CN104815981A - 合金片制造装置及使用其的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法 - Google Patents

合金片制造装置及使用其的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种合金片制造装置(1)，其具备：晶体控制单元(2)，其用于将供给的合金片的合金晶体结构控制为期望的状态；冷却单元(3)，其用于对从晶体控制单元(2)排出的合金片进行冷却；以及，腔室，其用于将所述晶体控制单元(2)和冷却单元(3)维持在负压或非活性气体气氛下，其中，晶体控制单元(2)具有：旋转式加热用滚筒(21)，其为圆筒形，用于对供给的合金片进行加热；以及，切换单元(23)，其用于进行供给于加热用滚筒(21)的内壁侧的合金片是存积还是排出的切换，从而能够对刚刚破碎铸锭后得到的合金片均匀地实施历经长时间的热处理。加热用滚筒(21)优选具有刮起叶片板(22)，该刮起叶片板(22)随着所述加热用滚筒(21)的旋转而将供给于内壁侧的合金片刮起。

Description

合金片制造装置及使用其的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法
(本申请是申请号为201280022894.3(国际申请号为PCT/JP2012/003106),申请日为2012-05-11，发明创造名称为合金片制造装置及使用其的稀土类磁铁用原料合金片的制造方法的申请的分案申请)
技术领域
本发明涉及对合金片实施加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却的热处理的合金片制造装置、及使用其的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法。更详细而言，涉及能够对刚刚破碎铸锭后得到的合金片实施历经长时间的热处理的合金片制造装置、及使用其的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法。
背景技术
近年来，作为稀土磁铁用合金，有磁体特性优异的R-T-B系合金。此处，“R-T-B系合金”中的“R”是指稀土元素，“T”是指以Fe为必需成分的过渡金属，“B”是指硼。
该R-T-B系合金的合金片可以通过以下的步骤制造。
(a)通过带坯连铸法等由R-T-B系合金熔液铸造厚度为0.01～2mm的薄带状的铸锭。
(b)将铸造得到的薄带状的铸锭破碎，制成合金片。
(c)对该合金片进行冷却。
此处，为了防止R-T-B系合金的氧化，上述(a)～(c)的步骤通常在负压下或非活性气体气氛下进行。
另外，利用带坯连铸法的铸造例如可以通过以下的步骤进行。
(A)在坩埚中装入原料，通过加热使其熔化，制成R-T-B系合金熔液。
(B)使该熔液经由中间包流到具有供制冷剂在内部流通的结构的铜制辊上。
(C)将流到铜制辊上的熔液骤冷凝固，铸造薄带状的铸锭。
由该R-T-B系合金形成的合金片具有由R2T14B相形成的晶相(主相)与浓缩有稀土元素的富R相(R-rich phase)共存的合金晶体结构。主相为对磁化作用做出贡献的强磁性相，富R相为不对磁化作用做出贡献的非磁性相。由主相和富R相形成的合金晶体结构可以使用将合金片在厚度方向上切断而得到的截面(厚度方向的截面)中的主相的晶体粒径(以下称为“主相粒径”)来进行评价。该主相粒径在通过将利用带坯连铸法铸造成的铸锭破碎而得到的合金片中通常为3～5μm。
另一方面，通过对合金片实施在负压下或非活性气体气氛下加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却的热处理，可以使合金片的主相粒径变粗。具体而言，对于利用上述(a)～(c)的步骤制造的合金片，通过对合金片实施加热并保持一定时间后进行冷却的热处理，能够使主相粒径粗化。
