JP5714372B2 - ハニカムフィルタの製造方法 - Google Patents
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Description
流体に含まれる固体成分を捕集するハニカムフィルタの製造方法であって、
一方の端部が開口され且つ他方の端部が目封止され流体の流路となる複数のセルを形成する複数の多孔質の隔壁部を備えたハニカム構造体に、流体に含まれる固体成分を捕集する層である捕集層を形成する捕集層原料と、触媒成分を有する触媒材と、を含むスラリーを接触させて、前記隔壁部に捕集層原料と触媒材とを同時に形成する捕集層原料−触媒材同時形成工程、
を含むものである。
この工程では、隔壁部22の原料を混合し、所定の成形方法で隔壁部22を成形する。ここでは、隔壁部22は、捕集層24の形成前且つ焼成前の成形体であるハニカム成形体の成形に伴い成形される。隔壁部22の原料としては、例えば基材と造孔材と分散媒とを混合して坏土やスラリーを調製してもよい。基材としては、上述した無機材料を用いることができる。例えば、炭化珪素を基材とするものにおいては炭化珪素粉末及び金属珪素粉末を80:20の質量割合で混合し、水等の分散媒、造孔材を加えて、更に、これに有機バインダ等を添加して混練し、可塑性の坏土を形成することができる。炭化珪素粉末及び金属珪素粉末原料(成形原料)を混練して坏土を調製する手段は、特に制限はなく、例えば、ニーダー、真空土練機等を用いる方法を挙げることができる。造孔材としては、のちの焼成により燃焼するものが好ましく、例えば澱粉、コークス、発泡樹脂などを用いることができる。この坏土には、適宜、バインダーや分散剤などを添加してもよい。バインダーとしては、例えばセルロース系などの有機系バインダを用いることが好ましい。分散剤としては、エチレングリコールなど界面活性剤を用いることができる。この隔壁部22は、例えば、セル23が並んで配設される形状の金型を用いて上述した任意の形状に押出成形することによりハニカム成形体として形成するものとしてもよい。続いて、ハニカム成形体に目封止部26を形成する処理を行う。この目封止部26は、一方の端部が開口され且つ他方の端部が目封止されたセル23と、一方の端部が目封止され且つ他方の端部が開口されたセル23と、が交互に配置されるよう形成することが好ましい。目封止に用いる原料は、上述した隔壁部22を形成する原料を用いるものとしてもよい。また、得られたハニカム成形体は、乾燥処理・仮焼処理・焼成処理を行うことが好ましい。仮焼処理は、焼成温度よりも低い温度でハニカム成形体に含まれる有機物成分を燃焼除去する処理である。焼成温度は、コージェライト原料では、1400℃〜1450℃とし、Si結合SiCでは、1450℃とすることができる。このような工程を経て、捕集層24を形成する前のハニカム構造体を得ることができる。なお、ここでいうハニカム構造体とは、ハニカムセグメント21を形成するものであってもよいし、複数のハニカムセグメント21を接合したハニカムフィルタ20を形成するものであってもよい。
この工程では、一方の端部が開口され且つ他方の端部が目封止され流体の流路となる複数のセルを形成する複数の多孔質の隔壁部を備えたハニカム構造体に、流体に含まれる固体成分を捕集する層である捕集層を形成する捕集層原料と、触媒成分を有する触媒材と、を含むスラリーを接触させて、隔壁部22に捕集層原料と触媒材とを同時に形成する。この捕集層原料及び触媒材は、後述する乾燥又は熱処理によって、捕集層24および触媒としてハニカムフィルタ20を構成する。
この工程では、上述のように形成した捕集層原料と触媒材とを隔壁部22に定着させる熱処理を行う。こうすれば、形成した捕集層原料と触媒材とをより強固にハニカム構造体の隔壁部に定着させることができる。ここで、定着させるとは、捕集層原料や触媒材がハニカムフィルタから分離しない程度にハニカム構造体の隔壁部に保持されている状態にすることをいう。なお、捕集層原料や触媒材は、ハニカム構造体の隔壁部に直接的又は間接的に固定されていてもよい。こうしても、形成した捕集層原料と触媒材とをハニカム構造体の隔壁部に、より強固に定着させることができる。
(1)ハニカムセグメントの作製
