JP5731638B2 - 合金片製造装置およびそれを用いた希土類系磁石原料用合金片の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、所定温度に加熱して所定時間保持した後に冷却する熱処理を合金片に施す合金片製造装置およびそれを用いた希土類系磁石原料用合金片の製造方法に関する。さらに詳しくは、インゴットを破砕した直後の合金片に長時間にわたる熱処理を施すことができる合金片製造装置およびそれを用いた希土類系磁石原料用合金片の製造方法に関する。
近年、希土類磁石用合金として、磁石特性に優れるＲ−Ｔ−Ｂ系合金がある。ここで、「Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金」における「Ｒ」は希土類元素、「Ｔ」はＦｅを必須とする遷移金属、「Ｂ」はホウ素を意味する。
このＲ−Ｔ−Ｂ系合金の合金片は、以下の手順により製造できる。
（ａ）ストリップキャスト法等により、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯から厚さ０．０１〜２ｍｍである薄帯状のインゴットを鋳造する。
（ｂ）鋳造された薄帯状のインゴットを破砕して合金片とする。
（ｃ）この合金片を冷却する。
ここで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の酸化を防止するため、上記（ａ）〜（ｃ）の手順は、通常、減圧下または不活性ガス雰囲気下で行われる。
（ａ）ストリップキャスト法等により、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯から厚さ０．０１〜２ｍｍである薄帯状のインゴットを鋳造する。
（ｂ）鋳造された薄帯状のインゴットを破砕して合金片とする。
（ｃ）この合金片を冷却する。
ここで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の酸化を防止するため、上記（ａ）〜（ｃ）の手順は、通常、減圧下または不活性ガス雰囲気下で行われる。
また、ストリップキャスト法による鋳造は、例えば、以下の手順により行うことができる。
（Ａ）ルツボに原料を装入して加熱することにより融解してＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯とする。
（Ｂ）この溶湯を、タンディッシュを介して内部に冷媒が流通する構造を有する銅製ロール上に流す。
（Ｃ）銅製ロール上に流された溶湯が急冷されて凝固し、薄帯状のインゴットが鋳造される。
（Ａ）ルツボに原料を装入して加熱することにより融解してＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯とする。
（Ｂ）この溶湯を、タンディッシュを介して内部に冷媒が流通する構造を有する銅製ロール上に流す。
（Ｃ）銅製ロール上に流された溶湯が急冷されて凝固し、薄帯状のインゴットが鋳造される。
このＲ−Ｔ−Ｂ系合金からなる合金片は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相からなる結晶相（主相）と、希土類元素が濃縮したＲ−リッチ相とが共存する合金結晶組織を有する。主相は磁化作用に寄与する強磁性相であり、Ｒ−リッチ相は磁化作用に寄与しない非磁性相である。主相とＲ−リッチ相とからなる合金結晶組織は、合金片を厚さ方向に切断した断面（厚さ方向の断面）における主相の結晶粒径（以下、「主相粒径」という。）を用いて評価することができる。この主相粒径は、ストリップキャスト法により鋳造されたインゴットを破砕することにより得られる合金片で、通常、３〜５μｍである。
一方、合金片の主相粒径は、減圧下または不活性ガス雰囲気下で所定温度に加熱して所定時間保持した後に冷却する熱処理を合金片に施すことにより、粗大にすることができる。具体的には、上述した（ａ）〜（ｃ）の手順により製造された合金片を加熱して一定間保持した後で冷却する熱処理を合金片に施すことにより、主相粒径を粗大化することができる。
また、合金片の主相粒径は、上述した（ａ）〜（ｃ）の手順による合金片の製造において、（ｃ）の冷却（急冷）処理を、合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後に冷却する熱処理とすることによっても、粗大にすることができる。すなわち、鋳造されたインゴットを破砕した直後で高温の合金片を、冷却することなく、熱処理を施すことにより、合金片の主相粒径を粗大化できる。このインゴットを破砕した直後の高温の合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後に冷却する一連の熱処理を、以下では「緩冷処理」ともいう。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金からなる合金片の製造に関し、例えば特許文献１および２に示すように従来から種々の提案がなされている。特許文献１に記載される合金片の製造システムは、鋳造により合金片を得て、その合金片を搬送体に積載する溶解鋳造室と、搬送体に積載された合金片を搬送しつつ加熱する熱処理室と、合金片を急冷して大気圧下へ送り出す冷却室とから構成されている。特許文献１に記載される合金片の製造システムでは、仕切り扉を介して溶解鋳造室と熱処理室および冷却室とを接続することにより、搬送体に積載された合金片を大気に触れされることなく、バッチ式にて順次処理を可能にしている。