另外，通过在利用上述(a)～(c)的步骤的合金片的制造中将(c)的冷却(骤冷)处理设定为将合金片加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却的热处理，也能够使合金片的主相粒径变粗。即，对刚刚将铸造得到的铸锭破碎后得到的高温的合金片实施热处理而不进行冷却，能够使合金片的主相粒径粗化。将刚刚破碎该铸锭后得到的高温的合金片加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却的一系列热处理在下文中也称为“缓冷处理”。
关于由R-T-B系合金形成的合金片的制造，例如一直以来如专利文献1和2所示提出了各种方案。专利文献1中记载的合金片的制造系统由如下各部分构成：熔解铸造室，通过铸造得到合金片，将该合金片装载到输送体上；热处理室，一边输送被装载在输送体上的合金片一边对其进行加热；以及，冷却室，将合金片骤冷并向大气压下送出。专利文献1中记载的合金片的制造系统通过借助隔门连接熔解铸造室和热处理室以及冷却室，从而能够对装载在输送体上的合金片间歇式地进行依次处理而不会与大气接触。
另外，专利文献2中记载的合金片的制造系统为了对通过铸造得到的合金片实施退火而使该合金片向低速旋转的皿状容器掉落。掉落到旋转的皿状容器中的合金片由于皿状容器的表面所按押的多个铲形刃而被散布于皿状容器的整面，并且被搅拌。由此，专利文献2中记载的合金片的制造系统可以对合金片进行均匀的加热处理。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-198664号公报
专利文献2：日本特开2005-118850号公报
发明内容
发明要解决的问题
对于由R-T-B系合金形成的合金片，存在想要将通常为3～5μm的主相粒径制成10μm以上的要求。如前所述，通过对刚刚破碎铸锭后得到的合金片实施加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却的热处理(缓冷处理)，可以使合金片的主相粒径变粗。为了结构控制而实施缓冷处理时，通过边搅拌边将合金片均匀加热，能够将实施缓冷处理后的合金片的晶体结构(主相粒径)设为期望的状态，并设为均质(抑制了主相粒径的偏差)的状态。
前述专利文献1中记载的合金片的制造系统关于边搅拌边将合金片均匀加热并没有记载。另外，使用前述专利文献1中记载的合金片的制造系统将合金片边搅拌边均匀加热时，合金片被装载于输送体来进行输送，因此需要复杂的机构。
另外，前述专利文献2中记载的合金片的制造系统为了实施热处理而使用旋转的皿状容器，将合金片散布于该皿状容器的整面并进行加热。专利文献2中记载的合金片的制造系统会存在如下的情况：在散布于整面的合金片当中，位于皿状容器的旋转中心的合金片与位于外周部的合金片产生温度偏差。此时，为了抑制在圆周方向上产生的温度偏差而均匀加热，需要在皿状容器的旋转中心与外周部使热处理条件一致的热处理控制机构，制造系统变得复杂。
本发明是鉴于这种状况而做出的，其目的在于提供能够对刚刚破碎铸锭后得到的合金片均匀地实施历经长时间的热处理(缓冷处理)的合金片制造装置及使用其的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人为了解决上述问题而进行了各种试验，反复进行了深入研究，结果发现，关于将供给的合金片加热到规定温度的加热用滚筒，通过具有存积或排出所供给的合金片的切换单元，能够对刚刚破碎铸锭后得到的合金片实施历经长时间的均匀的热处理(缓冷处理)，而不会使装置大型化和复杂化。
本发明是基于上述见解而完成的，其主旨在于下述(1)～(7)的合金片制造装置以及下述(8)和(9)的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法。
(1)一种合金片制造装置，其特征在于，该合金片制造装置具备：晶体控制单元，其用于将供给的合金片的合金晶体结构控制为期望的状态；冷却单元，其用于对从前述晶体控制单元排出的合金片进行冷却；以及，腔室，其用于将所述晶体控制单元和所述冷却单元维持在负压或非活性气体气氛下，其中，前述晶体控制单元具有：旋转式加热用滚筒，其为圆筒形，用于对供给的合金片进行加热；以及，切换单元，其用于进行供给于前述加热用滚筒的内壁侧的合金片是存积还是排出的切换。
