JP5208886B2 - 触媒担持フィルタ - Google Patents
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Description
本発明の触媒担持フィルタ1は、図1〜6に示されるように、多数の細孔5を有する多孔質のセラミックからなる隔壁4によって区画された、排ガスG1,G2の流路となる複数のセル3が形成されたハニカム構造の基材を備えた触媒担持フィルタであって、複数のセル3の一方の開口端部11aと他方の開口端部11bには互い違いに目封じされてなる目封止部13が形成されてなり、隔壁4上には、隔壁内の平均細孔径より小さい平均細孔径を有するPM捕集層20が形成されるとともに、PM捕集層20は、触媒が担持された触媒層を有してなり、さらに、PM捕集層20の最外輪郭上には、触媒群15を分布させている触媒担持フィルタ1として構成されている。
本実施形態の触媒担持フィルタでは、多数の細孔を有する多孔質のセラミックからなる隔壁上に、平均細孔径の小さいPM捕集層が入口層として形成されている。すなわち、PM捕集層として平均細孔径の小さい層を隔壁上に形成することにより、このPM捕集層で排ガスのスート(黒鉛)を主体とする粒子状物質(PM)を捕集し、スートの細孔内部への通過を阻止する役割を果たさせている。換言すれば、このPM捕集層に、スートの細孔内部への通過を阻止する役割を果たさせているのは、隔壁内の細孔内部へスートが通過すると、細孔内にスートが堆積し、その堆積時に圧損が上昇するため、その圧損の上昇を抑制しながら、高いスートの燃焼速度を得るためである。
触媒層は、PM捕集層に、さらに酸化触媒などの触媒を担持(コート)して形成した層からなる。すなわち、入口層としてのPM捕集層は、PMを捕集する役割(機能)を担うだけでなく、触媒機能をも担っている。
本実施形態では、PM捕集層には、触媒が担持(コート)された触媒層が形成される。このようにして、触媒を担持(コート)することにより、触媒層で、排ガス中に含まれるパティキュレート等の酸化を促進することができ、再生効率を向上させることができる。
本実施形態における触媒群は、入口層であるPM捕集層の細孔に触媒群を分布させてPM捕集層の最外輪郭上に担持させている。すなわち、触媒群は、PM捕集層上に触媒層として形成されているのではなく、入口層に形成される細孔に触媒が群として分布して担持されていることを意味する。換言すれば、入口層の隔壁上に、仮に触媒層を担持したものであれば、隔壁表面が全て触媒によって覆われてしまうため、隔壁上は、全て触媒層によって閉塞されることになり、前述のような隔壁と触媒との熱膨張率の差異が生じることにより触媒剥離が生じ易い。しかし、本実施形態では、PM捕集層上は全て触媒によって覆われずに部分的に入口表面が露出しているため、触媒剥離を防ぐことができる。
さらに、好ましくは、排ガスが流出する隔壁の出口層は、未燃ガスの酸化を促進するガス浄化触媒が担持又はコートされたガス浄化触媒層として構成されていることである。このように、隔壁の出口層は、未燃ガスの酸化を促進するガス浄化触媒が担持又はコートされたガス浄化触媒層として構成することにより、確実に未燃ガスを燃焼させることができる。すなわち、細孔上にある触媒群と、入口層の、PM除去触媒層であるPM捕集層と、出口層のガス浄化触媒層とが、相俟って本願の効果をあまねく奏することができるのである。
ガス浄化触媒層は、ガス浄化触媒からなる層であって、セルのガス流出側及びその近傍の隔壁に、ガス浄化触媒を担持(コート)して形成される。ここで、「排ガス浄化触媒」というときは、排ガスを浄化する効果を有する触媒成分を意味し、排ガス中に含まれる窒素酸化物、炭化水素、或いは一酸化炭素といった有害成分の酸化あるいは還元による浄化を促進するための触媒の全てが含まれる。
図9、10を参照しながら、触媒群とPM除去触媒層とガス浄化触媒層が協働して、スート及び、ガスの浄化処理が行われる様子を具体的に説明する。
