JP5718239B2 - ムライトセラミックス及びその製造方法 - Google Patents
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Description
アルミナ、シリカ、及び平均粒径0.1〜10μmであるSi又はSi含有化合物(ただしシリカ及びシリケートを除く。)を含む原料を、酸素含有雰囲気下に1700〜1800℃で反応焼結させ、ムライトを生成させることを特徴とするムライトセラミックスの製造方法を提供することにある。
アルミナ(平均粒径8μm、球状)、SiC(平均粒径4μm、球状)及びシリカ(平均粒径0.5μm、球状)を、酸化後のモル比が3:0.5:1.5となるように秤量した。これらの成分の比率を重量比で表すと、以下の表4に示すとおりとなる。これらの成分を湿式混合してスラリー(固形分濃度:40%)を得た。湿式混合の液媒体には、PVA水溶液を用いた。このスラリーを噴霧乾燥して、平均粒径50μmの顆粒を得た。この顆粒をプレス成形して、板状の成形体を得た。プレス圧は100MPaとした。この成形体を、大気雰囲気下に、1750℃で4時間反応焼成した。このときの昇温速度は40℃/hとした。焼成終了後、自然冷却して、目的とするムライトセラミックスを得た。得られたムライトセラミックスの研磨断面の走査型電子顕微鏡像を図1に示す。得られたセラミックスはムライト単一相であり、原料として仕込んだSiCは完全に酸化してムライト化しており、特に高い耐クリープ性に優れた焼結体であった。また、薄肉化で満足できる強度を有しており、耐熱衝撃性も優れていた。
得られたムライトセラミックスについて、XRD測定を行い、それに含まれる化合物を同定した。また、上述の方法でムライトセラミックスの研磨断面を調製し、該断面をSEM観察した。更に、上述の方法で見掛け気孔率を測定した。また、上述の方法で網目修飾酸化物の含有量を測定した。更に、常温三点曲げ強度S、耐クリープ性及び耐熱衝撃性を、以下の方法でそれぞれ測定した。それらの結果を表1に示す。
JIS R1601に準じ、三点曲げ試験によって測定した。
100mm×30mm×2mmに加工した試験体をスパン90mmになるように支柱上に載せ、中央に300gの荷重をかけた。1400℃で12時間にわたって加熱した後のたわみ量を、デプスゲージによって測定し、この値を耐クリープ性の指標とした。
□90mm×2.5mmに加工した試験体を4枚作製した。これとは別に、長さ10mm×幅5mm×高さ5mmの支柱を用意し、該支柱をセラミックス台板上に配置した。支柱配置位置は、□90mmの四隅の位置とした。支柱の上に、前記の試験体を4段積みに重ねた。その各試験体間に、同様に4隅に支柱をはさみ配した。次に電気炉を所定の温度まで昇温して30分保持した後、前記の試験体を台板ごと炉内に入れた。その温度で60分保持後、試験体を台板ごと炉から取り出し放冷した。試験体の割れや切裂が生じていないかどうかを目視で確認した。以上の操作を500℃から50℃ずつ温度を昇温させて行い、割れの生じない温度の上限を測定し、その値を耐熱衝撃性の指標とした。
実施例2〜4においては、以下の表1に示す条件を用いる以外は、実施例1と同様にしてムライトセラミックスを得た。実施例1と同様に行った評価の結果を表1に示す。実施例2では、実施例1と異なる配合比でSiCとシリカを混合し、針状結晶を成長させ、実施例1と同様の高い耐クリープ性が得られた。また、耐熱衝撃性についても、実施例1と同様に高くなった。実施例3では、SiCの原料粒径を実施例1に比べて小さくした。実施例3は実施例1に比べると、耐クリープ性及び耐熱衝撃性は劣るが、実用に耐えうる特性であると判断した。また、後述する比較例5に比べると、高い耐クリープ性、高耐熱衝撃性及び高強度を示した。実施例4では、SiCの原料粒径を実施例1に比べて大きくした。実施例4は実施例1に比べると、後述する比較例4と同様に気孔径が大きくなるので、耐熱衝撃性は劣るが、実用に耐えうる耐熱衝撃性であると判断した。
以下の表1に示す原料を用い、湿式混合によってスラリー(固形分濃度:42%)を得た。湿式混合の液媒体には、CMC水溶液を用いた。このスラリーを鋳込成形して板状の成形体を得た。この成形体を、大気雰囲気下に、1750℃で4時間反応焼成した。このときの昇温速度は40℃/hとした。焼成終了後、自然冷却して、高い耐クリープ性及び高耐熱衝撃性を有すムライトセラミックスを得た。実施例1と同様に行った評価の結果を表1に示す。
