JP5747433B2 - 熱線遮蔽膜形成用分散液 - Google Patents
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Description
〔1〕熱線遮蔽材粉、可塑剤、アルコール、分散保護剤、および分散安定剤を含む分散液であって、熱線遮蔽材粉がATO粉、ITO粉、ATO粉とITO粉の混合粉、ITO粉とAl 2 O 3 粉の混合粉、ITO粉とZnO粉の混合粉、ITO粉とTiO 2 粉の混合粉、ITO粉とSnO 2 粉の混合粉、またはITO粉とSiO 2 粉の混合粉であり、
分散保護剤が次式[1]〔式中、R1はアルキル基またはアルキルアリル基、R2は水素またはR1(CH2CH2O)n基、nはエチレンオキシド付加モル数〕によって表されるリン酸エステル系化合物、または次式[2]〔式中、R3は金属塩またはエーテルを含有した基、R4はアルキル基またはアルキルアリル基〕によって表されるスルホン酸基含有化合物であり、
分散安定剤が硫酸エステル、βジケトン類、脂肪族カルボン酸の1種または2種以上であり、
熱線遮蔽材粉の含有量に対して0.05質量%〜10.0質量%の水を含むことを特徴とする熱線遮蔽膜形成用分散液。
〔2〕分散保護剤が、フェノールスルホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸カリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩、ポリオキシエチレンスルホ琥珀酸ラウリル二ナトリウム、またはスルホン基含有カップリング剤の1種または2種である上記[1]に記載する熱線遮蔽膜形成用分散液。
〔3〕可視光線透過率(%Tv)が84%以上、日射透過率(%Ts)が64%以下であり、ヘーズが0.65%以下である上記[1]または上記[2]に記載する熱線遮蔽膜形成用分散液。
〔4〕合せガラス用中間膜の形成材料として用いられる上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する熱線遮蔽膜形成用分散液。
本発明の分散液は、熱線遮蔽材粉、可塑剤、アルコール、分散保護剤、および分散安定剤を含む分散液であって、熱線遮蔽材粉がATO粉、ITO粉、ATO粉とITO粉の混合粉、ITO粉とAl 2 O 3 粉の混合粉、ITO粉とZnO粉の混合粉、ITO粉とTiO 2 粉の混合粉、ITO粉とSnO 2 粉の混合粉、またはITO粉とSiO 2 粉の混合粉であり、
分散保護剤が次式[1]〔式中、R1はアルキル基またはアルキルアリル基、R2は水素またはR1(CH2CH2O)n基、nはエチレンオキシド付加モル数〕によって表されるリン酸エステル系化合物、または次式[2]〔式中、R3は金属塩またはエーテルを含有した基、R4はアルキル基またはアルキルアリル基〕によって表されるスルホン酸基含有化合物であり、分散安定剤が硫酸エステル、βジケトン類、脂肪族カルボン酸の1種または2種以上であり、熱線遮蔽材粉の含有量に対して0.05質量%〜10.0質量%の水を含むことを特徴とする熱線遮蔽膜形成用分散液である。
調製した分散液をトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエートで熱線遮蔽材粉の含有量が0.7質量%になるまで希釈した。この希釈液を光路長1mmのガラスセルに入れ、自記分光光度計(日立製作所社製U-4000)を用い、規格(JIS R 3216-1998)に従い、380nm〜780nmの可視光線透過率(%Tv)を測定し、300nm〜2100nmの日射透過率(%Ts)を測定した。
分光特性測定試料と同様に希釈した分散液を試料とし、ヘーズコンピュータ(スガ試験機株式会社製HZ-2)を用い、規格(JIS K 7136)に従ってヘーズを測定した。
分光特性測定試料と同様に希釈した分散液を試料とし、この希釈液試料を反射用液体セル(No.15)に6.73g入れ、カラーコンピュータ(スガ試験機社製SM-T)を用い、外光遮光用暗箱をかぶせた状態にて、可視光線(380nm〜780nm)の反射率から規格(JIS K 7105)に従って反射イエローインデックス(YI)を測定した。
InCl3水溶液(In金属 350g含有)900mLと55%SnCl4 水溶液144gとを混合し、この混合水溶液をNH4HCO3 1900gを含有するアルカリ水溶液6Lと60℃の液温で30分間反応させた後、沈殿をイオン交換水により繰り返し傾斜洗浄を行った。上澄み液の電気伝導度が5000Ω・cm以上になったところで沈殿のIn/Sn共沈水酸化物を濾別し、110℃で一晩乾燥した後、大気中550℃で3時間焼成し、粉砕して凝集体をほぐしてITO粉約440gを得た。この合成処理を2バッチ実施し、合計で約880gのITO粉を得た。なお、合成バッチ毎の特性バラツキを極力排除するため同一のビニール袋に入れてITO粉が均一になるよう混合した。
上記方法で調製したITO粉40gを、無水エタノールと蒸留水を混合(混合比率はエタノール95重量部に対して蒸留水5重量部)した表面処理液に含浸させた後、ガラスシャーレに入れて窒素ガス雰囲気下、330℃にて2時間加熱処理した。この表面処理を1回ずつ20バッチ実施し、合計約800gの表面処理ITO粉を得た。なお、表面処理バッチ毎の特性差をなくすため、ITO粉が良く冷えてからビニール袋に入れて表面処理したITO粉が均一になるよう混合した。以下、この表面処理ITO粉を「ITO粉P」と表記する。
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表1に示した。
ITO粉P(40g)、蒸留水(0.040g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3G](47.7g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.0g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表1に示した。
ITO粉P(40g)、蒸留水(0.080g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](47.6g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.0g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表1に示した。
ITO粉P(40g)、蒸留水(0.40g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](47.3g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.0g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表1に示した。
ITO粉P(40g)、蒸留水(2.8g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](44.9g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.0g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表1に示した。
ATO粉(40g)、蒸留水(0.080g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](43.6g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(3.0g)、ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩(3.0g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表2に示した。
ITO粉P(28g)、ATO粉(12g)、蒸留水(0.17g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](46.3g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.3g)、ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩(0.90g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表2に示した。
ITO粉P(20g)、ATO粉(20g)、蒸留水(0.17g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](45.5g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.5g)、ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩(1.5g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表2に示した。
