JP5747261B2 - 工業炉における金属材料／金属ワークピースの熱処理用のプロセスガスを調製する方法および装置 - Google Patents

Description

本発明は、工業炉における金属材料／金属ワークピースの熱処理用のプロセスガスを調製する方法および装置に関する。この加熱可能なプロセスガスは、例えば、保護ガスおよび／または反応ガスなどの処理媒体を含んでいる。

一般に、工業炉において金属材料／金属ワークピースを熱処理するためのプロセスガスは、例えば一酸化炭素、水素および窒素に加えて二酸化炭素、酸素および／または水蒸気を含有する保護ガス、および／または、例えば金属材料／金属ワークピースの浸炭または浸炭窒化処理に用いられる炭化水素を含有する反応ガスなどの処理媒体を含むことが、当業者には理解されている。

このため、例えば炭化工程時に、炉内雰囲気を形成するために、特に炭化水素含有ガスが、処理チャンバにおいて反応するプロセスガスに供給される。この場合、ガス雰囲気の炭素を、金属材料／金属ワークピースの上に、調節してかつ再現可能に移動させるために、炉内雰囲気において、プロセスガスの個々の成分を、制御可能な平衡状態に導く必要がある。このようなプロセスを自動的に制御するために、Ｃ量の調節が用いられる。これは、例えばＤＥ第２９０９９７８号に従って、金属材料／金属ワークピースを熱処理する際の工業的実務において有効性が認識された方法である。

しかし、ここで既に有効に解決されたＣ量の調節は、今日求められる要件に関連する、触媒的に利用するという可能性を解決するものではない。

既に、W. Goringは、自らのレポート「熱い状態で炉室内に導入された、鋼の熱処理時の雰囲気としてのガス混合体」（ＨＴＭ３０（１９７５）第２号，１０７頁〜）において、プロセスガスを、工業炉内に一体化された、触媒床を有する保護ガスレトルトを用いて、高温状態にある処理チャンバの温度とは無関係に処理チャンバの中に導入して、炉内雰囲気の活性化の度合いを加速させることを提案している。

今日求められている要件に鑑みれば、この方法は欠点を有している。なぜなら、炉内では、フレッシュガスを持続的に補充する必要があり、従って、ガスのエンリッチによる調節に影響が生じ、また、どうしても有毒な排気が生じてしまうからである。

触媒の利用については、例えばＤＥ第３６３２５７７号、ＤＥ第３８８８８１４号、ＤＥ第４００５７１０号、ＤＥ第６９１３３３５６号、およびＤＥ第４４１６４６９号に記載されている。

また、浸炭化された雰囲気における金属の熱処理については、次の特許文献に記載されている。
・ＧＢ第１，０６９，５３１号
・ＵＳ第３，６２０，５１８号（Ｎｉ酸化物から成る触媒ライニングがセラミック内壁に配された硬化炉内でワークピースの表面を処理して利用可能な表面を拡大させる技術が記載されている）
・ＵＳ第４，２９４，４３６号（Ｎｉから成る触媒壁を有する炉内の保護雰囲気内で金属部品を熱処理する技術が記載されている）
・ＵＳ第５，６４５，８０８号（ガス流内で炭素化合物を触媒的に酸化させる技術が記載されている）
・ＵＳ第２００６／００８１５６７号（プラズマを利用してワークピースを処理する技術が記載されている）
・ＪＰ第６２１９９７６１号

上述の工業炉内にガスを導く方法の効果を質的により向上させるために、保護ガスを節減すると共に加熱エネルギー損失を低減するＤＥ第10 2008 029 001.7-45号（特許文献１）に従って、炭化水素を必要に応じて浸炭のために供給すること、保護ガス内のＣポテンシャルを調節すること、並びに、制御不能および／または望ましくない反応を排除することが既に提案されている。こうすることによって、ガス浸炭のための新たな保護ガス再循環システムが実現される。ここで、この種の工業炉の処理チャンバの調製室では、二酸化炭素、酸素、および水蒸気といった成分が、供給された炭化水素と反応して、再び一酸化炭素および水素になる。つまり触媒反応する。従って、有利にも、既に「消費された」保護ガス、すなわちＣポテンシャルが低い保護ガスの再利用が実現される。Ｃポテンシャルを調節することは、処理チャンバの調製室において行われる。この「調製された」保護ガスは、その後再び、処理チャンバ内の１つまたは複数の場所において供給され、実質的に、ガス浸炭の循環過程が生じる。

この新たな方法によれば、
・触媒床を有する工業炉の調製室において、二酸化炭素、酸素、および水蒸気といった成分が、供給された反応ガスである炭化水素と反応し、一酸化炭素および水素になり、
・保護ガスは、高いＣポテンシャルを有していると共に、Ｃポテンシャルは調節され、
・触媒反応が加速され、
・このように調製された保護ガスは、再循環されて再び処理チャンバに供給される。

これによって、より均質な浸炭が実現され、プロセスガスにかかるコストをさらに低減させることが可能であるとしている。

しかしながら、工業炉のユーザにとって、より信頼性が高く、かつ再現可能な熱処理を実現するには、より詳細な調査を行う必要があった。なぜなら、上述の方法では、加熱チャンバのような処理チャンバを可能な限り密閉して閉鎖する必要があり、加熱チャンバ内は、例えば８５０〜９５０°Ｃよりも高い反応温度にはならないからである。

その際、表面焼き入れ時の、特に
・表面焼き入れの深さ／浸炭の深さ、
・表面硬度／表面炭素含有量、
・パーライト／トルースタイトの継ぎ目、
・残留オーステナイト含有量、
・炭化物の形成、
・表面酸化の深さ、
・寸法変化および形状変化、
・コア硬度
といったパラメータに関する質的要件が、少なくとも間接的に浸炭の度合いと関連付けられ得る限り、これらの質的要件をもう一度分析する必要があった。ここで、浸炭の深さおよび炭素濃度が、重要な役割を果たしている。

雰囲気炉におけるガス浸炭や真空炉における低圧浸炭といった、既存の工業用浸炭法では、１回のバッチにおいて、全てのワークピース部分を、全く均一に、同一の表面Ｃ含有量で、および同一の浸炭の深さで浸炭化するという、当業者には良く知られた目的が存在している。

この目的は、炭化水素による非平衡性の浸炭よりも、平衡反応によって炉内雰囲気を全体的に調節可能なガス浸炭によって、より良好に実現可能である。

従って、ガス浸炭、すなわち雰囲気によるガス浸炭のほうが有効である。

上記ガス浸炭では、次の公知の様々な処理ステップが行われる。これらの処理ステップの全てを考慮することは、再現性のあるかつ均質な浸炭を確実にするためには不可欠である。
１．浸炭ガス成分を、雰囲気内に生成するためのガス反応ステップ。
２．炭素含有分子を、気相内および浸炭対象部分まで輸送するための対流気相を均質化するステップ。
３．拡散輸送ステップ、すなわち、炭素含有分子を流れ境界層を介して前記浸炭対象部分の表面まで輸送するステップ。
４．前記浸炭対象部分の表面における前記分子の分離に関する、解離および吸着ステップ。
５．吸収ステップ、すなわち、前記浸炭対象部分の表面を介して炭素を受容するステップ。
６．炭素を前記浸炭対象部分に輸送するステップとしての拡散ステップ。

既に、ＤＥ第10 2008 029 001.7-45号に結果が示されているように、浸炭の基準となる、浸炭雰囲気における反応は、次の通りである。

DE第10 2008 029 001.7-45号に従って実現された、従来技術に対して進歩した形態の発展形態では、これらの反応の動力学および方向に影響を与えることが重要である。なぜなら、これらの反応は、温度に著しく依存しており、この温度は、上述のように通常は８５０〜９５０°Ｃに制限されており、８５０〜９５０°Ｃよりも大幅に低い温度になることは不可能だからである。

通常、炭素担体を部材まで輸送することは、強制対流によって行われるので、加熱チャンバの内部において雰囲気が強く循環することは、炭素担体が完全に混合され、その後部材に流すことに、重大な貢献を果たす。

従って、平坦なワークピースに向かって流れる雰囲気流を供給する際の物質移動には、公知のように、次の関係が当てはまる。

ここで、拡散係数はＤであり、流れが供給される部材の長さはＬであり、流速はＶであり、動粘性率はνである。

このことから、流速が速くなるに従い、物質移動有効係数βが大きくなり、この関係をより有効に利用可能になることが結論付けられる。

さらに、流れ境界層を介した拡散速度が不可欠であること、および、拡散速度は流速の変化には影響され得ないことといった公知の関係を調査する必要があった。

ここでは、温度および圧力に強く依存するガス中の拡散係数の高さが、重要である。初期近似では、拡散係数を半分にするために圧力を倍増させること（これもまた公知である）が行われる。