以下の表1に示す条件を用いる以外は実施例1と同様にしてムライトセラミックスを得た。実施例1と同様に行った評価の結果を表1に示す。実施例6では、実施例1に比べ、焼成温度を下げて1700℃とした。実施例6は実施例1に比べると、耐熱衝撃性は劣るが、実用に耐えうる特性であると判断した。また、比較例6に比べると、高い耐クリープ性、高耐熱衝撃性及び高強度を示す。実施例7では、実施例1に比べ、焼成温度を上げて1800℃とした。実施例7は実施例1に比べると、耐熱衝撃性は劣るが、実用に耐えうる特性であると判断した。実施例8では、実施例1に比べ、昇温速度を遅くした。実施例8は実施例1に比べると、耐熱衝撃性は下がるが、実用に耐えうる特性であると判断した。また、後述する比較例7に比べると、気孔率が低くなったため、高強度、高い耐クリープ性を示し、また気孔率の低減によって気孔径が小さくなり、高耐熱衝撃性を示した。実施例9では、実施例1に比べ、昇温速度を早くした。すべての実施例の中で、耐熱衝撃性と耐クリープ性の両面で高特性を示す結果となった。
以下の表1に示す原料を用い、CMC水溶液によって、固形分濃度13%の混練物を得た。混練物の調製には混合攪拌機を用いた。この混練物を押し出し成形して、板状の成形体を得た。この成形体を、大気雰囲気下に、1750℃で4時間反応焼成した。このときの昇温速度は40℃/hとした。焼成終了後、自然冷却して、実用に耐え得る耐熱衝撃性と耐クリープ性を有したムライトセラミックスを得た。実施例1と同様に行った評価の結果を表1に示す。
以下の表2に示す条件を用いる以外は、実施例1と同様にしてムライトセラミックスを得た。具体的には、実施例11では、プレス成形圧を70MPaに低下させた。実施例12では、プレス成形圧を30MPaに低下させ、かつ焼成温度を1800℃まで上昇させた。実施例13では、表4の組成の原料、すなわち220メッシュの電融ムライト粒子を10%含有する原料を用いた。実施例14においては、ムライトセラミックスの原料としてNa2Oを始めとするアルカリ金属の酸化物の含有量の低い高純度の原料を用いた。実施例11〜14について、実施例1と同様に行った評価の結果を表2に示す。同表に示すとおり、実施例11では、実施例1に比べて見掛け気孔率が低くなったため、耐クリープ性と耐熱衝撃性が低下したものの、該耐クリープ性及び耐熱衝撃性は実用に耐えうる値である。実施例12では、プレス成形圧を低くしたため、原料顆粒がつぶれにくくなり、その結果、顆粒間に生ずる粗大気孔が残留した。そのため、耐熱衝撃性が低下したものの、該耐熱衝撃性は実用に耐えうる値である。実施例13では、原料に電融ムライト粒子が添加されたために強度は低下したが、耐熱衝撃性及び耐クリープ性については、実施例1と同様の値を示した。実施例14では、実施例1に比べて、不純物である網目修飾酸化物の含有量を低減させたので、耐クリープ性が一層向上した。なお、実施例13において、表2に示す球状粒子及び針状粒子の粒径アスペクト比の測定は、電融ムライト粒子は除外して測定した。研磨断面の観察において、電融ムライト粒子は、球状粒子及び針状粒子とは、形状の点において明確に区別される。
以下の表3に示す条件を用いる以外は実施例1と同様にしてムライトセラミックスを得た。実施例1と同様に行った評価の結果を表3に示す。また、比較例2で得られたムライトセラミックスの研磨断面の走査型電子顕微鏡像を図1に示す。比較例1では、実施例1に比べて1810℃と高い焼成温度で焼成している。そのため、針状粒子が異常に粒成長し、粗大針状粒子が研磨断面積比で全粒子の30%と多くなっているため、粒子間の粗大欠陥が生じ、耐熱衝撃性が低下した。また、高い焼成温度で焼成したため、結晶状態が不安定になり、耐クリープ性が低下した。比較例2では、実施例1及び2と異なり、原料にSi含有化合物を含んでいないことに起因して、ムライトの生成速度に差が出ないため針状粒子が成長せず、耐クリープ性が低下した。比較例3では、実施例1及び2と異なり、原料にシリカを含んでいないため、比較例2と同様に、ムライトの生成速度に差が出ないため針状粒子が成長せず、耐クリープ性が低下した。