JP5869887B2 - ハニカムフィルタ - Google Patents
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Description
一方の端部が開口され且つ他方の端部が目封止され流体の流路となり、該流路に直交する断面が多角形である複数のセルを形成する多孔質の隔壁部と、
前記セルの多角形の辺部分を形成する隔壁部上に形成された辺部捕集層と前記セルの多角形の角部分を形成する隔壁部上に形成された角部捕集層とを含み、前記流体に含まれる固体成分を捕集・除去する層である捕集層と、
を備え、
前記角部捕集層は、該角部捕集層が形成されている隔壁部側に、前記辺部捕集層と比べて空隙率の高い高空隙率領域を有する、
ものである。
SiC粉末及び金属Si粉末を80:20の質量割合で混合し、これにメチルセルロース及びヒドロキシプロポキシルメチルセルロース、界面活性剤及び水を添加して混練し、可塑性の坏土を得る。所定の金型を用いてこの坏土を押出成形し、所望形状のハニカムセグメント成形体を成形した。次に、得られたハニカムセグメント成形体をマイクロ波により乾燥させ、更に熱風にて乾燥させた後、目封止をして、酸化雰囲気において550℃、3時間で仮焼きした後に、不活性雰囲気下にて1400℃、2時間の条件で本焼成を行った。目封止部の形成は、セグメント成形体の一方の端面のセル開口部に交互にマスクを施し、マスクした端面をSiC原料を含有する目封止スラリーに浸漬し、開口部と目封止部とが交互に配設されるように行った。また、他方の端面にも同様にマスクを施し、一方が開口し他方が目封止された排ガス流入側セルである大セルと一方が目封止され他方が開口した排ガス流出側セルである小セルとが交互に配設されるように目封止部を形成し、隔壁部のうち入口側セルの多角形の辺部分を形成する部分を介して入口側セルと出口側セルとが隣り合うように形成した。ここでは、ハニカムフィルタは、断面の直径が144mm、長さが152mmの形状とし、セル密度が46.5セル/cm2、大−大セル間隔壁の厚さが0.31mm、大−小セル間隔壁の厚さが0.31mm、入口側セルの断面形状が角の切り落とされた4角形で且つ対向する隔壁部の間の長さが1.36mm、出口側セルの断面形状が四角形で且つ対向する隔壁部の間の長さが0.96mmとした。作製したハニカムセグメントの隔壁部の気孔率は50%であり、平均細孔径は15μmであった。この隔壁部の気孔率及び平均細孔径は水銀ポロシメータ(Micromeritics社製Auto PoreIII型式9405)を用いて測定した。
次に、作成したハニカムセグメントの排ガス流出側のセルの表面を樹脂(ストルアス社製「スペシフィックスエポキシ系樹脂」と同社製「スペシフィックス−20硬化剤」を混ぜて調整したもの)でコーティングして、流入側のセルから流出側のセルに気体が透過しにくい状態にした。続いて、作製したハニカムセグメントの流入側の開口端部より、エジェクターを用いて高空隙率領域形成部材を噴射し、隔壁部上にこの粒子を堆積させた。高空隙率領域形成部材として、平均粒径が0.01μmのカーボンブラック粒子を用いた。このとき、高空隙率領域形成部材を噴射するのは流入側のセルのうち1列おきのセルとし、その間の列のセルには噴射を行わないようにした。こうすることで、樹脂により流入側のセルから流出側のセルへは気体が透過しにくいため、噴射を行った流入側のセルから噴射を行っていない流入側のセルへと高空隙率領域形成部材が透過していき、流入側のセル間(大セル−大セル間)すなわち流入側のセルの多角形の角部分を形成する角部隔壁上に高空隙率領域形成部材を堆積させた。なお、この高空隙率領域形成部材の流量や体積量を調整することにより、流入側のセルの全長における高空隙率領域の存在範囲,高空隙率領域の膜厚t2及び高空隙率領域の空隙率を調整した。続いて、このハニカムセグメントの排ガス流入側の開口端部より、隔壁の平均細孔径よりも小さい平均粒径を有するSiC粒子を含む空気を流入させ、且つハニカムセグメントの流出側より吸引しながら、排ガス流入側のセルの隔壁部の表層にSiC粒子を堆積させた。このとき、流入側のセルの多角形の角部分を形成する隔壁部上では、流入したSiC粒子と隔壁部との間に高空隙率領域形成部材が存在する。次に、大気雰囲気下にて1300℃、2時間の条件の熱処理により、高空隙率領域形成部材及び樹脂を焼失させると共に、隔壁の表層に堆積させたSiC粒子同士、及び堆積させたSiC粒子と隔壁を構成するSiC及びSi粒子と結合させた。このように、高空隙率領域部材を焼失させることにより、流入側のセルの多角形の角部分を形成する隔壁部上に形成された角部捕集層には、隔壁部側に高空隙率領域を形成することができる。なお、原料粒子(隔壁部、捕集層及び高空隙率領域形成部材など)の平均粒径は、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所社製LA−910)を用い、水を分散媒として測定したメディアン径(D50)である。