また、特許文献２に記載される合金片の製造システムは、鋳造により得られた合金片を、アニールを施すために低速回転している皿状容器へ落下させる。回転する皿状容器に落下した合金片は、皿状容器の面に複数の鋤刃が押圧されていることから、皿状容器の全面に拡げられるとともに、かき混ぜられる。これにより、特許文献２に記載される合金片の製造システムは、合金片への均一な加熱処理を可能にしている。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金からなる合金片では、通常は３〜５μｍである主相粒径を１０μｍ以上にしたいという要求がある。合金片の主相粒径は、前述の通り、インゴットを破砕した直後の合金片に、所定温度に加熱して所定時間保持した後に冷却する熱処理（緩冷処理）を施すことにより、粗大にすることができる。組織制御のために緩冷処理を施す場合、撹拌しながら合金片を均一に加熱することにより、緩冷処理が施された合金片の結晶組織（主相粒径）を所望の状態にできるとともに、均質な（主相粒径のばらつきを抑えた）状態にできる。
前記特許文献１に記載される合金片の製造システムは、攪拌しながら合金片を均一に加熱することに関して記載されていない。また、前記特許文献１に記載される合金片の製造システムを用いて合金片を攪拌しながら均一に加熱する場合、合金片が搬送体に積載されて移送されることから、複雑な機構が必要となる。
また、前記特許文献２に記載される合金片の製造システムは、熱処理を施すために回転する皿状容器を用い、この皿状容器の全面に合金片を拡げて加熱する。特許文献２に記載される合金片の製造システムでは、全面に拡げられた合金片のうちで皿状容器の回転中心に位置する合金片と、外周部に位置する合金片とで、温度のばらつきが発生する場合がある。この場合、周方向に発生する温度のばらつきを抑えて均一に加熱するため、皿状容器の回転中心と外周部とで熱処理条件を揃える熱処理制御機構が必要となり、製造システムが煩雑となる。
本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、インゴットを破砕した直後の合金片に長時間にわたる熱処理（緩冷処理）を均一に施すことができる合金片製造装置およびそれを用いた希土類系磁石原料用合金片の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者は、上記問題を解決するために種々の試験を行い、鋭意検討を重ねた結果、供給された合金片を所定温度に加熱する加熱用ドラムが、供給された合金片を貯留するか、または排出するかを切り換える手段を有することにより、装置を大型化および煩雑化させることなく、インゴットを破砕した直後の合金片に長時間にわたる均一な熱処理（緩冷処理）を実施可能であることを知見した。
本発明は、上記の知見に基づいて完成したものであり、下記（１）〜（４）の合金片製造装置並びに下記（５）および（６）の希土類系磁石原料用合金片の製造方法を要旨としている。
（１）供給される合金片の合金結晶組織を所望の状態に制御する結晶制御手段と、前記結晶制御手段から排出された合金片を冷却する冷却手段と、これらを減圧または不活性ガス雰囲気に維持するチャンバーとを備えた合金片製造装置であって、前記結晶制御手段が、円筒形であって供給される合金片を加熱する回転式加熱用ドラムと、前記加熱用ドラムの内壁側に供給された合金片を貯留するか、または排出するかを切り換える切換手段とを有し、前記冷却手段が、回転式の冷却体を有し、当該冷却体が内部に冷媒が流通する構造を有するとともに、断面形状が多角形であって回転軸方向に貫通した冷却室が所定の角度間隔で複数設けられていることを特徴とする合金片製造装置。
（２）前記加熱用ドラムが、その回転に伴って内壁側に供給された合金片を掻き上げる掻き上げ羽根板を少なくとも１つ以上有することを特徴とする上記（１）に記載の合金片製造装置。
（３）前記切換手段が、一方向に回転させた場合に合金片を貯留し、かつ、前記一方向と逆方向である他方向に回転させた場合に合金片を排出するスクリューであることを特徴とする上記（１）または（２）に記載の合金片製造装置。
（４）前記切換手段が、前記加熱用ドラムの排出側に設けられた開閉機構を有する蓋であることを特徴とする上記（１）または（２）に記載の合金片製造装置。
