JP6079921B1 - トナー - Google Patents
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Abstract
Description
G’50℃≧1×108 (1)
TmB−TmA≦8 (2)
Tm<TmB (3)
G’50℃≧1×108 (1)
TmB−TmA≦8 (2)
Tm<TmB (3)
(1)バッチ式セルホルダーをLA−920に取り付ける。
(2)所定量のイオン交換水をバッチ式セルに入れ、バッチ式セルをバッチ式セルホルダーにセットする。
(4)「表示条件設定」画面の「屈折率」ボタンを押し、ファイル「110A000I」(相対屈折率1.10)を選択する。
(5)「表示条件設定」画面において、粒子径基準を体積基準とする。
(6)1時間以上の暖気運転を行った後、光軸の調整、光軸の微調整、ブランク測定を行う。
平均円形度=L1/L0
ドデシル硫酸ナトリウムをイオン交換水に撹拌溶解し、得られた水溶液にイエロー着色剤を添加し、分散処理することにより、イエロー着色剤の微粒子が分散されてなる着色剤微粒子の水系分散液が調製される。
(第1重合)
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウムおよびイオン交換水を仕込み、窒素気流下で撹拌しながら、昇温させ、過硫酸カリウムをイオン交換水に溶解させた開始剤水溶液を添加し、例えば、スチレン系単量体としてスチレン(St)、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてn−ブチルアクリレート(BA)、カルボキシ基[−COOH]またはヒドロキシ基[−OH]を有する化合物としてメタクリル酸(MAA)などからなる単量体混合液を滴下後、加熱、撹拌することにより重合を行い、樹脂微粒子の分散液(1)を調製する。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウムをイオン交換水に溶解させた溶液を仕込み、加熱後、上記の樹脂微粒子の分散液(1)と、例えば、スチレン系単量体としてスチレン(St)、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてn−ブチルアクリレート、カルボキシ基[−COOH]またはヒドロキシ基[−OH]を有する化合物としてメタクリル酸(MAA)、n−オクチル−3−メルカプトプロピオネート、離型剤(ベヘン酸ベヘネート(融点73℃))などからなる、単量体および離型剤を溶解させた溶液を添加し、混合分散させ、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製する。
樹脂微粒子の分散液(2)にイオン交換水を添加しよく混合したのち、過硫酸カリウムをイオン交換水に溶解させた開始剤水溶液を添加し、例えば、スチレン系単量体としてスチレン(St)、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてn−ブチルアクリレート(BA)、カルボキシ基[−COOH]またはヒドロキシ基[−OH]を有する化合物としてメタクリル酸(MAA)、n−オクチル−3−メルカプトプロピオネートなどからなる単量体混合液を滴下する。滴下終了後、加熱撹拌することにより重合を行った後、冷却し、離型剤含有非晶性ビニル重合体の水系分散液が調製される。
(結晶性ポリエステルの合成)
付加重合系樹脂セグメント(ここでは、スチレンアクリル樹脂セグメントとする。)の原料モノマーおよびラジカル重合開始剤として、例えば、スチレン、n−ブチルアクリレート、アクリル酸、重合開始剤(ジ−t−ブチルパーオキサイド)を滴下ロートに入れる。
上記合成例で得られた、結晶性ポリエステルを溶媒(例えば、メチルエチルケトン)に撹拌しつつ、溶解させる。次に、この溶解液に、水酸化ナトリウム水溶液を添加する。この溶解液を撹拌しながら、水を滴下混合することで乳化液を調製する。次いで、この乳化液から溶媒を蒸留除去することで、結晶性ポリエステルが分散された水系分散液が調製される。
(非晶性ポリエステルの合成)
窒素導入管、脱水管、撹拌器および熱電対を装備した反応容器に、例えば、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物、テレフタル酸、フマル酸、エステル化触媒(例えば、オクチル酸スズ。)を入れ、縮重合反応させ、さらに、減圧下で反応させ、冷却する。
上記合成例で得られた、非晶性ポリエステルを溶媒(例えば、メチルエチルケトン)に撹拌しつつ溶解させる。次に、この溶解液に、水酸化ナトリウム水溶液を添加する。この溶解液を撹拌しながら、水を滴下混合することで乳化液を調製する。次いで、この乳化液から溶媒を蒸留除去することで、非晶性ポリエステルが分散された水系分散液が調製される。
撹拌装置、温度センサー、冷却管を取り付けた反応容器に、離型剤含有非晶性ビニル重合体の水系分散液、イオン交換水を投入した後、水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを調整する。