境界層の厚さは、当業者には公知の次の関係によって測定することが可能である。

ここで、境界層の厚さはδ（ｘ）であり、部材のエッジからの距離はｘであり、部材から離れた位置におけるガス速度はＶ_∞である。

そして、ガス速度が増加すると、境界層の厚さは減少するため、表面への輸送時間は短縮されることが認識され得る。この関係も、より効果的に利用することが可能である。

最後に、次の公知の関係である、
ＣＯ→Ｃ＋１／２Ｏ_２
に係る、部材の一酸化炭素の解離反応は、他の反応と共に、ＣＯ／Ｈ_２混合物におけるガス浸炭のための炭素の基本的な移行反応であり、これによって、雰囲気の浸炭作用が連続的に行われ得る。これについては、公知の認識を具体的に示すために、図１に示す。

この認識に従って発展される解決法では、この創造的な数式を、技術的に新たに置き換えて、利用する必要があった。つまり、
・炭素転移の速度を、雰囲気の特性に依存させ、
・解離反応時に生成される酸素を拘束し、対流的に遠ざける必要があった。

このために、水素が必要なため、十分な量の水素が存在している場合は、一酸化炭素の解離速度が、決定的なパラメータになる。

ワークピースの表面による炭素の受容速度も、雰囲気中の炭素活量と部材内の炭素活量との違いに依存している。これは、ガス中の炭素活量が、部材内の炭素活量よりも高い場合に、全体として、炭素がワークピースの表面の中に移行することを意味している。

実際には、純鉄および非合金鋼における炭素活量の違いは、Ｃポテンシャルと部材の表面炭素含有量との間の違いによって特徴付けることが可能である。ここで、炭素の拡散は、フィックの法則によって説明することが可能である。フィックの法則については、ここではさらに説明しない。

従って、拡散が、深さｘの材料の温度と、炭素濃度Ｃの推移とに依存していることを、新たな発明的な課題に包含する。

ＤＥ第10 2008 029 001.7-45号

これらの詳細な調査に基づいて、本発明は、ここに記載の種類の工業炉における金属材料／金属ワークピースの熱処理用のプロセスガスを調製する方法を実現することを課題とする。この方法では、上記工業炉の少なくとも１つの処理チャンバにおいて、プロセスガスの少なくとも１つの成分を実際に完全に調製し、例えばこの成分を均質化すると共に加熱して供給し、ある装置を用いて、工業炉の、新たに作成したユニット、および特に既に設置されているユニットに接続させることが可能である。こうすることによって、各工業炉において、熱処理用のプロセスガスを、節約しながら、かつ、排気を少なくして利用することが可能である。そして、上述した６つの処理ステップに関して、
・温度、
・処理対象部材に流れを供給すること、
・気相の均質化、および
・迅速な反応速度、
を考慮した最適な浸炭条件を、工業炉の処理チャンバの全体において、一様に提供する。

従来、工業炉、特にいわゆる雰囲気炉では、加熱されるプロセスガスの成分は通常は、金属材料／金属ワークピースを浸炭または浸炭窒化する熱処理のための加熱チャンバなどの処理チャンバにおいて調製されていたが、本発明は、従来技術とは異なり、プロセスガスを、事前に工業炉に接続可能な装置を用いて実質的に完全に調製し、その後、直接作用させながら処理チャンバに供給することによって、当該工業分野のユーザが、熱処理プロセスをより効果的かつ環境に配慮して行うと共に、以前の工業炉に対応する技術的に追加装備可能なユニットを実現することを目的としている。

この課題設定によって、本発明に係る解決法に対する検討点は、現在の工業炉の加熱チャンバなどの処理チャンバにおいて、少なくとも±５°Ｃの温度均一化が維持され得るという点である。これはつまり、加熱段階および灼熱段階が終了した後、オーステナイト化された全ての部材は、同じ温度であるということを意味している。

加熱チャンバの内部に特別なガス案内装置が配置されている場合、このガス案内装置は、既に、残りの対流熱伝達部分の規定された利用を可能にし、バッチチャンバ全体において、重要な温度均一化を実現する。これによって、±３°Ｃの許容差さえも可能になる場合もある。

理想的な温度均一化を生じさせることは、全ての部材に最適に流れを供給することによってのみ可能である。このため、温度を良好に均一化するためのさらなる循環システム、または、好ましくは従来検討されていた循環システムとは別の循環システムが必要になる。この循環システムは、ユニットと見なされるものである。

この循環のために、温度を均一に設定すること、および浸炭対象部材に浸炭ガスを流すことに加えて、さらに、第３の観点、すなわち、雰囲気を均質化し、これによって、必要なガス反応を維持して、処理チャンバなどのバッチチャンバ全体において一定の炭素活量（Ｃ量）を設定することが、加わる。

規定の雰囲気を設定するために、搬送ガスおよびエンリッチガスによるガス処理を、循環システムの直接的な作用において、継続的に行われなければならない。

炉内雰囲気が、ワークピースの表面と継続的に相互作用すること、および、炉内雰囲気が、その際に流れ出るガスの炭素を除去することに永続的に相互作用することによって、雰囲気の炭素活量（Ｃ量）は、連続的に変化する。このため、この炭素活量の測定が不可欠である。この測定は、酸素分圧測定に基づいて、酸素プローブ（および熱電素子）を用いて行われる。Ｃポテンシャルを調節するために、天然ガス（または別の炭化水素）、あるいは空気が、雰囲気に供給される。

この点において、部材の浸炭化、および該浸炭に必要とされるプロセス雰囲気のエンリッチ化が、雰囲気のＣ量を常に不平衡なものにする。バランスの取れたＣ量調節は、この、全体的に均質化された雰囲気を生成する際に局所的に生じる不平衡にもかかわらず、準定常の平衡を導く必要がある。これについては、本発明の課題設定をより良好に理解するために、本発明の原理である図２のガス浸炭の循環プロセスに示されている。

図２では、浸炭を行う浸炭反応は、図の左側に示されている。これら全ての浸炭反応は、浸炭に作用する一酸化炭素の形成を導くものである。

図２の右上には、炭化反応、つまり、メタンの解離を介した不平衡の浸炭が示されている。ＣＯ含有およびＨ_２含有のプロセス雰囲気における、許容できない局所的に高いメタン濃度によって、部材に対する過度の炭化が、部分的に生じることもある。この過度の炭化は、残留オーステナイトおよび／または炭化物の形成の原因となる。メタンの解離は、通常、センサでは測定されないので、プロセス中の干渉係数としては、感知されない場合が多い。

しかし、内部の発展状態によっては、ガス処理と調節とが相互に作用することによって、雰囲気の内部において均一なＣ量が実現され得る。均一なＣ量とは、ワークピースの表面炭素含有量において、±０．０５％Ｃの許容差を維持することによって規定されるものであり、結果的に外層に均質な浸炭を行う。

当業者は、一般的な浸炭用のガス処理について現在実現可能な効率に基づき、稼動中の工業炉において、
・保護ガスを焼き尽くす際のような熱損失が、燃焼部（Abbrand）において生じること、
・供給された炭素のほぼ９８％が、全く浸炭に利用されず、単に焼き尽くされるだけであり、
・このため、浸炭の効率は２％よりも低くなること、および
・周囲に放出された加熱エネルギーの利用は、別の技術を用いて行われること、
を再確認する必要がある。

既に引用したDE第 10 2008 029 001.7-45号に従って実現された新たなガス処理方法では、保護ガスは焼き尽くされず、調製ステップといった中間ステップを経過した後、再循環によって再び加熱チャンバに供給され、従って、パージされずに再び利用される。

ここで、本発明によれば、もう１つの重要なステップを行う必要がある。このステップでは、浸炭によって加熱チャンバの内部で起こる、さらなる干渉係数に関する次の反応がもう一度明らかにされる。
２ＣＨ_４＋Ｏ_２→２ＣＯ＋４Ｈ_２
ＣＨ_４＋ＣＯ_２→２ＣＯ＋２Ｈ_２
ＣＨ_４＋Ｈ_２Ｏ→ＣＯ＋３Ｈ_２

これはつまり、
・触媒能がより良好に利用されること、
・本来必要とされる８５０°Ｃよりも高い炉室温度が、反応にとって欠点となるのではなく、既に「消費された」保護ガスの有効な再利用を導くこと、
・炉室温度に依存しない触媒効果が保証されること、すなわち、この炉室温度よりも大幅に高い、かつ、大幅に低い温度における触媒効果が保証されること、
・エンリッチガスが、最初に炉室に供給されるのではなく、直接、触媒を介して送られること、
を実現するためのものである。

ここで、以前とは異なり、本発明では、バッチに常に均質のガス雰囲気を加えることが可能なように、保護ガスの生成およびエンリッチを、別個の調製工程として、かつ、バッチから分離して行われるため、エンリッチの目的で天然ガスを加熱チャンバの中に供給することによって生じる溝の形成または不均質性は起こらない。望ましくない局所的な過度の炭化、すなわち、上述のメタンの解離を原因とする不平衡の浸炭による局所的な過度の炭化は、実際には排除される。