（５）減圧下または不活性ガス雰囲気下で、ストリップキャスト法によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯からインゴットを鋳造し、当該インゴットを破砕した合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却して希土類系磁石原料用合金片を製造する方法であって、前記合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却する際、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の合金片製造装置を用い、合金片を８００℃以上１１００℃未満に加熱して２０分間以上保持、または、１１００℃以上に加熱して８分間以上保持した後で冷却することを特徴とする希土類系磁石原料用合金片の製造方法。
（６）減圧下または不活性ガス雰囲気下で、ストリップキャスト法によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯からインゴットを鋳造し、当該インゴットを破砕した合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却して希土類系磁石原料用合金片を製造する方法であって、前記合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却する際、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の合金片製造装置を用いることを特徴とする希土類系磁石原料用合金片の製造方法。
本発明の合金片製造装置は、結晶制御手段が供給された合金片の貯留または排出を切り換える手段を有することにより、装置構成を変更することなく、合金片を所定温度に加熱してあらゆる時間保持することができる。これにより、本発明の合金片製造装置は、インゴットを破砕した直後の合金片に長時間にわたる熱処理を均一に施すことができる。また、長時間にわたる熱処理やＲ−Ｔ−Ｂ系合金からなる合金片に限らず、様々な時間条件で種々の合金片に熱処理を均一に施すことができる。
本発明の希土類系磁石原料用合金片の製造方法は、ストリップキャスト法によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯から薄帯状のインゴットを鋳造し、当該インゴットを破砕した合金片に８００℃以上１１００℃未満に加熱して２０分間以上保持、または、１１００℃以上に加熱して８分間以上保持した後で冷却する熱処理（緩冷処理）を施せば、主相粒径が１０μｍ以上の合金片を効率よく製造できる。また、熱処理（緩冷処理）を施す際に、上述の本発明の合金片製造装置を用いれば、様々な時間条件で合金片に熱処理を均一に施すことができる。
以下に、本発明の合金片製造装置およびそれを用いた希土類系磁石原料用合金片の製造方法について図面を参照しながら説明する。
［合金片製造装置］
図１は、本発明の合金片製造装置の構成例を説明する模式図である。同図に示す合金片製造装置１は、供給される合金片の合金結晶組織を所望の状態に制御する結晶制御手段２と、結晶制御手段２から排出された合金片を冷却する冷却手段３と、結晶制御手段２および冷却手段３を収容し、減圧または不活性ガス雰囲気に維持するチャンバー４とを備える。結晶制御手段２および冷却手段３はベッド５に回転可能に支持されている。チャンバー４は合金片を供給および排出するために供給口４ａおよび排出口４ｂを有する。
図１は、本発明の合金片製造装置の構成例を説明する模式図である。同図に示す合金片製造装置１は、供給される合金片の合金結晶組織を所望の状態に制御する結晶制御手段２と、結晶制御手段２から排出された合金片を冷却する冷却手段３と、結晶制御手段２および冷却手段３を収容し、減圧または不活性ガス雰囲気に維持するチャンバー４とを備える。結晶制御手段２および冷却手段３はベッド５に回転可能に支持されている。チャンバー４は合金片を供給および排出するために供給口４ａおよび排出口４ｂを有する。
供給口４ａには、供給される合金片を結晶制御手段２に案内する入側ガイド６が設けられる。また、結晶制御手段２と冷却手段３の間には、結晶制御手段２から排出された合金片を冷却手段３に案内する中間ガイド７が設けられる。さらに、冷却手段３から排出された合金片をチャンバー４外に排出するため、冷却手段３の出側に出側ガイド８が、排出口４ｂにホッパー９がそれぞれ設けられる。
本発明の合金片製造装置は、供給される合金片の合金結晶組織を所望の状態に制御する結晶制御手段２と、結晶制御手段から排出された合金片を冷却する冷却手段３と、これらを減圧または不活性ガス雰囲気に維持するチャンバー４とを備えた合金片製造装置であって、結晶制御手段２が、円筒形であって供給される合金片を加熱する回転式加熱用ドラム２１と、加熱用ドラム２１の内壁側に供給された合金片を貯留するか、または排出するかを切り換える切換手段とを有することを特徴とする。
