JP5954993B2 - ハニカムフィルタ - Google Patents
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- B01D46/24—Particle separators, e.g. dust precipitators, using rigid hollow filter bodies
- B01D46/2403—Particle separators, e.g. dust precipitators, using rigid hollow filter bodies characterised by the physical shape or structure of the filtering element
- B01D46/2418—Honeycomb filters
- B01D46/2451—Honeycomb filters characterized by the geometrical structure, shape, pattern or configuration or parameters related to the geometry of the structure
- B01D46/2484—Cell density, area or aspect ratio
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
- F01N—GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR INTERNAL COMBUSTION ENGINES
- F01N3/00—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust
- F01N3/02—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for cooling, or for removing solid constituents of, exhaust
- F01N3/021—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for cooling, or for removing solid constituents of, exhaust by means of filters
- F01N3/022—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for cooling, or for removing solid constituents of, exhaust by means of filters characterised by specially adapted filtering structure, e.g. honeycomb, mesh or fibrous
- F01N3/0222—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for cooling, or for removing solid constituents of, exhaust by means of filters characterised by specially adapted filtering structure, e.g. honeycomb, mesh or fibrous the structure being monolithic, e.g. honeycombs
-
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-
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Description
一方の端部が開口され且つ他方の端部が目封止され流体の流路となる複数のセルを形成する多孔質の隔壁部と、
前記隔壁部の表面上に形成され、前記流体に含まれる固体成分を捕集・除去する層である捕集層と、
を備え、
前記捕集層は、前記隔壁部の表面を形成する粒子の間を含む該隔壁部側に高空隙率領域を有し、
前記高空隙率領域は、前記捕集層のうち該高空隙率領域以外の領域である非高空隙率領域と比べて空隙率が高い、
ものである。
SiC粉末及び金属Si粉末を80:20の質量割合で混合し、これにメチルセルロース及びヒドロキシプロポキシルメチルセルロース、界面活性剤及び水を添加して混練し、可塑性の坏土を得る。所定の金型を用いてこの坏土を押出成形し、所望形状のハニカムセグメント成形体を成形した。次に、得られたハニカムセグメント成形体をマイクロ波により乾燥させ、更に熱風にて乾燥させた後、目封止をして、酸化雰囲気において550℃、3時間で仮焼きした後に、不活性雰囲気下にて1400℃、2時間の条件で本焼成を行った。目封止部の形成は、セグメント成形体の一方の端面のセル開口部に交互にマスクを施し、マスクした端面をSiC原料を含有する目封止スラリーに浸漬し、開口部と目封止部とが交互に配設されるように行った。また、他方の端面にも同様にマスクを施し、一方が開口し他方が目封止されたセルと一方が目封止され他方が開口したセルとが交互に配設されるように目封止部を形成した。ここでは、ハニカムフィルタは、断面の直径が144mm、長さが152mmの形状とし、セル密度が46.5セル/cm2、隔壁部の厚さが0.31mm、排ガスの流入側セルの断面形状が八角形で且つ対向する隔壁部の間の長さが1.36mm、流出側セルの断面形状が四角形で且つ対向する隔壁部の間の長さが0.96mm、流入側セルの中心軸と流出側セルの中心軸との距離(セルピッチ)が1.47mmとした。作製したハニカムセグメントの気孔率は50%であり、平均細孔径は15μmであった。この隔壁部の気孔率及び平均細孔径は水銀ポロシメータ(Micromeritics社製Auto PoreIII型式9405)を用いて測定した。
