく用いられるフルオロアルキル基を有するアニオン性界面活性剤としては、炭素数2〜10のフルオロアルキルカルボン酸及びその金属塩、パーフルオロオクタンスルホニルグルタミン酸ジナトリウム、3−[オメガ−フルオロアルキル(C6〜C11)オキシ]−1−アルキル(C3〜C4)スルホン酸ナトリウム、3−[オメガ−フルオロアルカノイル(C6〜C8)−N−エチルアミノ]−1−プロパンスルホン酸ナトリウム、フルオロアルキル(C11〜C20)カルボン酸及び金属塩、パーフルオロアルキルカルボン酸(C7〜C13)及びその金属塩、パーフルオロアルキル(C4〜C12)スルホン酸及びその金属塩、パーフルオロオクタンスルホン酸ジエタノールアミド、N−プロピル−N−(2ヒドロキシエチル)パーフルオロオクタンスルホンアミド、パーフルオロアルキル(C6〜C10)スルホンアミドプロピルトリメチルアンモニウム塩、パーフルオロアルキル(C6〜C10)−N−エチルスルホニルグリシン塩、モノパーフルオロアルキル(C6〜C16)エチルリン酸エステルなどが挙げられる。
例えばアクリル酸、メタクリル酸、α−シアノアクリル酸、α−シアノメタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、フマール酸、マレイン酸または無水マレイン酸などの酸類、あるいは水酸基を含有する(メタ)アクリル系単量体、例えばアクリル酸β−ヒドロキシエチル、メタクリル酸β−ヒドロキシエチル、アクリル酸β−ヒドロキシプロビル、メタクリル酸β−ヒドロキシプロピル、アクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、アクリル酸3−クロロ2−ヒドロキシプロビル、メタクリル酸3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル、ジエチレングリコールモノアクリル酸エステル、ジエチレングリコールモノメタクリル酸エステル、グリセリンモノアクリル酸エステル、グリセリンモノメタクリル酸エステル、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミドなど、ビニルアルコールまたはビニルアルコールとのエーテル類、例えばビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルプロピルエーテルなど、またはビニルアルコールとカルボキシル基を含有する化合物のエステル類、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニルなど、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミドあるいはこれらのメチロール化合物、アクリル酸クロライド、メタクリル酸クロライドなどの酸クロライド類、ビニルビリジン、ビニルピロリドン、ビニルイミダゾール、エチレンイミンなどの窒素原子、またはその複素環を有するものなどのホモポリマーまたは共重合体、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシプロピレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシプロピレンアルキルアミド、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルフェニルエステル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエステルなどのポリオキシエチレン系、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース類などが使用できる。
その他酵素による分解などの操作によっても除去できる。
溶剤を用いたほうが、粒度分布がシャープになる点で好ましい。
該溶剤は沸点が100℃未満の揮発性であることが除去が容易である点から好ましい。
該溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン、ベンゼン、四塩化炭素、塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、1,1,2−トリクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロホルム、モノクロロベンゼン、ジクロロエチリデン、酢酸メチル、酢酸エチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどを単独あるいは2種以上組合せて用いることができる。
特に、トルエン、キシレン等の芳香族系溶媒および塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、クロロホルム、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素が好ましい。 プレポリマー(A)100重量部に対する溶剤の使用量は、通常0〜300重量部、好ましくは0〜100重量部、さらに好ましくは25〜70重量部である。
溶剤を使用した場合は、伸長および/または架橋反応後、常圧または減圧下にて加温し除去する。
反応温度は、通常0〜150℃、好ましくは40〜98℃である。
また、必要に応じて公知の触媒を使用することができる。
具体的にはジブチルチンラウレート、ジオクチルチンラウレートなどが挙げられる。
あるいはまた、乳化分散体を乾燥雰囲気中に噴霧して、液滴中の非水溶性有機溶媒を完全に除去してトナー微粒子を形成し、合せて水系分散剤を蒸発除去することも可能である。 乳化分散体が噴霧される乾燥雰囲気としては、空気、窒素、炭酸ガス、燃焼ガス等を加熱した気体、特に使用される最高沸点溶媒の沸点以上の温度に加熱された各種気流が一般に用いられる。
スプレイドライアー、ベルトドライアー、ロータリーキルンなどの短時間の処理で十分目的とする品質が得られる。さらに濾過により行なってもよい。
分級操作は液中でサイクロン、デカンター、遠心分離等により、微粒子部分を取り除くことができる。