(2)根据上述(1)所述的合金片制造装置，其特征在于，前述加热用滚筒具有至少一个以上的刮起叶片板，该刮起叶片板随着所述加热用滚筒的旋转而将供给于内壁侧的合金片刮起。
(3)根据上述(1)或(2)所述的合金片制造装置，其特征在于，前述切换单元为向一个方向旋转时存积合金片并且向与前述一个方向相反的方向即另一个方向旋转时排出合金片的螺杆。
(4)根据上述(1)或(2)所述的合金片制造装置，其特征在于，前述切换单元为具有在前述加热用滚筒的排出侧设置的开闭机构的盖子。
(5)根据上述(1)～(4)中的任一项所述的合金片制造装置，其特征在于，前述冷却单元具有圆筒形且旋转式的冷却用滚筒，该冷却用滚筒具有供制冷剂在内部流通的结构。
(6)根据上述(5)所述的合金片制造装置，其特征在于，前述冷却用滚筒在内壁具有对供给的合金片进行冷却的翅片，而且在旋转轴线的位置设有供制冷剂在内部流通的结构的冷却用轴，还在前述冷却用轴的外壁具有对供给的合金片进行冷却的翅片。
(7)根据上述(1)～(4)中的任一项所述的合金片制造装置，其特征在于，前述冷却单元具有旋转式的冷却体，该冷却体具有供制冷剂在内部流通的结构，而且以规定的角度间隔设有多个截面形状为多边形且沿着旋转轴线方向贯通的冷却室。
(8)一种稀土类磁铁原料用合金片的制造方法，其特征在于，该制造方法在负压下或非活性气体气氛下通过带坯连铸法由R-T-B系合金熔液铸造铸锭，将破碎该铸锭而得到的合金片加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却，制造稀土类磁铁原料用合金片，其中，将前述合金片加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却时，将合金片加热到800℃以上且不足1100℃并保持20分钟以上或者加热到1100℃以上并保持8分钟以上后进行冷却。
(9)一种稀土类磁铁原料用合金片的制造方法，其特征在于，该制造方法在负压下或非活性气体气氛下通过带坯连铸法由R-T-B系合金熔液铸造铸锭，将破碎该铸锭而得到的合金片加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却，制造稀土类磁铁原料用合金片，其中，将前述合金片加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却时，使用上述(1)～(7)中的任一项所述的合金片制造装置。
(10)根据上述(8)所述的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法，其特征在于，将前述合金片加热到800℃以上且不足1100℃并保持20分钟以上或者加热到1100℃以上并保持8分钟以上后进行冷却时，使用上述(1)～(7)中的任一项所述的合金片制造装置。
发明的效果
关于本发明的合金片制造装置，通过晶体控制单元具有对供给的合金片的存积或排出进行切换的单元，能够将合金片加热到规定温度并保持所有的时间，而不改变装置构成。由此，本发明的合金片制造装置可以对刚刚破碎铸锭后得到的合金片均匀地实施历经长时间的热处理。另外，并不限定于历经长时间的热处理、由R-T-B系合金形成的合金片，可以在各种时间条件下对各种合金片均匀地实施热处理。
本发明的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法通过带坯连铸法由R-T-B系合金熔液铸造薄带状的铸锭，实施将破碎该铸锭而得到的合金片加热到800℃以上且不足1100℃并保持20分钟以上或者加热到1100℃以上并保持8分钟以上后进行冷却的热处理(缓冷处理)时，能够效率良好地制造主相粒径为10μm以上的合金片。另外，实施热处理(缓冷处理)时，若使用上述本发明的合金片制造装置，则可以在各种时间条件下对合金片均匀地实施热处理。
附图说明
图1为说明本发明的合金片制造装置的构成例的示意图。
图2为示意性地示出设有冷却翅片的冷却滚筒的剖视图。
图3为示意性地示出可用于冷却单元的冷却体的剖视图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的合金片制造装置及使用其的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法进行说明。
