JPH0316958A - ムライト質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
ムライト質焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0316958A JPH0316958A JP1148351A JP14835189A JPH0316958A JP H0316958 A JPH0316958 A JP H0316958A JP 1148351 A JP1148351 A JP 1148351A JP 14835189 A JP14835189 A JP 14835189A JP H0316958 A JPH0316958 A JP H0316958A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、高強度・高靭性を有するムライト質焼結体及
びその製造方法−に関するものである。
びその製造方法−に関するものである。
(従来の技術および発明が解決しようとする課題)
ムライト質焼結体は、窒化珪素焼結体や炭化珪素焼結体
に比して、酸化物であることから耐酸化性においてすぐ
れているものの破壊靭性値において及ばず、この破壊靭
性値が小さいことが実用上大きな障害となっていた。
に比して、酸化物であることから耐酸化性においてすぐ
れているものの破壊靭性値において及ばず、この破壊靭
性値が小さいことが実用上大きな障害となっていた。
たとえば、Y2O,などのIIIa族酸化物0.1〜1
.O wt%をムライト粉末に添加して焼結する方法(
特開昭H−130153号公報)では、具体的には従来
緻密化が困難であった平均粒子径2.0μmという′大
粒径のムライト粉末を用いるにもかかわらず、緻密な焼
結体かえられるが、その焼結体の破壊靭性値や機械的強
度はまだ不十分である。
.O wt%をムライト粉末に添加して焼結する方法(
特開昭H−130153号公報)では、具体的には従来
緻密化が困難であった平均粒子径2.0μmという′大
粒径のムライト粉末を用いるにもかかわらず、緻密な焼
結体かえられるが、その焼結体の破壊靭性値や機械的強
度はまだ不十分である。
本発明は、以上のような課題の解決、すなわち緻密な、
破壊靭性値および機械的強度の双方が向上したムライト
質焼結体およびその製造方法の提供を目的とするもので
ある。
破壊靭性値および機械的強度の双方が向上したムライト
質焼結体およびその製造方法の提供を目的とするもので
ある。
(課題を解決するための手段)
本発明は、ムライト質焼結体の微構造を制御し、焼結体
中に柱状の組織を析出させた構造をもたせることにより
、上記の目的を達成するものである。
中に柱状の組織を析出させた構造をもたせることにより
、上記の目的を達成するものである。
すなわち、本発明は、
(1)Y2O3を0.25 〜1.5 wt%含み;球
状粒子相に平均アスペクト比3以上の柱状晶が分散した
構造を有し;柱状晶/球状粒子体積比が0.55〜1,
25であり;かさ密度がLOg/cm3以?であり,か
つ粉末X線回折試験による、2θ= 26.3° (d
= 3.390人)および2θ=25,9° (d=
3.428人)のピーク面積の和をAとし、2θ=
42.6° (d= 2.118人)のピーク面積をB
として、 A/ (A十B)≧0。90 である、ムライト質焼結体 と、 (2) Y 2 .0 3 0.25
〜l..5 wt%Al2O3/SiO2O3/S10
2重量比 71/29〜75/25の無定形ムライト
5〜25wt%および A1■03/Sj02重量比 73/27〜77/23
の結晶質ムライト 残り からなる混合粉末を、1600〜1800℃で焼゛結す
ることによる、ムライト質焼結体の製造方法とを要旨と
するものである。
状粒子相に平均アスペクト比3以上の柱状晶が分散した
構造を有し;柱状晶/球状粒子体積比が0.55〜1,
25であり;かさ密度がLOg/cm3以?であり,か
つ粉末X線回折試験による、2θ= 26.3° (d
= 3.390人)および2θ=25,9° (d=
3.428人)のピーク面積の和をAとし、2θ=