もちろん乾燥後に粉体として取得した後に分級操作を行っても良いが、液体中で行うことが効率の面で好ましい。
得られた不要の微粒子、または粗粒子は再び混練工程に戻して粒子の形成に用いることができる。
その際微粒子、または粗粒子はウェットの状態でも構わない。
用いた分散剤は得られた分散液からできるだけ取り除くことが好ましいが、先に述べた分級操作と同時に行うのが好ましい。
具体的手段としては、高速で回転する羽根によって混合物に衝撃力を加える方法、高速気流中に混合物を投入し、加速させ、粒子同士または複合化した粒子を適当な衝突板に衝突させる方法などがある。
装置としては、オングミル(ホソカワミクロン社製)、I式ミル(日本ニューマチック社製)を改造して、粉砕エアー圧力を下げた装置、ハイブリダイゼイションシステム(奈良機械製作所社製)、クリプトロンシステム(川崎重工業社製)、自動乳鉢などがあげられる。
本発明のトナーを二成分系現像剤に用いる場合には、磁性キャリアと混合して用いれば良く、現像剤中のキャリアとトナーの含有比は、キャリア100重量部に対してトナー1〜10重量部が好ましい。
磁性キャリアとしては、粒子径20〜200μm程度の鉄粉、フェライト粉、マグネタイト粉、磁性樹脂キャリアなど従来から公知のものが使用できる。
また、キャリア表面を被覆してもよく、被覆材料としては、アミノ系樹脂、例えば尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ユリア樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂等があげられる。
またポリビニルおよびポリビニリデン系樹脂、例えばアクリル樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリスチレン樹脂およびスチレンアクリル共重合樹脂等のポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル等のハロゲン化オレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂およびポリブチレンテレフタレート樹脂等のポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ弗化ビニル樹脂、ポリ弗化ビニリデン樹脂、ポリトリフルオロエチレン樹脂、ポリヘキサフルオロプロピレン樹脂、弗化ビニリデンとアクリル単量体との共重合体、弗化ビニリデンと弗化ビニルとの共重合体、テトラフルオロエチレンと弗化ビニリデンと非弗化単量体とのターポリマー等のフルオロターポリマー、およびシリコーン樹脂等が使用できる。
また必要に応じて、導電粉等を被覆樹脂中に含有させてもよい。
導電粉としては、金属粉、カーボンブラック、酸化チタン、酸化錫、酸化亜鉛等が使用できる。
これらの導電粉は、平均粒子径1μm以下のものが好ましい。
平均粒子径が1μmよりも大きくなると、電気抵抗の制御が困難になる。
具体的には、60%以上減容可能な可撓性部材からなる粉体トナー容器に、本発明のトナーを充填することによって、容器から現像部への自動供給を安定して行うことができ、また、保存後、容器内でトナー粉体のパッキングが発生せず、さらにトナー粉体の残量を低減することができる。
本発明のトナーは低温定着性でかつ小粒径でありながら、トナー凝集がなく流動特性に優れているため、特にトナー収納手段に連結されたトナー供給手段として、トナー粉体とエアーの混合された流体が逆流しないようなポンプ手段を用いた時に、フレキシブルなトナー収納容器は自動的に減容していき、容器周辺の形状が変化することにより、ほぐしの作用を与え、粉体トナー残量を特に有効に減少できる。
図1において、粉体トナー容器(20)には空気流入手段(30)から空気が送られる。空気はトナー収納容器内に噴出され、噴出された空気はトナー層を拡散しながら通過したのち、トナーとともにトナー収納容器内からトナー収納容器内に噴出された空気は、トナー層を拡散しながら通過することにより、トナーの流動化が促進される。より架橋現象等の発生が防止されトナーの供給がより確実なものとなる。
(製造例1;有機微粒子エマルションの合成)
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン83部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル110部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。
加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。
さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液1]を得た。
[微粒子分散液1]をLA−920で測定した体積平均粒径は、0.10μmであった。
[微粒子分散液1]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。
該樹脂分のTgは57℃、重量平均分子量は121000であった。
水990部、[微粒子分散液1]80部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON−7):三洋化成工業製)40部、酢酸エチル90部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。
これを[水相1]とする。
(低分子ポリエステル1の合成)
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物781部、テレフタル酸218部、アジピン酸48部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸45部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル1]を得た。