このようにして得られたハニカムセグメントの側面に、アルミナシリケートファイバ、コロイダルシリカ、ポリビニルアルコール、SiC、および水を混練してなる接合用スラリーを塗布し、互いに組み付けて圧着した後、加熱乾燥して、全体形状が四角形状のハニカムセグメント接合体を得た。さらに、そのハニカムセグメント接合体を、円柱形状に研削加工した後、その周囲を、接合用スラリーと同等の材料からなる外周コート用スラリーで被覆し、乾燥により硬化させることにより所望の形状、セグメント形状、セル構造を有する円柱形状のハニカムフィルタを得た。
まず、質量比でアルミナ:白金:セリア系材料=7:0.5:2.5とし、セリア系材料を質量比でCe:Zr:Pr:Y:Mn=60:20:10:5:5とした原料を混合し、溶媒を水とした触媒のスラリーを調製した。次に、ハニカムセグメントの出口端面(排ガスが流出する側)を所定の高さまで浸漬させ、入口端面(排ガスが流入する側)より、所定の吸引圧力と吸引流量に調整しながら所定時間にわたって吸引し、隔壁に触媒を担持し、120℃2時間で乾燥させた後、550℃1時間で焼付けを行った。ハニカムフィルタの単位体積当たりの触媒量は、30g/Lとなるようにした。
ハニカムフィルタの全長152mmから目封止深さ(5mm)を差し引いた147mmを40等分し(3.675mmピッチ)、流体の流通方向に垂直な断面もつ40個の観察用試料を得た。各観察用試料の断面において、断面内の中央点と、この中央点に対して上下左右に位置する4点と、を含む任意の5箇所を観察面として観察用試料から切り出し、各観察面についてSEM観察を行いSEM画像を得た。なお、各観察面は、セルの流路に直交する断面における角部捕集層24bの中心軸を含むように選んだ。そして、上述した方法により長さ割合Nを求めた。また、下流側(目封止された端部側)から全長の10%だけ上流側の位置に最も近い断面は40個のうち下流より4点目の観察用試料の断面であるため、この観察用試料における膜厚t1,t2,空隙率A,Bを求めて、測定対象のハニカムフィルタにおける膜厚t1,t2,空隙率A,Bとした。なお、膜厚t1,t2,空隙率Bは、この観察用試料における上述した5箇所の観察面でそれぞれ上述した方法により値を測定し、その平均として求めた。また、空隙率Aは、この観察用試料における断面内の中央点と、この中央点に対して上下左右に位置する4点と、を含む任意の5箇所の観察面を、各観察面が辺部捕集層を含むように選び、上述した方法により各観察面の辺部捕集層の空隙率を測定してその平均として求めた。そして、膜厚t1,t2に基づいて膜厚t,膜厚比Tを求め、空隙率A,Bに基づいて空隙率比Fを求めた。
この実験例1〜8では、長さ割合Nを変更したハニカムフィルタを作製した。膜厚tを60μm,長さ割合Nを42%,膜厚比Tを20%,空隙率Aを61%,空隙率Bを85%,空隙率比Fを40%とし、上述した各工程を行い、角部捕集層の角部隔壁側に高空隙率領域を形成したハニカムフィルタを実験例1とした(図2参照)。また、長さ割合Nを40%とした以外は実験例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例2とした。また、長さ割合Nを35%とした以外は実験例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例3とした。また、長さ割合Nを30%とした以外は実験例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例4とした。また、長さ割合Nを20%とした以外は実験例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例5とした。また、長さ割合Nを10%とした以外は実験例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例6とした。