42.6° (d= 2.118人)のピーク面積をB
として、 A/ (A十B)≧0。90 である、ムライト質焼結体 と、 (2) Y 2 .0 3 0.25
〜l..5 wt%Al2O3/SiO2O3/S10
2重量比 71/29〜75/25の無定形ムライト
5〜25wt%および A1■03/Sj02重量比 73/27〜77/23
の結晶質ムライト 残り からなる混合粉末を、1600〜1800℃で焼゛結す
ることによる、ムライト質焼結体の製造方法とを要旨と
するものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のムライト質焼結体は、柱状晶の隙間を球状粒子
が密に埋めた構造をとり、主とじてその柱状晶によって
高い破壊靭性値が、そして密に充填されている球状粒子
によって高い機械的強度が発揮されるものと考えられる
。すなわち、焼結体中の柱状晶/球状粒子体積比が小さ
すぎると破壊靭性値が小さくなることとなり;いっぽう
、その比が大きすぎると柱状晶の隙間のポアを球状粒子
が埋めきれないことにより焼結体の機械的強度を下げる
こととなる。
が密に埋めた構造をとり、主とじてその柱状晶によって
高い破壊靭性値が、そして密に充填されている球状粒子
によって高い機械的強度が発揮されるものと考えられる
。すなわち、焼結体中の柱状晶/球状粒子体積比が小さ
すぎると破壊靭性値が小さくなることとなり;いっぽう
、その比が大きすぎると柱状晶の隙間のポアを球状粒子
が埋めきれないことにより焼結体の機械的強度を下げる
こととなる。
柱状晶の隙間か密に埋められているかぎり、焼結体のか
さ密度は3.0g/cm”以上となり、したがってかさ
密度3.0g/Cm3以上は、柱状晶の隙間を球状粒子
が密に埋めるための、すなわち機械的強度の高い焼結体
であるための必要条件である。しかし、柱状晶の真比重
が球状粒子のそれよりも大きいのか、柱状晶/球状粒子
体積比が高すぎる場合は、上記の隙間が密に埋められて
いなくともかさ密度が3.0g/cm’以上となり、こ
の場合は焼結体の機械的強度が低い。
さ密度は3.0g/cm”以上となり、したがってかさ
密度3.0g/Cm3以上は、柱状晶の隙間を球状粒子
が密に埋めるための、すなわち機械的強度の高い焼結体
であるための必要条件である。しかし、柱状晶の真比重
が球状粒子のそれよりも大きいのか、柱状晶/球状粒子
体積比が高すぎる場合は、上記の隙間が密に埋められて
いなくともかさ密度が3.0g/cm’以上となり、こ
の場合は焼結体の機械的強度が低い。
本発明の製造方法においては、この柱状晶は、原料中の
ムライトとY2O3との固溶によって5 生じ、そして無定形ムライトのほうが結晶質ムライトよ
りもY2O3と固溶しやすく、結局無定形ムライトのす
べておよび結晶質ムライトの一部が柱状品となり、残り
の結晶質ムライトが上記の球状粒子となるものと考えら
れる。
ムライトとY2O3との固溶によって5 生じ、そして無定形ムライトのほうが結晶質ムライトよ
りもY2O3と固溶しやすく、結局無定形ムライトのす
べておよび結晶質ムライトの一部が柱状品となり、残り
の結晶質ムライトが上記の球状粒子となるものと考えら
れる。
原料混合粉末中のY2O3は、0.25〜l.5wt%
でなければならない。これが少なすぎると、柱状晶の生
成が不十分となって破壊靭性値の高い焼結体かえられず
;いっぽう、多すぎると、Y2O3と固溶する結晶質ム
ライトが多くなりて、柱状晶の生成が多すぎることとな
り、それにともなって生じる微小なボアを球状粒子が埋
めきることができず、機械的強度の高い焼結体をうるこ
とができないからである。このように原料混合粉末中の
Y2O3が0.2,5 〜1.5 wt%でなければな
らないことから必然的に、焼結体もY2O3を0.25
〜L5 wt%含むものでなければ、破壊靭性値およ
び機械的強度の双方に優れたちのとはなりえない。
でなければならない。これが少なすぎると、柱状晶の生
成が不十分となって破壊靭性値の高い焼結体かえられず
;いっぽう、多すぎると、Y2O3と固溶する結晶質ム
ライトが多くなりて、柱状晶の生成が多すぎることとな
り、それにともなって生じる微小なボアを球状粒子が埋
