JP5785870B2 - ハニカムフィルタ - Google Patents
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Description
流体に含まれる固体成分を捕集するハニカムフィルタであって、
流体の流路となる複数のセルを形成する複数の多孔質の隔壁部と、前記隔壁部上に形成され前記流体に含まれる固体成分を捕集する捕集層とを有する2以上のハニカムセグメントと、
前記2以上のハニカムセグメントを接合する接合層と、を備え、
前記接合層は、ハニカムフィルタの端面側の領域が前記ハニカムフィルタの中央側の領域に比して低い密度で形成されているものである。
SiC粉末及び金属Si粉末を80:20の質量割合で混合し、これにメチルセルロース及びヒドロキシプロポキシルメチルセルロース、界面活性剤及び水を添加して混練し、可塑性の坏土を得た。所定の金型を用いてこの坏土を押出成形し、所望形状のハニカムセグメント成形体を成形した。次に、得られたハニカムセグメント成形体をマイクロ波により乾燥させ、更に熱風にて乾燥させた後、目封止をして、酸化雰囲気において550℃、3時間で仮焼きした後に、不活性雰囲気下にて1400℃、2時間の条件で本焼成を行った。目封止部の形成は、セグメント成形体の一方の端面のセル開口部に交互にマスクを施し、マスクした端面をSiC原料を含有する目封止スラリーに浸漬し、開口部と目封止部とが交互に配設されるように行った。また、他方の端面にも同様にマスクを施し、一方が開口し他方が目封止されたセルと一方が目封止され他方が開口したセルとが交互に配設されるように目封止部を形成した。ここでは、ハニカムフィルタは、断面の直径が144mm、長さが152mmの形状とし、セル密度が46.5セル/cm2、隔壁部の厚さが1.41mm、入口側セルの断面形状が八角形、出口側セルの断面形状が四角形、入口セル/出口セルの面積比を1.7倍とした。作製したハニカムセグメントの気孔率は50%であり、平均細孔径は15μmであった。この隔壁部の気孔率及び平均細孔径は水銀ポロシメータ(Micromeritics社製Auto PoreIII型式9405)を用いて測定した。
作製したハニカムセグメントの排ガス流入側の開口端部より、隔壁の平均細孔径よりも小さい平均粒径(8μm)を有するSiC粒子を含む空気を流入させ、且つハニカムセグメントの流出側より吸引しながら、排ガス流入側のセルの隔壁部の表層にSiC粒子を堆積させた。次に、大気雰囲気下にて1300℃、2時間の条件の熱処理により、隔壁の表層に堆積させたSiC粒子同士、及び堆積させたSiC粒子と隔壁を構成するSiC及びSi粒子と結合させた。このように、捕集層を隔壁部上に形成することができる。なお、原料粒子(隔壁部、捕集層及び空隙部形成部材など)の平均粒径は、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所社製LA−910)を用い、水を分散媒として測定したメディアン径(D50)である。
このようにして得られたハニカムセグメントの1つの側面において、上流側の領域に2つ、下流側の領域に2つのスペーサを貼り付けた。上流側の側面に貼り付けたスペーサの気孔率が、65%であり、下流側の側面に貼り付けたスペーサの気孔率が、70%であった。スペーサの気孔率は、樹脂埋め研磨後のSEM画像を用いた画像解析により測定した。次に、スペーサを貼り付けた側面に、アルミナシリケートファイバ、コロイダルシリカ、ポリビニルアルコール、SiC、および水を混練してなる接合用スラリーを塗布し、互いに組み付けて圧着した後、加熱乾燥して、全体形状が四角形状のハニカムセグメント接合体を得た。この接合後の乾燥工程にて、より高流量の高温ガスを上流端面に流す事で上流領域側の接合層の早期乾燥を促した。