[低分子ポリエステル1]は、数平均分子量2500、重量平均分子量6700、Tg43℃、酸価25、樹脂軟化係数0.166、G’(Tfb)=9800、SP値は11.1であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド3モル付加物781部、テレフタル酸218部、アジピン酸48部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸45部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル2]を得た。
[低分子ポリエステル2]は、数平均分子量1400、重量平均分子量4500、Tg45℃、酸価15、樹脂軟化係数0.183、G’(Tfb)=7000、SP値は10.9であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド3モル付加物156部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物625部、テレフタル酸218部、アジピン酸48部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸45部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル3]を得た。
[低分子ポリエステル3]は、数平均分子量1500、重量平均分子量2500、Tg47℃、酸価19.6、樹脂軟化係数0.192、G’(Tfb)=6500、SP値は11.1であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物781部、テレフタル酸218部、アジピン酸48部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸20部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル4]を得た。
[低分子ポリエステル4]は、数平均分子量2200、重量平均分子量4000、Tg48℃、酸価20.1、樹脂軟化係数0.203、G’(Tfb)=3500、SP値は11.0であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物781部、テレフタル酸218部、アジピン酸48部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で4時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で3時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸45部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル5]を得た。
[低分子ポリエステル5]は、数平均分子量3500、重量平均分子量4500、Tg48℃、酸価18.5、樹脂軟化係数0.220、G’(Tfb)=4000、SP値は11.15であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物781部、テレフタル酸218部、アジピン酸48部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で9時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で3時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸45部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル6]を得た。
[低分子ポリエステル6]は、数平均分子量2000、重量平均分子量5500、Tg42℃、酸価22.2、樹脂軟化係数0.164、G’(Tfb)=9500、SP値は11.12であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物781部、テレフタル酸218部、アジピン酸48部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸55部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル7]を得た。
[低分子ポリエステル7]は、数平均分子量3500、重量平均分子量6500、Tg48℃、酸価18.0、樹脂軟化係数0.167、G’(Tfb)=12000、SP値は11.22であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物781部、テレフタル酸198部、アジピン酸58部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸55部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル8]を得た。
[低分子ポリエステル8]は、数平均分子量4600、重量平均分子量7000、Tg50℃、酸価15.0、樹脂軟化係数0.158、G’(Tfb)=12000、SP値は11.18であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物1293部、テレフタル酸324部、アジピン酸88部およびジブチルチンオキサイド6部を入れ、常圧230℃で13時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で7時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸77部を入れ、180℃、常圧で4時間反応し、[低分子ポリエステル9]を得た。