結晶制御手段２は、加熱用ドラム２１と、この加熱用ドラム２１に供給された合金片の貯留または排出を切り換える切換手段とを有する。これにより、合金片を加熱用ドラム２１に任意時間にわたって貯留した後で加熱用ドラムから排出することが、切換手段の操作により実現できる。このため、本発明の合金片製造装置は、加熱用ドラムを長尺にして装置を大型化することや折り返し機構を設けることにより装置を煩雑化することなく、高温に加熱して長時間保持する熱処理を合金片に施すことができる。また、加熱用ドラム２１の回転に伴って合金片が攪拌されることから、合金片を均一に加熱することができ、熱処理が施された合金片を均質にできる。
回転軸が水平または傾斜して設けられた加熱用ドラム２１の内壁側に合金片を供給し、壁面に設けられたヒーター２１ａといった加熱手段により高温に加熱する場合、供給された合金片は加熱用ドラム内で層状に積み重なる。この状態で加熱用ドラムを回転させると、層状に積み重なった合金片が一群となって滑りながら移動するのみである。その結果、層状に積み重なった合金片群における上部と下部で温度差が生じたり、一つの合金片内でも加熱用ドラムの内壁面と接触している側とその反対側で温度差が生じたりする。
このため、本発明の合金片製造装置は、加熱用ドラム２１が、その回転に伴って供給された合金片を掻き上げる掻き上げ羽根板２２を内壁側に少なくとも１つ以上有するのが好ましい。前記図１に示す合金片製造装置１では、加熱用ドラム２１が、内壁と直角に設けられた矩形状の掻き上げ羽根板２２を２つ有する。このような掻き上げ羽根板２２により、層状に積み重なった合金片は加熱用ドラム２１の回転に伴い持ち上げられ、その後で落下する。この際に各合金片は層状に積み重なった合金片群における位置が移動したり、合金片が反転して加熱用ドラムの内壁面と接触する面が替わったりする。その結果、供給される合金片をより均一に加熱することができ、熱処理が施された合金片をより均質にできる。
加熱用ドラム２１に供給された合金片の貯留または排出を切り換える切換手段として、例えば、開閉機構を有する蓋を加熱用ドラムの排出側に設ける実施形態を採用することができる。この場合、蓋を開閉する際の合金片の挟まりや、合金片が移動する際に部材と接触等して発生する微粉が開閉機構の摺動部に付着することによるトラブルが懸念される。
このため、本発明の合金片製造装置は、切換手段として、図１に示すように、一方向に回転させた場合に合金片を貯留し、かつ、一方向と逆方向である他方向に回転させた場合に合金片を排出するスクリュー２３を採用するのが好ましい。例えば、同図に示すように、加熱用ドラム２１の内壁であって排出側の一部に、らせん状に連なるフィンを設けることによりスクリュー２３を形成する。これにより、上述の合金片の挟まりや微粉が摺動部に付着することによるトラブルといった懸念を払拭することができる。
加熱用ドラム２１から切替手段を介して冷却手段へ合金片を排出させる際、排出がスムーズにおこなえるように、回転軸を水平からわずかに傾斜させて加熱用ドラム２１を設けてもよい。回転軸の傾斜角は、上記目的を達成できる程度でよく、概ね水平から１〜５°である。
本発明の合金片製造装置は、冷却手段３に、円筒形であって回転式である冷却用ドラム３１を有し、当該冷却用ドラム３１が内部に冷媒が流通する構造を有するものを用いることができる。この場合、冷却用ドラム３１は、供給された合金片を冷却するフィンを内壁に有するとともに、回転軸の位置に内部に冷媒が流通する構造である冷却用シャフトが設けられ、さらに冷却シャフトの外壁に供給された合金片を冷却するフィンを有するのが好ましい。
図２は、冷却フィンが設けられた冷却ドラムを模式的に示す断面図である。同図に示す冷却用ドラム３１は、回転式の冷却用シャフト３１ｂが冷却用ドラム３１の回転軸位置に設けられ、冷却用シャフト３１ｂは図示しないが内部に冷媒が流通する構造である。また、冷却用ドラム３１は、ドラム内壁に供給された合金片を冷却するドラム側フィン３１ａを有し、シャフト外壁に供給された合金片を冷却するシャフト側フィン３１ｃを有する。
このような構成の冷却用ドラム３１に供給された金属片は、ドラム内壁に沿って移動してドラム側フィン３１ａに沿って掻き上げられた後、落下する。この際にシャフト側フィン３１ｃおよび冷却用シャフトの内壁と接触しつつ落下することから、合金片は冷却用ドラムの内壁のみならず、ドラム側フィン３１ａ、シャフト側フィン３１ｃおよび冷却用シャフト３１ｂの外壁と接触する。これにより、合金片を効率的に冷却することができる。
また、冷却用ドラムでは合金片と冷却フィンといった接触面との温度差によって熱交換が生じ、合金片が冷却される。冷却用ドラム３１が冷却用シャフト３１ｂ、ドラム側フィン３１ａおよびシャフト側フィン３１ｃを備えることにより、回転に伴い合金片との接触面が遷移することから、常に安定した温度勾配と冷却速度を得ることができる。