また、接合用スラリーに造孔材を適宜混合し、ハニカムフィルタの上流領域に塗布することにより、上流領域の密度を適宜調整した。なお、スペーサの気孔率や接合用スラリーに混合する造孔材の量、ハニカムセグメント接合体の乾燥方法などを調整することにより、上流領域での接合層のX線密度Aや、中流及び下流領域の接合層の平均X線密度B、X線密度比、上流領域での接合層の平均気孔率C、中流及び下流領域の接合層の平均気孔率D、比C/Dなどを調整した。さらに、そのハニカムセグメント接合体を、円柱形状に研削加工した後、その周囲を、接合用スラリーと同等の材料からなる外周コート用スラリーで被覆し、乾燥により硬化させることにより所望の形状、セグメント形状、セル構造を有する円柱形状のハニカムフィルタを得た。
まず、質量比でアルミナ:白金:セリア系材料=7:0.5:2.5とし、セリア系材料を質量比でCe:Zr:Pr:Y:Mn=60:20:10:5:5とした原料を混合し、溶媒を水とした触媒のスラリーを調製した。次に、ハニカムセグメントの出口端面(排ガスが流出する側)を所定の高さまで浸漬させ、入口端面(排ガスが流入する側)より、所定の吸引圧力と吸引流量に調整しながら所定時間にわたって吸引し、隔壁に触媒を担持し、120℃2時間で乾燥させた後、550℃1時間で焼付けを行った。ハニカムフィルタの単位体積当たりの触媒量は、30g/Lとなるようにした。
接合層の密度は、ハニカムフィルタの上流領域、中流領域及び下流領域についてX線CT(東芝製Aquilion)を用いて測定した。接合層の測定では、ハニカムフィルタの軸方向に対しておよそ3mmピッチで各断面をスキャンしていき、ハニカムフィルタの3次元X線画像を取得した。その後、画像解析により各断面におけるセグメント部、外周コート部を除いた全ての接合層の領域の平均X線密度を計測した。中流領域及び下流領域については、平均値を算出した。X線密度は、ハニカムフィルタ20の入口側端面からハニカムフィルタの全長の1/3の長さ下流のハニカムフィルタ20の断面まで測定した平均値を上流領域でのX線密度Aとし、ハニカムフィルタ20の入口側端面からハニカムフィルタの全長の1/3〜2/3の範囲で測定した値を中流領域でのX線密度とし、ハニカムフィルタ20の出口側端面からハニカムフィルタの全長の1/3の長さ上流のハニカムフィルタ20の断面まで測定した値を下流領域でのX線密度とした。接合層の気孔率は、アルキメデス法により求めた。
上流領域の接合層のX線密度Aを153、中流及び下流領域の接合層の平均X線密度Bを180、(B−A)/B×100で算出するX線密度Bに対するX線密度Aの割合であるX線密度比を15%、上流領域の接合層の気孔率Cを41%、中流及び下流領域の接合層の平均気孔率Dを40%、C/Dで求められる比C/Dを1.02として作製したハニカムフィルタを実験例1とした。
この実験例2〜5では、接合層の平均X線密度Bが180、平均気孔率Dが40%であるハニカムフィルタを作製した。上流領域の接合層のX線密度Aを144、X線密度比を20%、上流領域の接合層の気孔率Cを42%、比C/Dを1.05としたハニカムフィルタを実験例2とした。上流領域の接合層のX線密度Aを108、X線密度比を40%、上流領域の接合層の気孔率Cを47%、比C/Dを1.18としたハニカムフィルタを実験例3とした。上流領域の接合層のX線密度Aを72、X線密度比を60%、上流領域の接合層の気孔率Cを52%、比C/Dを1.30としたハニカムフィルタを実験例4とした。上流領域の接合層のX線密度Aを63、X線密度比を65%、上流領域の接合層の気孔率Cを53%、比C/Dを1.33としたハニカムフィルタを実験例5とした。