作製したハニカムセグメントの排ガス流出側(出口側)の開口端部を吸引している状態で、高空隙率領域形成部材を混入させた水をスプレーノズルを用いてハニカムセグメントの排ガス流入側の開口端部に噴射し、エアーミスト状の高空隙率領域形成部材を供給した。これにより、隔壁部上に高空隙率領域形成部材を堆積させた。高空隙率領域形成部材として、平均粒径が0.01μmのカーボンブラック粒子を用い、ハニカムセグメントの基材1Lあたりの堆積量が1gとなるように噴射した。なお、この高空隙率領域形成部材の水への混入量や供給速度、平均粒径、材質などを調整することにより、図2に示した高空隙率領域の境界側距離A,隔壁側距離B、図3に示した長さ割合N、空隙率Qなどを調整した。続いて、このハニカムセグメントの排ガス流入側の開口端部より、隔壁の平均細孔径よりも小さい平均粒径を有するSiC粒子を含む空気を流入させ、且つハニカムセグメントの流出側より吸引しながら、流入側セルの隔壁部の表層にSiC粒子を堆積させた。このとき、流入側セルの目封止された端部から長さ割合Nの領域では、流入したSiC粒子と隔壁部との間に高空隙率領域形成部材が存在する。次に、大気雰囲気下にて1300℃、2時間の条件の熱処理により、高空隙率領域形成部材を焼失させると共に、隔壁の表層に堆積させたSiC粒子同士、及び堆積させたSiC粒子と隔壁を構成するSiC及びSi粒子とを結合させた。このように高空隙率領域形成部材を焼失させることにより、捕集層を隔壁部上に形成すると共に、捕集層のうち隔壁部の表面を形成する粒子の間を含む隔壁部側に、高空隙率領域を形成した。このとき、SiC粒子の供給量や供給速度、平均粒径、材質、熱処理条件などを調整することにより、非高空隙率領域の空隙率Pなどを調整した。なお、原料粒子(隔壁部、捕集層及び高空隙率領域形成部材など)の平均粒径は、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所社製LA−910)を用い、水を分散媒として測定したメディアン径(D50)である。
このようにして得られたハニカムセグメントの側面に、アルミナシリケートファイバ、コロイダルシリカ、ポリビニルアルコール、SiC、および水を混練してなる接合用スラリーを塗布し、互いに組み付けて圧着した後、加熱乾燥して、全体形状が四角形状のハニカムセグメント接合体を得た。さらに、そのハニカムセグメント接合体を、円柱形状に研削加工した後、その周囲を、接合用スラリーと同等の材料からなる外周コート用スラリーで被覆し、乾燥により硬化させることにより所望の形状、セグメント形状、セル構造を有する円柱形状のハニカムフィルタを得た。
ハニカムフィルタの全長152mmから目封止深さ(5mm)を差し引いた147mmを40等分し(3.675mmピッチ)、流体の流通方向に垂直な断面もつ40個の観察用試料を得た。各観察用試料の断面において、断面内の中央点と、この中央点に対して上下左右に位置する4点と、を含む任意の5箇所を観察面として観察用試料から切り出し、各観察面についてSEM観察を行いSEM画像を得た。そして、上述した方法により長さ割合Nを求めた。また、下流側(目封止された端部側)から全長の10%だけ上流側の位置に最も近い断面は40個のうち下流より4点目の観察用試料の断面であるため、この観察用試料における膜厚t,境界側距離A,隔壁側距離B,空隙率P,Qを求めて、測定対象のハニカムフィルタ20における膜厚t,境界側距離A,隔壁側B,空隙率P,Qとした。なお、膜厚t,境界側距離A,隔壁側距離B,空隙率P,Qは、この観察用試料における上述した5箇所の観察面でそれぞれ上述した方法により値を測定し、その平均として求めた。
この実験例1〜6では、隔壁側距離Bを20μmで一定とし、境界側距離A及び厚さ方向距離C(=|境界側距離A+隔壁側距離B|)を変更したハニカムフィルタを作製した。膜厚tを60μm,境界側距離Aを45μm,隔壁側距離Bを20μm,厚さ方向距離Cを65μm,空隙率Pを50%,空隙率Qを65%,空隙率差Q−Pを15%,長さ割合Nを30%とし、上述した各工程を行い、捕集層のうち隔壁部の表面を形成する粒子の間を含む隔壁部側に高空隙率領域を形成したハニカムフィルタを実験例1とした(図1,2参照)。また、境界側距離Aを40μm,厚さ方向距離Cを60μmとした以外は実験例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例2とした。また、境界側距離Aを30μm,厚さ方向距離Cを50μmとした以外は実験例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例3とした。また、境界側距離Aを20μm,厚さ方向距離Cを40μmとした以外は実験例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例4とした。また、境界側距離Aを10μm,厚さ方向距離Cを30μmとした以外は実験例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例5とした。また、境界側距離Aを0μm,厚さ方向距離Cを20μmとした以外は実験例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例6とした。
この実験例7では、膜厚tを60μm,境界側距離Aを0μm,隔壁側距離Bを0μm,厚さ方向距離Cを0μm,空隙率Pを50%,空隙率Qを50%,空隙率差Q−Pを0%,長さ割合Nを0%としたハニカムフィルタを実験例7とした。実験例7では、上述した高空隙率領域形成部材の供給を行わない捕集層形成工程を行い、高空隙率領域を形成しないハニカムフィルタとした。
この実験例8〜11では、境界側距離Aを0μmで一定とし隔壁側距離B及び厚さ方向距離Cを変更したハニカムフィルタを作製した。膜厚tを60μm,境界側距離Aを0μm,隔壁側距離Bを10μm,厚さ方向距離Cを10μm,空隙率Pを50%,空隙率Qを65%,空隙率差Q−Pを15%,長さ割合Nを30%とし、高空隙率領域を形成したハニカムフィルタを実験例8とした。また、隔壁側距離Bを20μm,厚さ方向距離Cを20μmとした以外は実験例8と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例9とした。また、隔壁側距離Bを30μm,厚さ方向距離Cを30μmとした以外は実験例8と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例10とした。また、隔壁側距離Bを35μm,厚さ方向距離Cを35μmとした以外は実験例8と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例11とした。