また、長さ割合Nを5%とした以外は実験例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例7とした。また、長さ割合Nを3%とした以外は実験例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例8とした。なお、実験例7は長さ割合Nが5%(<10%)であるため、下流側(目封止された端部側)から全長の5%だけ上流側の位置に最も近い観察試料(40個のうち下流より2点目の観察試料)の断面において、膜厚t1,t2,空隙率A,Bを求めた。同様に、実験例8は長さ割合Nが3%(<10%)であるため、40個のうち下流より1点目の観察試料の断面において、膜厚t1,t2,空隙率A,Bを求めた。
この実験例9〜16では、膜厚比Tを変更したハニカムフィルタを作製した。膜厚tを60μm,長さ割合Nを30%,膜厚比Tを42%,空隙率Aを61%,空隙率Bを85%,空隙率比Fを40%としたハニカムフィルタを実験例9とした。また、膜厚比Tを40%とした以外は実験例9と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例10とした。また、膜厚比Tを35%とした以外は実験例9と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例11とした。また、膜厚比Tを30%とした以外は実験例9と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例12とした。また、膜厚比Tを25%とした以外は実験例9と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例13とした。また、膜厚比Tを20%とした以外は実験例9と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例14とした。また、膜厚比Tを10%とした以外は実験例9と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例15とした。また、膜厚比Tを5%とした以外は実験例9と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例16とした。
この実験例17〜22では、空隙率比Fを変更したハニカムフィルタを作製した。膜厚tを60μm,長さ割合Nを30%,膜厚比Tを20%,空隙率Aを61%,空隙率Bを100%,空隙率比Fを64%としたハニカムフィルタを実験例17とした。また、空隙率Bを92%,空隙率比Fを50%とした以外は実験例17と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例18とした。また、空隙率Bを79%,空隙率比Fを30%とした以外は実験例17と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例19とした。また、空隙率Bを67%,空隙率比Fを10%とした以外は実験例17と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例20とした。また、空隙率Bを64%,空隙率比Fを5%とした以外は実験例17と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例21とした。また、空隙率Bを61%,空隙率比Fを0%とし、高空隙率領域形成部材の堆積を行わず、高空隙率領域が形成されないようにした以外は実験例17と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例22とした。
この実験例23〜26では空隙率比Fを40%一定に保ち空隙率A,Bを変更したハニカムフィルタを作製した。膜厚tを60μm,長さ割合Nを30%,膜厚比Tを20%,空隙率Aを50%,空隙率Bを70%,空隙率比Fを40%としたハニカムフィルタを実験例23とした。また、空隙率Aを55%,空隙率Bを77%とした以外は実験例23と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例24とした。また、空隙率Aを65%,空隙率Bを91%とした以外は実験例23と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例25とした。また、空隙率Aを70%,空隙率Bを98%とした以外は実験例23と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例26とした。
