JPWO2011125769A1 - ハニカムフィルタ - Google Patents
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Abstract
Description
一方の端部が開口され且つ他方の端部が目封止され流体の流路となるセルである小セルと、一方の端部が目封じされ且つ他方の端部が開口しており前記小セルよりも開口面積の大きいセルである大セルとが存在し、前記大セルと前記大セルとの間及び前記大セルと前記小セルとの間に形成されている複数の多孔質の隔壁部と、
前記隔壁部の平均細孔径よりも小さい平均粒径で構成された粒子群により前記隔壁部上に形成され前記流体に含まれる固体成分を捕集・除去する層である捕集層と、を備え、
前記大セルと前記大セルとの間の隔壁部に形成された捕集層の厚さが、前記大セルと前記小セルとの間の隔壁部に形成された捕集層の厚さの60%以上95%以下であり、
前記隔壁部は、前記大セルと前記小セルとの間の隔壁部の厚さに対する前記大セルと前記大セルとの間の隔壁部の厚さの比である隔壁厚さ比が1.0以上1.8以下に形成されているものである。
SiC粉末及び金属Si粉末を80:20の質量割合で混合し、これにメチルセルロース及びヒドロキシプロポキシルメチルセルロース、界面活性剤及び水を添加して混練し、可塑性の坏土を得て、所定の金型を用いて坏土を押出成形し、所望形状のハニカムセグメント成形体を成形した。ここでは、大セルが8角形、小セルが4角形であり、大セルと小セルとの間の隔壁である大−小セル間の隔壁厚さA、大セルと大セルとの間の隔壁である大−大セル間の隔壁厚さB、大セルと大セルとの間の長さである大−大セル間長さC、大セル/小セルの幅比、などを後述する値に適宜設定したセル形状に成形した。また、ハニカムセグメントは、断面が35mm×35mm、長さが152mmの形状に成形した。次に、得られたハニカムセグメント成形体をマイクロ波により乾燥させ、更に熱風にて乾燥させた後、目封止をして、酸化雰囲気において550℃、3時間で仮焼きした後に、不活性雰囲気下にて1400℃、2時間の条件で本焼成を行った。目封止部の形成は、セグメント成形体の一方の端面のセル開口部に交互にマスクを施し、マスクした端面をSiC原料を含有する目封止スラリーに浸漬し、開口部と目封止部とが交互に配設されるように行った。また、他方の端面にも同様にマスクを施し、一方が開口し他方が目封止されたセルと一方が目封止され他方が開口したセルとが交互に配設されるように目封止部を形成した。得られたハニカムセグメント焼成体の排ガス流入側の開口端部より、隔壁の平均細孔径よりも小さい平均粒径を有するSiC粒子を含む空気を流入させ、且つハニカムセグメントの流出側より吸引しながら、排ガス流入側の隔壁の表層に堆積させた。このとき、後述する捕集層の形成厚分布処理を行い、大−小セル間の捕集層厚さDに対して大−大セル間の捕集層厚さEが小さくなるように捕集層を隔壁部に形成した。次に、大気雰囲気下にて1300℃、2時間の条件の熱処理により、隔壁の表層に堆積させたSiC粒子同士、及び堆積させたSiC粒子と隔壁を構成するSiC及びSi粒子と結合させた。このように、隔壁部上に捕集層を形成したハニカムセグメントを作製した。このようにして得られたハニカムセグメントの側面に、アルミナシリケートファイバ、コロイダルシリカ、ポリビニルアルコール、炭化珪素、および水を混練してなる接合用スラリーを塗布し、互いに組み付けて圧着したあと、加熱乾燥して、全体形状が四角形状のハニカムセグメント接合体を得た。さらに、そのハニカムセグメント接合体を、円柱形状に研削加工した後、その周囲を、接合用スラリーと同等の材料からなる外周コート用スラリーで被覆し、乾燥により硬化させることにより所望の形状、セグメント形状、セル構造を有する円柱形状のハニカムフィルタを得た。ここでは、ハニカムフィルタは、断面の直径が144mm、長さが152mmの形状とした。また、後述する実施例1〜15及び比較例1〜6の隔壁部の気孔率は40体積%であり、平均細孔径は15μmであり、捕集層を形成する粒子の平均粒径は2.0μmであった。なお、隔壁部の気孔率及び平均細孔径は水銀ポロシメータ(Micromeritics社製Auto PoreIII型式9405)を用いて測定した。また、捕集層の原料粒子の平均粒径は、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所社製LA−910)を用い、水を分散媒として測定したメディアン径(D50)である。
作製したハニカムセグメントに十分な水を吸水させたあと、エアーブローにて表面張力の影響等で隔壁部に残った水分と次に捕集層を形成する部分の隔壁細孔内に含まれる水分とを飛ばした。このとき、大−小セル間隔壁に吸水されていた水分はエアーブロー時の空気の透過により吹き飛ぶが、大−大セル間隔壁の吸水分はエアーブロー時の空気の透過がほとんどないため飛ばずに残るが、エアーブロー圧力を徐々に上昇させていくことにより大-大セル間隔壁に吸水された水分も徐々に吹き飛ぶようになる。このように、大−大セル間隔壁に水分が残った状態のハニカムセグメントに対して捕集層を形成することで、大−大セル間隔壁上の捕集層の形成厚を制御することができる。ここでは、エアーブロー圧力を0.2MPaから0.8MPaの間で調整することにより、大-大セル間隔壁の捕集層の形成厚を制御した。