めきることができず、機械的強度の高い焼結体をうるこ
とができないからである。このように原料混合粉末中の
Y2O3が0.2,5 〜1.5 wt%でなければな
らないことから必然的に、焼結体もY2O3を0.25
〜L5 wt%含むものでなければ、破壊靭性値およ
び機械的強度の双方に優れたちのとはなりえない。
焼結体中の柱状晶は、平均アスペクト比3以6
上のものでなければならない。その比が小さすぎると、
破壊靭性値の高い焼結体となりえないからである。
破壊靭性値の高い焼結体となりえないからである。
本発明の焼結体は、粉末X線回折試験による、ムライト
の2O= 26.3° ((1= 3.390人)およ
び2θ= 25.9° (d= 3.428人)のピー
ク面積の和をAとし、αアルミナの2O−42.6°
(d− 2.118人)のピーク面積をBとして、A/
(A+B)≧0.90 でなければならない。この比が小さいのは、アルミナが
多すぎ、ムライトの純度が低いということであり、機械
゛的強度の低い焼結体でしかないからである。
の2O= 26.3° ((1= 3.390人)およ
び2θ= 25.9° (d= 3.428人)のピー
ク面積の和をAとし、αアルミナの2O−42.6°
(d− 2.118人)のピーク面積をBとして、A/
(A+B)≧0.90 でなければならない。この比が小さいのは、アルミナが
多すぎ、ムライトの純度が低いということであり、機械
゛的強度の低い焼結体でしかないからである。
上記の原料の無定形ムライトは、Al2O3/Si02
重量比71/29〜75/25のものでなければな6な
い。この比が大きすぎる無定形ムライトを使用すると、
柱状晶の生或が十分でなく、したが≧て破壊靭性値め高
い焼結体をうることができず;いっぽう、その比の低す
ぎるものを使用すると、柱状品の戒長が大きすぎて、そ
れによって生じる微小なボアを球状粒子が埋めることが
できず、したがって機械的極度の低い焼結体しかえられ
ないからである。
重量比71/29〜75/25のものでなければな6な
い。この比が大きすぎる無定形ムライトを使用すると、
柱状晶の生或が十分でなく、したが≧て破壊靭性値め高
い焼結体をうることができず;いっぽう、その比の低す
ぎるものを使用すると、柱状品の戒長が大きすぎて、そ
れによって生じる微小なボアを球状粒子が埋めることが
できず、したがって機械的極度の低い焼結体しかえられ
ないからである。
結晶質ムライトは、Al2O3/SiO2重量比73/
27〜77/23のものでなければならない。この比が
大きすぎる結晶質ムライト番使用すると、それが板状の
粒子となって微小なボアを埋めることができず、したが
って機械的強度の高い焼結体をうることができず;いっ
ぽう、その比の低すぎるものを使用すると、Y2O3と
固溶して柱状晶となる結晶質ムライトが多くなって、微
小ボアを埋める球状粒子が不足して、かさ密度の小さい
、したがって機械的強度の低い焼結体しかえられないか
らである。
27〜77/23のものでなければならない。この比が
大きすぎる結晶質ムライト番使用すると、それが板状の
粒子となって微小なボアを埋めることができず、したが
って機械的強度の高い焼結体をうることができず;いっ
ぽう、その比の低すぎるものを使用すると、Y2O3と
固溶して柱状晶となる結晶質ムライトが多くなって、微
小ボアを埋める球状粒子が不足して、かさ密度の小さい
、したがって機械的強度の低い焼結体しかえられないか
らである。
原料混合粉末中の無定形ムライトは、5〜25wt%で
なければならない。これが少なすぎると、柱状品の生成
が不十分となって破壊靭性値の高い焼結体かえられず;
いっぽう、多すぎると、Y2O,め使用量を原料混合粉
東中0,25〜1,5wt%とずるかぎり、柱状品の生
成が多すぎると?となり、それにともなっ■て■生じる
微小なボアを球状粒子が埋めきることができず、機械的
強度の高い焼結体をうることかできないからである。
なければならない。これが少なすぎると、柱状品の生成
が不十分となって破壊靭性値の高い焼結体かえられず;
いっぽう、多すぎると、Y2O,め使用量を原料混合粉
東中0,25〜1,5wt%とずるかぎり、柱状品の生