この実験例27〜29では膜厚tを変更したハニカムフィルタを作製した。膜厚tを80μm,長さ割合Nを30%,膜厚比Tを20%,空隙率Aを61%,空隙率Bを85%,空隙率比Fを40%としたハニカムフィルタを実験例27とした。また、膜厚tを40μmとした以外は実験例27と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例28とした。また、膜厚tを20μmとした以外は実験例27と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例29とした。
まずハニカムフィルタを120℃で2時間乾燥させた後、重量を計測した。その後、ハニカムフィルタの入口側,出口側のそれぞれの端面より、圧力0.4MPaのエアーガン(エアーガン口径:3mm)を用いてエアーブローを行った。その後、再度120℃で2時間乾燥させ、重力を測定した。そして、エアーブロー前後において重量を比較し、重量減少が0.1g以上の場合に捕集層の剥離ありと評価し、0.1g未満の場合に捕集層の剥離なしと評価した。
ハニカムフィルタを2.2Lのディーゼルエンジンに搭載し、エンジン回転数2500rpm、トルク45Nmの定常状態にてPMを堆積させながら、圧力損失の挙動を計測した。エンジン試験前後にハニカムフィルタの重量を測定し、試験後の重量から試験前の重量を引くことで、試験時の堆積PM量を算出した。PMは一定速度で発生しているものとすることで堆積PM量に対する圧力損失の値を得た。ハニカムフィルタの性能評価として、PMが4g/L堆積した状態の圧力損失値をPM堆積後の圧力損失とした。
再生処理を繰り返した後の触媒による浄化効率を評価した。上記のPM堆積後の圧力損失試験と同じエンジン,同じ条件にて、PMを8g/Lまで堆積させた後、ポストインジェクションにて堆積したPMを燃焼させる試験を再生試験とし、これを50回繰り返した。その後、ハニカムフィルタを室温にて冷却し、再度同じエンジンに搭載してエンジン回転数2000rpm、トルク45Nmの定常状態にて5分間維持し、ハニカムフィルタの流入前と流出後とにおける排ガスのHC濃度を測定して、HC浄化効率を計測し、これを耐久後浄化効率とした。
PMを過剰に堆積した状態でのPMの異常燃焼におけるクラック発生有無を評価した。ここでは、PMを燃焼除去する再生処理において通常のPM堆積量を超える過剰量のPMを堆積させて再生処理したあと、捕集層に不具合が生じるPM堆積量、即ち、再生処理の前後でPMの捕集効率が低下し始めるPM堆積量を「再生限界」と定義し、この測定を行った。回転数2000rpm、トルク50Nmの定常状態で所定量のPMを堆積させたあと、ハニカムフィルタの内部温度が最も高くなる、以下のPM異常燃焼モードにて試験を実施した。まず、2.2Lディーゼルエンジンを2000rpm、50Nmの定常状態に制御した状態でポストインジェクションによりハニカムフィルタの入口ガス温度を650℃に上げて堆積したPMを燃焼させた。PMが堆積しハニカムフィルタの前後の圧損が低下しはじめたところで走行中に車両走行を停止するモードを想定して、ポストインジェクションを終了し、エンジンをアイドル状態へ切り替えた。これによりハニカムフィルタへ流入する酸素濃度が急上昇し、ハニカムフィルタの内部で堆積しているPMの異常燃焼が起こる。この異常燃焼によりハニカムフィルタに大きな温度分布が生じるなどにより捕集層にクラック、剥離が発生した場合、その部分よりPMが漏れてPM捕集能力が低下することから、再生処理後に捕集効率を測定し、再生処理前の捕集効率と比較した。この捕集効率は、ハニカムフィルタの上流側と下流側でのPMの濃度を走査型モビリティ粒径分析装置(Scanning Mobility Particle Sizer:SMPS)により計測し、ハニカムフィルタ上流でのPMの濃度に対するハニカムフィルタ下流でのPMの濃度の減少率より算出した。PM異常燃焼モード試験にて堆積させるPM量を0.5g/Lずつ増加させていき、試験前に比べ試験後に捕集効率が悪化した際のPM堆積量を、評価しているハニカムフィルタの再生限界値とした。