[合金片制造装置]
图1为说明本发明的合金片制造装置的构成例的示意图。图1所示的合金片制造装置1具备：晶体控制单元2，其用于将供给的合金片的合金晶体结构控制为期望的状态；冷却单元3，其用于对从晶体控制单元2排出的合金片进行冷却；以及，腔室4，其用于容纳晶体控制单元2和冷却单元3，将它们维持在负压或非活性气体气氛下。晶体控制单元2和冷却单元3被底座5支撑成可旋转。腔室4具有用于供给和排出合金片的供给口4a和排出口4b。
在供给口4a设有用于将供给的合金片引导到晶体控制单元2的入口侧引导件6。另外，在晶体控制单元2与冷却单元3之间设有用于将从晶体控制单元2排出的合金片引导到冷却单元3的中间引导件7。进而，为了将从冷却单元3排出的合金片排出到腔室4外，在冷却单元3的出口侧设有出口侧引导件8，在排出口4b设有料斗9。
本发明的合金片制造装置的特征在于，具备：晶体控制单元2，其用于将供给的合金片的合金晶体结构控制为期望的状态；冷却单元3，其用于对从晶体控制单元排出的合金片进行冷却；以及，腔室4，其用于将所述晶体控制单元2和所述冷却单元3维持在负压或非活性气体气氛下，其中，晶体控制单元2具有：旋转式加热用滚筒21，其为圆筒形，用于对供给的合金片进行加热；以及，切换单元，其用于进行供给于加热用滚筒21的内壁侧的合金片是存积还是排出的切换。
晶体控制单元2具有：加热用滚筒21、以及对供给于该加热用滚筒21的合金片的存积或排出进行切换的切换单元。由此，可以通过切换单元的操作实现将合金片经过任意时间地存积在加热用滚筒21中后从加热用滚筒中排出。因此，本发明的合金片制造装置能够对合金片实施加热到高温并保持长时间的热处理，而不会因为将加热用滚筒制得较长而使装置大型化、设置折回机构而使装置复杂化。另外，随着加热用滚筒21的旋转，合金片被搅拌，因此，能够将合金片均匀地加热，能够使实施热处理后的合金片为均质。
在水平或倾斜地设置有旋转轴线的加热用滚筒21的内壁侧供给合金片，利用设置于壁面的加热器21a之类的加热装置加热到高温时，供给的合金片在加热用滚筒内堆积成层状。在该状态下使加热用滚筒旋转时，仅仅会使堆积成层状的合金片形成一群而边滑行边移动。其结果，在堆积成层状的合金片群中的上部与下部产生温度差，或者即使在一个合金片内，与加热用滚筒的内壁面接触的一侧和与其相反的一侧也产生温度差。
因此，本发明的合金片制造装置优选的是，加热用滚筒21在内壁侧具有至少一个以上的刮起叶片板22，该刮起叶片板22随着所述加热用滚筒21的旋转而将供给的合金片刮起。前述图1所示的合金片制造装置1中，加热用滚筒21具有两个与内壁成直角地设置的矩形状的刮起叶片板22。通过这种刮起叶片板22，堆积成层状的合金片随着加热用滚筒21的旋转被抬起，然后掉落。此时，各合金片在堆积成层状的合金片群中的位置发生移动，或者合金片翻转而使与加热用滚筒的内壁面接触的面交替。其结果，能够更均匀地加热所供给的合金片，能够使实施热处理后的合金片更均质。
作为对供给于加热用滚筒21的合金片的存积或排出进行切换的切换单元，例如，可以采用在加热用滚筒的排出侧设置具有开闭机构的盖子的实施方式。此时，存在如下的担心：开闭盖子时合金片被夹住、合金片移动时与构件接触等而产生的微粉附着于开闭机构的滑动部，从而导致故障。
因此，关于本发明的合金片制造装置，作为切换单元，优选采用如图1所示向一个方向旋转时存积合金片并且向与该方向相反的方向即另一个方向旋转时排出合金片的螺杆23。例如，如图1所示，在作为加热用滚筒21的内壁的排出侧的一部分设置连结成螺旋状的翅片，从而形成螺杆23。由此，能够消除由于上述合金片被夹住、微粉附着于滑动部而引起故障之类的担心。
从加热用滚筒21借助切换单元向冷却单元排出合金片时，为了使排出顺利进行，也可以使旋转轴线稍相对于水平倾斜地设置加热用滚筒21。旋转轴线的倾斜角为能够达成上述目的的程度即可，约相对于水平呈1～5°。
本发明的合金片制造装置可以使用如下的装置：在冷却单元3具有圆筒形且旋转式的冷却用滚筒31，该冷却用滚筒31具有供制冷剂在内部流通的结构。此时，优选的是，冷却用滚筒31在内壁具有对供给的合金片进行冷却的翅片，而且在旋转轴线的位置设有供制冷剂在内部流通的结构的冷却用轴，还在冷却轴的外壁具有对供给的合金片进行冷却的翅片。