本実施形態におけるハニカム構造の基材は、図1〜3に示されるように、多数の細孔を有する多孔質のセラミックからなる隔壁4によって区画された、排ガスの流路となる複数のセル3を備えている。複数のセル3の一方の開口端部11aと他方の開口端部11bには互い違いに目封じされてなる目封止部13が形成されている。ただし、ハニカム構造の全体形状については特に限定されるものではなく、例えば、図1、2に示されるような円筒状の他、四角柱状、三角柱状等の形状を挙げることができる。
本発明の触媒担持フィルタの一実施形態の製造方法として、PM捕集層としての入口層上に触媒群が形成され、さらに、PM捕集層に触媒をコートして製造することが好ましい。成形しやすく、製品ばらつきの少ないものができるからである。
所望領域にある面積上に触媒群が接触している割合を調べた。すなわち、所望領域を樹脂埋め研磨した後、その断面をSEM(走査型電子顕微鏡)観察を行い、EDX(エネルギー分散型蛍光X線分析)にて化学成分の定量分析をし、各測定位置において触媒成分の積算値をその位置での触媒担持量として測定した。SEM観察では、倍率200倍〜1000倍の視野にて、入口層の凹凸高さの平均を表す面に対して、直角の方向から投影させ、投影する面と際を測定して行った。具体的には、視野観察毎に再度研磨し、奥行き方向の断面を観察していき、擬似3次元の数値を算出して、最外輪郭上に分布状態を測定した。
所望領域にある断面上に触媒群が接触している割合を調べた。すなわち、所望領域を樹脂埋め研磨した後、その断面をSEM(走査型電子顕微鏡)観察を行い、EDX(エネルギー分散型蛍光X線分析)にて化学成分の定量分析をし、各測定位置において触媒成分の積算値をその位置での触媒担持量として測定した。SEM観察では、倍率200倍〜1000倍の視野にて、入口層の凹凸高さの平均を表す面に対して、直角の方向から投影させ、投影する面と際を測定して行った。具体的には、視野観察毎に再度研磨し、奥行き方向の断面を観察していき、擬似3次元の数値を算出して、最外輪郭上に分布状態を測定した。
所望領域にある面積上及び断面上に接触している触媒群の厚さを調べた。すなわち、所望領域を樹脂埋め研磨した後、その断面をSEM(走査型電子顕微鏡)観察を行い、EDX(エネルギー分散型蛍光X線分析)にて化学成分の定量分析をし、各測定位置において触媒成分の積算値をその位置での触媒担持量として測定した。SEM観察では、倍率200倍〜1000倍の視野にて、入口層の凹凸高さの平均を表す面に対して、直角の方向から投影させ、投影する面と際を測定して行った。具体的には、視野観察毎に再度研磨し、奥行き方向の断面を観察していき、擬似3次元の数値を算出して、最外輪郭上に分布状態を測定した。
2.0Lのディーゼルエンジンに触媒コートDPFを搭載し、2000rpm×60Nm定常状態で4g/Lスート堆積時の圧損を測定した。
2.0Lのディーゼルエンジンに触媒コートDPFを搭載し、2000rpm×60Nm定常状態で、ポストインジェクションによりDPF入口ガス温度を600℃に制御し、4g/L堆積スートの再生試験を実施。ポストインジェクションを10分間キープし、試験前後のDPF質量差を測定。再生試験前の堆積スート量(A)と再生試験後の残スート量(B)より再生効率を測定した。具体的には、A−B/A×100(%)より再生効率を算出する。
2.0Lのディーゼルエンジンに触媒コートDPFを搭載し、欧州エミッション規制走行モードであるNEDCモードを16万km走行相当まで繰り返し運転した。その後、[5−1]の「再生効率試験」と同様の測定条件にて再生効率の測定を行うことで、耐久後再生効率を測定した。
実施例、比較例とも以下に示すハニカム構造体を使用して、触媒担持フィルタを作製した。
触媒としては、酸化触媒を用いた。すなわち、前述のSiC−DPFが備える、多数のセルを区画・形成する隔壁に対して、酸化触媒成分を含む触媒液を後述の実施例、比較例のコートする所望箇所、コート量に応じて、ディッピングによりコートし、エアーブロー圧力の調整により入口層最外輪郭上の触媒群の量をコントロールしながら分散させて担持させて、高温で熱処理して焼き付ける方法により担持させ、浄化触媒フィルタを得た。