上記イエロートナー粒子に対して、公知のフェライトキャリアを、例えばトナー濃度で6質量%以上かつ8質量%以下となる量で添加して混合することにより、イエロートナーが製造される。
G’50℃≧1×108 (1)
TmB−TmA≦8 (2)
Tm<TmB (3)
TmB−TmA≦4 (4)
撹拌装置、窒素導入管、温度センサー、精留塔を備えた反応容器に、下記成分を下記の量で仕込み、当該反応容器の内容物の温度を1時間かけて190℃に上昇させた。「フマル酸」および「テレフタル酸」は、多価カルボン酸に該当する。また、「2,2−BPPO」は、「2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンプロピレンオキサイド2モル付加物」であり、「2,2−BPEO」は「2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンエチレンオキサイド2モル付加物」であり、これらは多価アルコールに該当する。
フマル酸 1.8質量部
テレフタル酸 29.2質量部
2,2−BPPO 58.2質量部
2,2−BPEO 6.7質量部
撹拌動力を与えるアンカー翼を有する反応容器に、メチルエチルケトン240質量部、イソプロピルアルコール(IPA)60質量部を添加し、窒素を送気して系内の空気を置換した。次いで、オイルバス装置により上記の混合溶剤を60℃に加熱しながら、300質量部の非晶性ポリエステルを当該混合溶剤にゆっくりと添加し、撹拌しながら溶解させた。次いで、得られた溶液に20質量部の10%アンモニア水を添加し、次いで、当該溶液を撹拌しながら定量ポンプを用いて1500質量部の脱イオン水を投入した。反応容器内の液体が乳白色を呈し、かつ、撹拌粘度が低下することを確認し、それにより、乳化が行われたことを確認した。
両反応性モノマーを含む、下記の付加重合系樹脂(スチレンアクリル樹脂:StAc)ユニットの原料モノマーおよびラジカル重合開始剤(ジ−t−ブチルパーオキサイド)を下記の量で滴下ロートに入れ、モノマー液1Aを得た。
スチレン 43.5質量部
n−ブチルアクリレート 16質量部
アクリル酸 3.5質量部
ジ−t−ブチルパーオキサイド 8質量部
テトラデカン二酸 358質量部
1,12−ドデカンジオール 145質量部
CPEsユニットの原料モノマーを以下のように変更した以外は結晶性ポリエステル1の合成と同様にして、結晶性ポリエステル2を得た。結晶性ポリエステル2のMnは8500であり、Tmcは63℃であった。
アジピン酸 236質量部
1,10−デカンジオール 241質量部
StAcユニットのモノマー液の組成を以下のように変更した以外は結晶性ポリエステル1の合成と同様にして、結晶性ポリエステル3を得た。結晶性ポリエステル3のMnは9300であり、Tmcは69℃であった。
スチレン 87質量部
n−ブチルアクリレート 32質量部
アクリル酸 7質量部
ジ−t−ブチルパーオキサイド 16質量部
StAcユニットのモノマー液の滴下、熟成、および減圧下での未反応モノマーの除去を行わなかったこと以外は結晶性ポリエステル1の合成と同様にして、結晶性ポリエステル4を得た。結晶性ポリエステル4のMnは11000であり、Tmcは75℃であった。
StAcユニットのモノマー液の滴下、熟成、および減圧下での未反応モノマーの除去を行わなかったことと、常圧下(101.3kPa)における反応時間を90分間にしたこと以外は結晶性ポリエステル1の合成と同様にして、結晶性ポリエステル5を得た。結晶性ポリエステル5のMnは14000であり、Tmcは79℃であった。
82質量部の結晶性ポリエステル1を82質量部のメチルエチルケトンに70℃で30分間撹拌し、溶解させた。次に、この溶解液に、2.5質量部の25質量%水酸化ナトリウム水溶液(中和度50%相当)を添加した。得られた溶解液を、撹拌機を有する反応容器に入れ、当該溶解液に、撹拌しながら、70℃に温めた236質量部の水を70分間に亘って滴下混合した。滴下の途中で当該溶解液は白濁し、上記水を全量滴下後に均一な乳液を得た。この乳液の油滴の体積平均粒径をレーザー回折式粒度分布測定器「LA−750(株式会社堀場製作所製)」にて測定した結果、123nmであった。
結晶性ポリエステル1の代わりに結晶性ポリエステル2〜5のそれぞれを用いた以外は上記の水系分散液1Cの調製と同様にして、結晶性ポリエステル2〜5の微粒子の水系分散液2C〜5Cをそれぞれ調製した。水系分散液2C〜5C中の結晶性ポリエステル2〜5の微粒子の体積平均粒径は、いずれも400nmであった。
(第1段重合)
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、8質量部のドデシル硫酸ナトリウムおよび3Lのイオン交換水を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。昇温後、得られた水溶液に、10質量部の過硫酸カリウムを200質量部のイオン交換水に溶解させた開始剤水溶液を添加し、再度液温80℃とした。
スチレン 480質量部
n−ブチルアクリレート 250質量部
メタクリル酸 68.0質量部