この方法の環境適合性は、ＣＯ_２のバランスにおいて示される。プロセスガスが大きく節減されるため、ＣＯ_２の排出は明らかに低下する。

今までにDE第10 2008 029 001.7-45号から得られた認識を、冒頭部分に記載した技術分野の既に使用されている種々の工業炉に利用することができない場合、既存の工業炉への追加装備を可能にすることによるさらなる用途領域が、DE第 10 2008 029 001.7-45号に係る方法よりももっと高効率で可能になる。特に、ユーザの手元にあるまだ動作可能な工業炉の古い在庫を、本発明に従って追加装備することが可能である。

ここで、上記において分析した従来技術の上に構築する形で、新たに得られた上記認識を、従来使用されていた冒頭部分に記載した技術分野の種々の工業炉に用いることが可能である。このような解決方法は、部分的には、例えば工業炉に組み込まれた、触媒床を備える保護ガスレトルトによって実現されていたが、この保護ガスレトルトは、炉ユニットの一体化された構成部材として構成されており、不利となるエンリッチガスが供給され、ガスは再循環されていなかった。

この場合、上述のプロセスガスの調製は、典型的には、常に、加熱チャンバなどの各処理チャンバ内、および直接関連する機能ユニット内の条件下で行われ、そのため、より高い温度条件およびより低い温度条件では、調製することができなかった。従って、都合が悪かった。

ここで本発明では、まだ動作可能であるが、今まで経済的／技術的、および環境保全的に有効には動作されなかった、ユーザの手元にある工業炉の古い在庫を、環境条件に適合させ、エネルギー担体を節約して取り扱いながら、稼動させることが可能である。

本発明は、工業炉における金属材料／金属ワークピースの熱処理用のプロセスガスを調製する方法を実現する。この方法によって、工業炉内の少なくとも１つの処理チャンバにおいて、プロセスガスに含まれる少なくとも１つの成分を実質的に完全に調製し、例えばこの成分を均質化すると共に加熱して供給し、ある装置を用いて、工業炉の、新たに作成したユニット、および特に既に設置されているユニットに接続させることが可能である。こうすることによって、各工業炉において、熱処理用のプロセスガスを、節約しながら、かつ、排気を少なくして利用することが可能になる。

従来、工業炉、特にいわゆる雰囲気炉では、供給される、加熱されるプロセスガスの成分は、金属材料／金属ワークピースを浸炭または浸炭窒化する熱処理のための加熱チャンバなどの処理チャンバにおいて調製されていたが、本発明は、従来技術とは異なり、プロセスガスを、事前の方法および工業炉に接続可能な装置を用いて、上述のように調製する。ここで、本来の調製プロセスは、約１２５０°Ｃまでのより高い反応温度においても、はるかに低い反応温度（つまり、処理チャンバ内の８５０°Ｃ〜９５０°Ｃよりも高いまたは低い温度）においても行われ、この際に、特にエンリッチおよび生成といった、例えば、
２ＣＨ_４＋Ｏ_２→２ＣＯ＋４Ｈ_２
ＣＨ_４＋ＣＯ_２→２ＣＯ＋２Ｈ_２
ＣＨ_４＋Ｈ_２Ｏ→ＣＯ＋３Ｈ_２
に係る加速反応が起こり、その後、このプロセスガスが、工業炉の処理チャンバに直接的に供給されることが促進される。その結果、処理チャンバでは、浸炭の反応、例えば、
２ＣＯ →Ｃ＋Ｏ_２
ＣＯ＋Ｈ_２→Ｃ＋Ｈ_２Ｏ
ＣＯ →Ｃ＋１／２Ｏ_２
が、上述の通常の温度において、直接作用して行われ得る。

ここで、本発明の原理の意味するところにおいて、対応する熱処理方法、およびプロセスガスを調製するためのガス成分、並びに処理に適合したプロセスガスの使用によっては、上述の本発明の原理に従った別の反応関係が行われてよい。

従って、当該工業分野のユーザは、全ての熱処理プロセスを、より高効率に、かつ、環境を保全しながら行うことが可能である。そのため、本発明によれば、古い工業炉用の、技術的に追加装備可能な対応するユニットが実現される。

本発明に係る方法の手順をまとめると、
・最小成分である一酸化炭素、水素、および窒素に加えて、二酸化炭素、酸素、および水蒸気といった成分を備える第１の処理媒体、例えば保護ガスと、
・浸炭処理または浸炭窒化処理に導く第２の処理媒体、例えば反応ガスと
を少なくとも有するプロセスガスを、
（ａ）上記プロセスガスの、化学反応、温度、圧力、または流速といった、熱処理に必要な少なくとも１つの特性において、処理チャンバおよび工業炉の外部にある、外部モジュールの調製室において、１２５０°Ｃ未満の温度の下で、かつ、圧縮機を用いて、例えば、
２ＣＨ_４＋Ｏ_２→２ＣＯ＋４Ｈ_２
ＣＨ_４＋ＣＯ_２→２ＣＯ＋２Ｈ_２
ＣＨ_４＋Ｈ_２Ｏ→ＣＯ＋３Ｈ_２
といった反応に従って、別個に調製し、この際、二酸化炭素、酸素、および水蒸気といった成分が、反応ガスである炭化水素と触媒反応して、一酸化炭素および水素になり、この反応の後、保護ガスは、必要とされるＣポテンシャルを有する。

（ｂ）このように調製されたプロセスガスが、圧縮機によって、外部モジュールの調製室から、工業炉内の処理チャンバに、圧縮されて、均質化されて、および加速されて供給される共に、一点または多点供給部によって材料／ワークピースの上に方向付けられると共に制御されて供給され、そこで、例えば、
２ＣＯ →Ｃ＋Ｏ_２
ＣＯ＋Ｈ_２→Ｃ＋Ｈ_２Ｏ
ＣＯ →Ｃ＋１／２Ｏ_２
といった反応に係る浸炭処理または浸炭窒化処理が行われる。ここで、
（ｃ）処理チャンバ内では、プロセスガスの少なくとも１つの処理媒体が、再循環されて導かれ、ステップ（ａ）に係る調製ステップのために、再利用される。

この方法によって、より高くまたはより低く加熱され、圧縮され、均質化されたプロセスガスを提供可能である。このプロセスガスは、熱処理の間に、炭化水素およびアンモニアといった成分を有する反応ガスのような、少なくとも１つの第２の処理媒体によって、ワークピース／材料またはその処理媒体を浸炭処理および／または浸炭窒化処理するために案内される。この際、ここで、工業炉の処理チャンバに供給された、処理チャンバ内のプロセスガスの少なくとも１つの処理媒体は、分離された再利用のために循環する。

上述のモジュールでは、このプロセスガスの分離された調製が、熱処理に最適化され、かつ、圧縮機によって粘性を克服した循環／混合のために、触媒反応の下で行われ、後に、工業炉における熱処理に直接使用される。

つまり、プロセスガスは、工業炉における熱処理のために、既に完全に反応され、圧縮され、均質化され、かつ、加速されて準備されているので、工業炉の処理チャンバ内のワークピース／材料への浸炭作用は、直接的に行われることが可能であり、その際に、従来、処理チャンバにおいて行われたような反応および調製、並びにその後の、処理媒体を、処理されるワークピース／材料に関して、Ｃ量に応じて制御／調節することを行う必要はない。

従って、処理チャンバでは、処理チャンバ内の雰囲気またはプロセスガスの温度を、処理チャンバ内の温度、ＣＯ含有量、または圧力といったパラメータの少なくとも１つに従って監視／測定／制御／調節する一体化された装置によって、熱処理の効率を上昇させる処理インパルスが生成される。ここで、監視／測定／制御／調節は、処理チャンバ内の雰囲気の酸素分圧、ＣＯ_２含有量、および露点といったパラメータの少なくとも１つによって、さらに支援される。

この方法の後、調製されるプロセスガスの少なくとも１つの処理媒体には、低温領域から、空気が供給され得ることが有効である。

本方法は、調製されたプロセスガスが、再び、処理チャンバから外部モジュールの中に吸引され、外部モジュールにおいて、以前と同じ様に調製され、再び、工業炉の処理チャンバの中に戻されることによって構成されている。

プロセスガスの処理媒体のうちの少なくとも１つを、加速してかつ圧縮して循環／混合するために、少なくとも外部モジュール内に存在する圧縮機に、低温領域から、空気が供給される。

制御および調節のために、プログラムが用いられる。このプログラムは、例えば処理チャンバ内の雰囲気といった、プロセスガスの少なくとも１つの処理媒体から、例えば反応ガスといった別の処理媒体を、パルス状に、クロック式に、および／または、一定に添加することを分割して実行するものである。

加熱チャンバの内部における浸炭によってＣＯ_２、Ｈ_２Ｏ、およびＯ_２の濃度が上昇し、Ｃ量が低下すると、この劣化したガスは、調製チャンバの中に戻るように導かれる。調製チャンバは、分離されており、従って場所的に加熱チャンバから離れている。

ここで、天然ガスを微調整して添加することによって、Ｃ量のエンリッチを行う。ここでは、以下に挙げる反応、
（ａ）２ＣＨ_４＋Ｏ_２→２ＣＯ＋４Ｈ_２
（ｂ）ＣＨ_４＋ＣＯ_２→２ＣＯ＋２Ｈ_２
（ｃ）ＣＨ_４＋Ｈ_２Ｏ→ＣＯ＋３Ｈ_２
が起こり、ＣＯ_２、Ｈ_２Ｏ、およびＯ_２の濃度は、再び低下する。