本発明の合金片製造装置は、冷却手段に、回転式の冷却体を有し、当該冷却体が内部に冷媒が流通する構造を有するとともに、断面形状が多角形であって回転軸方向に貫通した冷却室が所定の角度間隔で複数設けられているものを用いることができる。
図３は、冷却手段に用いることができる冷却体を模式的に示す断面図である。同図に示す冷却体３２は、断面形状が四角形であって回転軸方向に貫通した冷却室３２ａが等角度間隔で８個設けられ、図示しないが、内部に冷媒が流通する構造を有する。
このような構成の冷却体３２に合金片を供給すると、複数の冷却室３２ａに合金片が分散して供給されることから、合金片が冷却体３２と接触する面積を増加させることができる。また、冷却体３２の回転に伴って複数の冷却室３２ａを回転させることにより、冷却室３２ａの断面形状が多角形状であることから、合金片を反転させることができるとともに、合金片群における位置を移動させることができる。これらにより、合金片を効率的に冷却することができるとともに、常に安定した温度勾配と冷却速度を得ることができる。
本発明の合金片製造装置では、冷却用ドラムまたは冷却体の供給側に供給された合金片が、冷却ドラムの排出部にスムーズに導かれるよう、回転軸を水平からわずかに傾斜させて冷却用ドラムまたは冷却体を設けてもよい。回転軸の傾斜角は、上記目的を達成できる程度でよく、概ね水平から１〜５°である。
本発明の合金片製造装置は、ストリップキャスト法により鋳造して破砕した合金片に限らず、各種アトマイズ法により得られた合金片の熱処理にも用いることができる。本発明の合金片製造装置をＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯を鋳造して破砕した合金片の熱処理に用いる場合でも、破砕した後に常温まで冷却された合金片に熱処理を施す際や、破砕した直後で高温の合金片に熱処理（緩冷処理）を施す際にも用いることもできる。
また、本発明の合金片製造装置は、装置構成を変更することなく、合金片を所定温度に加熱してあらゆる時間保持することができることから、長時間にわたる熱処理に限らず、様々な時間条件で合金片に熱処理を均一に施すことができる。このような本発明の合金片製造装置により、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯を鋳造して破砕した直後の高温の合金片に熱処理を施せば、主相粒径が１０μｍ以上である合金片と、主相粒径が３〜５μｍである合金片とを、切換手段の操作により容易に造り分けることができる。
［希土類系磁石原料用合金片の製造方法］
本発明の希土類系磁石原料用合金片の製造方法は、減圧下または不活性ガス雰囲気下で、ストリップキャスト法によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯からインゴットを鋳造し、当該インゴットを破砕した合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却して希土類系磁石原料用合金片を製造する方法であって、合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却する際、合金片を８００℃以上１１００℃未満に加熱して２０分間以上保持、または、１１００℃以上に加熱して８分間以上保持した後で冷却することを特徴とする。
本発明の希土類系磁石原料用合金片の製造方法は、減圧下または不活性ガス雰囲気下で、ストリップキャスト法によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯からインゴットを鋳造し、当該インゴットを破砕した合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却して希土類系磁石原料用合金片を製造する方法であって、合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却する際、合金片を８００℃以上１１００℃未満に加熱して２０分間以上保持、または、１１００℃以上に加熱して８分間以上保持した後で冷却することを特徴とする。
本発明の希土類系磁石原料用合金片の製造方法は、破砕した直後の高温の合金片に熱処理（緩冷処理）を施すことにより、合金片の主相粒径を容易に制御できるとともに、主相粒径を効率よく粗大化できる。このため、本発明の希土類系磁石原料用合金片の製造方法は、主相粒径が１０μｍ以上である合金片を効率よく製造することができる。
本発明の希土類系磁石原料用合金片の製造方法は、主相粒径が２０μｍ以上である合金片を製造する場合、合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却する際、合金片を８００℃以上１１００℃未満に加熱して６０分間以上保持、または、１１００℃以上に加熱して２０分間以上保持するのが好ましい。