ITO粉P(12g)、ATO粉(28g)、蒸留水(0.17g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](44.7g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.7g)、ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩(2.1g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表2に示した。
ITO粉P(28g)、ATO粉(12g)、蒸留水(0.70g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](46.5g)、無水エタノール(4.4g)、リン酸ポリエステル(2.3g)、ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩(0.90g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表2に示した。
ITO粉P(40g)、蒸留水(0.17g)、テトラエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[4GO](47.5g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.0g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表3に示した。
ITO粉P(40g)、蒸留水(0.17g)、DHA(47.5g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.0g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表3に示した。
ITO粉P(28g)、ATO粉(12g)、蒸留水(0.17g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](46.5g)、無水エタノール(4.9g)、リン酸ポリエステル(2.3g)、スルホン酸基含有カップリング剤(0.90g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表3に示した。
ITO粉P(40g)、蒸留水(0.17g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](47.6g)、無水エタノール(4.7g)、メタノール(0.30g)、リン酸ポリエステル(2.0g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表3に示した。
ITO粉P(28g9、ATO粉(12g)、蒸留水(0.17g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)(46.4g)、無水エタノール(4.7g)、イソプロパノール[IPA](0.30g)、リン酸ポリエステル(2.3g)、スルホン酸基含有カップリング剤(0.90g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表3に示した。
ITO粉P(28g)、ATO粉(12g)、蒸留水(0.17g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](46.4g)、無水エタノール(4.7g)、メタノール(0.30g)、リン酸ポリエステル(2.3g)、スルホン酸基含有カップリング剤(0.90g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表4に示した。
ITO粉P(36g)、SnO2粉(4.0g)、蒸留水(0.08g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](46.4g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.1g)、スルホン酸基含有トリイソプロポキシチタン(0.30g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表4に示した。
ITO粉P(36g)、Al2O3粉(4.0g)、蒸留水(0.20g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](47.1g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.0g)、スルホン酸基含有トリイソプロポキシチタン(0.40g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表4に示した。
ITO粉P(36g)、TiO2粉(4.0g)、蒸留水(0.20g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](47.2g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.0g)、スルホン酸基含有カップリング剤(0.40g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表4に示した。
ITO粉P(36g)、ZnO粉(4.0g)、蒸留水(0.20g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](47.1g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.0g)、スルホン酸基含有カップリング剤(0.40g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
下記材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表4に示した。
ITO粉P(36g)、SiO2粉(4.0g)、蒸留水(0.20g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3GO](47.1g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.0g)、スルホン酸基含有カップリング剤(0.40g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)
表5に示す材料を混合して分散液を作製した。この分散液について、可視光線透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表5に示した。
Claims (4)
- 熱線遮蔽材粉、可塑剤、アルコール、分散保護剤、および分散安定剤を含む分散液であって、熱線遮蔽材粉がATO粉、ITO粉、ATO粉とITO粉の混合粉、ITO粉とAl 2 O 3 粉の混合粉、ITO粉とZnO粉の混合粉、ITO粉とTiO 2 粉の混合粉、ITO粉とSnO 2 粉の混合粉、またはITO粉とSiO 2 粉の混合粉であり、
分散保護剤が次式[1]〔式中、R1はアルキル基またはアルキルアリル基、R2は水素またはR1(CH2CH2O)n基、nはエチレンオキシド付加モル数〕によって表されるリン酸エステル系化合物、または次式[2]〔式中、R3は金属塩またはエーテルを含有した基、R4はアルキル基またはアルキルアリル基〕によって表されるスルホン酸基含有化合物であり、
分散安定剤が硫酸エステル、βジケトン類、脂肪族カルボン酸の1種または2種以上であり、
熱線遮蔽材粉の含有量に対して0.05質量%〜10.0質量%の水を含むことを特徴とする熱線遮蔽膜形成用分散液。
- 分散保護剤が、フェノールスルホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸カリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩、ポリオキシエチレンスルホ琥珀酸ラウリル二ナトリウム、またはスルホン基含有カップリング剤の1種または2種である請求項1に記載する熱線遮蔽膜形成用分散液。
- 可視光線透過率(%Tv)が84%以上、日射透過率(%Ts)が64%以下であり、ヘーズが0.65%以下である請求項1または請求項2に記載する熱線遮蔽膜形成用分散液。
- 合せガラス用中間膜の形成材料として用いられる請求項1〜請求項3の何れかに記載する熱線遮蔽膜形成用分散液。
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