しかし、天然ガスを調製チャンバの中に添加することは、Ｃポテンシャルが減少した場合のみ行われる。エンリッチが必要ない限り、天然ガスは添加されない。Ｃポテンシャルが部材の浸炭によって（従来のパージ工程によってではなく）減少した場合のみ、天然ガスを、エンリッチとして、極少量だけ供給する必要がある。従って、理想的な稼動条件では、部材の浸炭に必要な量の炭素が、天然ガスの形で供給される。ここで、Ｃ量を低下させるために、空気が供給されてもよい。

工業炉をプロセス的に確実に稼動させるために、追加的な保護ガス発生器は必要ない。なぜなら、この工業炉をプロセス的に確実に稼動させるという課題は、外部の調製チャンバが引き受けるからである。

熱処理プロセスの工程は、所望の炉内雰囲気を再び迅速に作成するために、加熱工程中に、加熱チャンバに材料／ワークピースのバッチを搬入した後、最初に、所定の期間だけ、自然発生した保護ガスによるパージのガス処理を行うことである。さらに、天然ガス−空気−混合物を、調製チャンバの中に供給し、電磁弁を、点火用トーチを備えた燃焼部に向かって開き、炉を保護ガスでパージする。パージ時間が終了した後、燃焼部の全ての弁を閉鎖し、再循環を開始させる。こうして、保護ガスは、再循環されて、分離されたモジュールの外部の調製チャンバに供給される。保護ガスは、天然ガスの量を正確に測定することによって、所望のＣ量に設定されると共に調製されることが可能である。

完全に調製された保護ガスを加熱チャンバの中に供給することは、加熱チャンバ内の多点供給部といった複数の位置を介して行われる。このため、加熱チャンバでは、均質なガス雰囲気が、従来の方法の場合よりも速く設定され得る。また、一点供給部かまたは多点供給部かを選択可能であるため、処理チャンバの形状を都合よく構成することが可能である。

ここで、本方法の、上述した重要な利点が示される。保護ガスの生成およびエンリッチは、バッチと分離されて行われる。すなわち、バッチには、常に、均質のガス雰囲気が吹き付けられる。溝の形成も生じないし、エンリッチ用の天然ガスを加熱チャンバの中に供給することによる不均質性も生じない。このため、メタンの解離による不均一な浸炭によって、望ましくない局所的な過度の炭化が生じることも排除される。

浸炭の補償のために天然ガスを供給するので、この処理の間のＣＯ含有量は、一定ではない。従って、調節のために、ＣＯアナライザが必要になる。最小値を下回る場合、短期間のパージ段階によって、ＣＯ含有量を再び上昇させるという可能性が、常に存在する。プロセスの過程では、過度の炭化の段階において、ＣＯおよびＨ_２の濃度は、最初に低下し、浸炭処理が終了すると上昇する。これは、浸炭処理が終了するまでは、処理される部材の表面を飽和状態にするために比較的大量のＣＨ_４が必要とされていたためである。

本発明に係るプロセスの工程では、これは有利に働く。そのため、エンリッチを行う必要がそれほどない。従って、極わずかなエンリッチガスしか必要とされない拡散段階では、濃度は、ほぼ通常の反応ガス組成に対応している。

従って、実際に、自己調節式の適応性のあるガス処理システムが実現された。このシステムでは、雰囲気のＣポテンシャルが、パージ損失によってではなく、部材を浸炭することによって減少した場合のみ、エンリッチとして天然ガスが供給される。

図２に示した、プロセスガスの大幅な節減を現実化するために最適に構成された循環プロセスが、本発明によって実現される。

これらの方法の実施に関しては、外部モジュールが用いられることが好ましい。この外部モジュールは、ハウジング内に、基本的に、
（ａ）触媒および温度調節装置を備える、プロセスガスを調製するための閉鎖可能な調製チャンバであって、該プロセスガスは、工業炉の処理チャンバの中に導入される、調製されたプロセスガス用の取り外し可能かつ閉鎖可能な供給ラインによって供給され、工業炉のある領域または処理チャンバからの処理媒体用の、閉鎖可能な排出ラインによって排出される、調製チャンバと、
（ｂ）調製チャンバに取り付けられかつ供給ラインに機能的に連結された、駆動部を備えるファン状の圧縮機と、
（ｃ）機能的に、工業炉の処理チャンバ、調製チャンバ、および圧縮機に接続され、プロセスガスの処理媒体の供給量、処理チャンバ内の圧力、圧縮機の回転速度、および触媒の温度を測定するための装置と、
（ｄ）調製チャンバにおいて調製されるプロセスガスの圧力、温度、体積流量といったパラメータを、処理媒体の供給量、調製されたプロセスガスを工業炉の処理チャンバの中に供給する量、およびＣ量に関して、制御および調節するための関連するスイッチユニットとを備えている。

この分野に従事する当業者の観点からは、これらの反応は、炭素ポテンシャルを調節するために、当然ながら、空気および公知の炭化水素ガスも用いられると理解すべきである。すなわち、Ｃポテンシャルが低下させたい場合は、一定の空気が供給され、その一方で、Ｃ量が所望の通りに上昇させたい場合には、炭化水素ガスが供給される。

ここに、本発明の全範囲を、選択的な変形例を詳細に示すことにおいて、次のように説明する。

工業炉の加熱チャンバといった処理チャンバにおいて、金属材料／金属ワークピースを熱処理するためのプロセスガスを調製するための方法の原理は、各プロセスガスを、処理チャンバ内の温度と無関係の温度で、処理チャンバ内の熱処理プロセスとは別個のプロセスプロセスにおいて、加熱チャンバ内の温度よりも大幅に低い温度から約１２５０°Ｃの温度までの温度範囲において調製することが可能であるという点である。

このプロセスガスは、基本的に、熱処理プロセスまたは熱化学処理の後の消費されたプロセスガスであり、別個のプロセスにおいて調製される。

プロセスガスをエンリッチすると共に生成することは、調製ステップにおいて、例えば、
２ＣＨ_４＋Ｏ_２→２ＣＯ＋４Ｈ_２
ＣＨ_４＋ＣＯ_２→２ＣＯ＋２Ｈ_２
ＣＨ_４＋Ｈ_２Ｏ→ＣＯ＋３Ｈ_２
といった、少なくとも１つの反応関係または作用が同一の反応関係に従って、別個に行われる。

消費されたプロセスガスは、例えば、
２ＣＯ →Ｃ＋Ｏ_２
ＣＯ＋Ｈ_２→Ｃ＋Ｈ_２Ｏ
ＣＯ →Ｃ＋１／２Ｏ_２
といった、少なくとも１つの反応関係または作用が同一の反応関係に係る、浸炭または熱処理の処理ステップの後に、再び処理チャンバに供給される。

調製ステップと、熱処理、熱化学処理、または浸炭といった処理ステップとは、再循環サイクルにおいて行われる。すなわち、工業炉の処理チャンバとは別個のプロセス、触媒および温度調節装置を備える調製チャンバにおける調製ステップによって行われる。

このため、触媒および温度調節装置を備える調製チャンバを有するモジュールが使用可能であることが好ましく、特に、追加装備される工業炉用の外部モジュールであることが都合がよい。

他方、特に新規の構造体のためにも、工業炉に一体化されたモジュールを使用することも可能である。このモジュールは、導管を介して、処理チャンバに連結されていてよい。

消費されたプロセスガスは、処理チャンバから、排出ラインを介して調製チャンバまで吸引され、調製されたプロセスガスは、調製チャンバから供給ラインを介して処理チャンバまで、圧縮された状態で供給されることが可能である。

消費されたプロセスガスを吸引すると共に調製されたプロセスガスを供給する、再循環サイクルを加速させ、少なくとも調製されたプロセスガスを、均質化し、圧縮し、かつ、活性化の度合いを向上させて搬送する、少なくとも１つのプロセスガス圧縮機が用いられる。調製ステップには、少なくとも１つのプロセスガス圧縮機が、機能的に結び付けられている。また、ターボ過給機を、プロセスガス圧縮機として用いてよい。ピストン圧縮機を、プロセスガス圧縮機として使用することも可能である。