图2为示意性地示出设有冷却翅片的冷却滚筒的剖视图。图2所示的冷却用滚筒31呈现如下的结构：旋转式的冷却用轴31b设置于冷却用滚筒31的旋转轴线位置，冷却用轴31b虽未图示但制冷剂在内部流通。另外，冷却用滚筒31在滚筒内壁具有对供给的合金片进行冷却的滚筒侧翅片31a，在轴外壁具有对供给的合金片进行冷却的轴侧翅片31c。
供给于这种结构的冷却用滚筒31的金属片沿滚筒内壁移动并沿滚筒侧翅片31a被刮起后，掉落。此时，与轴侧翅片31c和冷却用轴的内壁接触而掉落，因此合金片不仅与冷却用滚筒的内壁接触，而且与滚筒侧翅片31a、轴侧翅片31c和冷却用轴31b的外壁接触。由此，能够将合金片高效地冷却。
另外，冷却用滚筒中，由于合金片与冷却翅片之类的接触面的温度差而产生热交换，使合金片冷却。冷却用滚筒31具备冷却用轴31b、滚筒侧翅片31a和轴侧翅片31c，其与合金片的接触面随着旋转而变化，因此能够得到总是稳定的温度梯度和冷却速度。
本发明的合金片制造装置可以使用如下的装置：在冷却单元具有旋转式的冷却体，该冷却体具有供制冷剂在内部流通的结构，而且以规定的角度间隔设有多个截面形状为多边形且沿着旋转轴线方向贯通的冷却室。
图3为示意性地示出可用于冷却单元的冷却体的剖视图。图3所示的冷却体32具有如下的结构：以等角度间隔设有8个截面形状为四边形且沿着旋转轴线方向贯通的冷却室32a，虽未图示，但制冷剂在内部流通。
在这种结构的冷却体32中供给合金片时，合金片分散地供给到多个冷却室32a中，因此能够增加合金片与冷却体32接触的面积。另外，通过随着冷却体32的旋转而使多个冷却室32a旋转，冷却室32a的截面形状为多边形状，因此能够使合金片翻转，并且使合金片群中的位置发生移动。由此，能够将合金片高效地冷却，并且能够得到总是稳定的温度梯度和冷却速度。
本发明的合金片制造装置中，为了使供给于冷却用滚筒或冷却体的供给侧的合金片被顺利地导入冷却滚筒的排出部，也可以使旋转轴线稍从水平倾斜地设置冷却用滚筒或冷却体。旋转轴线的倾斜角为能够达成上述目的的程度即可，约为相对于水平呈1～5°。
本发明的合金片制造装置不限定于通过带坯连铸法铸造并破碎而得到的合金片，也可以用于通过各种雾化法得到的合金片的热处理。将本发明的合金片制造装置用于将R-T-B系合金熔液铸造并破碎而得到的合金片的热处理的情况下，在对破碎后冷却至常温的合金片实施热处理时、对刚刚破碎后的高温的合金片实施热处理(缓冷处理)时也可以使用。
另外，本发明的合金片制造装置能够将合金片加热到规定温度并保持所有的时间，而不改变装置构成，因此并不限于历经长时间的热处理，可以在各种时间条件下对合金片均匀地实施热处理。通过这种本发明的合金片制造装置，对铸造R-T-B系合金熔液并刚刚破碎后得到的高温的合金片实施热处理时，就能够通过切换单元的操作容易地分别制造主相粒径为10μm以上的合金片和主相粒径为3～5μm的合金片。
[稀土类磁铁原料用合金片的制造方法]
本发明的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法的特征在于，该方法在负压下或非活性气体气氛下通过带坯连铸法由R-T-B系合金熔液铸造铸锭，将破碎该铸锭而得到的合金片加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却，制造稀土类磁铁原料用合金片，在该方法中，将合金片加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却时，将合金片加热到800℃以上且不足1100℃并保持20分钟以上或者加热到1100℃以上并保持8分钟以上后进行冷却。
本发明的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法通过对刚刚破碎后得到的高温的合金片实施热处理(缓冷处理)，能够容易地控制合金片的主相粒径，而且能够效率良好地使主相粒径粗化。因此，本发明的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法能够效率良好地制造主相粒径为10μm以上的合金片。