本発明の希土類系磁石原料用合金片の製造方法は、所定温度に加熱された合金片を保持する時間の上限は、合金片に要求される主相粒径に応じて適宜設定することができる。また、本発明の希土類系磁石原料用合金片の製造方法は、合金片を１１００℃以上に加熱する場合、合金片が融着して品質が低下するのを防止する観点から、合金片の加熱温度を合金片の融点未満とするのが好ましい。
本発明の希土類系磁石原料用合金片の製造方法は、合金片を上述の温度に加熱して上述の時間保持した後で冷却する際に、上述の本発明の合金片製造装置を用いるのが好ましい。本発明の合金片製造装置を用いることにより、設備コストを抑えて主相粒径が１０μｍ以上である合金片を製造することができる。
一方、本発明の希土類系磁石原料用合金片の製造方法におけるもう一つの実施形態は、減圧下または不活性ガス雰囲気下で、ストリップキャスト法によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯からインゴットを鋳造し、当該インゴットを破砕した合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却して希土類系磁石原料用合金片を製造する方法であって、合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却する際、前述の本発明の合金片製造装置を用いることを特徴とする。これにより、様々な時間条件で合金片に熱処理を均一に施すことができる。
本発明の合金片製造装置およびそれを用いた希土類系磁石原料用合金片の製造方法による効果を検証するため、下記の試験を行った。
［試験方法］
本試験では、前述したストリップキャスト法によるインゴットの鋳造手順により、１６００℃に加熱されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯から薄帯状のインゴットを鋳造し、当該インゴットを破砕して合金片とした。鋳造した薄帯状のインゴットは、幅２５０ｍｍ、厚さ０．３ｍｍであり、鋳造条件は、注湯量３５ｋｇ／分、水冷ロール周速度７０ｍ／分であった。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯は、金属ネオジウム、電解鉄およびフェロボロンを配合し、その代表組成はＦｅ：６５．５質量％、Ｎｄ：２０．９質量％およびＢ：０．９６質量％であった。
本試験では、前述したストリップキャスト法によるインゴットの鋳造手順により、１６００℃に加熱されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯から薄帯状のインゴットを鋳造し、当該インゴットを破砕して合金片とした。鋳造した薄帯状のインゴットは、幅２５０ｍｍ、厚さ０．３ｍｍであり、鋳造条件は、注湯量３５ｋｇ／分、水冷ロール周速度７０ｍ／分であった。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯は、金属ネオジウム、電解鉄およびフェロボロンを配合し、その代表組成はＦｅ：６５．５質量％、Ｎｄ：２０．９質量％およびＢ：０．９６質量％であった。
参考例１では、インゴットを破砕した直後の合金片を、常温まで冷却することなく、９００℃に加熱して３０分間保持した後で冷却する緩冷処理を施した。緩冷処理は供給された合金片を加熱する加熱用ドラムと、供給された合金片を冷却する冷却用ドラムとを用いた。
緩冷処理を施した合金片に、前記図１に示す合金片製造装置を用いて処理温度に加熱して所定時間保持した後で冷却する熱処理を施した。条件Ａ〜Ｃでは、処理温度を９００℃、１０４０℃または１１００℃とし、処理温度に加熱して保持する時間（以下、単に「処理時間」ともいう）をいずれも３０分とした。また、条件ＤまたはＥでは、処理温度をいずれも１０４０℃とし、処理時間を１５分または６０分とした。
比較例１では、参考例１と同様に、インゴットを破砕した直後の合金片を常温まで冷却することなく、９００℃に加熱して４０分間保持した後で冷却する緩冷処理を施した。この合金片に、比較例１では、処理温度に加熱して所定時間保持した後で冷却する熱処理を施さなかった。
参考例２では、インゴットを破砕した直後の合金片を、所定温度に加熱して保持することなく、冷却する急冷処理を施した。この合金片に、前記図１に示す合金片製造装置を用いて処理温度に加熱して所定時間保持した後で冷却する熱処理を施した。条件Ｆ〜Ｈでは、処理温度を９００℃、１０４０℃または１１００℃とし、処理時間をいずれも３０分とした。また、条件ＩまたはＪでは、処理温度をいずれも１０４０℃とし、処理時間を１５分または６０分とした。
比較例２では、参考例２と同様に、インゴットを破砕した直後の合金片を、所定温度に加熱して保持することなく、冷却する急冷処理を施した。この合金片に、比較例２では、処理温度に加熱して所定時間保持した後で冷却する熱処理を施さなかった。