従って、工業炉の処理チャンバにおいて金属材料／金属ワークピースを熱処理するためのプロセスガスであって、少なくとも、
・一酸化炭素、水素、および窒素といった成分に加えて、二酸化炭素、酸素、および水蒸気といった成分も含むことが可能な、例えば保護ガスといった第１の処理媒体と、
・熱化学的プロセスを導く、例えば反応ガスといった第２の処理媒体とを含む、
プロセスガスの調製は、次のように行われることが可能である。
（ａ）調製ステップにおいて、プロセスガスを、例えばその化学的特性、温度、圧力、または流速といった、熱処理に必要なプロセスガスの特性のうちの少なくとも１つに関して、処理チャンバおよび工業炉の外部の分離されたモジュールにおいて調製する。ここで、
（ｂ）例えば、二酸化炭素、酸素、および水蒸気といった成分が、反応ガスである炭化水素と触媒反応して、一酸化炭素および水素になり、この反応の後、保護ガスは、調節されたＣポテンシャルを有する。ここで、
（ｃ）Ｃポテンシャルを、温度、圧力、および流速といった少なくとも１つのパラメータに関して、処理チャンバ内の条件に応じて調節し、この調製されたプロセスガスを、プロセスガス圧縮機を用いて、処理チャンバに、圧縮して、均質化して、および加速して供給すると共に、一点または多点供給部を用いて、材料／ワークピースの上に方向付けると共に制御して、供給する。
（ｄ）処理チャンバでは、プロセスガスの少なくとも１つの処理媒体を、再循環させて供給し、別個のモジュールにおける調製のために再利用する。

調製されるプロセスガスの処理媒体には、低温領域から、空気を供給することが可能である。

消費されたプロセスガスまたは該プロセスガスの少なくとも１つの処理媒体は、処理チャンバから吸引されると共に調製されて、再び処理チャンバの中に戻される。

調製されるプロセスガスの少なくとも１つの処理媒体を、流れを加速させて、かつ、圧縮させて循環させるために、少なくとも１つのプロセスガス圧縮機が用いられる。このプロセスガス圧縮機には、冷却用の空気が、低温領域から供給されることが可能である。プロセスガス圧縮機は、ファンによって駆動可能である。

プロセスガスを、圧縮して、混合／均質化して、および／または、加速して導くことは、一点または多点供給部を介して、処理されるバッチの材料／ワークピースに向けて行われる。一点または多点供給部は、各種類の炉の処理チャンバに適合させることが可能である。プロセスガスをワークピース／材料に向けて導くことは、流れを最適化する流れ案内装置によって助長される。

プロセスガス、または、処理媒体のうちの少なくとも１つを、少なくとも１つのさらなる工業炉またはさらなる処理チャンバから転用することも可能である。

工業炉の処理チャンバ内のプロセス雰囲気またはプロセスガスの温度を、制御および調節する（監視を含む）ために、プローブ、アナライザ、およびセンサといった部品のうちの少なくとも１つを備える装置を用いる。この部品は、処理チャンバ内の温度およびＣＯ含有量、並びに圧力を測定すると共に、処理チャンバ内の雰囲気の酸素分圧、ＣＯ_２含有量、および露点といったパラメータのうちの少なくとも１つのさらなるパラメータを測定し、その後、調製チャンバにおけるプロセスガスの調製を調節し、再コンディショニング時間に応じた、少なくとも１つの処理媒体の処理チャンバへの供給または処理チャンバからの排出を制御する。

再コンディショニング時間は、（ａ）圧縮機の回転速度、および（ｂ）プロセスガスが、触媒を備える調製チャンバを直接連続して通過する循環の数、といったパラメータの少なくとも１つに応じて、制御可能である。

処理チャンバ内の雰囲気のために、調製されるプロセスガスの少なくとも１つの処理媒体を、反応ガスのような処理媒体のうちの少なくとも１つをパルス状に添加すること、クロック式に添加すること、または一定に添加することのうちの少なくとも１つによって、分割して制御および調節するプログラムを用いてもよい。

上記プロセスガスの少なくとも１つの処理媒体は、複数の工業炉または処理チャンバに使用可能である。

プロセスガスの部分質量流を、少なくとも１つの処理ステップにおいて、生成および制御することが可能である。

上記方法を実行するために、上記装置は、触媒および温度調節装置を備える、プロセスガスを調製するための閉鎖可能な調製チャンバと、機能的に連結されているプロセスガス圧縮機と、機能的に工業炉の処理チャンバ、調製チャンバ、およびプロセスガス圧縮機に接続された、プロセスガスの処理媒体の供給量を測定するための装置と、調製チャンバにおいて調製されるプロセスガスのパラメータのうちの少なくとも１つを、処理媒体の供給量、調製されたプロセスガスを工業炉の処理チャンバの中に供給する量、および、少なくとも１つの処理媒体のＣ量および排出量に関して、制御および調節するためのスイッチユニットとを含む。

この装置は、別個のモジュールとして、
（ａ）閉鎖可能な調製チャンバ、触媒、および温度調節装置を備えるハウジングであって、工業炉の処理チャンバの中に導入される調製されたプロセスガス、またはその例えば処理媒体といった成分用の少なくとも１つの取外し可能かつ閉鎖可能な供給ラインと、工業炉のある領域または処理チャンバからの、少なくとも１つの処理媒体用の少なくとも１つの取外し可能かつ閉鎖可能な排出ラインとを有するハウジングと、
（ｂ）プロセスガスの処理媒体の供給量、処理チャンバ内の圧力、プロセスガス圧縮機の回転速度、プロセスガスの部分質量流を生成するための弁などの手段の駆動、および触媒の温度を測定するための装置と、
（ｃ）調製チャンバにおいて調製されるプロセスガスの圧力、温度、体積流量といったパラメータを制御および調節するためのスイッチユニットとを、含む。
ここで、処理チャンバは、プロセスガス圧縮機に関連付けられていてよい。

好ましくは、調製チャンバが、プロセスガス圧縮機に関連付けられていることも可能である。

モジュールの構造は、工業炉と一体化された、別個のモジュールとして想定可能である。ここで、モジュールは、機能的には、レトルトとして形成されていてよい。

上記構造は、本発明に係る追加装備のために、既存の工業炉に外部から接続可能な別個のモジュールであることが好ましい。

各モジュールには、セラミック材料によるライニングが施されていてよい。

前記測定装置は、
（ａ）処理チャンバ内の温度、ＣＯ含有量、および圧力を測定するため、並びに、処理チャンバ内の雰囲気の酸素分圧、ＣＯ_２含有量、および露点といった少なくとも１つのさらなるパラメータを測定するためのプローブ、アナライザ、およびセンサと、
（ｂ）調製チャンバ（２．２）においてプロセスガス（３）を調製するため、および再コンディショニング時間に応じて、供給または排出を制御するための、制御および調節装置としてのスイッチユニット（２．５）と、
（ｃ）調製チャンバ（２．２）または処理チャンバ（１．１）内のプロセスガス（３）の滞留時間、循環、または部分質量流を制御するための手段、
のうちの少なくとも１つを有して構成されている。

説明した従来技術に係る、部材の表面における浸炭反応、および、該浸炭反応の炉内雰囲気における逐次反応を概略的に示す図である。 調製されたガスが再循環する、DE第10 2008 029 001.7-45号に従って実施された処理チャンバおよび調製チャンバにおける原理的に公知の反応を概略的に示す図である。 本発明に係る、プロセスガスを調製するための方法に対応し、プロセスガスを調製するための装置によって動作される工業炉の実施例を概略的に示す図である。

図３には、本発明に従って実施される、例えば、追加装備（レトロフィット）可能な工業炉１を含む設備が概略的に示されている。工業炉１は、処理チャンバ１．１と、マルチポイント供給システム１．２と、焼き入れ領域１．３とを有している。

処理チャンバ１．１の上方には、処理チャンバ循環装置１．４が配置されている。

処理チャンバ１．１へプロセスガス３を供給するための供給ライン１．５が、調製チャンバ２．２から処理チャンバ１．１へ延びている。また、処理チャンバ１．１からプロセスガス３または第１の処理媒体３．１の少なくとも一方を排出するための排出ライン１．６が、処理チャンバ１．１から調製チャンバ２．２へ延びている。

外部モジュール２は、触媒２．２．１および温度調節装置２．２．２を備えた調製チャンバ２．２を有するハウジング２．１から構成されている。調製チャンバ２．２は、供給ライン１．５によって処理チャンバ１．１へ接続されている。処理チャンバ１．１からのプロセスガス３の第１の処理媒体３．１の排出をより素早く行うために、処理チャンバ１．１から調製チャンバ２．２へ延びる排出ライン１．６における調製チャンバ２．２の手前の位置にプロセスガス圧縮機２．３が配置されている。プロセスガス圧縮機２．３は、例えば、ターボ過給機の形態であり得る。また、プロセスガス圧縮機２．３は、高圧縮されたプロセスガス３が調製チャンバ２．２において調製され、それにより、高圧縮状態のプロセスガス３が処理チャンバ１．１に供給されるようにするためのものである。

プロセスガス３の第１の処理媒体３．１および第２の処理媒体３．２の供給量、処理チャンバ１．１内の圧力、プロセスガス圧縮機２．３の回転速度、および触媒２．２．１の温度を測定するための測定制御装置２．４が、処理チャンバ１．１およびスイッチユニット２．５に接続されている。スイッチユニット２．５は、調製チャンバ２．２への第１の処理媒体３．１、第２の処理媒体３．２および空気３．３の供給量、調製チャンバ２．２で調製されたプロセスガス３の処理チャンバ１．１への供給量およびＣ量、並びに処理媒体３．１，３．２の少なくとも一方の排出量の制御および調節を行うことを目的として、調製チャンバ２．２において調製されるプロセスガス３の圧力、温度および体積流量などのパラメータを制御および調節するものである。