本发明的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法在制造主相粒径为20μm以上的合金片的情况下，优选的是，将合金片加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却时，将合金片加热到800℃以上且不足1100℃并保持60分钟以上或者加热到1100℃以上并保持20分钟以上。
本发明的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法中，保持被加热到规定温度的合金片的时间的上限可以根据合金片所需要的主相粒径适当设定。另外，本发明的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法中，将合金片加热到1100℃以上时，从防止合金片熔接而品质降低的观点出发，优选将合金片的加热温度设为低于合金片的熔点。
本发明的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法优选的是，将合金片加热到上述温度并保持上述时间后进行冷却时，使用上述本发明的合金片制造装置。通过使用本发明的合金片制造装置，能够控制设备成本，制造主相粒径为10μm以上的合金片。
另一方面，本发明的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法的另一个实施方式的特征在于，该方法在负压下或非活性气体气氛下通过带坯连铸法由R-T-B系合金熔液铸造铸锭，将破碎该铸锭而得到的合金片加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却，制造稀土类磁铁原料用合金片，在该方法中，将合金片加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却时，使用前述本发明的合金片制造装置。由此，能够在各种时间条件下对合金片均匀地实施热处理。
实施例
为了验证本发明的合金片制造装置及使用其的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法的效果，进行了下述试验。
[试验方法]
本试验中，通过前述利用带坯连铸法铸造铸锭的步骤，由加热到1600℃的R-T-B系合金熔液铸造薄带状的铸锭，将该铸锭破碎制成合金片。铸造而成的薄带状的铸锭为宽度250mm、厚度0.3mm，铸造条件为浇注量35kg/分钟、水冷辊圆周速度70m/分钟。R-T-B系合金熔液配混有金属钕、电解铁和铁硼合金(ferroboron)，其代表性的组成为Fe：65.5质量％、Nd：20.9质量％及B：0.96质量％。
实施例1中，对刚刚破碎铸锭后得到的合金片实施并不冷却至常温而加热到900℃并保持30分钟后进行冷却的缓冷处理。缓冷处理使用用于加热所供给的合金片的加热用滚筒和用于冷却所供给的合金片的冷却用滚筒。
针对实施缓冷处理后的合金片，使用前述图1所示的合金片制造装置实施加热到处理温度并保持规定时间后进行冷却的热处理。条件A～C中，将处理温度设为900℃、1040℃或1100℃，加热到处理温度并保持的时间(以下也简称为“处理时间”)均设为30分钟。另外，条件D或E中，将处理温度均设为1040℃，将处理时间设为15分钟或60分钟。
比较例1中，与实施例1同样地对刚刚破碎铸锭后得到的合金片实施并不冷却至常温而加热到900℃并保持40分钟后进行冷却的缓冷处理。比较例1中，未对该合金片实施加热到处理温度并保持规定时间后进行冷却的热处理。
实施例2中，对刚刚破碎铸锭后得到的合金片实施冷却但不加热到规定温度并保持的骤冷处理。针对该合金片，使用前述图1所示的合金片制造装置实施加热到处理温度并保持规定时间后进行冷却的热处理。条件F～H中，将处理温度设为900℃、1040℃或1100℃，将处理时间均设为30分钟。另外，条件I或J中，将处理温度均设为1040℃，将处理时间设为15分钟或60分钟。