成が多すぎると?となり、それにともなっ■て■生じる
微小なボアを球状粒子が埋めきることができず、機械的
強度の高い焼結体をうることかできないからである。
緻密な焼結体をうるために、当熱、上記両ムライトとも
平均粒子径1.0μm以下めような微細なものを使用す
るのがよい。
平均粒子径1.0μm以下めような微細なものを使用す
るのがよい。
焼結温度は、1600〜1800℃でなければならない
。この範囲を下回ると緻密化は進行せず、したがってか
さ密度は高くならず、機械的強度の高い焼結体かえられ
ず;この範囲を上回ると柱状晶および球状粒子ともに異
常に大きく成長し、かつ焼結体の分解が促進されて前記
のA/ (A十B)≧0.90、の条件を満すことがで
きず、焼結体の機械的強度が低下するからである。
。この範囲を下回ると緻密化は進行せず、したがってか
さ密度は高くならず、機械的強度の高い焼結体かえられ
ず;この範囲を上回ると柱状晶および球状粒子ともに異
常に大きく成長し、かつ焼結体の分解が促進されて前記
のA/ (A十B)≧0.90、の条件を満すことがで
きず、焼結体の機械的強度が低下するからである。
以上の上記(2)項に係わる全条件を満たすことにより
、平均アスペクト比3以上の柱状品をもち、柱状晶/球
状粒子体積比が0、55〜1.25であり、かつその柱
状晶の隙間を球状粒子相が密に埋めた構造をとり、かつ
該柱状晶と球状粒子9 ?の量比のバランスのどれ、それによって高い破壊■゛
靭性値および機絨的強度を備えた、前記(1)項のムラ
イト質焼結体かえられる。
、平均アスペクト比3以上の柱状品をもち、柱状晶/球
状粒子体積比が0、55〜1.25であり、かつその柱
状晶の隙間を球状粒子相が密に埋めた構造をとり、かつ
該柱状晶と球状粒子9 ?の量比のバランスのどれ、それによって高い破壊■゛
靭性値および機絨的強度を備えた、前記(1)項のムラ
イト質焼結体かえられる。
焼結方法は、公゛知の各種方法が採用され、例えば、糸
ツドブレ文法、熱間静水圧法などがあげられる。
ツドブレ文法、熱間静水圧法などがあげられる。
′■焼結時間は焼結温度との関係で適宜選択することが
できるが2時間以上が好ましい。
できるが2時間以上が好ましい。
(作用)゛
ムライト質゛焼■結体においては、その中の柱状晶は、
一つ一つが互いにランダムな方向に成長した状態にある
。柱状品相互がそのような状態にあることによって、と
くにアスベクト比の大きい柱状晶をもつムライト質焼結
体は、亀裂が生じてもその進展が柱状晶によって阻止さ
れ、亀裂は柱状品を迂回して進むためその亀裂進展に要
するエネルギーが多く消費されて結果として高い破壊靭
性値かえられることとなるものと考えられる。このアス
ペクl・比が3に達しないような小さい値の場合は、亀
裂が柱状晶を迂回10 することによる消費エネルギーが小さいので、高い破壊
靭性値をうろことができないものと考えられる。しかし
、この柱状晶の多すぎる焼結体は、前述のとおり内部に
微小なボアを有し、機械的強度が低い。
一つ一つが互いにランダムな方向に成長した状態にある
。柱状品相互がそのような状態にあることによって、と
くにアスベクト比の大きい柱状晶をもつムライト質焼結
体は、亀裂が生じてもその進展が柱状晶によって阻止さ
れ、亀裂は柱状品を迂回して進むためその亀裂進展に要
するエネルギーが多く消費されて結果として高い破壊靭
性値かえられることとなるものと考えられる。このアス
ペクl・比が3に達しないような小さい値の場合は、亀
裂が柱状晶を迂回10 することによる消費エネルギーが小さいので、高い破壊
靭性値をうろことができないものと考えられる。しかし
、この柱状晶の多すぎる焼結体は、前述のとおり内部に
微小なボアを有し、機械的強度が低い。
本発明の焼結体が破壊靭性値だけでなく機城的強度も高
いのは、平均アスペクト比3以上の柱状晶とともに球状
粒子相を含み、この球状粒子相によってボアが排除され
ていることによるものと考えられる また、無定形のムライトは、結晶質のムライトにくらべ
てはるかに速< Y2O3と固溶する。
いのは、平均アスペクト比3以上の柱状晶とともに球状
粒子相を含み、この球状粒子相によってボアが排除され