このシステムによって、本発明に係る、プロセスガス３を処理チャンバ１．１の温度とは独立した最大で約１２５０°Ｃまでの範囲の温度で調製する方法が実施される。
本実施例では、調製ステップは、
２ＣＨ_４＋Ｏ_２→２ＣＯ＋４Ｈ_２
ＣＨ_４＋ＣＯ_２→２ＣＯ＋２Ｈ_２
ＣＨ_４＋Ｈ_２Ｏ→ＣＯ＋３Ｈ_２
のうちの少なくとも１つの反応方程式に従って、前記処理チャンバ（１．１）で消費された前記プロセスガス（３）のエンリッチ化および／または新たなプロセスガスの生成が行われる。
そして、本実施例では、浸炭処理ステップ（図１および図２参照）は、
２ＣＯ →Ｃ＋Ｏ_２
ＣＯ＋Ｈ_２→Ｃ＋Ｈ_２Ｏ
ＣＯ →Ｃ＋１／２Ｏ_２
のうちの少なくとも１つの反応方程式に従って行われる。
浸炭処理ステップで消費されたプロセスガス３は調製チャンバ２．２に供給され、調製チャンバ２．２でのプロセスガスの調製に再利用される。

これに関して、ガス成分の組成に従っておよび、それに対応するプロセスガスを調製するための熱処理方法およびその熱処理の一部としてのプロセスガスの消費に応じて、他の反応も本発明の中心思想の範囲に含まれることに再び留意されたい。

調製ステップおよび処理ステップ（ここでは浸炭処理ステップ）は、再循環回路を用いて行われる。つまり、調製ステップおよび処理ステップが、プロセスガスの再循環サイクルとして行われる。調製ステップは、触媒２．２．１および温度調節装置２．２．２を備えた調製チャンバ２．２において行われる。調製チャンバ２．２は、工業炉１の外部に設けられており、供給ライン１．５および排出ライン１．６を介して処理チャンバ１．１に接続されている。

消費されたプロセスガス３は、プロセスガス圧縮機２．３によって、処理チャンバ１．１から加速して排出され、排出ライン１．６を介して調製チャンバ２．２へ送達される。そして、調製チャンバ２．２においてプロセスガスとして再び調製された後、高圧縮状態のプロセスガス３として供給ライン１．５を介して処理チャンバ１．１へ再び供給される。この一連の工程にプロセスガス圧縮機２．３を用いることによって、次の点を著しく改善することができる。
・雰囲気内の浸炭ガス成分を生成するためのガス反応、
・炭素含有分子を気相内において浸炭対象物に向かって移動させるための、気相対流の均質化、
・流れ境界層を介しての拡散による、炭素含有分子の浸炭対象物の表面への移動、
・浸炭対象物の表面における炭素含有分子の分解に関する、解離および吸着、
・浸炭対象物の表面による炭素の吸収、および
・浸炭対象物の内部への炭素の拡散。

プロセスガス３の調製に関しては、プロセスガス３は、少なくとも、
・保護ガスとしての第１の処理媒体３．１（最小量の一酸化炭素、水素および窒素に加えて所定量の二酸化炭素、酸素および水蒸気を含有する）と、
・浸炭処理に使用される反応ガスとしての第２の処理媒体３．２とを含む。

まとめると、
・調製ステップでは、工業炉１および処理チャンバ１．１の外部に配置された外部モジュール２において、化学的性質、温度、圧力または流速などの熱処理における重要な事項の少なくとも１つについて制御および調節されたプロセスガス３を調製する。
・調製ステップでは、二酸化炭素、酸素および水蒸気成分のうちの少なくとも１つを、反応ガスである炭化水素と触媒反応させて、一酸化炭素および水素を生成する。この反応の後、保護ガスは、調節されたＣポテンシャルを有することとなる。
・処理チャンバ１．１内の前記プロセスガスの温度、圧力および流速などのパラメータのうちの少なくとも１つに基づいて、Ｃポテンシャルを調節する。そして、調製されたプロセスガス３を、プロセスガス圧縮機２．３を用いて圧縮、均質化および加速させて処理チャンバ１．１に供給する。このとき、プロセスガス３は、マルチポイント供給システム１．２によって、材料／ワークピースに向けて供給される。
・処理チャンバ１．１で消費されたプロセスガス３の処理媒体３．１，３．２の少なくとも一方を処理チャンバ１．１から外部モジュール２の調製チャンバ２．２へ再循環させ、外部モジュール２の調製チャンバ２．２におけるプロセスガス３の調製に再利用する。

必要ならば、プロセスガス３の調製に用いられる処理媒体３．１，３．２に対して、冷温領域から空気３．３を供給することもできる。

消費されたプロセスガス３またはその処理媒体３．１，３．２の少なくとも一方は、処理チャンバ１．１から吸引排出された後、調製チャンバ２．２でのプロセスガスの調製に使用される。調製チャンバ２．２で調製されたプロセスガスは、処理チャンバ１．１に再び供給される。つまり、処理チャンバ１．１から排出されたプロセスガス３またはその処理媒体３．１，３．２の少なくとも一方は、調製チャンバ２．２を経由して、処理チャンバ１．１に再び戻される。

必要ならば、処理チャンバ１．１から調製チャンバ２．２へのプロセスガス３またはその処理媒体３．１，３．２の少なくとも一方の流れを加速および圧縮するために、複数のプロセスガス圧縮機２．３を使用してもよい。また、前記処理媒体を冷却するために、これらのプロセスガス圧縮機２．３に対して、冷温領域から空気３．３を供給するようにしてもよい。

図示しないが、プロセスガス圧縮機２．３は、ファンによって駆動するようにしてもよい。

一般に、プロセスガス３を圧縮、混合／均質化、および／または加速させて処理対象部材の材料／ワークピースに供給する場合、マルチポイント供給システム１．２を使用して供給することが有利である。マルチポイント供給システムは、様々な種類の炉の処理チャンバ１．１に適合するように構成されている。

図示しないが、調製されたプロセスガス３を、流れを最適化する流れガイド装置によってワークピース／材料まで導くようにしてもよい。

図示しないが、プロセスガス３またはその処理媒体３．１，３．２の少なくとも一方として、少なくとも１つの第２の工業炉１で使用されたものを使用する場合、本発明の方法は、前記炉のラインにおいて有利に用いられる。

工業炉１の処理チャンバ１．１内のプロセス雰囲気またはプロセスガス３の温度のモニタリング、制御および調節を行うために、プローブ、アナライザおよびセンサなどの測定要素のうちの少なくとも１つを有する測定制御装置２．４が使用される。測定制御装置２．４は、処理チャンバ１．１内の温度、ＣＯ含有量および／または圧力の測定と、処理チャンバ１．１内の雰囲気の酸素分圧、ＣＯ_２含有量および露点などのパラメータのうちの少なくとも１つの測定とを行うために使用される。また、測定制御装置２．４は、処理媒体３．１，３．２の少なくとも一方の処理チャンバ１．１への供給または処理チャンバ１．１からの排出の制御を行うために使用される。

処理チャンバ１．１内の雰囲気のために調製されるプロセスガス３の処理媒体３．１および処理媒体３．２の少なくとも一方の制御および調節をソフトウエアを使用して行い、両処理媒体の少なくとも一方（例えば反応ガス）をパルス的、時限的におよび／または継続的に供給するように制御または調節するようにしてもよい。

本方法は、プロセスガス３の処理媒体３．１，３．２の少なくとも一方を複数の工業炉１または処理チャンバ１．１に使用することができるように、例えば炉のラインにおいて拡張可能である。

工業炉１の処理チャンバ１．１内のプロセス雰囲気またはプロセスガス３の温度のモニタリング、制御および調節を行う工程を、プローブ、アナライザおよびセンサなどの測定要素の少なくとも１つを有する測定制御装置２．４によって行うことは、特に有利である。測定制御装置２．４は、処理チャンバ１．１内の温度、ＣＯ含有量および圧力の測定、処理チャンバ１．１内の雰囲気の酸素分圧、ＣＯ_２含有量および露点などのパラメータの少なくとも１つの測定、測定後の調製チャンバ２．２におけるプロセスガス３の調製の調節、再コンディショニング時間に従っての処理媒体３．１，３．２の少なくとも一方の処理チャンバ１．１への供給または処理チャンバ１．１からの排出の制御を行う。

これに関連して、再コンディショニング時間は、（ａ）圧縮機の回転速度、および（ｂ）プロセスガス３が触媒２．２を備えた調製チャンバ２．１を連続的に通過する回数などのパラメータのうちの少なくとも１つに従って制御される。