参考例３では、インゴットを破砕した直後の合金片を常温まで冷却することなく、前記図１に示す合金片製造装置を用いて処理温度に加熱して処理時間保持した後で冷却する熱処理（緩冷処理）を施した。条件Ｋでは、合金片を９６０℃に加熱して６０分間保持した後で冷却する熱処理（緩冷処理）を施した。また、条件ＬまたはＭでは、処理温度をいずれも８００℃とし、処理時間を２０分または６０分とした。条件ＮまたはＯでは、処理温度をいずれも１１００℃とし、処理時間を１０分または２０分とした。
ストリップキャスト法によるインゴットの鋳造および破砕並びに参考例１〜３の熱処理は、いずれも不活性ガスであるアルゴンを０．２気圧で充満させた雰囲気下で行った。また、参考例１〜３で用いた前記図１に示す合金片製造装置では、冷却手段を前記図２に示す冷却フィンを有する冷却ドラムとし、冷媒は冷却水とした。
［評価指標］
各条件により熱処理が施された合金片について主相粒径を測定した。主相粒径の測定は、以下の手順により行った。
（１）得られた合金片を５個採取し、厚さ方向の断面が観察できるように樹脂に埋め込んで研磨した後、走査型電子顕微鏡で合金片について、反射電子像を１５０倍で撮影した。
（２）撮影した反射電子像写真を画像解析装置に取り込み、輝度を基準にＲ−リッチ相と主相の２値化処理を行った。
（３）合金片の厚さ方向の中央位置で急冷ロールと接触した面と平行な直線を引き、直線上で主相の幅（隣接するＲ−リッチ相同士の間隔）を各合金片でそれぞれ１０点測定し、その平均値を算出する。
各条件により熱処理が施された合金片について主相粒径を測定した。主相粒径の測定は、以下の手順により行った。
（１）得られた合金片を５個採取し、厚さ方向の断面が観察できるように樹脂に埋め込んで研磨した後、走査型電子顕微鏡で合金片について、反射電子像を１５０倍で撮影した。
（２）撮影した反射電子像写真を画像解析装置に取り込み、輝度を基準にＲ−リッチ相と主相の２値化処理を行った。
（３）合金片の厚さ方向の中央位置で急冷ロールと接触した面と平行な直線を引き、直線上で主相の幅（隣接するＲ−リッチ相同士の間隔）を各合金片でそれぞれ１０点測定し、その平均値を算出する。
［試験結果］
表１に、参考例１〜３の各条件における鋳造されたインゴットを破砕して合金片とした直後に施した処理、本発明の合金片製造装置により施した熱処理条件および測定された主相粒径をそれぞれ示す。
表１に、参考例１〜３の各条件における鋳造されたインゴットを破砕して合金片とした直後に施した処理、本発明の合金片製造装置により施した熱処理条件および測定された主相粒径をそれぞれ示す。
表１に示す結果から、比較例１では、緩冷処理を施した合金片に本発明の合金片製造装置による熱処理を施すことなく、主相粒径は３．８μｍであった。参考例１ではいずれの条件でも、緩冷処理を施した合金片に本発明の合金片製造装置による熱処理を施し、主相粒径は１３．６〜３７．３μｍとなり粗大化した。また、参考例１の条件Ｂ〜Ｅでは、処理温度を１０４０℃以上、処理時間を１５分以上とすることにより、主相粒径が２０μｍ以上となった。
比較例２では、急冷処理を施した合金片に本発明の合金片製造装置による熱処理を施すことなく、主相粒径は３．３μｍであった。参考例２では、いずれの条件でも急冷処理を施した合金片に本発明の合金片製造装置による熱処理を施し、主相粒径は１１．６〜２２．８μｍとなり粗大化した。また、参考例２の条件Ｈでは、処理温度を１１００℃、処理時間を３０分とすることにより、主相粒径が２０μｍ以上となった。
参考例３では、インゴットを破砕した直後の合金片に本発明の合金片製造装置による熱処理（緩冷処理）を施し、参考例３の条件ＬまたはＮでは、主相粒径は１１．０μｍまたは１３．０μｍであった。このことから、ストリップキャスト法によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯から薄帯状のインゴットを鋳造し、当該インゴットを破砕した合金片に８００℃以上１１００℃未満に加熱して２０分間以上保持、または、１１００℃以上に加熱して８分間以上保持した後で冷却する熱処理（緩冷処理）を施すことにより、得られる合金片の主相粒径を１０μｍ以上にできることが明らかになった。
また、参考例３の条件Ｋ、ＭまたはＮでは、主相粒径がいずれも２０．０μｍ以上であった。このことから、合金片を８００℃以上１１００℃未満に加熱して６０分間以上保持、または、１１００℃以上に加熱して２０分間以上保持することにより、得られる合金片の主相粒径を２０μｍ以上にできることが明らかになった。
本発明の合金片製造装置は、結晶制御手段が供給された合金片の貯留または排出を切り換える手段を有することにより、装置構成を変更することなく、合金片を所定温度に加熱してあらゆる時間保持することができる。これにより、本発明の合金片製造装置は、インゴットを破砕した直後の合金片に長時間にわたる熱処理を均一に施すことができる。また、長時間にわたる熱処理やＲ−Ｔ−Ｂ系合金からなる合金片に限らず、様々な時間条件で種々の合金片に熱処理を均一に施すことができる。