比较例2中，与实施例2同样地，对刚刚破碎铸锭后得到的合金片实施冷却但不加热到规定温度并保持的骤冷处理。比较例2中，未对该合金片实施加热到处理温度并保持规定时间后进行冷却的热处理。
实施例3中，不将刚刚破碎铸锭后得到的合金片冷却至常温，而使用前述图1所示的合金片制造装置实施加热到处理温度并保持处理时间后进行冷却的热处理(缓冷处理)。条件K中，实施将合金片加热到960℃并保持60分钟后进行冷却的热处理(缓冷处理)。另外，条件L或M中，将处理温度均设为800℃，将处理时间设为20分钟或60分钟。条件N或O中，将处理温度均设为1100℃，将处理时间设为10分钟或20分钟。
利用带坯连铸法进行的铸锭的铸造和破碎以及实施例1～3的热处理均在充满0.2气压的非活性气体即氩气的气氛下进行。另外，实施例1～3中使用的前述图1所示的合金片制造装置中，将冷却单元设为具有前述图2所示的冷却翅片的冷却滚筒，将制冷剂设为冷却水。
[评价指标]
对在各条件下实施热处理后的合金片测定主相粒径。主相粒径的测定通过以下的步骤进行。
(1)采集5个得到的合金片，嵌入到树脂中进行研磨以便能够观察厚度方向的截面，然后用扫描电子显微镜对合金片以150倍拍摄反射电子图像。
(2)将拍摄的反射电子图像照片放入图像分析装置，以亮度为基准进行富R相与主相的二值化处理。
(3)在合金片的厚度方向的中央位置绘制平行于与骤冷辊接触的面的直线，对各合金片分别测定10处直线上主相的宽度(邻接的富R相彼此的间隔)，算出其平均值。
[试验结果]
表1中分别示出刚刚将实施例1～3的各条件下铸造得到的铸锭破碎制成合金片之后实施的处理、利用本发明的合金片制造装置实施的热处理条件以及测定出的主相粒径。
[表1]
表1
*)“刚刚破碎后的处理”栏中的“无”是指，对刚刚破碎后得到的合金片直接实施利用本发明的合金片制造装置的热处理。
由表1所示的结果可知，比较例1中，未对实施缓冷处理后的合金片实施利用本发明的合金片制造装置进行的热处理，主相粒径为3.8μm。实施例1中，在任一条件下都对实施缓冷处理后的合金片实施了利用本发明的合金片制造装置进行的热处理，主相粒径粗化而达到13.6～37.3μm。另外，在实施例1的条件B～E下，通过将处理温度设为1040℃以上、处理时间设为15分钟以上，主相粒径达到20μm以上。
比较例2中，未对实施骤冷处理后的合金片实施利用本发明的合金片制造装置进行的热处理，主相粒径为3.3μm。实施例2中，在任一条件下都对实施骤冷处理后的合金片实施了利用本发明的合金片制造装置进行的热处理，主相粒径粗化而达到11.6～22.8μm。另外，在实施例2的条件H下，通过将处理温度设为1100℃、处理时间设为30分钟，主相粒径达到20μm以上。
实施例3中，对刚刚破碎铸锭后得到的合金片实施利用本发明的合金片制造装置进行的热处理(缓冷处理)，在实施例3的条件L或N下，主相粒径为11.0μm或13.0μm。由此明显可知，通过带坯连铸法由R-T-B系合金熔液铸造薄带状的铸锭，对破碎该铸锭而得到的合金片实施加热到800℃以上且不足1100℃并保持20分钟以上或者加热到1100℃以上并保持8分钟以上后进行冷却的热处理(缓冷处理)，从而能够使得到的合金片的主相粒径为10μm以上。
另外，在实施例3的条件K、M或N下，主相粒径均为20.0μm以上。由此明显可知，通过将合金片加热到800℃以上且不足1100℃并保持60分钟以上或者加热到1100℃以上并保持20分钟以上，能够使得到的合金片的主相粒径为20μm以上。
产业上的可利用性
本发明的合金片制造装置由于晶体控制单元具有对所供给的合金片的存积或排出进行切换的单元，能够将合金片加热到规定温度并保持所有的时间，而不改变装置构成。由此，本发明的合金片制造装置能够对刚刚破碎铸锭后得到的合金片均匀地实施历经长时间的热处理。另外，并不限定于历经长时间的热处理、由R-T-B系合金形成的合金片，能够在各种时间条件下对各种合金片均匀地实施热处理。
本发明的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法通过带坯连铸法由R-T-B系合金熔液铸造薄带状的铸锭，对破碎该铸锭而得到的合金片实施加热到800℃以上且不足1100℃并保持20分钟以上或者加热到1100℃以上并保持8分钟以上后进行冷却的热处理(缓冷处理)时，就能够效率良好地制造主相粒径为10μm以上的合金片。另外，实施热处理(缓冷处理)时，若使用上述本发明的合金片制造装置，则能够在各种时间条件下对合金片均匀地实施热处理。