表1に示されるように、前述のSiC−DPFにおける、「PM捕集層平均粒子径」を5μm、「最外輪郭接触面割合(3次元接触割合)」を18%、「最外輪郭接触線割合」19%とし、触媒群の「厚さ」を10μm、「最外輪郭線接触長さ」を24μmとして、実施例1の触媒担持フィルタを得た。同様に、「PM捕集層平均粒子径」を5μm、「最外輪郭接触面割合(3次元接触割合)」を20%、「最外輪郭接触線割合」21%とし、触媒群の「厚さ」を10μm、「最外輪郭線接触長さ」を28μmとして、実施例2の触媒担持フィルタを得た。同様に、「PM捕集層平均粒子径」を5μm、「最外輪郭接触面割合(3次元接触割合)」を50%、「最外輪郭接触線割合」49%とし、触媒群の「厚さ」を10μm、「最外輪郭線接触長さ」を56μmとして実施例3の触媒担持フィルタを得た。同様に、「PM捕集層平均粒子径」を5μm、「最外輪郭接触面割合(3次元接触割合)」を80%、「最外輪郭接触線割合」80%とし、触媒群の「厚さ」を10μm、「最外輪郭線接触長さ」を92μmとして実施例4の触媒担持フィルタを得た。同様に、「PM捕集層平均粒子径」を5μm、「最外輪郭接触面割合(3次元接触割合)」を20%、「最外輪郭接触線割合」18%とし、触媒群の「厚さ」を10μm、「最外輪郭線接触長さ」を32μmとして実施例5の触媒担持フィルタを得た。
前述のSiC−DPFにおける、「PM捕集層平均粒子径」5μm、「最外輪郭接触面割合(3次元接触割合)」を0%、「最外輪郭接触線割合」0%とし、触媒群の「厚さ」を0μm、「最外輪郭線接触長さ」を0μmとして、比較例1の触媒担持フィルタを得た。
表1に示されるように、実施例1〜23では、良好な結果を得ることができた。特に、実施例2〜4、実施例7、実施例10、実施例11、実施例16、実施例17、実施例20〜22では、圧損を低減させながら再生効率が100%ととなり、更に耐久後の再生効率も低減させず、顕著な結果を得ることが証明された。また、その他の実施例についても後述する比較例1と比べて良好な結果を得ることができた。
他方、また、比較例1では、再生効率100%が得られなかった。これは、比較例1では、表層上に触媒群がない場合は層に堆積している触媒にスートがほとんど接触しないためであると思われる。
Claims (8)
- 多数の細孔を有する多孔質のセラミックからなる隔壁によって区画された、排ガスの流路となる複数のセルが形成されたハニカム構造の基材を備えた触媒担持フィルタであって、
前記複数のセルの一方の開口端部と他方の開口端部には互い違いに目封じされてなる目封止部が形成されてなり、
前記隔壁上には、隔壁内の平均細孔径より小さい平均細孔径を有するPM捕集層が形成されるとともに、前記PM捕集層は、触媒が担持された触媒層を有してなり、
さらに、前記PM捕集層の最外輪郭上には、触媒群を分布させている触媒担持フィルタ。 - 前記触媒群の、前記最外輪郭上に分布している3次元接触割合が、20%以上80%以下である請求項1に記載の触媒担持フィルタ。
- 前記触媒群の、前記最外輪郭上であって、所定領域の長さ方向に形成される最外輪郭線に対して、接触している長さの割合が、20%以上80%以下である請求項1又は2に記載の触媒担持フィルタ。
- 前記触媒群の厚さが、最外輪郭線より30μm以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の触媒担持フィルタ。
- 前記触媒群の、最外輪郭線に接する長さが、前記PM捕集層を形成する粒子の平均粒子径の1倍以上20倍以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の触媒担持フィルタ。
- 前記触媒群及び前記触媒層の触媒がPM除去触媒である請求項1〜5のいずれか1項に記載の触媒担持フィルタ。
- 前記PM除去触媒は、PM除去触媒の粒子からなる請求項6に記載の触媒担持フィルタ。
- さらに、排ガスが流出する前記隔壁の出口層は、未燃ガスの酸化を促進するガス浄化触媒が担持又はコートされたガス浄化触媒層として構成されている請求項1〜7のいずれか1項に記載の触媒担持フィルタ。
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