まず、重量比でアルミナ:白金:セリア系材料=7:0.5:2.5とし、セリア系材料を重量比でCe:Zr:Pr:Y:Mn=60:20:10:5:5とした原料を混合し、溶媒を水とした触媒のスラリーを調製した。次に、ハニカム構造体の出口端面(排ガスが流出する側)を所定の高さまで浸漬させ、入口端面(排ガスが流入する側)より、所定の吸引圧力と吸引流量に調整しながら所定時間にわたって吸引し、隔壁に触媒を担持し、120℃2時間で乾燥させた後、550℃1時間で焼付けを行った。ハニカムフィルタの単位体積当たりの触媒量は、30g/Lとなるようにした。
上記ハニカムフィルタの作製条件において、大−小セル間の隔壁厚さAが305μm、大−大セル間の隔壁厚さBが305μm、大−大セル間長さCが657μm、大セル/小セルの幅比が1.3であるセル形状に成形した。また、大−小セル間の捕集層厚さDが40μm、大−大セル間の捕集層厚さEが24μmとなるように捕集層の形成厚分布処理を行い得られたハニカムフィルタを実施例1とした。また、大−大セル間の捕集層厚さEを26μmとした以外は実施例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実施例2とした。また、大−大セル間の捕集層厚さEを28μmとした以外は実施例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実施例3とした。また、大−大セル間の捕集層厚さEを32μmとした以外は実施例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実施例4とした。また、大−大セル間の捕集層厚さEを36μmとした以外は実施例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実施例5とした。また、大−大セル間の捕集層厚さEを38μmとした以外は実施例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実施例6とした。なお、実施例1〜6及び後述する比較例1,2では、大−小セル間の隔壁厚さAと大−大セル間の隔壁厚さBとの隔壁厚さ比(B/A)を1.00とし、大セル/小セルの幅比を1.3とした。
大−大セル間の捕集層厚さEを22μmとした以外は実施例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを比較例1とした。また、大−大セル間の捕集層厚さEを39μmとした以外は実施例1と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを比較例2とした。
上記ハニカムフィルタの作製条件において、大−小セル間の隔壁厚さAが305μm、大−大セル間の隔壁厚さBが305μm、大−大セル間長さCが770μm、大セル/小セルの幅比が1.5であるセル形状に成形した。また、大−小セル間の捕集層厚さDが40μm、大−大セル間の捕集層厚さEが24μmとなるように捕集層の形成厚分布処理を行い得られたハニカムフィルタを実施例7とした。また、大−大セル間の捕集層厚さEを32μmとした以外は実施例7と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実施例8とした。また、大−大セル間の捕集層厚さEを36μmとした以外は実施例7と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実施例9とした。また、大−大セル間の捕集層厚さEを38μmとした以外は実施例7と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実施例10とした。なお、実施例7〜10及び後述する比較例3,4では、大セル/小セルの幅比を1.5とした。
大−大セル間の捕集層厚さEを22μmとした以外は実施例7と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを比較例3とした。また、大−大セル間の捕集層厚さEを39μmとした以外は実施例7と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを比較例4とした。