上述した本方法を実施するための、外部モジュール２を備える本発明の装置は、
（ａ）工業炉１の処理チャンバ１．１で用いられるプロセスガス３を調製するための調製チャンバ２．２であって、触媒２．２．１および温度調節装置２．２．２を備え、調製したプロセスガス３またはその処理媒体３．１，３．２を処理チャンバ１．１へ供給するための取外し可能または閉鎖可能な供給ライン１．５および工業炉１の処理チャンバ１．１または他の領域からプロセスガス３または処理媒体３．１，３．２の少なくとも一方を排出するための排出ライン１．６が接続された調製チャンバ２．２と、
（ｂ）調製チャンバ２．２に機能的に統合された、駆動部を有するファン型のプロセスガス圧縮機２．３と、
（ｃ）工業炉の処理チャンバ１．１、調製チャンバ２．２およびプロセスガス圧縮機２．３に機能的に接続された、プロセスガス３の処理媒体３．１，３．２の供給量、処理チャンバ１．１内の圧力、プロセスガス圧縮機２．３の回転速度、および触媒２．２．１の温度を測定するための測定制御装置２．４と、
（ｄ）処理媒体３．１，３．２の供給量、調製されたプロセスガス３の工業炉１の処理チャンバ１．１への供給量およびＣ量、並びに、処理媒体３．１，３．２の少なくとも一方の処理チャンバ１．１からの排出量を調節および制御することを目的として、調製チャンバ２．２で調製されるプロセスガスの圧力、温度および体積流量などのパラメータを制御および調節するためのスイッチユニット２．５とを含む。

本実施例では、外部モジュール２は、閉鎖可能な調製チャンバ２．２と、触媒２．２．１と、温度調節装置２．２．２とを備える１つのハウジングとして構成されている。ハウジング２は、調製されたプロセスガス３またはその成分（処理媒体３．１，３．２）を工業炉１の処理チャンバ１．１へ供給するための少なくとも１つの取外し可能または閉鎖可能な供給ライン１．５と、工業炉の処理チャンバ１．１または他の領域から処理媒体３．１，３．２の少なくとも一方を排出するための少なくとも１つの取外し可能または閉鎖可能な排出ライン１．６とを有している。

測定制御装置２．４は、プロセスガス３の処理媒体３．１，３．２の供給量、処理チャンバ１．１内の圧力、プロセスガス圧縮機１．４，２．３の回転速度、および触媒２．２．１の温度を測定するように構成されている。また、測定制御装置２．４は、図示しない、プロセスガス３の部分質量流を生成するための弁などの要素を作動させるように構成されている。

スイッチユニット２．５は、調製チャンバ２．２において調製されるプロセスガス３の圧力、温度、体積流量などのパラメータを制御および調節するために設けられている。

処理チャンバ１．１に関連して設置されたプロセスガス圧縮機１．４として、ターボ過給機を用いることができる。

別の実施形態では、別個のモジュール２は、工業炉１と一体的なモジュールとして構成してもよい。図示しないが、このような構造体は、レトルト型浸炭炉の場合に用いられ得る。

本明細書で説明した実施例では、工業炉１の外部に工業炉と接続可能に設置されたモジュール２が、好ましい例として示されている。

また、当該技術分野では公知のような、セラミック材料で裏張りされたモジュールを用いてもよい。

最後に、本発明の装置に含まれる前述した測定制御装置２．４は、次の（ａ）〜（ｃ）の要素のうちの少なくとも１つの要素を有する。
（ａ）処理チャンバ１．１内の温度、ＣＯ含有量および圧力の測定と、処理チャンバ１．１内の雰囲気の酸素分圧、ＣＯ_２含有量および露点のパラメータのうちの少なくとも１つの測定とを測定するためのプローブ、アナライザおよび／またはセンサ、
（ｂ）調製チャンバ２．２におけるプロセスガス３の調製と、プロセスガスの再コンディショニング時間に従って、調製されたプロセスガスの処理チャンバへの供給および処理チャンバにおいて消費されたプロセスガスの処理チャンバからの排出の制御とを行うための、制御および調節装置としてのスイッチユニット２．５、および、
（ｃ）調製チャンバ２．２または処理チャンバ１．１内におけるプロセスガス３の滞留時間、循環または部分質量流を制御するための手段。

１ 工業炉
１．１ 処理チャンバ
１．２ マルチポイント供給システム
１．３ 焼き入れ領域
１．４ 処理チャンバ循環装置
１．５ 供給ライン
１．６ 排出ライン
２ モジュール
２．１ ハウジング
２．２ 調製チャンバ
２．２．１ 触媒
２．２．２ 温度調節装置
２．３ プロセスガス圧縮機
２．４ 測定制御装置
２．５ スイッチユニット
３ プロセスガス
３．１ 第１の処理媒体
３．２ 第２の処理媒体
３．３ 空気

Claims (35)