この実験例12〜15では、境界側距離Aを30μmで一定とし隔壁側距離B及び厚さ方向距離Cを変更したハニカムフィルタを作製した。膜厚tを60μm,境界側距離Aを30μm,隔壁側距離Bを0μm,厚さ方向距離Cを30μm,空隙率Pを50%,空隙率Qを65%,空隙率差Q−Pを15%,長さ割合Nを30%とし、高空隙率領域を形成したハニカムフィルタを実験例12とした。また、隔壁側距離Bを20μm,厚さ方向距離Cを50μmとした以外は実験例12と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例13とした。また、隔壁側距離Bを30μm,厚さ方向距離Cを60μmとした以外は実験例12と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例14とした。また、隔壁側距離Bを35μm,厚さ方向距離Cを65μmとした以外は実験例12と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例15とした。
この実験例16〜22では、空隙率Pを50%で一定とし空隙率Q及びQ−Pを変更したハニカムフィルタを作製した。膜厚tを60μm,境界側距離Aを30μm,隔壁側距離Bを20μm,厚さ方向距離Cを50μm,空隙率Pを50%,空隙率Qを55%,空隙率差Q−Pを5%,長さ割合Nを30%とし、高空隙率領域を形成したハニカムフィルタを実験例16とした。また、空隙率Qを60%,空隙率差Q−Pを10%とした以外は実験例16と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例17とした。また、空隙率Qを70%,空隙率差Q−Pを20%とした以外は実験例16と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例18とした。また、空隙率Qを80%,空隙率差Q−Pを30%とした以外は実験例16と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例19とした。また、空隙率Qを90%,空隙率差Q−Pを40%とした以外は実験例16と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例20とした。また、空隙率Qを96%,空隙率差Q−Pを46%とした以外は実験例16と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例21とした。また、空隙率Qを98%,空隙率差Q−Pを48%とした以外は実験例16と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例22とした。
この実験例23〜25では、空隙率Pを45%で一定とし空隙率Q及び空隙率差Q−Pを変更したハニカムフィルタを作製した。膜厚tを60μm,境界側距離Aを30μm,隔壁側距離Bを20μm,厚さ方向距離Cを50μm,空隙率Pを45%,空隙率Qを50%,空隙率差Q−Pを5%,長さ割合Nを30%とし、高空隙率領域を形成したハニカムフィルタを実験例23とした。また、空隙率Qを55%,空隙率差Q−Pを10%とした以外は実験例23と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例24とした。また、空隙率Qを65%,空隙率差Q−Pを20%とした以外は実験例23と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例25とした。
この実験例26〜31では、空隙率Pを60%で一定とし空隙率Q及び空隙率差Q−Pを変更したハニカムフィルタを作製した。膜厚tを60μm,境界側距離Aを30μm,隔壁側距離Bを20μm,厚さ方向距離Cを50μm,空隙率Pを60%,空隙率Qを65%,空隙率差Q−Pを5%,長さ割合Nを30%とし、高空隙率領域を形成したハニカムフィルタを実験例26とした。また、空隙率Qを70%,空隙率差Q−Pを10%とした以外は実験例26と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例27とした。また、空隙率Qを80%,空隙率差Q−Pを20%とした以外は実験例26と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例28とした。また、空隙率Qを90%,空隙率差Q−Pを30%とした以外は実験例26と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例29とした。また、空隙率Qを96%,空隙率差Q−Pを36%とした以外は実験例26と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例30とした。また、空隙率Qを98%,空隙率差Q−Pを38%とした以外は実験例26と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例31とした。
