JP5738969B2 - 結合剤としてポリエーテル−シロキサン共重合体を有するLiイオンバッテリー用の電極 - Google Patents
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Description
分子1個当たり少なくとも2個のアルケニル基を含むポリエーテルマクロマ(P)、及び所望によりアルケニル基を含むさらなる化合物(W)(ただし、1個のアリル基により官能化されたポリエチレングリコールは前記化合物(W)から除外される)による、平均的一般式(1)
HaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、
R1が、脂肪族炭素-炭素多重結合を含まない、一価の、SiC結合したC1〜C18炭化水素ラジカルであり、
a及びbが、負ではない整数であり、
ただし、0.5<(a+b)<3.0及び0<a<2であり、かつ少なくとも2個のケイ素結合した水素原子が分子1個あたりに存在する)を有するシロキサンマクロマ(S)の架橋によって製造され得る架橋したポリエーテル−シロキサン共重合体(V)を結合剤として含む電極を提供する。
(HR2 2SiO1/2)s(R2 3SiO1/2)t(HR2SiO2/2)u(R2 2SiO2/2)v (2)
式中、
R2は、R1に関して定義した通りであり、
負ではない整数s、t、u及びvは、次の関係式
(s+t)=2、(s+u)>2、5<(u+v)<1000及び0.1<u/(u+v)≦1
を満たす。
ビス(ジメチルビニルシリル)ポリプロピレングリコール3.83g及びH−シロキサン(一般式(2)を有し、R2=メチル、t=2、uは平均24であり、vは平均48である)2.64gを秤量し、ジビニルテトラメチルジシロキサン−白金(0)錯体(シロキサン及びポリエーテルの総質量に対してPt100ppm)で安定化させ、100ml容器に入れ、十分に混合する。続いて混合物をテフロン皿に注ぎ込み、乾燥炉中、70℃で4時間架橋させた。続いて、透明なフィルムを、ジメチルカーボネート/エチレンカーボネート(1:1w/w)の混合物中に24時間入れた。膨潤したフィルムを取り出した後、残留液が残らないように溶剤を除去し、これによって、結合剤の電解質溶剤に対する溶解度を求めた。
ヘプタメチルトリシロキサン3.73g及びジビニルテトラメチルジシロキサン-白金(0)(シロキサン及びポリエーテルの総質量に対してPt100ppm)を、不活性にし、磁気攪拌機バー及び環流冷却器を備えた攪拌している装置に入れた。この混合物を70℃に加熱し(油浴)、ビス(ジメチルビニルシリル)ポリプロピレングリコール4.85gを滴下しながら加え、混合物を70℃で1時間撹拌した。
グローブボックス(<1ppmH2O、O2)で、Li15Si410mgをトルエン5ml中に懸濁させ、例2から得たモデル化合物1gに滴下しながら加えた。ガスの発生はなく、溶液の変色は観察されなかった。NMR分析により、使用したモデル化合物の分解は示されなかった。
グローブボックス(<1ppmH2O、O2)で、Li15Si410mgをトルエン5ml中に懸濁させ、ビス(ジメチルビニルシリル)ポリプロピレングリコール1gに滴下しながら加えた。ガスの発生はなく、溶液の変色は観察されなかった。NMR分析により、ビス(ジメチルビニルシリル)ポリプロピレングリコールの分解は示されなかった。
グローブボックス(アルゴン雰囲気)で、Li15Si410mgをトルエン5ml中に懸濁させ、H−シロキサン(例1から)1gに滴下しながら加えた。ガスの発生はなく、溶液の変色は観察されなかった。NMR分析により、H−シロキサンの分解は示されなかった。
グラファイト(KS6L C)86.8%、導電性カーボンブラック(Super P)7.4%、結合剤(例1からの等モルのビス(ジメチルビニルシリル)ポリプロピレングリコール及びH−シロキサンからなる5.8%及び安定化させたジビニルテトラメチルジシロキサン−白金(0)錯体(シロキサン及びポリエーテルの総質量に対してPt100ppm)をトルエン6.49gにUltra-Turraxにより分散させた。