[低分子ポリエステル9]は、数平均分子量9600、重量平均分子量28000、Tg43℃、酸価12.2、T1が62.8℃、T2が75.1℃、樹脂軟化係数0.374SP値は11.2であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物882部、テレフタル酸192部、アジピン酸54部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で13時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で7時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸55部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル10]を得た。
[低分子ポリエステル10]は、数平均分子量3200、重量平均分子量9500、Tg47℃、酸価19.0、T1が57.2℃、T2が84.8℃、樹脂軟化係数0.167、SP値は10.96であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物781部、テレフタル酸218部、アジピン酸48部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸65部を入れ、180℃、常圧で4時間反応し、[低分子ポリエステル11]を得た。
[低分子ポリエステル11]は、数平均分子量4200、重量平均分子量8200、Tg52℃、酸価18.0、T1が61.2℃、T2が74.1℃、樹脂軟化係数0.357、SP値は11.3であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物781部、テレフタル酸218部、アジピン酸48部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸65部を入れ、180℃、常圧で4時間反応し、[低分子ポリエステル12]を得た。
[低分子ポリエステル12]は、数平均分子量2600、重量平均分子量6400、Tg48℃、酸価20.2、T1が59.2℃、T2が68.3℃、樹脂軟化係数0.506、SP値は11.1であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド3モル付加物781部、テレフタル酸218部、フマル酸52部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸45部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル13]を得た。
[低分子ポリエステル13]は、数平均分子量3200、重量平均分子量7200、Tg44℃、酸価20.2、樹脂軟化係数0.163、SP値は11.02であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド3モル付加物1650部、テレフタル酸483部、アジピン酸150部およびジブチルチンオキサイド18部を入れ、常圧230℃で10時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で9時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸92部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル14]を得た。
[低分子ポリエステル14]は、数平均分子量16300、重量平均分子量48600、Tg52℃、酸価18.0、樹脂軟化係数0.167、G’(Tfb)=10600、SP値は11.02であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物882部、テレフタル酸192部、フマル酸64部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で13時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で7時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸55部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル15]を得た。
[低分子ポリエステル15]は、数平均分子量4200、重量平均分子量9300、Tg50℃、酸価13.0、樹脂軟化係数0.349、SP値は10.92であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物781部、テレフタル酸218部、アジピン酸48部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で4時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で3時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸77部を入れ、180℃、常圧で6時間反応し、[低分子ポリエステル16]を得た。
[低分子ポリエステル16]は、数平均分子量2800、重量平均分子量8100、Tg52℃、酸価16.0、T1が62.8℃、T2が75.1℃、樹脂軟化係数0.374、SP値は11.3であった。
(結晶性ポリエステル1の合成)
1,6−ヘキサンオール1260g、エチレングリコール120g、フマル酸1400g、無水トリメリト酸350g、オクチル酸錫3.5g及びハイドロキノン1.5gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5リットル容量の四つ口フラスコに入れ、160℃で5時間反応させた後、200℃に昇温して1時間反応させ、さらに8.3kPaにて1時間反応させ、結晶性ポリエステル(1)を得た。
結晶性ポリエステル(1)は融点が89℃、SP値は9.9であった。