炭化珪素粉末及び金属珪素粉末を80:20の質量割合で混合し、これにメチルセルロース及びヒドロキシプロポキシルメチルセルロース、界面活性剤及び水を添加して混練し、可塑性の坏土を得、所定の金型を用いて坏土を押出成形し、所望形状のハニカムセグメント成形体を成形した。ここでは、隔壁部の厚さが305μm、セルピッチが1.47mm、断面が35mm×35mm、長さが152mmの形状に成形した。次に、得られたハニカムセグメント成形体をマイクロ波により乾燥させ、更に熱風にて乾燥させた後、目封止をして、酸化雰囲気において550℃、3時間で仮焼きした後に、不活性雰囲気下にて1400℃、2時間の条件で本焼成を行った。目封止部の形成は、セグメント成形体の一方の端面のセル開口部に交互にマスクを施し、マスクした端面を炭化珪素原料を含有する目封止スラリーに浸漬し、開口部と目封止部とが交互に配設されるように行った。また、他方の端面にも同様にマスクを施し、一方が開口し他方が目封止されたセルと一方が目封止され他方が開口したセルとが交互に配設されるように目封止部を形成した。
ハニカムセグメントの側面に、アルミナシリケートファイバ、コロイダルシリカ、ポリビニルアルコール、炭化珪素、および水を混練してなる接合用スラリーを塗布し、互いに組み付けて圧着した後、熱風乾燥して、全体形状が四角形状のハニカムセグメント接合体を得た。さらに、そのハニカムセグメント接合体を、円柱形状に研削加工した後、その周囲を、接合用スラリーと同等の材料からなる外周コート用スラリーで被覆し、乾燥した。さらに、700℃、30分間の熱処理で硬化させることにより所望の形状、セグメント形状、セル構造を有する円柱形状のハニカム構造体を得た。ここでは、ハニカム構造体は、断面の直径が144mm、長さが152mmの形状とした。
触媒成分としてのPtを担持した触媒基材としてのアルミナと、触媒助剤(助触媒)としての酸化Ceと硝酸とを水に混合して触媒スラリーを準備し、そこに捕集層原料として、平均粒径が1μm(実施例1),2μm(実施例2),4μm(実施例3),6μm(実施例4),7μm(実施例5),8μm(実施例6)の炭化珪素を投入して、捕集層原料と触媒材とを含むスラリー(以下では混合スラリーとも称する)を得た。次に、図3に示す形成装置50を用いて隔壁部に捕集層原料と触媒材とを形成したハニカム構造体29を作製した。まず、作製したハニカム構造体29の一端を治具51に固定すると共に、ハニカム構造体29の他端に供給固定筒54を固定した。治具51の中央には貫通孔52が形成されている。また、供給固定筒54の先端には、スラリー供給用の供給口53が形成されている。供給固定筒54とハニカム構造体29との間には、スラリーの供給量を調整する供給量調整板56が配設されている。次に、所定の膜厚が形成されるよう予め経験的に得た位置に供給量調整板56を固定し、供給口53から混合スラリーを圧送し供給口53側に目封止部26が形成されていないハニカム構造体のセル内部に混合スラリーを供給した(図3の左図)。次に、治具51の貫通孔52を吸引し、混合スラリーの溶媒である水を隔壁部22を介して排出させた(図3の中央図)。このとき、供給固定筒54側に開口部を有するセル23の内部に混合スラリーの固体分が残留し隔壁部上に捕集層原料と触媒材とが形成された。なお、このとき、Pt成分がハニカムフィルタに対し1.06g/Lとなるようにした。
エアーブローにて余剰スラリーを除去し、150℃で1時間乾燥を行ってから、650℃で2時間熱処理を行い、捕集層原料および触媒材をハニカム構造体に定着させた(図13右図)。このようにして、実施例1〜6のハニカムフィルタを得た。
(1)ハニカムセグメントの作製
上述した実施例1〜6についてのハニカムセグメントの作製と同様のため、説明を省略する。
ハニカムセグメントの側面に、アルミナシリケートファイバ、コロイダルシリカ、ポリビニルアルコール、炭化珪素、および水を混練してなる接合用スラリーを塗布し、互いに組み付けて圧着した後、熱風乾燥して、全体形状が四角形状のハニカムセグメント接合体を得た。さらに、そのハニカムセグメント接合体を、円柱形状に研削加工した。
無機粒子としての炭化珪素(平均粒径2μm)を2.5質量%、有機バインダとしてのカルボキシメチルセルロースを0.5質量%、結合材としてのコロイダルシリカを2質量%、分散媒としての水を95質量%となるように混合し、捕集層形成用のスラリー(以下では捕集層スラリーとも称する)を得た。次に、図3に示す形成装置50を用いて隔壁部に捕集層原料を形成したハニカム構造体29を作製した。ハニカム構造体にかえてハニカムセグメントを用い、混合スラリーに変えて捕集層スラリーを用いたこと以外は、実施例1〜6の捕集層原料及び触媒材の形成と同様にして隔壁部上に捕集層原料を形成した。
エアブローにて余剰スラリーを除去し、熱風乾燥した。さらに、そのハニカムセグメント接合体を、円柱形状に研削加工した後、その周囲を、接合用スラリーと同等の材料からなる外周コート用スラリーで被覆し、乾燥した。さらに、700℃、30分間の熱処理で硬化させることにより所望の形状、セグメント形状、セル構造を有する円柱形状のハニカム構造体を得た。ここでは、ハニカム構造体は、断面の直径が144mm、長さが152mmの形状とした。