因此，通过本发明的合金片制造装置及使用其的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法，能够提供适宜作为稀土类烧结磁体的原料的合金片。
附图标记说明
1：合金片制造装置、2：晶体控制单元、21：旋转式加热用滚筒、
21a：加热器、22：刮起叶片板、23：螺杆、
3：冷却单元、31：旋转式冷却用滚筒、
31a：滚筒侧冷却翅片、31b：冷却用轴、
31c：轴侧冷却翅片、32：冷却体、
32a：冷却室、33：间隔物、4：腔室、
4a：合金片供给口、4b：合金片排出口、5：底座、
6：入口侧引导件、7：中间引导件、8：出口侧引导件、9：料斗

Claims (8)

1.一种合金片制造装置，其特征在于，该合金片制造装置具备：
晶体控制单元，其用于将供给的合金片的合金晶体结构控制为期望的状态；
冷却单元，其用于对从所述晶体控制单元排出的合金片进行冷却；以及
腔室，其用于将所述晶体控制单元和所述冷却单元维持在负压或非活性气体气氛下，
其中，所述晶体控制单元具有：
旋转式加热用滚筒，其为圆筒形，用于对供给的合金片进行加热；以及
切换单元，其用于进行供给于所述加热用滚筒的内壁侧的合金片是存积还是排出的切换，
所述加热用滚筒具有至少一个以上的刮起叶片板，该刮起叶片板随着所述加热用滚筒的旋转而将供给至内壁侧的合金片刮起，
所述刮起叶片板设置于所述加热用滚筒的内壁，所述合金片随着所述加热用滚筒的旋转被抬起，然后掉落。
2.根据权利要求1所述的合金片制造装置，其特征在于，所述切换单元为向一个方向旋转时存积合金片并且向与所述一个方向相反的方向即另一个方向旋转时排出合金片的螺杆。
3.根据权利要求1所述的合金片制造装置，其特征在于，所述切换单元为具有在所述加热用滚筒的排出侧设置的开闭机构的盖子。
4.根据权利要求2或3所述的合金片制造装置，其特征在于，所述冷却单元具有圆筒形且旋转式的冷却用滚筒，该冷却用滚筒具有供制冷剂在内部流通的结构。
5.根据权利要求4所述的合金片制造装置，其特征在于，所述冷却用滚筒在内壁具有对供给的合金片进行冷却的翅片，而且在旋转轴线的位置设有供制冷剂在内部流通的结构的冷却用轴，还在所述冷却用轴的外壁具有对供给的合金片进行冷却的翅片。
6.一种稀土类磁铁原料用合金片的制造方法，其特征在于，该制造方法在负压下或非活性气体气氛下通过带坯连铸法由R-T-B系合金熔液铸造铸锭，破碎该铸锭而得到的合金片不是被冷却至常温而是加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却，制造稀土类磁铁原料用合金片，
其中，在所述合金片不是被冷却至常温而是加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却时，将合金片加热到800℃以上且不足1100℃并保持20分钟以上或者加热到1100℃以上并保持8分钟以上后进行冷却。
7.一种稀土类磁铁原料用合金片的制造方法，其特征在于，该制造方法在负压下或非活性气体气氛下通过带坯连铸法由R-T-B系合金熔液铸造铸锭，破碎该铸锭而得到的合金片不是被冷却至常温而是加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却，制造稀土类磁铁原料用合金片，
其中，不是将所述合金片冷却到常温而是加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却时，使用权利要求2或3所述的合金片制造装置。
8.根据权利要求7所述的稀土类磁铁原料用合金片的制造方法，其特征在于，在所述合金片不是被冷却至常温而是加热到规定温度并保持规定时间后进行冷却时，将所述合金片加热到800℃以上且不足1100℃并保持20分钟以上或者加热到1100℃以上并保持8分钟以上后进行冷却。
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