この実験例32〜37では、長さ割合Nを変更したハニカムフィルタを作製した。膜厚tを60μm,境界側距離Aを30μm,隔壁側距離Bを20μm,厚さ方向距離Cを50μm,空隙率Pを50%,空隙率Qを70%,空隙率差Q−Pを20%,長さ割合Nを45%とし、高空隙率領域を形成したハニカムフィルタを実験例32とした。また、長さ割合Nを40%とした以外は実験例32と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例33とした。また、長さ割合Nを25%とした以外は実験例32と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例34とした。また、長さ割合Nを20%とした以外は実験例32と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例35とした。また、長さ割合Nを15%とした以外は実験例32と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例36とした。また、長さ割合Nを10%とした以外は実験例32と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例37とした。
上記作製したハニカムフィルタに触媒を担持させる触媒担持工程を行い、その際に捕集層の剥離の有無を評価した。最初に触媒担持工程について説明する。まず、質量比でアルミナ:白金:セリア系材料=7:0.5:2.5とし、セリア系材料を質量比でCe:Zr:Pr:Y:Mn=60:20:10:5:5とした原料を混合し、溶媒を水とした触媒のスラリーを調製した。次に、ハニカムセグメントの出口端面(排ガスが流出する側)を所定の高さまで浸漬させ、入口端面(排ガスが流入する側)より、所定の吸引圧力と吸引流量に調整しながら所定時間にわたって吸引し、隔壁に触媒を担持し、120℃2時間で乾燥させた後、550℃1時間で焼付けを行った。ハニカムフィルタの単位体積当たりの触媒量は、30g/Lとなるようにした。以上の触媒担持工程を行ったあと、捕集層の剥離の有無を評価した。具体的には、ハニカムフィルタの出口側端部から圧力0.4MPa、ノズル直径3mmでエアーブローを行い、捕集層の剥離有無を確認して、触媒工程剥離の有無として評価した。
上記作製したハニカムフィルタに上述した触媒担持工程を行ったあと、2.2Lディーゼルエンジンのターボチャージャー直後に搭載し、エンジンをアイドル状態にて安定させたあと、瞬時に4100rpm、250Nmまで上昇させ、その際のハニカムフィルタの圧力損失挙動を計測し、計測した圧力損失の最大値を評価サンプルの高負荷高回転圧損として評価した。
上記の高負荷高回転圧損を計測後に、ハニカムフィルタの出口側端部から圧力0.4MPa、ノズル直径3mmでエアーブローを行い、捕集層の剥離有無を確認して、高負荷高回転剥離の有無として評価した。
実験例1〜37の試験結果を表1にまとめて示す。また、図6は、実験例1〜6の試験結果をプロットしたものであり、境界側距離A(μm)に対する高負荷高回転圧損(kPa)の測定結果である。図7は、実験例7〜15の試験結果をプロットしたものであり、隔壁側距離B(μm)に対する高負荷高回転圧損(kPa)の測定結果である。図8は、実験例1〜15の試験結果をプロットしたものであり、厚さ方向距離C(μm)に対する高負荷高回転圧損(kPa)の測定結果である。図9は、実験例16〜31の試験結果をプロットしたものであり、空隙率Q(%)に対する高負荷高回転圧損(kPa)の測定結果である。図10は、実験例16〜31の試験結果をプロットしたものであり、空隙率差Q−P(%)に対する高負荷高回転圧損(kPa)の測定結果である。図11は、実験例32〜37の試験結果をプロットしたものであり、長さ割合N(%)に対する高負荷高回転圧損(kPa)の測定結果である。
Claims (8)
- 一方の端部が開口され且つ他方の端部が目封止され流体の流路となる複数のセルを形成する多孔質の隔壁部と、
前記隔壁部の表面上に形成され、前記流体に含まれる固体成分を捕集・除去する層である捕集層と、
を備え、
前記捕集層は、前記隔壁部の表面を形成する粒子の間を含む該隔壁部側に高空隙率領域を有し、
前記高空隙率領域は、前記捕集層のうち該高空隙率領域以外の領域である非高空隙率領域と比べて空隙率が高く、
前記非高空隙率領域は、平均細孔径が0.2μm以上10μm以下である、
ハニカムフィルタ。 - 前記高空隙率領域は、前記非高空隙率領域と比べて空隙率が10%以上高い、
請求項1に記載のハニカムフィルタ。 - 前記高空隙率領域は、空隙率が96%以下の範囲に形成されている、
請求項1又は2に記載のハニカムフィルタ。 - 前記高空隙率領域は、前記隔壁部の表面を構成する粒子群の最外輪郭線の平均線から該高空隙率領域と前記非高空隙率領域との境界線までの該捕集層の厚さ方向の距離である境界側距離Aが40μm以下となるように形成されている、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。 - 前記高空隙率領域は、前記隔壁部の表面を構成する粒子群の最外輪郭線の平均線から該高空隙率領域を形成する粒子の存在範囲の前記隔壁部側の端部までの前記捕集層の厚さ方向の距離である隔壁側距離Bが30μm以下となるように形成されている、
請求項1〜4のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。 - 前記高空隙率領域は、該高空隙率領域と前記非高空隙率領域との境界線と、前記高空隙率領域を形成する粒子の存在範囲の前記隔壁部側の端部と、の間の前記捕集層の厚さ方向の距離である厚さ方向距離Cが20μm以上となるように形成されている、
請求項1〜5のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。 - 前記高空隙率領域は、該高空隙率領域の存在範囲が、前記セルの前記開口された端部から前記流体の出口側の目封止された端部までの全長に対して、該目封止された端部から長さ割合Nまでの範囲となるように形成されており、
前記長さ割合Nは15%以上40%以下の値である、
請求項1〜6のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。 - 触媒が担持されている、
請求項1〜7のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。
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