1,4−ブタンジオール1260g、エチレングリコール120g、ステアリン酸1400g、無水トリメリト酸350g、オクチル酸錫3.5g及びハイドロキノン1.5gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5リットル容量の四つ口フラスコに入れ、160℃で5時間反応させた後、200℃に昇温して1時間反応させ、さらに8.3kPaにて1時間反応させ、結晶性ポリエステル(2)を得た。
結晶性ポリエステル(2)は融点が89℃、SP値は9.5であった。
1,4−ブタンジオール1260g、エチレングリコール120g、フマル酸1400g、無水トリメリト酸350g、オクチル酸錫3.5g及びハイドロキノン1.5gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5リットル容量の四つ口フラスコに入れ、160℃で5時間反応させた後、200℃に昇温して1時間反応させ、さらに8.3kPaにて1時間反応させ、結晶性ポリエステル(3)を得た。
結晶性ポリエステル(3)は融点が87℃、SP値は9.4であった。
冷却管、撹拌機および窒索導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物682部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物81部、テレフタル酸283部、無水トリメリト酸22部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した[中間体ポリエステル1]を得た。
[中間体ポリエステル1]は、数平均分子量2100、重量平均分子量9500、Tg55℃、酸価0.5、水酸基価49であった。
次に、冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、[中間体ポリエステル1]411部、イソホロンジイソシアネート89部、酢酸エチル500部を入れ100℃で5時間反応し、[プレポリマー1]を得た。
[プレポリマー1]の遊離イソシアネート重量%は、1.53%であった。
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、イソホロンジアミン170部とメチルエチルケトン75部を仕込み、50℃で5時間反応を行い、[ケチミン化合物1]を得た。
[ケチミン化合物1]のアミン価は418であった。
カーボンブラック(キャボット社性リーガル400R):40部、バインダー樹脂:ポリエステル樹脂(三洋化成RS−801酸価10、重量平均分子量Mw20000、Tg64℃):60部、水:30部をヘンシェルミキサーにて混合し、顔料凝集体中に水が染み込んだ混合物を得た。
これをロール表面温度130℃に設定した2本ロールにより45分間混練を行ない、パルベライザーで1mmφの大きさに粉砕し、[マスターバッチ1]を得た。
撹拌棒および温度計をセットした容器に、[低分子ポリエステル1]378部、カルナバWAX110部、[結晶性ポリエステル1]220部、酢酸エチル947部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した後、1時間で30℃に冷却し[原料溶解液1]を得た。
[油相分散液1]の固形分濃度(130℃、30分)は50%であった。
[油相分散液1]648部、[プレポリマー1]を154部、[ケチミン化合物1]6.6部を容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化製)で5,000rpmで1分間混合した後、容器に[水相1]1200部を加え、TKホモミキサーで、回転数13,000rpmで3分間混合し[乳化スラリー1]を得た。
撹拌機および温度計をセットした容器に、[乳化スラリー1]を投入し、15℃で1時間静置した後、30℃で1時間脱溶剤を行い、[分散スラリー1]を得た。
[分散スラリー1]は、体積平均粒径5.95μm、個数平均粒径5.45μm(マルチサイザーIIで測定)であった。
[乳化スラリー1]100部を減圧濾過した後、
(i):濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
(ii):(i)の濾過ケーキに10%水酸化ナトリウム水溶液1OO部を加え、超音波振動を付与してTKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで30分間)した後、減圧濾過した。
この超音波アルカリ洗浄を再度行った(超音波アルカリ洗浄2回)。
(iii):(ii)の濾過ケーキに10%塩酸100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
(iv):(iii)の濾過ケーキにイオン交換水300部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過する操作を2回行い[濾過ケーキ1]を得た。
[濾過ケーキ1]を循風乾燥機にて45℃で48時間乾燥し、目開き75μmメッシュで篩い、トナー1を得た。
参考例1での[低分子ポリエステル1]に代えて、低分子ポリエステル2を用いた以外は参考例1と同様にしてトナー2を得た。
参考例1での[低分子ポリエステル1]に代えて、低分子ポリエステル3を用いた以外は参考例1と同様にしてトナー3を得た。
参考例1での[低分子ポリエステル1]に代えて、低分子ポリエステル4を用いた以外は参考例1と同様にしてトナー4を得た。
参考例1での[低分子ポリエステル1]に代えて、低分子ポリエステル5を用いた以外は参考例1と同様にしてトナー5を得た。
参考例1での[低分子ポリエステル1]に代えて、低分子ポリエステル6を用いた以外は参考例1と同様にしてトナー6を得た。
参考例1での[低分子ポリエステル1]に代えて、低分子ポリエステル7を用いた以外は参考例1と同様にしてトナー7を得た。
参考例1での[低分子ポリエステル1]に代えて、低分子ポリエステル8を用いた以外は参考例1と同様にしてトナー8を得た。
得られたトナー物性値については表1に示した。