本発明の希土類系磁石原料用合金片の製造方法は、ストリップキャスト法によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯から薄帯状のインゴットを鋳造し、当該インゴットを破砕した合金片に８００℃以上１１００℃未満に加熱して２０分間以上保持、または、１１００℃以上に加熱して８分間以上保持した後で冷却する熱処理（緩冷処理）を施せば、主相粒径が１０μｍ以上の合金片を効率よく製造できる。また、熱処理（緩冷処理）を施す際に、上述の本発明の合金片製造装置を用いれば、様々な時間条件で合金片に熱処理を均一に施すことができる。
したがって、本発明の合金片製造装置およびそれを用いた希土類系磁石原料用合金片の製造方法により、希土類系焼結磁石の原料として好適な合金片を提供することができる。
１：金片製造装置、 ２：結晶制御手段、 ２１：回転式加熱用ドラム、
２１ａ：ヒーター、 ２２：掻き上げ羽根板、 ２３：スクリュー、
３：冷却手段、 ３１：回転式冷却用ドラム、
３１ａ：ドラム側冷却フィン、 ３１ｂ：冷却用シャフト、
３１ｃ：シャフト側冷却フィン、 ３２：冷却体、
３２ａ：冷却室、 ３３：スペーサー、 ４：チャンバー、
４ａ：合金片供給口、 ４ｂ：合金片排出口、 ５：ベッド、
６：入側ガイド、 ７：中間ガイド、 ８：出側ガイド、 ９：ホッパー
２１ａ：ヒーター、 ２２：掻き上げ羽根板、 ２３：スクリュー、
３：冷却手段、 ３１：回転式冷却用ドラム、
３１ａ：ドラム側冷却フィン、 ３１ｂ：冷却用シャフト、
３１ｃ：シャフト側冷却フィン、 ３２：冷却体、
３２ａ：冷却室、 ３３：スペーサー、 ４：チャンバー、
４ａ：合金片供給口、 ４ｂ：合金片排出口、 ５：ベッド、
６：入側ガイド、 ７：中間ガイド、 ８：出側ガイド、 ９：ホッパー
Claims (6)
- 供給される合金片の合金結晶組織を所望の状態に制御する結晶制御手段と、前記結晶制御手段から排出された合金片を冷却する冷却手段と、これらを減圧または不活性ガス雰囲気に維持するチャンバーとを備えた合金片製造装置であって、
前記結晶制御手段が、円筒形であって供給される合金片を加熱する回転式加熱用ドラムと、前記加熱用ドラムの内壁側に供給された合金片を貯留するか、または排出するかを切り換える切換手段とを有し、
前記冷却手段が、回転式の冷却体を有し、当該冷却体が内部に冷媒が流通する構造を有するとともに、断面形状が多角形であって回転軸方向に貫通した冷却室が所定の角度間隔で複数設けられていることを特徴とする合金片製造装置。 - 前記加熱用ドラムが、その回転に伴って内壁側に供給された合金片を掻き上げる掻き上げ羽根板を少なくとも１つ以上有することを特徴とする請求項１に記載の合金片製造装置。
- 前記切換手段が、一方向に回転させた場合に合金片を貯留し、かつ、前記一方向と逆方向である他方向に回転させた場合に合金片を排出するスクリューであることを特徴とする請求項１または２に記載の合金片製造装置。
- 前記切換手段が、前記加熱用ドラムの排出側に設けられた開閉機構を有する蓋であることを特徴とする請求項１または２に記載の合金片製造装置。
- 減圧下または不活性ガス雰囲気下で、ストリップキャスト法によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯からインゴットを鋳造し、当該インゴットを破砕した合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却して希土類系磁石原料用合金片を製造する方法であって、
前記合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却する際、請求項１〜４のいずれかに記載の合金片製造装置を用い、合金片を８００℃以上１１００℃未満に加熱して２０分間以上保持、または、１１００℃以上に加熱して８分間以上保持した後で冷却することを特徴とする希土類系磁石原料用合金片の製造方法。 - 減圧下または不活性ガス雰囲気下で、ストリップキャスト法によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金溶湯からインゴットを鋳造し、当該インゴットを破砕した合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却して希土類系磁石原料用合金片を製造する方法であって、前記合金片を所定温度に加熱して所定時間保持した後で冷却する際、請求項１〜４のいずれかに記載の合金片製造装置を用いることを特徴とする希土類系磁石原料用合金片の製造方法。
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