ていることによるものと考えられる また、無定形のムライトは、結晶質のムライトにくらべ
てはるかに速< Y2O3と固溶する。
したがって、本発明の製造方法における、Y2O3と無
定形のムライトと結晶質のムライトとの割合の粉末を焼
結すると、無定形ムライトが優先的にそして結晶質ムラ
イトの一部がY2O3と固溶して平均アスペクト比3以
上の柱状晶を形成し、残りの結晶質ムライトはY2O,
と固溶することができず球状粒子相となるものと考えら
れる。この方法によってとく11 に優れたムライト質焼結体かえられるのは、その柱状晶
と球状粒子相との割合が、該焼結体に十分な破壊靭性値
をもたせるとともに、完全にボアを排除して緻密化させ
十分な機械的強度をもたせるに適した範囲のものとなる
ことによるものと考えられる。
定形のムライトと結晶質のムライトとの割合の粉末を焼
結すると、無定形ムライトが優先的にそして結晶質ムラ
イトの一部がY2O3と固溶して平均アスペクト比3以
上の柱状晶を形成し、残りの結晶質ムライトはY2O,
と固溶することができず球状粒子相となるものと考えら
れる。この方法によってとく11 に優れたムライト質焼結体かえられるのは、その柱状晶
と球状粒子相との割合が、該焼結体に十分な破壊靭性値
をもたせるとともに、完全にボアを排除して緻密化させ
十分な機械的強度をもたせるに適した範囲のものとなる
ことによるものと考えられる。
(発明の効果)
以上の説明から明らかなように、本発明の焼結体は、高
い破壊靭性値とともに高い機械的強度を有し、本発明の
製造方法によれば、このような性能をもつ焼結体を有利
に製造することができる。
い破壊靭性値とともに高い機械的強度を有し、本発明の
製造方法によれば、このような性能をもつ焼結体を有利
に製造することができる。
(実施例)
実施例1〜10,比較例1〜10
使用した原料は、つぎのとおりである。
無定形ムライト:硝酸アルミニウム溶液とコロイダルシ
リ力(日産化 学工業■製)とを混合し、 アンモニア水によってpH を7に調整してゲル状沈で 12 ん物をえ、ブタノールを用 いて乾燥し、800℃で仮焼 してえたもの。
リ力(日産化 学工業■製)とを混合し、 アンモニア水によってpH を7に調整してゲル状沈で 12 ん物をえ、ブタノールを用 いて乾燥し、800℃で仮焼 してえたもの。
結晶質ムライト二上記のようにしてえた無定形ムライト
をi300℃で仮 焼し、平均粒子径が0.1〜 0.5μmとなるように粉砕 したもの。
をi300℃で仮 焼し、平均粒子径が0.1〜 0.5μmとなるように粉砕 したもの。
酸化イットリウムゾル:多木化学側製、濃度15wt%
まず、上記の無定形ムライトと酸化イットリウムゾルと
をエタノール中摩砕することなく均一に混合した。つぎ
に、その混合粉末を上記結晶質ムライトとエタノール中
にボールミルを用いて24時間混合したのち、乾燥した
。このようにしてえられた混合粉末を2O00kg/c
+Itの圧力のもとに30■X 55mmX 5 mm
の寸法のものに成形し、えられた成形体を常圧で焼結し
た。
をエタノール中摩砕することなく均一に混合した。つぎ
に、その混合粉末を上記結晶質ムライトとエタノール中
にボールミルを用いて24時間混合したのち、乾燥した
。このようにしてえられた混合粉末を2O00kg/c
+Itの圧力のもとに30■X 55mmX 5 mm
の寸法のものに成形し、えられた成形体を常圧で焼結し
た。
えられた焼結体を、JIS R 1601 (1981
)の規定によって機械的強度を、そしてマイクロイン1
3 アノアーション法によって破壊靭性値を測定した。
)の規定によって機械的強度を、そしてマイクロイン1
3 アノアーション法によって破壊靭性値を測定した。
また、Cuを管球に用い、X線回折試験によって・前記
のA/ (A+B)の比を求めた。
のA/ (A+B)の比を求めた。
上記の条件以外の条件および上記の測定結果を下表に示
すとおりであり、比較例9でえられた焼結体中には、板
状の結晶が観察された。
すとおりであり、比較例9でえられた焼結体中には、板
状の結晶が観察された。
1 4
4
第1図は、実施例2のムライト質焼結体の切断面の結晶
の構造を示す走査型電子顕微鏡写真であり、第2図は、