比較例4では、実施例1に比べて粗大なSiCを用いたので、SiCの酸化が進みにくくなる。その結果、SiCの酸化とムライトの反応焼結とが同時進行して、酸化膨張による焼結性の低下を招くことなく焼結を進めることができる。しかしその反面、SiCの酸化膨張とムライトの反応焼結によって、SiCが存在していた場所が焼結後に気孔となる。このことに起因して、粗大なSiCを用いた本比較例においては、粗大気孔が形成され、強度低下、耐熱衝撃性の低下及び耐クリープ性の低下が観察された。比較例5では、比較例4とは逆に、SiCの原料粒子を極小化させた。この場合はSiCの酸化が進みやすいので、ムライトの反応焼結が進む前にSiCの酸化が完了する。その結果、粒子間の距離増大による焼結性の低下が、気孔率増加及び強度低下の原因となる。このことに起因して、実施例1に比べて耐クリープ性の低下及び耐熱衝撃性が低下する。比較例6では、実施例1に比べて焼成温度を低くして焼成を行った。その結果、ムライト単一相とならず、耐クリープ性が低下した。比較例7では、実施例1に比べて昇温速度を遅くして焼成を行った。この場合にはSiCの酸化が完了した後にムライト反応焼結が進むので、粒子間距離増大による焼結性の低下が、気孔率増加及び強度低下の原因となる。このことに起因して、実施例1に比べて耐クリープ性の低下及び耐熱衝撃性が低下した。比較例8では、実施例1に比べて昇温速度を早くして焼成を行った。この場合にはSiCの酸化が完了する前に焼結が完了するので、内部にSiCが残留してしまう。その結果、アルミナ、SiC及びムライトが混在する組織となり、耐クリープ性が低下する。比較例9では、実施例14に比べてプレス成形圧を30MPaに下げた。本比較例は、網目修飾酸化物が実施例14と同じであるにもかかわらず、耐クリープ性が実施例14よりも低下した。この理由は、プレス成形圧を下げたことに起因して見掛け気孔率が増大したため、各粒子の連結性が低下しためであると考えられる。更に、見掛け気孔率が増大したため、耐熱衝撃性も実施例14よりも低下した。
Claims (8)
- 研磨断面において、アスペクト比が1以上2以下であるムライトの球状粒子及びアスペクト比が2超10以下であるムライトの針状粒子を含み、かつ球状粒子の平均粒径が5〜10μmであり、針状粒子の平均長径が球状粒子の平均粒径の2〜10倍であり、針状粒子の長径が12〜90μmであり、針状粒子/全粒子の面積比が0.03〜0.3であることを特徴とするムライトセラミックス。
- 研磨断面におけるアスペクト比10超の粗大針状粒子の面積/全粒子の面積の比が0.2以下である請求項1記載のムライトセラミックス。
- 見掛け気孔率が5〜27%である請求項1又は2記載のムライトセラミックス。
- 研磨断面において、観察視野の面積に対し、針状粒子の平均長径の5倍以上の長径を有する粗大気孔の面積の総和の割合が0.07以下である請求項1ないし3のいずれか一項に記載のムライトセラミックス。
- 請求項1記載のムライトセラミックスの製造方法であって、
アルミナ、シリカ、及び平均粒径0.1〜10μmであるSi又はSi含有化合物(ただしシリカ及びシリケートを除く。)を含む原料を、酸素含有雰囲気下に1700〜1800℃で反応焼結させ、ムライトを生成させる工程を含み、
焼成における900〜1700℃の間の平均昇温速度を25〜300℃/hに設定することを特徴とするムライトセラミックスの製造方法。 - Si含有非酸化物化合物が、SiC、Si3N4、Si2ON2又はサイアロンである請求項5記載の製造方法。
- アルミナ、シリカ、及び平均粒径0.1〜10μmであるSi又はSi含有化合物(ただしシリカ及びシリケートを除く)を湿式混合によってスラリー化し、得られたスラリーを鋳込成形するか、又は該スラリーを噴霧乾燥して得られた顆粒をプレス成形又はCIP成形した後に反応焼成する請求項5又は6に記載の製造方法。
- アルミナ、シリカ、及び平均粒径0.1〜10μmであるSi又はSi含有化合物(ただしシリカ及びシリケートを除く)を半湿式で混練し、得られた混練物を可塑成形した後に反応焼成する請求項5又は6に記載の製造方法。
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