1. 工業炉（１）の処理チャンバ（１．１）における金属材料または金属ワークピースの熱処理に使用されるプロセスガス（３）を調製する方法であって、
   前記処理チャンバ（１．１）とは別個に設けられた調製チャンバ（２．２）において、前記プロセスガス（３）を前記処理チャンバ（１．１）の温度とは独立した約８５０°Ｃから約１２５０°Ｃまでの範囲の温度で調製する調製ステップと、
   前記処理チャンバ（１．１）において、前記調製ステップで調製されたプロセスガスを使用して前記金属材料または金属ワークピースの熱処理を行う処理ステップとを含み、
   プローブ、アナライザおよびセンサなどの測定要素のうちの少なくとも１つを備える測定制御装置（２．４）を使用して、前記処理チャンバ（１．１）内の温度、ＣＯ含有量および圧力の測定と、前記処理チャンバ（１．１）内の雰囲気の酸素分圧、ＣＯ _２ 含有量および露点などのパラメータのうちの少なくとも１つのパラメータの測定とを行い、測定後に、前記調製チャンバ（２．２）における前記プロセスガス（３）の調製の調節と、前記プロセスガス（３）の前記処理チャンバ（１．１）への供給または前記処理チャンバ（１．１）からの排出の制御とを行い、前記工業炉（１）の前記処理チャンバ（１．１）内のプロセス雰囲気または前記プロセスガス（３）の温度のモニタリング、制御および／または調節を行い、
   前記調製ステップでは、次の（ａ）、（ｂ）および（ｃ）の反応方程式に従って、前記処理チャンバ（１．１）で消費された前記プロセスガス（３）のエンリッチ化および新たなプロセスガスの生成が行われることを特徴とする方法。
   （ａ）２ＣＨ_４＋Ｏ_２→２ＣＯ＋４Ｈ_２
   （ｂ）ＣＨ_４＋ＣＯ_２→２ＣＯ＋２Ｈ_２
   （ｃ）ＣＨ_４＋Ｈ_２Ｏ→ＣＯ＋３Ｈ_２
2. 前記調製ステップでは、前記処理チャンバにおける熱処理または熱化学処理で消費されたプロセスガス（３）を再利用して前記プロセスガス（３）が調製されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
3. 前記処理ステップは、前記処理チャンバ（１．１）において次の（ｅ）、（ｆ）および（ｇ）の反応方程式の少なくとも１つに従って行われる浸炭処理ステップを含み、その後、該浸炭処理ステップで消費されたプロセスガス（３）が前記調製チャンバ（２．２）での調製ステップを経て前記処理チャンバ（１．１）に再び供給されるようにしたことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
   （ｅ）２ＣＯ →Ｃ＋Ｏ_２
   （ｆ）ＣＯ＋Ｈ_２→Ｃ＋Ｈ_２Ｏ
   （ｇ）ＣＯ →Ｃ＋１／２Ｏ_２
4. 前記調製チャンバでの前記調製ステップと、前記処理チャンバでの処理ステップとがプロセスガスの再循環サイクルとして行われることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
5. 前記調製チャンバ（２．２）が、触媒（２．２．１）および温度調節装置（２．２．２）を備えることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
6. 前記触媒（２．２．１）および前記温度調節装置（２．２．２）を備える前記調製チャンバ（２．２）が、モジュール（２）として構成されることを特徴とする請求項５に記載の方法。
7. 前記モジュール（２）が、前記工業炉（１）の外部に配置される外部モジュールであることを特徴とする請求項６に記載の方法。
8. 前記モジュール（２）が、前記工業炉（１）に組み込まれることを特徴とする請求項６に記載の方法。
9. 前記モジュール（２）が、供給ライン（１．５）および排出ライン（１．６）によって前記処理チャンバ（１．１）と接続されることを特徴とする請求項６〜８のいずれか１項に記載の方法。
10. 前記処理チャンバ（１．１）で消費されたプロセスガス（３）を前記処理チャンバ（１．１）から吸引排出し、前記排出ライン（１．６）を介して前記調製チャンバ（２．２）へ送達するようにしたことを特徴とする請求項９に記載の方法。
11. 前記調製されたプロセスガス（３）を圧縮状態で、前記供給ライン（１．５）を介して前記調製チャンバ（２．２）から前記処理チャンバ（１．１）へ供給するようにしたことを特徴とする請求項９または１０に記載の方法。
12. 少なくとも１つのプロセスガス圧縮機（２．３）を使用して、前記処理チャンバ（１．１）から前記消費されたプロセスガス（３）を吸引排出する工程と、前記調製チャンバ（２．２）から前記処理チャンバ（１．１）へ前記調製されたプロセスガス（３）を供給する工程とからなる前記再循環サイクルを加速させると共に、前記調製されたプロセスガス（３）を均質化、圧縮および高活性化させるようにしたことを特徴とする請求項４に記載の方法。
13. 前記プロセスガス圧縮機（２．３）が前記調製ステップと機能的に関連するように配置されることを特徴とする請求項１２に記載の方法。
14. 前記プロセスガス圧縮機（２．３）としてターボ過給機が用いられることを特徴とする請求項１２または１３に記載の方法。
15. 前記プロセスガス圧縮機（２．３）としてピストン圧縮機が用いられることを特徴とする請求項１２または１３に記載の方法。
16. 前記プロセスガス（３）が、一酸化炭素、水素および窒素成分に加えて二酸化炭素、酸素および水蒸気成分を含む保護ガスとしての第１の処理媒体（３．１）と、熱化学処理を起こす反応ガスとしての第２の処理媒体（３．２）とを少なくとも含んでおり、
    （ａ）前記調製ステップでは、処理チャンバ（１．１）および工業炉（１）の外部に別個に設けられた外部モジュール（２）において、化学的性質、温度、圧力または流速の少なくとも１つについて調節および制御されたプロセスガスが調製され、
    （ｂ）前記調製ステップでは、前記二酸化炭素、酸素および水蒸気を前記反応ガスとしての炭化水素と触媒反応させることにより一酸化炭素および水が生成され、前記反応後は、前記プロセスガスが調節されたＣポテンシャルを有することとなり、
    （ｃ）前記Ｃポテンシャルの調節は前記処理チャンバ（１．１）内の前記プロセスガスの化学的性質、温度、圧力および流速などのパラメータの少なくとも１つに基づいて行い、前記調製されたプロセスガス（３）は高温ガス圧縮機（２．３）を用いて圧縮、均質化および加速させて前記処理チャンバ（１．１）に供給し、かつ前記調製されたプロセスガス（３）を前記金属材料／金属ワークピースに向けて供給し、
    （ｄ）前記処理チャンバ（１．１）での熱処理で消費された前記プロセスガス（３）が、前記モジュール（２）の前記調製チャンバ（２．２）へ送達されて前記調製チャンバ（２．２）でのプロセスガスの調製に再利用されるようにしたことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
17. 調製されるプロセスガス（３）の前記処理媒体（３．１，３．２）に対して、低温領域から空気（３．３）を供給することを特徴とする、請求項１６に記載の方法。
18. 消費されたプロセスガス（３）を前記処理チャンバ（１．１）から吸引して排出し、前記調製チャンバにおいてプロセスガスとして調製した後に、再び前記処理チャンバ（１．１）へ供給するようにしたことを特徴とする、請求項１〜１７のいずれか１項に記載の方法。
19. 少なくとも１つのプロセスガス圧縮機（２．３）を使用して、調製されるプロセスガス（３）の流れを加速および圧縮させて循環させ、かつ、前記プロセスガス圧縮機に対して冷却用の空気（３．３）が低温領域から供給されるようにしたことを特徴とする、請求項１〜１８のいずれか１項に記載の方法。
20. 前記プロセスガス圧縮機（２．３）が、ファンによって駆動されることを特徴とする、請求項１９に記載の方法。
21. 圧縮、混合／均質化、および／または加速された前記プロセスガス（３）を、様々な種類の炉の前記処理チャンバ（１．１）に適合可能なマルチポイント供給部（１．２）を介して、処理されるバッチの前記金属材料／金属ワークピースへ向けて供給するようにしたことを特徴とする、請求項１〜２０のいずれか１項に記載の方法。
22. 調製される前記プロセスガス（３）を、流れ方向を最適化する流れガイド装置によって、前記金属材料／金属ワークピースへ向けて供給するようにしたことを特徴とする、請求項１〜２１のいずれか１項に記載の方法。
23. 前記プロセスガス（３）が、少なくとも１つのさらなる工業炉（１）から前記処理チャンバ（１．１）に供給され、または、少なくとも１つのさらなる処理チャンバ（１．１）から排出されたプロセスガスが、前記調製チャンバ（２．２）に供給されることを特徴とする、請求項１６または１７に記載の方法。
24. 前記プロセスガスの再生産を、
    （ａ）圧縮機の回転速度、および
    （ｂ）前記プロセスガス（３）が、触媒（２．２）を備えた調製チャンバ（２．１）を連続的に循環した回数
    の少なくとも一方に応じて制御するようにしたことを特徴とする、請求項１〜２３のいずれか１項に記載の方法。
25. 前記プロセスガス（３）の前記第２の処理媒体（３．２）を制御及び調節し、該第２の処理媒体（３．２）を反応ガスとしてパルス的、時限的および／または継続的に供給することによって前記処理チャンバ（１．１）内の雰囲気を調製するように構成されたソフトウエアを使用して行うようにしたことを特徴とする、請求項１６、１７及び２３のいずれか１項に記載の方法。
26. 前記プロセスガス（３）を、複数の工業炉（１）に使用するようにしたことを特徴とする、請求項１６、１７、２３及び２５のいずれか１項に記載の方法。
27. 前記プロセスガス（３）の部分質量流が、少なくとも１つの処理ステップにおいて生成および制御されるようにしたことを特徴とする、請求項１〜２６のいずれか１項に記載の方法。
28. 請求項１に記載の方法を実施するための装置であって、
    （ａ）触媒（２．２．１）および温度調節装置（２．２．２）を備えた、前記プロセスガス（３）を調製するための閉鎖可能な調製チャンバ（２．２）と、
    （ｂ）前記調製チャンバ（２．２）に機能的に統合されたプロセスガス圧縮機（２．３）と、
    （ｃ）前記工業炉の処理チャンバ（１．１）、前記調製チャンバ（２．２）および前記プロセスガス圧縮機（２．３）と機能的に接続された、前記プロセスガス（３）の処理媒体（３．１，３．２）の供給量を測定するための装置（２．４）と、
    （ｄ）前記処理チャンバ（１．１）内の温度、ＣＯ含有量および圧力の測定と、前記処理チャンバ（１．１）内の雰囲気の酸素分圧、ＣＯ _２ 含有量および露点のうちの少なくとも１つの測定とを行うためのプローブ、アナライザおよび／またはセンサ、
    （ｅ）前記処理媒体（３．１，３．２）の供給量、調製された前記プロセスガス（３）の前記工業炉（１）の前記処理チャンバ（１．１）への供給量およびＣ量、並びに、前記プロセスガス（３）の前記処理チャンバ（１．１）からの排出量を制御および調節するために、前記調製チャンバ（２．２）において調製される前記プロセスガスの圧力、温度および体積流量などのパラメータのうちの少なくとも１つを制御および調節するスイッチユニット（２．５）と、
    （ｆ）前記調製チャンバ（２．２）および／または前記処理チャンバ（１．１）内におけるプロセスガス（３）の滞留時間、循環サイクル、または部分質量流を制御するための手段とを含むことを特徴とする装置。
29. （ａ）前記閉鎖可能な調製チャンバ（２．２）、前記触媒（２．２．１）および前記温度調節装置（２．２．２）を収容すると共に、調製された前記プロセスガス（３）を前記工業炉（１）の前記処理チャンバ（１．１）へ供給するための少なくとも１つの取外し可能または閉鎖可能な供給ライン（１．５）および前記処理チャンバ（１．１）または別の領域から前記プロセスガス（３）を排出するための少なくとも１つの取外し可能または閉鎖可能な排出ライン（１．６）が接続されたハウジング（２．１）と、
    （ｂ）前記プロセスガス（３）の前記処理媒体（３．１，３．２）の供給量、前記処理チャンバ（１．１）内の圧力、前記プロセスガス圧縮機（２．３）の回転速度、前記プロセスガス（３）の部分質量流を生成するための弁の手段の作動、および前記触媒（２．２．１）の温度を測定または制御するための測定制御装置（２．４）と、
    （ｃ）前記調製チャンバ（２．２）において調製される前記プロセスガスの圧力、温度、体積流量などのパラメータのうちの少なくとも１つを制御および調節するための前記スイッチユニット（２．５）と
    を有する別個のモジュール（２）を含むことを特徴とする請求項２８に記載の装置。
30. 前記処理チャンバ（１．１）が、前記プロセスガス圧縮機（２．３）の代わりに処理チャンバ循環装置（１．４）を備えることを特徴とする請求項２８または２９に記載の装置。
31. 前記調製チャンバ（２．２）に前記プロセスガス圧縮機（２．３）が機能的に接続されていることを特徴とする、請求項２８または２９に記載の装置。
32. 前記別個のモジュール（２）が前記工業炉（１）に組み込まれたことを特徴とする、請求項２９に記載の装置。
33. 前記別個のモジュール（２）が、レトルト型の機能的構造を有することを特徴とする、請求項２９に記載の装置。
34. 前記別個のモジュール（２）が、前記工業炉（１）の外部に設けられたことを特徴とする、請求項２９のいずれか１項に記載の装置。
35. 前記別個のモジュール（２）が、セラミック材料製のライニングを有することを特徴とする、請求項２９及び３２〜３４のいずれか１項に記載の装置。

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