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、7質量部のポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウムを3Lのイオン交換水に溶解させた水溶液を仕込み、80℃に加熱した。その後、上記水溶液に、260質量部の樹脂微粒子の分散液x1と、下記成分を下記の量で含有し、80℃で溶解している原料溶液とを添加し、循環経路を有する機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック株式会社製、「CLEARMIX」は同社の登録商標)により、1時間混合分散させ、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製した。「ベヘン酸ベヘニル」は、離型剤に該当し、その融点Tmrは73℃である。
スチレン 284質量部
2−エチルヘキシルアクリレート 87質量部
メタクリル酸 28質量部
n−オクチル−3−メルカプトプロピオネート 6.4質量部
ベヘン酸ベヘニル 140質量部
さらに、樹脂微粒子の分散液x2に400mLのイオン交換水を添加し、よく混合した後、6.6質量部の過硫酸カリウムを400mLのイオン交換水に溶解させた開始剤水溶液をさらに添加した。そして、得られた分散液を82℃まで昇温させ、下記成分を下記の量で含有する単量体混合液を1時間かけて滴下した。
スチレン 430質量部
n−ブチルアクリレート 155質量部
メタクリル酸 51質量部
n−オクチル−3−メルカプトプロピオネート 8質量部
第2段重合における原料およびその量を下記表2に記載のように変更した以外は、水系分散液1Aの調製と同様にして、非晶性樹脂2〜6の微粒子が分散している水系分散液2A〜6Aをそれぞれ得た。
90質量部のポリオキシエチレン−2−ドデシルエーテル硫酸ナトリウムを1510質量部のイオン交換水に添加して溶解させた。得られた水溶液を撹拌しながら、400質量部のカーボンブラック「リーガル330」(キャボット社製)を当該水溶液に徐々に添加し、次いで、撹拌装置「クレアミックス」(エム・テクニック株式会社製)を用いて分散処理することにより、固形分が20質量%である着色剤微粒子の水系分散液Bkを調製した。
撹拌装置、温度センサー、冷却管および窒素導入装置を備えた反応容器に、3041質量部の水系分散液5A、350質量部の水系分散液Bk、および、300質量部のイオン交換水、を投入し、撹拌しながら、5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加して、当該反応容器中の分散液のpHを10.5(20℃)に調整した。なお、水系分散液5Aは、非晶性樹脂5の微粒子の水系分散液であり、上記の量は固形分で730質量部に相当する。また、水系分散液Bkは、着色剤微粒子の水系分散液であり、上記の量は固形分で70質量部に相当する。
水系分散液の種類および量を表3に記載されているように変更した以外はトナー1の製造と同様にして、トナー2〜11を製造した。
(1)トナー粒子の吸熱ピークにおけるピークトップ温度(Tm)の測定
トナー粒子1〜11のそれぞれをアルミニウム製パンKITNO.B0143013に5mg封入し、熱分析装置「Diamond DSC」(パーキンエルマー社製)のサンプルホルダーにセットして、加熱する。1回目加熱時には、10℃/分の昇温速度で0℃から100℃まで昇温した際の吸熱ピークのピークトップ温度Tmとする。なお、吸熱ピークが複数観測された場合には、最も高い温度に位置する吸熱ピークのピークトップ温度をTmとする。
トナー粒子1〜11のそれぞれを測定サンプルとして、前述した方法によって貯蔵弾性率を測定した。
周波数(Frequency):1Hz
昇温速度(Ramp rate):3℃/分
軸力(Axicial force):0g
感度(sensitivity):10g
初期ひずみ(Initial strain):0.01%
ひずみ調整(Strain adjust):30.0%
最小ひずみ(Minimum strain):0.01%
最大ひずみ(Maximum strain):10.0%
最小トルク(Minimum torque):1g・cm
最大トルク(Maximum torque):80g・cm
測定間隔(Sampling interval):1.0℃/pt
画像形成装置として、市販のフルカラー複合機「bizhub C754」(コニカミノルタ株式会社製、「bizhub」は同社の登録商標)の改造機を用いた。当該改造機は、上記フルカラー複合機の定着装置における定着ベルトおよび加圧ローラの表面温度を調整可能に改造した画像形成装置である。低温定着性の評価試験は、当該改造機にトナー1〜11をそれぞれ収容し、A4(坪量80g/m2)普通紙の上にトナー付着量11.3g/m2のトナー1〜11によるベタ画像を、ニップ幅11.2mm、定着時間34msec、定着圧力133kPa、定着温度100〜200℃の条件にて出力することによって行った。
◎:最低定着温度が135℃未満である
○:最低定着温度が135℃以上かつ150℃未満である。
△:最低定着温度が150℃以上かつ155°未満である。
×:最低定着温度が155℃以上である。