電気化学的試験は、3電極配置の半電池で行った(ゼロ電流電位測定)。例6から得た電極コーティングを作用電極として使用し、リチウムホイル(Rockwood Lithium、厚さ0.5mm)を照合電極及び対電極として使用した。電解質100μlを含浸させた6層不織積層体(Freudenberg Vliesstofe、FS2226E)をセパレーターとして作用させた。使用した電解質は、エチレンカーボネート及びジメチルカーボネートの1:1(w/w)混合物に入れた、リチウムヘキサフルオロホスフェートの1モル溶液からなる。セルの構築は、グローブボックス(<1ppmH2O、O2)中で行い、使用した全ての成分の乾燥物中の含水量は、20ppm未満であった。
ケイ素79.4%、導電性カーボンブラック(Super P)7.9%、結合剤(等部の、ビス(ジメチルビニルシリル)ポリプロピレングリコール及びH−シロキサン(一般式(2)のR2=メチル、t=2、uが平均12、vが平均80)及び安定化させたジビニルテトラメチルジシロキサン−白金(0)錯体(シロキサン及びポリエーテルの総質量に対してPt100ppm)からなる12.6%をトルエン5gに高速ミキサーで分散させた。
Claims (8)
- Liイオンバッテリー用の電極であって、
分子1個当たり少なくとも2個のアルケニル基を含むポリエーテルマクロマ(P)、及びアルケニル基を含むさらなる化合物(W)(ただし、1個のアリル基により官能化されたポリエチレングリコールは前記化合物(W)から除外される)によるシロキサンマクロマ(S)の架橋によって製造され得る架橋したポリエーテル−シロキサン共重合体(V)を結合剤として含み、
前記化合物(W)が、ビニルシラン、アルケニル末端を有するアルコール、カルボン酸、カルボン酸エステルおよびエポキシドからなる群から選択され、
前記シロキサンマクロマ(S)が、
一般式(2)
(HR2 2SiO1/2)s(R2 3SiO1/2)t(HR2SiO2/2)u(R2 2SiO2/2)v (2)
(式中、
R2が、脂肪族炭素-炭素多重結合を含まない、一価の、SiC結合したC1〜C18炭化水素ラジカルであり、負ではない整数s、t、u及びvが、次の関係式
(s+t)=2、(s+u)>2、5<(u+v)<1000及び0.1<u/(u+v)≦1
を満たす)の直鎖状ポリオルガノシロキサンである、電極。 - 前記シロキサンマクロマ(S)及びポリエーテルマクロマ(P)及び化合物(W)を、活性材料の存在下で架橋させ、前記ポリエーテル−シロキサン共重合体(V)を形成することにより製造される、請求項1に記載の電極。
- 少なくとも3アルキレンオキシド単位を有し、少なくとも2個の末端不飽和基を含む不飽和ポリアルキレンオキシドが、ポリエーテルマクロマ(P)として使用される、請求項1または2に記載の電極。
- 前記ポリエーテルマクロマ(P)及び化合物(W)による前記シロキサンマクロマ(S)の架橋が、ヒドロシリル化触媒により触媒されるか、又はフリーラジカル機構により進行する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電極。
- Pt(0)錯体がヒドロシリル化触媒として使用される、請求項4に記載の電極。
- 電極がアノードである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電極。
- 前記アノード用の前記活性材料が、炭素及びケイ素の中から選択された元素からなる、請求項6に記載の電極。
- Liイオンバッテリーにおける電極用の結合剤としての架橋したポリエーテル−シロキサン共重合体(V)の製造方法であって、シロキサンマクロマ(S)が、分子1個当たり少なくとも2個のアルケニル基を含むポリエーテルマクロマ(P)、及びアルケニル基を含むさらなる化合物(W)により、一処理工程で架橋され、
前記化合物(W)が、ビニルシラン、アルケニル末端を有するアルコール、カルボン酸、カルボン酸エステルおよびエポキシドからなる群から選択され、
前記シロキサンマクロマ(S)が、
一般式(2)
(HR2 2SiO1/2)s(R2 3SiO1/2)t(HR2SiO2/2)u(R2 2SiO2/2)v (2)
(式中、
R2が、脂肪族炭素-炭素多重結合を含まない、一価の、SiC結合したC1〜C18炭化水素ラジカルであり、負ではない整数s、t、u及びvが、次の関係式
(s+t)=2、(s+u)>2、5<(u+v)<1000及び0.1<u/(u+v)≦1
を満たす)の直鎖状ポリオルガノシロキサンである、方法。
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