この実験例6〜10は、接合層の平均X線密度Bが180、平均気孔率Dが55%であるハニカムフィルタを作製した。上流領域の接合層のX線密度Aを153、X線密度比を15%、上流領域の接合層の気孔率Cを56%、比C/Dを1.02としたハニカムフィルタを実験例6とした。上流領域の接合層のX線密度Aを144、X線密度比を20%、上流領域の接合層の気孔率Cを58%、比C/Dを1.05としたハニカムフィルタを実験例7とした。上流領域の接合層のX線密度Aを108、X線密度比を40%、上流領域の接合層の気孔率Cを65%、比C/Dを1.18としたハニカムフィルタを実験例8とした。上流領域の接合層のX線密度Aを72、X線密度比を60%、上流領域の接合層の気孔率Cを72%、比C/Dを1.30としたハニカムフィルタを実験例9とした。上流領域の接合層のX線密度Aを63、X線密度比を65%、上流領域の接合層の気孔率Cを73%、比C/Dを1.33としたハニカムフィルタを実験例10とした。
この実験例11〜15は、接合層の平均X線密度Bが220、平均気孔率Dが70%であるハニカムフィルタを作製した。上流領域の接合層のX線密度Aを187、X線密度比を15%、上流領域の接合層の気孔率Cを71%、比C/Dを1.02としたハニカムフィルタを実験例11とした。上流領域の接合層のX線密度Aを176、X線密度比を20%、上流領域の接合層の気孔率Cを74%、比C/Dを1.05としたハニカムフィルタを実験例12とした。上流領域の接合層のX線密度Aを132、X線密度比を40%、上流領域の接合層の気孔率Cを82%、比C/Dを1.18としたハニカムフィルタを実験例13とした。上流領域の接合層のX線密度Aを88、X線密度比を60%、上流領域の接合層の気孔率Cを91%、比C/Dを1.30としたハニカムフィルタを実験例14とした。上流領域の接合層のX線密度Aを77、X線密度比を65%、上流領域の接合層の気孔率Cを93%、比C/Dを1.33としたハニカムフィルタを実験例15とした。
この実験例16〜18は、入口セル及び出口セルの断面形状を四角とし、且つ入口セル及び出口セルの開口面積を同じとし、接合層の平均X線密度Bが180、平均気孔率Dが55%であるハニカムフィルタを作製した。このハニカムフィルタのセル密度は46.5セル/cm2であり、隔壁部の厚さが0.305mmである。上流領域の接合層のX線密度Aを144、X線密度比を20%、上流領域の接合層の気孔率Cを58%、比C/Dを1.05としたハニカムフィルタを実験例16とした。上流領域の接合層のX線密度Aを108、X線密度比を40%、上流領域の接合層の気孔率Cを65%、比C/Dを1.18としたハニカムフィルタを実験例17とした。上流領域の接合層のX線密度Aを72、X線密度比を60%、上流領域の接合層の気孔率Cを72%、比C/Dを1.30としたハニカムフィルタを実験例18とした。
上記作製したハニカムフィルタを2.2Lディーゼルエンジンに搭載したあと、アイドル状態から10秒以内に2500rpm、70Nmまでエンジン状態を変化させ、ハニカムフィルタの前後のHC濃度を測定器(堀場製MEXA−1300M)により計測し、その変化率よりハニカムフィルタによるHC浄化効率を算出した。測定開始から20秒後のHC浄化効率を評価対象サンプルのHC浄化性能と定義した。この試験方法は欧州でのエミッション計測モードであるNEDCモードでのコールドスタートモードと相関がある事が分かっており、20秒後の値がエミッション値と相関性があると確認されているためである。また、HC浄化効率が75%を下回ると欧州の規制モードに対応することが困難となる。
HC浄化効率と同様に、上記作製したハニカムフィルタを2.2Lディーゼルエンジンに搭載し、2000rpm、45Nmでスートを12g/L堆積させたあと、ポストインジェクションによりハニカムフィルタの入口ガス温度を700℃まで上昇させ、ハニカムフィルタ前後の圧損が低下してきた際にポストインジェクションを終了し、エンジン状態をアイドル状態とした。アイドル状態に切り替えることによりハニカムフィルタに多量の酸素が供給されるため、ハニカムフィルタの内部で残存スートが異常燃焼を起こし、急激な発熱によりクラック等が発生する場合がある。今回は、その再生試験後に接合部へのクラック発生有無を評価した。ここでは、クラックがないものを「○」とし、クラックが一部あるものを「△」として評価した。