前述の低温定着性試験と同様の方法において、低温オフセットが発生した温度より15℃高い温度に定着ベルトの表面温度を設定し、紙の搬送方向に対して垂直方向に5cm幅の帯状のベタ画像を縦送りで搬送した。そして、定着ローラおよび紙の分離性を下記の評価基準にしたがって評価した。分離性の評価が「◎」、「○」または「△」であれば、実用上問題ない。
◎:紙がカールせず、かつ分離爪に触れることなく、定着ローラおよび紙が分離される。
○:定着ローラおよび紙は分離爪により分離されるが、画像上に分離爪の跡がない。
△:定着ローラおよび紙は分離爪により分離されるが、画像上に分離爪の跡がほとんどない。
×:定着ローラおよび紙は分離爪により分離されるが、画像上に分離爪の跡が残る、または紙が定着ローラに巻き付いてしまい、定着ローラおよび紙が分離されない。
前述の低温定着性試験と同様の方法において、低温オフセットが発生した温度より20℃高い温度に定着ベルトの表面温度を設定し、上記ベタ画像を形成した。そして、光沢均一性を下記の評価基準にしたがって評価した。光沢均一性の評価が「◎」、「○」または「△」であれば、実用上問題ない。
◎:倍率20倍のルーペで画像を観察したとき、光沢ムラが検知されない。
○:倍率20倍のルーペで画像を観察したとき、光沢ムラがわずかに検知されるが、目視で画像を観察したときには光沢ムラが検知されない。
△:目視で画像を観察したとき、画像品質に問題がないレベルの光沢ムラがわずかに検知される。
×:目視で画像を観察したとき、光沢ムラが明瞭に検知される。
トナー1〜11のそれぞれ0.5gを内径21mmの10mLガラス瓶に取り、蓋を閉めて、振とう機「タップデンサーKYT−2000」(株式会社セイシン企業製)を用い、室温で上記ガラス瓶を600回振とうした後、蓋を開けた状態で当該ガラス瓶を温度55℃、湿度35%RHの環境下において2時間放置した。次いで、ガラス瓶中のトナーを48メッシュ(目開き350μm)の篩上に、トナーの凝集物を解砕しないように注意しながら全量のせた。次いで、当該篩を「パウダーテスター」(ホソカワミクロン株式会社製)にセットし、押さえバー、ノブナットで固定し、送り幅1mmとなる振動強度に調整し、10秒間振動を加えた。
Rp(%)={(W0−W1)/W0}×100
◎:篩透過率が90%以上である。
○:篩通過率が85%以上かつ90%未満である。
△:篩透過率が80%以上かつ85%未満である。
×:篩透過率が80%未満である。
Claims (13)
- 結着樹脂および離型剤を含有するトナー母体粒子を有する静電潜像現像用のトナーであって、
前記結着樹脂は、結晶性樹脂およびビニル系樹脂を含有し、
下記式(1)〜(3)を満足する、
トナー。
G’50℃≧1×108 (1)
TmB−TmA≦8 (2)
Tm<TmB (3)
(ただし、前記G’50℃は、前記トナーの、周波数1Hzかつ昇温速度3℃/分の条件にて25℃から100℃まで粘弾性測定をしたときの50℃における貯蔵弾性率G’(Pa)を表し、前記TmAは、前記粘弾性測定において前記G’が1×106Paのときの測定温度(℃)を表し、前記TmBは、前記粘弾性測定において前記G’が1×105Paのときの測定温度(℃)を表し、前記Tmは、前記トナーの示差走査熱量測定における10℃/分での1回目の昇温過程での吸熱ピークのピークトップ温度(℃)を表す。) - 下記式(4)をさらに満足する、請求項1に記載のトナー。
TmB−TmA≦4 (4) - 前記Tmは、60℃以上かつ90℃以下である、請求項1または2に記載のトナー。
- 前記Tmは、65℃以上かつ85℃以下である、請求項3に記載のトナー。
- 前記結晶性樹脂は、結晶性ポリエステルである、請求項1〜4のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記結晶性樹脂は、ポリエステル重合セグメントと他の重合セグメントとが結合してなるハイブリッド結晶性ポリエステルである、請求項1〜5のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記結晶性樹脂の融点Tmcは、60℃以上かつ85℃以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記トナー母体粒子に対する前記結晶性樹脂の含有量は、5質量%以上かつ20質量%以下である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記結晶性樹脂の数平均分子量は、8500以上かつ12500以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記離型剤の融点Tmrは、60℃以上かつ90℃以下である、請求項1〜9のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記離型剤の融点Tmrは、65℃以上かつ75℃以下である、請求項10に記載のトナー。
- 前記離型剤は、エステル系化合物である、請求項1〜11のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記離型剤は、直鎖状エステル系化合物である、請求項12に記載のトナー。
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