JP5719690B2 - 球状シリカ粉末、及びそれ用いたスラリー、樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(1)下記の条件を満たすことを特徴とする球状シリカ粉末。
(α)粒度分布に2ヵ所の頻度極大値A(μm)、B(μm)を有し、頻度極大値Aは0.40〜1.5μm、頻度極大値Bは0.03〜0.07μmの範囲であり、Aの体積頻度値が3.0〜7.0%、Bの体積頻度値が1.0〜9.0%。
(β)0.1μm未満の球状シリカ粉末が5〜30質量%であり、その粉末の孤立シラノール(孤立OH)基の濃度が1.0個/nm2未満。
(2)累積体積10%値が0.04〜0.1μm、累積体積90%値が1.4〜2.0μmである前記(1)に記載の球状シリカ粉末。
(3)0.1〜4.0μmの球状シリカ粉末が70〜95質量%である前記(1)又は(2)に記載の球状シリカ粉末。
(4)前記(1)〜(3)のいずれか一項に記載の球状シリカ粉末と溶媒を含有してなるスラリー。
(5)前記(4)に記載のスラリーを用いた樹脂組成物。
(α)粒度分布に2ヵ所の頻度極大値A(μm)、B(μm)を有し、頻度極大値Aは0.40〜1.3μm、頻度極大値Bは0.03〜0.07μmの範囲であり、Aの体積頻度値が3.0〜7.0%、Bの体積頻度値が1.0〜9.0%。
(β)0.1μm未満の球状シリカ粉末が8〜25質量%であり、その粉末の孤立シラノール(孤立OH)基の濃度が0.2〜0.5個/nm 2 。
Aの体積頻度値が7.0%を超えた場合、Bの体積頻度値が1.0%未満の場合では、シリカの最大充填率増加に伴う高い流動性が得られない。また、Aの体積頻度値が3.0%未満の場合、Bの体積頻度値が9.0%を超えた場合では、比表面積の増加に伴い分散系が不安定状態となるため、粒子同士が凝集し、流動性が損なわれる。Aの体積頻度値の好ましい範囲は4.0〜6.0%、Bの体積頻度値の好ましい範囲は2.0〜6.0%である。
0.1μm未満の球状シリカ粉末の含有量は、流動性、分散性の観点より、5〜30質量%であり、好ましくは8〜20質量%である。0.1μm未満の球状シリカ粉末に存在する孤立シラノール(孤立OH)基の濃度が1.0個/nm2未満である。0.1μm未満の球状シリカ粉末に存在する孤立シラノール(孤立OH)基の濃度が1.0個/nm2以上では、表面処理後に残存した親水性である孤立シラノール基が樹脂硬化阻害を起こし、外観不良になる可能性がある。好ましい孤立シラノール基の濃度は0.5個/nm2以下である。
球状シリカ粉末は、水又は有機溶媒を用いたスラリーとして、好適に使用することができる。球状シリカ粉末を分散させる有機溶媒としては、その種類が特に限定されるものではない。樹脂に応じて選択すればよい。例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸メチル、酢酸エチル等の極性溶媒が用いられる。
その中でも特に、メチルエチルケトンが好ましい。
シリカ含有スラリーを用いて、半導体パッケージ基板や層間絶縁フィルム等の樹脂基板を製造する場合には、樹脂としてエポキシ樹脂を採用することが好ましい。
これらエポキシ樹脂中でも特にビスフェノールF型エポキシ樹脂が好ましい。
金属粉末スラリー法で製造された球状シリカ粉末(電気化学工業社製「SFP−30M」)を分級処理して得られた球状シリカ粉末に、表面処理を施して、表面処理球状シリカ粉末とした。表面処理には、シランカップリング剤の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製「KBM−403」)を用いた。シランカップリング剤の使用量は、球状シリカ粉体とシランカップリング剤の合計量に対して、内割で0.5質量%とした。