触媒成分としてのPtを担持した触媒基材としてのアルミナ(Al2O3)と、触媒助剤(助触媒)としての酸化Ceと硝酸とを水に混合して触媒スラリーを準備した。次いで、Pt成分がハニカムフィルタに対し1.06g/Lとなるように担持した。触媒の担持は、ハニカムフィルタの排ガス流出側の端部から触媒スラリーをセル(出口側セル)内に流入させ、隔壁に多くの触媒が存在するように担持した。
エアーブローにて余剰スラリーを除去し、150℃で1時間乾燥を行ってから、650℃で2時間熱処理を行い、捕集層原料および触媒材をハニカム構造体に定着させた。このようにして、比較例1のハニカムフィルタを得た。
上述のようにして作製したハニカムフィルタを、エンジンベンチにて2.2Lディーゼルエンジンの排気系に取り付け、トルクはフルロード状態で回転数を1000rpmから4000rpmまで、500rpmずつ変化させ各回転数で3分間保持した。そして、各回転数に対するフルロード時の圧力損失性能(圧損性能)を評価した。そして、4000rpmの回転数で3分間保持した後の圧力損失値(圧損値,kPa)を求めた。
上述のようにして作製したハニカムフィルタを、エンジンベンチにて2.2Lディーゼルエンジンの排気系に取り付け、8g/Lのスート(すす)を堆積させた後、回転数を2000rpm一定に保ちながらDPF入口ガス温度が400℃の状態にて20分間保持した。そして、試験前後のハニカムフィルタの重量を測定して重量差を求め、スートの堆積量8g/Lに対する燃焼量(重量減)の割合を算出し、これを連続再生試験における再生効率(%)とした。
図4は、捕集層原料の粒子径と圧損および再生効率との関係を示すグラフである。また、この結果を表1に示した。表1および図4に示すように、捕集層原料−触媒材同時形成を行った実施例1〜6では、捕集層原料と触媒材とを別々に形成した比較例1よりも再生効率が良好であった。このことから、捕集層原料−触媒材同時形成によって、連続再生性をより高めることができることが分かった。また、このとき、捕集層原料の平均粒径が2μm以上7μm以下であれば、圧力損失をより低減できることが分かった。
Claims (8)
- 流体に含まれる固体成分を捕集するハニカムフィルタの製造方法であって、
一方の端部が開口され且つ他方の端部が目封止され流体の流路となる複数のセルを形成する複数の多孔質の隔壁部を備えたハニカム構造体に、流体に含まれる固体成分を捕集する層である捕集層を形成する捕集層原料と、触媒成分を有する触媒材と、を含むスラリーを接触させて、前記隔壁部に捕集層原料と触媒材とを同時に形成する捕集層原料−触媒材同時形成工程、
を含み、
前記捕集層は、前記隔壁部の平均細孔径よりも小さい平均粒径で構成された粒子群により隔壁部上に形成されており、
前記隔壁部の材質は、炭化珪素、窒化珪素、コージェライト、ムライト、チタン酸アルミニウムのうちのいずれか一種以上であり、
前記捕集層原料は、炭化珪素、窒化珪素、コージェライト、ムライト、チタン酸アルミニウムのうちのいずれか一種以上を含むものである、
ハニカムフィルタの製造方法。 - 前記捕集層原料は、平均粒径が2μm以上7μm以下である、請求項1に記載のハニカムフィルタの製造方法。
- 前記捕集層原料は、前記隔壁部の材質と同種のものである、
請求項1又は2に記載のハニカムフィルタの製造方法。 - 前記捕集層原料−触媒材同時形成工程では、前記捕集層原料と触媒材とを含むスラリーに前記ハニカム構造体の一方の端部を接触させ、前記ハニカム構造体の他方の端部から吸引して、前記隔壁部に捕集層原料と触媒材とを同時に形成する、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のハニカムフィルタの製造方法。 - 前記捕集層原料−触媒材同時形成工程では、前記捕集層原料と触媒材とを含むスラリーに前記ハニカム構造体を浸漬させて、前記隔壁部に捕集層原料と触媒材とを同時に形成する、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のハニカムフィルタの製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載のハニカムフィルタの製造方法であって、
前記形成した捕集層原料と触媒材とを前記隔壁部に定着させる熱処理を行う熱処理工程、
を含む、ハニカムフィルタの製造方法。 - 前記熱処理工程では、500℃以上750℃以下の熱処理温度で熱処理を行う、請求項6に記載のハニカムフィルタの製造方法。
- 前記触媒材は、触媒担体に前記触媒成分が担持されたものである、請求項1〜7のいずれか1項に記載のハニカムフィルタの製造方法。
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