外添剤処理を施したトナー5重量%とシリコーン樹脂を被覆した平均粒子径が40μmの銅−亜鉛フェライトキャリア95重量%からなる現像剤を調製し、毎分A4サイズの用紙を45枚印刷できるリコー製imagioNeo450を用いて、連続印刷して下記の基準で評価し、結果を表2に示した。
参考例1の乳化⇒異形化⇒脱溶剤工程を以下のように代え、[低分子ポリエステル1]に代えて、低分子ポリエステル9を用いた以外は参考例1と同様にしてトナー9を得た。
[油相分散液1]800部、[ケチミン化合物1]6.6部を容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化製)で5,000rpmで1分間混合した後、容器に[水相1]1200部を加え、TKホモミキサーで、回転数13,000rpmで3分間混合し[乳化スラリー1]を得た。
撹拌機および温度計をセットした容器に、[乳化スラリー1]を投入し、15℃で1時間静置した後、30℃で1時間脱溶剤を行い、[分散スラリー1]を得た。
[分散スラリー1]は、体積平均粒径5.95μm、個数平均粒径5.45μm(マルチサイザーIIで測定)であった。
参考例2での[低分子ポリエステル9]に代えて、低分子ポリエステル10を用いた以外は参考例2と同様にしてトナー10を得た。
参考例2での[低分子ポリエステル9]に代えて、低分子ポリエステル11を用い、結晶性ポリエステル1に代えて結晶性ポリエステル2を用いたた以外は参考例2と同様にしてトナー10を得た。
参考例1での[低分子ポリエステル1]に代えて、低分子ポリエステル12を用いた以外は参考例1と同様にしてトナー12を得た。
参考例5での[プレポリマー1]の添加量を288部に代えるほかは、参考例5と同様にしてトナー13を得た。
参考例2での[低分子ポリエステル9]に代えて、低分子ポリエステル13を用いた以外は参考例2と同様にしてトナー14を得た。
参考例2での[低分子ポリエステル9]に代えて、低分子ポリエステル14を用いた以外は参考例2と同様にしてトナー15を得た。
参考例5での[低分子ポリエステル12]に代えて、低分子ポリエステル15を用いた以外は参考例5と同様にしてトナー16を得た。
参考例5での[低分子ポリエステル12]に代えて、低分子ポリエステル16と融点が87℃、結晶性ポリエステル3を用いた以外は参考例5と同様にしてトナー17を得た。
得られたトナー物性値については表1に示した。
外添剤処理を施したトナー5重量%とシリコーン樹脂を被覆した平均粒子径が40μmの銅−亜鉛フェライトキャリア95重量%からなる現像剤を調製し、毎分A4サイズの用紙を45枚印刷できるリコー製imagioNeo450を用いて、連続印刷して下記の基準で評価し、結果を表3に示した。
(a)平均粒径
トナーの粒径は、コールターエレクトロニクス社製の粒度測定器「コールターカウンタ−TAII」を用い、アパーチャー径100μmで測定した。
体積平均粒径および個数平均粒径は上記粒度測定器により求めた。
(b)帯電量
帯電量現像剤6gを計量し、密閉できる金属円柱に仕込みブローして帯電量を求めた。
トナー濃度は4.5〜5.5重量%に調整した。
(c)定着性
リコー製imagioNeo450を用いて、普通紙及び厚紙の転写紙(リコー製タイプ6200及びNBSリコー製複写印刷用紙<135>)にベタ画像で、1.0±0.1mg/cm2のトナーが現像される様に調整を行ない、定着ベルトの温度が可変となるように調整を行なって、普通紙でオフセットの発生しない温度を、厚紙で定着下限温度を測定した。
定着下限温度は、得られた定着画像をパットで擦った後の画像濃度の残存率が70%以上となる定着ロール温度をもって定着下限温度とした。
また加熱ローラの温度を変えて定着し、ホットオフセットの発生する定着温度を測定した。
定着下限温度とオフセット発生温度との差が
50℃以上を○
30℃以上50℃未満を△
30℃未満を×とした。
この試験方法で定着可能な温度領域が135℃〜200℃を満たすトナーは定着装置の劣化、ユーザーの使用状況に影響されず、安定した定着画像が得られる。
(d)円形度
トナーの円形度の計測方法としては、粒子を含む懸濁液を平板上の撮像部検知帯に通過させ、CCDカメラで光学的に粒子画像を検知し、解析する光学的検知帯の手法が適当である。
この手法で得られる投影面積の等しい相当円の周囲長を実在粒子の周囲長で除した値が円形度となる。
この値はフロー式粒子像分析装置FPIA−2100(東亜医用電子株式会社製)により平均円形度として計測できる。
具体的な測定方法としては、容器中の予め不純固形物を除去した水100〜150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスフォン酸塩を0.1〜0.5ml加え、更に測定試料を0.1〜0.5g程度加える。
試料を分散した懸濁液は超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、分散液濃度を3000〜1万個/μlとして前記装置によりトナーの形状を測定した。
(e)Tg
Tgの測定方法について概説する。
Tgを測定する装置として、理学電機社製TG−DSCシステムTAS−100を使用した。
まず試料約10mgをアルミ製試料容器に入れ、それをホルダユニットにのせ、電気炉中にセットする。
まず、室温から昇温速度10℃/minで150℃まで加熱した後、150℃で10min間放置、室温まで試料を冷却して10min放置、窒素雰囲気下で再度150℃まで昇温速度10℃/minで加熱してDSC測定を行う。
Tgは、TAS−100システム中の解析システムを用いて、Tg近傍の吸熱カーブの接線とベースラインとの接点から算出した。
(f)画像濃度
ベタ画像出力後、画像濃度をX−Rite(X−Rite社製)により測定した。
これを単独に5点測定し平均を求めた。
(g)地肌汚れ
白紙画像を現像中に停止させ、現像後の感光体上の現像剤をテープ転写し、未転写のテープの画像濃度との差を938スペクトロデンシトメーター(X−Rite社製)により測定した。
(h)クリーニング性