上記ハニカムフィルタの作製条件において、大−小セル間の隔壁厚さAが305μm、大−大セル間の隔壁厚さBが335μm、大−大セル間長さCが657μm、隔壁厚さ比(B/A)が1.10、大セル/小セルの幅比が1.3であるセル形状に成形した。また、大−小セル間の捕集層厚さDが40μm、大−大セル間の捕集層厚さEが32μmとなるように捕集層の形成厚分布処理を行い得られたハニカムフィルタを実施例11とした。また、大−大セル間の隔壁厚さBを366μm、隔壁厚さ比(B/A)を1.20とした以外は実施例11と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実施例12とした。また、大−大セル間の隔壁厚さBを427μm、隔壁厚さ比(B/A)を1.40とした以外は実施例11と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実施例13とした。また、大−大セル間の隔壁厚さBを488μm、隔壁厚さ比(B/A)を1.60とした以外は実施例11と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実施例14とした。また、大−大セル間の隔壁厚さBを549μm、隔壁厚さ比(B/A)を1.80とした以外は実施例11と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実施例15とした。
大−大セル間の隔壁厚さBを332μm、隔壁厚さ比(B/A)を1.09とした以外は実施例11と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを比較例5とした。また、大−大セル間の隔壁厚さBを610μm、隔壁厚さ比(B/A)を2.00とした以外は実施例11と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを比較例6とした。
実施例1〜15及び比較例1〜6の断面のSEM撮影を走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ製S−3200N)を用いて行い、大−小セル間捕集層及び大−大セル間捕集層の厚さを測定した。まず、ハニカムフィルタの隔壁基材を樹脂埋めした後に研磨した試料を用意し、SEM観察を行い得られた画像を解析することによって捕集層を形成する粒子群の厚さを求めた。測定位置は、ハニカムフィルタの出口端面から15mm上流側の断面において、その中央領域の任意の5箇所とした(図4参照)。大−小セル間の捕集層厚さは各辺につき等間隔で5箇所計測しその平均値として求め、大−大セル間の捕集層厚さは各辺につき中央部の1箇所を測定しこの平均値として求めた。撮影した画像において、隔壁の輪郭を示す線であって隔壁表面に対して垂直の方向から投影された際に隔壁の凹あるいは凸の輪郭に沿った投影線(隔壁の最外輪郭線)を描き、この隔壁の最外輪郭線の平均線を求め、これを隔壁の標準基準線とした。また、同様に、撮影した画像において、捕集層を形成する粒子群の輪郭を示す線であって隔壁表面に対して垂直の方向から投影された際に粒子群の凹あるいは凸の輪郭に沿った投影線(粒子群の最外輪郭線)を描き、この粒子群の最外輪郭線の平均線を求め、これを粒子群の平均高さとした。そして、粒子群の平均高さと隔壁の標準基準線との差を捕集層の厚さとした。
PMを過剰に堆積した状態でのPMの異常燃焼におけるクラック発生有無を評価した。ここでは、PMを燃焼除去する再生処理において通常のPM堆積量を超える過剰量のPMを堆積させて再生処理したあと、捕集層に不具合が生じるPM堆積量、即ち、再生処理の前後でPMの捕集効率が低下し始めるPM堆積量を「再生限界」と定義し、この測定を行った。3000rpm、50Nmの一定状態で所定量のPMを堆積させたあと、ハニカムフィルタの内部温度が最も高くなる、以下のPM異常燃焼モードにて試験を実施した。まず、2.0Lディーゼルエンジンを3000rpm、50Nmの一定状態に制御した状態でポストインジェクションによりフィルタの入口ガス温度を650℃に上げて堆積したPMを燃焼させた。ハニカムフィルタの前後の圧損が低下しはじめたところで走行中に車両走行を停止するモードを想定して、ポストインジェクションを終了し、エンジンをアイドル状態へ切り替えた。これによりハニカムフィルタへ流入する酸素濃度が急上昇し、ハニカムフィルタの内部で堆積しているPMの異常燃焼が起こる。捕集層にクラック、剥離が発生した場合、その部分よりPMが漏れてPM捕集能力が低下することから、再生処理後に捕集効率を測定し、再生処理前の捕集効率と比較した。この捕集効率は、ハニカムフィルタの上流側と下流側でのPMの濃度を走査型モビリティ粒径分析装置(Scanning Mobility Particle Sizer:SMPS)により計測し、ハニカムフィルタ上流でのPMの濃度に対するハニカムフィルタ下流でのPMの濃度の減少率より算出した。PM異常燃焼モード試験にて堆積させるPM量を0.5g/Lずつ増加させていき、試験前に比べ試験後に捕集効率が悪化した際のPM堆積量を、評価しているハニカムフィルタの再生限界値とした。
上記作製したハニカムフィルタを2.0Lディーゼルエンジンに搭載し、エンジン回転数3000rpm、トルク50Nmの定常状態にてPMを堆積させながら、圧力損失の挙動を計測した。エンジン試験前後にハニカムフィルタの重量を測定し、試験後の重量から試験前の重量を引くことで、試験時の堆積PM量を算出した。PMは一定速度で発生しているものとすることで堆積PM量に対する圧力損失の値を得た。ハニカムフィルタの性能評価として、通常の再生限界設定値近傍である、PMが8g/L堆積した状態の圧力損失値を用いた。