実験例1〜29の試験結果を表1にまとめて示す。また、図9は、実験例1〜8の試験結果をプロットしたものであり、長さ割合N(%)に対するPM堆積後圧損(kPa),耐久後浄化効率(%)の測定結果である。図10は、実験例9〜16の試験結果をプロットしたものであり、膜厚比T(%)に対するPM堆積後圧損(kPa),耐久後浄化効率(%)の測定結果である。図11は、実験例17〜22の試験結果をプロットしたものであり、空隙率比F(%)に対するPM堆積後圧損(kPa),耐久後浄化効率(%)の測定結果である。
Claims (11)
- 一方の端部が開口され且つ他方の端部が目封止され流体の流路となり、該流路に直交する断面が多角形である複数のセルを形成する多孔質の隔壁部と、
前記流体に含まれる固体成分を捕集・除去する層である捕集層と、
を備え、
前記隔壁部は、前記複数のセルである複数の第1セルと、一方の端部が目封止され且つ他方の端部が開口され流体の流路となる複数の第2セルとを、該隔壁部のうち前記第1セルの多角形の辺部分を形成する部分を介して該第1セルと該第2セルとが隣り合い、且つ該第1セルと該第1セルとが隣り合うように形成しており、
前記捕集層は、隣り合う前記第1セルと前記第2セルとの間の隔壁部のうち該第1セル側の隔壁部上に形成された第1捕集層と、隣り合う前記第1セル間の隔壁部上に形成された第2捕集層と、を含み、
前記第2捕集層は、該第2捕集層が形成されている隔壁部側に、前記第1捕集層と比べて空隙率の高い高空隙率領域を有する、
ハニカムフィルタ。 - 前記第1捕集層は、前記第1セルの多角形の辺部分を形成する隔壁部上に形成された辺部捕集層であり、
前記第2捕集層は、前記第1セルの多角形の角部分を形成する隔壁部上に形成された角部捕集層である、
請求項1に記載のハニカムフィルタ。 - 前記高空隙率領域は、前記第1捕集層との比で空隙率が5%以上高い、
請求項1又は2に記載のハニカムフィルタ。 - 前記高空隙率領域は、前記第1捕集層との比で空隙率が10%以上高い、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。 - 前記高空隙率領域の厚さは、前記第2捕集層のうち該高空隙率領域以外の厚さの0%超過40%以下である、
請求項1〜4のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。 - 前記高空隙率領域の厚さは、前記第2捕集層のうち該高空隙率領域以外の厚さの5%以上40%以下である、
請求項1〜5のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。 - 前記高空隙率領域の存在範囲は、前記第1セルの前記開口された端部から前記出口側の目封止された端部までの全長に対して、前記目封止された端部から長さ割合Nまでの範囲であり、
前記長さ割合Nは0%超過40%以下の値である、
請求項1〜6のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。 - 前記高空隙率領域の存在範囲は、前記第1セルの前記開口された端部から前記出口側の目封止された端部までの全長に対して、前記目封止された端部から長さ割合Nまでの範囲であり、
前記長さ割合Nは3%以上40%以下の値である、
請求項1〜7のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。 - 前記高空隙率領域の存在範囲は、前記第1セルの前記開口された端部から前記出口側の目封止された端部までの全長に対して、前記目封止された端部から長さ割合Nまでの範囲であり、
前記長さ割合Nは5%以上35%以下の値である、
請求項1〜8のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。 - 前記隔壁部及び前記捕集層の少なくとも一方には、触媒が担持されている、
請求項1〜9のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。 - 前記第1セルは、前記一方の端部の開口面積が前記第2セルの前記他方の端部の開口面積と比べて大きいセルである、
請求項1〜10のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。
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