清掃工程を通過した感光体上の転写残トナーをスコッチテープ(住友スリーエム(株)製)で白紙に移し、それをマクベス反射濃度計RD514型で測定し、ブランクとの差が0.01以下のものを○(良好)、それを越えるものを×(不良)スジ状に少し発生しているものを△として評価した。
(i)フィルミング
現像ローラまたは感光体上のトナーフィルミング発生状況の有無を観察した。
○がフィルミングがなく、△はスジ上のフィルミングが見られ、×は全体的にフィルミングがある。
(j)保存性評価
トナー試料20gを20mlのガラス瓶に入れ、60℃の高温槽に4時間放置し、その後針入度試験(JIS K2235−1991)にて針入度を次の基準により評価した。
良 ○:10mm以上、△:9.9〜5mm、×:4.9〜0mm 悪
(k)スペント性評価
タンデム型カラー画像形成装置(imagio Neo450、(株)リコー製)を用いて、20%画像面積のチャートを、画像濃度1.4±0.2になるようにトナー濃度を制御しながら、20万枚出力後の現像剤の帯電量(μc/g)の変化量(20万枚ラン後の帯電量の低下量/ラン初期の帯電量)で、出力前の初期値と比較して、下記基準で評価した。なお、帯電量はブローオフ法で測定した。
〔評価基準〕
◎:15%未満
○:15%以上30%未満
△:30%以上50%未満
×:50%以上。
1 像担持体又は感光体
10 現像部
11 現像スリーブ
12、13 搬送スクリュー
16 チューブ
20 トナー収納容器
25 粉体ポンプ手段
30 空気流入手段
( 図2 、 図3 について)
40 粉体トナー収納容器
41 粉体トナー収納容器の口部
42 粉体トナー収納容器の袋部
( 図4 について)
2 トナー収納容器又は粉体トナーカートリッジ
14 空気供給ノズル
17 エアーノズル管
20 エアー供給チューブ
21 エアーポンプ
22 トナー給送チューブ
26 粉体ポンプ
Claims (13)
- 有機溶媒中に、少なくとも結着樹脂、及び/又は結着樹脂前駆体、着色剤、離型剤を含む油相を水系媒体中に分散させた分散液から、トナー粒子を造粒することにより得られた静電荷現像用トナーであって、
前記結着樹脂は、数平均分子量1400〜3500、重量平均分子量2500〜4500、SP値が10.9〜11.15の低分子ポリエステル、及び結晶性ポリエステル樹脂を含有するものであり、前記低分子ポリエステルは、下記式(1)で表される樹脂軟化係数(A)が、A>0.165であり、かつ、高架式フローテスターにより測定される流出開始温度(℃)をTfbとしたときの貯蔵弾性率(dyne/cm2)G’(Tfb)が、G’(Tfb)≦1×104のものであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
A=|(lnG’(r1)−lnG’(r2))/(T1−T2)|・・・式(1)
(但し、レオメータで測定周波数1Hz、測定歪1degの条件下で測定したときの、貯蔵弾性率G’(r1)が1×105(dyne/cm2)となるときの温度(℃)をT1、貯蔵弾性率G’(r2)が1×103となるときの温度(℃)をT2とする。 また||は絶対値を示す。 )」 - 前記低分子ポリエステルの酸価が1.0〜50.0(KOHmg/g)であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記低分子ポリエステルのガラス転移点が35〜65℃であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記低分子ポリエステルと結晶性ポリエステルとの重量比(低分子ポリエステル/結晶性ポリエステル)が、1.5以上2以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナー。
- 前記結着樹脂は、前記結晶性ポリエステルの溶解度パラメータ(SP)値SP(a)と前記低分子ポリエステルの溶解度パラメータ値SP(b)との間に、下記式(2)が成り立つことを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナー。
1.80≧|SP(b)−SP(a)|≧1.05 ・・・式(2)
- 前記結着樹脂前駆体は、変性ポリエステル系樹脂を含むことを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のトナー。
- 前記トナーの平均円形度が0.94〜0.99であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のトナー。
- 前記トナーの体積平均粒径が3〜7μmであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のトナー。
- 前記トナーの体積粒経Dv/数平均粒経Dnが1.30以下であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載のトナー。
- 前記トナーの2μm以下の粒子が1〜20個数%であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載のトナー。
- 請求項1乃至10のいずれかに記載のトナーとキャリアとを含有することを特徴とする二成分系現像剤。
- 60%以上減容が可能な可撓性部材からなり、請求項1乃至10のいずれかに記載のトナーが充填されていることを特徴とする粉体トナーカートリッジ。
- 少なくとも像担時体と、像担時体上に静電荷像を形成させる静電荷像形成手段と形成された静電荷像をトナーを用いて可視像とする現像手段とを少なくとも備えた画像形成装置であって、前記現像手段にはトナーが充填された粉体カートリッジと、該カートリッジ内にエアーを流入させるエアー流入手段と、該トナーを流入するエアーとの流体として供給するポンプ手段と、該トナーを該カートリッジから前記現像手段まで給送するトナー給送チューブを有するトナー供給装置が付設されていると共に、前記カートリッジとして請求項12に記載の粉体トナーカートリッジが装着されていることを特徴とする画像形成装置。
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