実施例1〜15及び比較例1〜6のセル構造及び評価結果を表1にまとめて示す。図6は、大−小セル間の捕集層厚さDに対する大−大セル間の捕集層厚さEとの比を捕集層厚さ比E/D(%)としたときの、捕集層厚さ比E/D(%)に対する再生限界(g/L)の測定結果である。図7は、大−小セル間の捕集層厚さDと大−大セル間の捕集層厚さEとの捕集層厚さ比E/D(%)に対するPM堆積圧力損失(kPa)の測定結果である。図8は、大−小セル間の隔壁厚さAと大−大セル間の隔壁厚さBとの隔壁厚さ比B/A(−)に対する再生限界(g/L)の測定結果である。図9は、大−小セル間の隔壁厚さAと大−大セル間の隔壁厚さBとの隔壁厚さ比B/A(−)に対するPM堆積圧力損失(kPa)の測定結果である。図6に示すように、通常では起こりえない過剰量のPMを堆積させて上記再生限界試験を行った場合、捕集層厚さ比E/Dが95%を超えると再生限界値が12g/L以下に低下した。即ち、隔壁上に形成された捕集層に何らかの不具合が生じたものと推察された。また、図7に示すように、再生限界値近傍では、捕集層厚さ比E/Dが60%を下回ると圧力損失が急激に上昇した。このため、大−小セル間の捕集層厚さDと大−大セル間の捕集層厚さEとの捕集層厚さ比E/D(%)は60%以上95%以下が好ましいことがわかった。また、図8に示すように、隔壁厚さ比B/Aが1.10を下回ると再生限界値が低下し、図9に示すように、隔壁厚さ比B/Aが1.80を上回ると圧力損失が上昇した。したがって、大−小セル間の隔壁厚さAと大−大セル間の隔壁厚さBとの隔壁厚さ比B/Aは、1.10以上1.80以下であることが好ましいことがわかった。
Claims (10)
- 一方の端部が開口され且つ他方の端部が目封止され流体の流路となるセルである小セルと、一方の端部が目封じされ且つ他方の端部が開口しており前記小セルよりも開口面積の大きいセルである大セルとが存在し、前記大セルと前記大セルとの間及び前記大セルと前記小セルとの間に形成されている複数の多孔質の隔壁部と、
前記隔壁部の平均細孔径よりも小さい平均粒径で構成された粒子群により前記隔壁部上に形成され前記流体に含まれる固体成分を捕集・除去する層である捕集層と、を備え、
前記大セルと前記大セルとの間の隔壁部に形成された捕集層の厚さが、前記大セルと前記小セルとの間の隔壁部に形成された捕集層の厚さの60%以上95%以下であり、
前記隔壁部は、前記大セルと前記小セルとの間の隔壁部の厚さに対する前記大セルと前記大セルとの間の隔壁部の厚さの比である隔壁厚さ比が1.0以上1.8以下に形成されている、ハニカムフィルタ。 - 前記大セルと前記小セルとの間の隔壁部に形成された捕集層の厚さが10μm以上80μm以下である、請求項1に記載のハニカムフィルタ。
- 前記大セルと前記大セルとの間の隔壁部に形成された捕集層の厚さが、前記大セルと前記小セルとの間の隔壁部に形成された捕集層の厚さの80%以上95%以下である、請求項1又は2に記載のハニカムフィルタ。
- 前記小セルの幅に対する前記大セルの幅の比であるセル幅比が1.2以上2.0以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。
- 前記捕集層は、気体を搬送媒体とし該捕集層の原料である無機材料を前記大セルへ供給することにより形成されている、請求項1〜4のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。
- 前記隔壁部は、コージェライト、SiC、ムライト、チタン酸アルミニウム、アルミナ、窒化珪素、サイアロン、リン酸ジルコニウム、ジルコニア、チタニア及びシリカから選択される1以上の無機材料を含んで形成されている、請求項1〜5のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。
- 前記捕集層は、コージェライト、SiC、ムライト、チタン酸アルミニウム、アルミナ、窒化珪素、サイアロン、リン酸ジルコニウム、ジルコニア、チタニア及びシリカから選択される1以上の無機材料を含んで形成されている、請求項1〜6のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。
- 前記ハニカムフィルタは、前記隔壁部及び前記捕集層を有する2以上のハニカムセグメントが接合層によって接合されて形成されている、請求項1〜7に記載のハニカムフィルタ。
- 前記隔壁部及び前記捕集層のうち少なくとも一方には、触媒が担持されている、請求項1〜8のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。
- 前記大セルは前記流体の流通方向に垂直な断面が8角形に形成され、
前記小セルは前記流体の流通方向に垂直な断面が4角形に形成されている、請求項1〜9のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。
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