同様に、金属粉末スラリー法で製造された球状ナノシリカ粉末(電気化学工業社製「UFP−30」)を分級処理して得られた球状ナノシリカ粉末に、表面処理を施して、表面改質された球状ナノシリカ粉末とした。表面処理は、シリル化剤のヘキサメチルジシラザン(信越化学工業株式会社製「HMDS」)を用いた。HMDSの使用量は、球状ナノシリカ粉末とHMDSの合計量に対して、内割で3質量%とした。次いで、得られた球状シリカ粉末と球状ナノシリカ粉末をメチルエチルケトン(MEK)に分散させて、固形分濃度が80質量%のスラリーを調製した。それらの配合量を表1〜3に示す。なお、球状シリカ粉末と球状ナノシリカ粉末の平均球形度については、すべて0.90以上であった。平均球形度は、実体顕微鏡(ニコン社製商品名「モデルSMZ−10型」)等にて撮影した粒子像を画像解析装置(マウンテック社製商品名「MacView」)に取り込み、写真から粒子の投影面積(A)と周囲長(PM)から測定する。周囲長(PM)に対応する真円の面積を(B)とすると、その粒子の真円度はA/Bとなるので、試料の周囲長(PM)と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、PM=2πr、B=πr2であるから、B=π×(PM/2π)2となり、個々の粒子の真円度は、真円度=A/B=A×4π/(PM)2となる。このようにして得られた任意の粒子200個の真円度を求め、その平均値を二乗したものを平均球形度とした。
(1)流動性
得られた樹脂組成物をB型粘度計(東機産業株式会社製:TVB−10)にて2rpm時(測定温度25 ℃)の粘度を測定した。この際、2.0Pa・s以上を不良とした。
(2)分散性
樹脂組成物をJIS− K5101に準拠して、幅90mm、長さ240mm、最大深さ100μmのグラインドゲージを用いることにより、分散性として評価した。
各符号は以下の通りである。
◎:1cm以上の筋(線状痕)が3本発生した位置の目盛りが3μm未満
○:1cm以上の筋(線状痕)が3本発生した位置の目盛りが5μm未満
△:1cm以上の筋(線状痕)が3本発生した位置の目盛りが5μm以上
×:1cm以上の筋(線状痕)が3本発生した位置の目盛りが10μm以上
(3)成形性/シリカ粒子の凝集物
得られた樹脂硬化物の面積1cm3中に存在する10μm以上のシリカ粒子の凝集物の個数を表面形状検査システムKURASURF−PH(倉敷紡績株式会社製)を用いて、縞パターンを照射し位相差シフトを行うことで表面形状の凹凸を検出し、次の基準で成形性として評価した。
各符号は以下の評価基準である。
◎:10μm未満の凝集物なし
○:10μm未満の凝集物5個未満
×:10μm以上の凝集物5個以上
Claims (5)
- 下記の条件を満たすことを特徴とするエポキシ樹脂用球状シリカ粉末。
(α)粒度分布に2ヵ所の頻度極大値A(μm)、B(μm)を有し、頻度極大値Aは0.40〜1.3μm、頻度極大値Bは0.03〜0.07μmの範囲であり、Aの体積頻度値が3.0〜7.0%、Bの体積頻度値が1.0〜9.0%。
(β)0.1μm未満の球状シリカ粉末が8〜25質量%であり、その粉末の孤立シラノール(孤立OH)基の濃度が0.2〜0.5個/nm 2 。 - 累積体積10%値が0.04〜0.1μm、累積体積90%値が1.4〜2.0μmである請求項1に記載のエポキシ樹脂用球状シリカ粉末。
- 0.1〜4.0μmの球状シリカ粉末が70〜95質量%である請求項1又は2に記載のエポキシ樹脂用球状シリカ粉末。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂用球状シリカ粉末と溶媒を含有してなるスラリー。
- 請求項4に記載のスラリーを用いた樹脂組成物。
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