比較例10のムライト質焼結体の切断面の結晶の構造を
示す走査型電子顕微鏡写真である。
の構造を示す走査型電子顕微鏡写真であり、第2図は、
比較例10のムライト質焼結体の切断面の結晶の構造を
示す走査型電子顕微鏡写真である。
Claims (2)
- (1)Y_2O_3を0.25〜1.5wt%含み;球
状粒子相に平均アスペクト比3以上の柱状晶が分散した
構造を有し;柱状晶/球状粒子体積比が0.55〜1.
25であり;かさ密度が3.0g/cm^3以上であり
;かつ粉末X線回折試験による、 2θ=26.3゜(d=3.390Å)および2θ=2
5.9゜(d=3.428Å)のピーク面積の和をAと
し、2θ=42.6゜(d=2.118Å)のピーク面
積をBとして、 A/(A+B)≧0.90 であることを特徴とする、ムライト質焼結体。 - (2)Y_2O_30.25〜1.5wt%Al_2O
_3/SiO_2重量比71/29〜75/25の無定
形ムライト5〜25wt% および Al_2O_3/SiO_2重量比73/27〜77/
23の結晶質ムライト残り からなる混合粉末を、1600〜1800℃で焼結する
ことを特徴とする、ムライト質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1148351A JPH0316958A (ja) | 1989-06-13 | 1989-06-13 | ムライト質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1148351A JPH0316958A (ja) | 1989-06-13 | 1989-06-13 | ムライト質焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0316958A true JPH0316958A (ja) | 1991-01-24 |
Family
ID=15450821
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1148351A Pending JPH0316958A (ja) | 1989-06-13 | 1989-06-13 | ムライト質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0316958A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011055642A1 (ja) * | 2009-11-06 | 2011-05-12 | 三井金属鉱業株式会社 | ムライトセラミックス及びその製造方法 |
WO2020122254A1 (en) | 2018-12-13 | 2020-06-18 | Showa Denko K.K. | Mullite-base sintered compact and method for producing same |
-
1989
- 1989-06-13 JP JP1148351A patent/JPH0316958A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011055642A1 (ja) * | 2009-11-06 | 2011-05-12 | 三井金属鉱業株式会社 | ムライトセラミックス及びその製造方法 |
CN102596850A (zh) * | 2009-11-06 | 2012-07-18 | 三井金属矿业株式会社 | 莫来石陶瓷及其制造方法 |
JP5718239B2 (ja) * | 2009-11-06 | 2015-05-13 | 三井金属鉱業株式会社 | ムライトセラミックス及びその製造方法 |
WO2020122254A1 (en) | 2018-12-13 | 2020-06-18 | Showa Denko K.K. | Mullite-base sintered compact and method for producing same |
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