実験例1〜18の接合層のX線密度、気孔率、測定結果をまとめて、表1に示す。図6は、実験例3のX線CTスキャン測定による接合層、ハニカムセグメント及びハニカムフィルタ全体でのX線密度の測定結果であり、図7は、上流領域の接合層の気孔率Cと中流及び下流領域の接合層の平均気孔率Dとの比C/Dに対するHC浄化効率(%)の測定結果である。図6に示すように、実験例3では、接合層のX線密度は、ハニカムフィルタの中流領域、ハニカムフィルタの下流領域及びハニカムフィルタの上流領域の順により低い密度で形成されていることがわかった。また、表1に示すように、実験例1〜18では、ハニカムフィルタの中流及び下流領域の接合層の平均X線密度Bに比してハニカムフィルタの上流領域の接合層のX線密度Aが低い密度である傾向を示すことがわかった。
Claims (8)
- 流体に含まれる固体成分を捕集するハニカムフィルタであって、
流体の流路となる複数のセルを形成する複数の多孔質の隔壁部と、前記隔壁部上に形成され前記流体に含まれる固体成分を捕集する捕集層とを有する2以上のハニカムセグメントと、
前記2以上のハニカムセグメントを接合する接合層と、を備え、
前記ハニカムセグメントは、前記捕集層が形成されている入口側セルと前記捕集層が形成されていない出口側セルとを形成する隔壁部を有し、
前記接合層は、前記入口側セルが開口している端面側であるハニカムフィルタの上流領域がハニカムフィルタの中流領域及び下流領域に比して低い密度で形成されている、
ハニカムフィルタ。 - 前記ハニカムセグメントは、流体の出口側のセルである小セルと前記小セルよりも開口面積の大きい入口側のセルである大セルとを形成する隔壁部を有し、
前記接合層は、前記入口側セルが開口している端面側であるハニカムフィルタの上流領域がハニカムフィルタの中流領域及び下流領域に比して低い密度で形成されている、請求項1に記載のハニカムフィルタ。 - 流体に含まれる固体成分を捕集するハニカムフィルタであって、
流体の流路となる複数のセルを形成する複数の多孔質の隔壁部と、前記隔壁部上に形成され前記流体に含まれる固体成分を捕集する捕集層とを有する2以上のハニカムセグメントと、
前記2以上のハニカムセグメントを接合する接合層と、を備え、
前記ハニカムセグメントは、流体の出口側のセルである小セルと前記小セルよりも開口面積の大きい入口側のセルである大セルとを形成する隔壁部を有し、
前記接合層は、前記入口側セルが開口している端面側であるハニカムフィルタの上流領域がハニカムフィルタの中流領域及び下流領域に比して低い密度で形成されている、
ハニカムフィルタ。 - 前記接合層は、前記ハニカムセグメントの距離調整を行うスペーサを含み、
前記スペーサは、ハニカムフィルタの上流領域に配置されるスペーサの気孔率がハニカムフィルタの下流領域に配置されるスペーサの気孔率に比して高い、請求項1〜3のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。 - 流体に含まれる固体成分を捕集するハニカムフィルタであって、
流体の流路となる複数のセルを形成する複数の多孔質の隔壁部と、前記隔壁部上に形成され前記流体に含まれる固体成分を捕集する捕集層とを有する2以上のハニカムセグメントと、
前記2以上のハニカムセグメントを接合する接合層と、を備え、
前記接合層は、ハニカムフィルタの端面側の領域が前記ハニカムフィルタの中央側の領域に比して低い密度で形成されており、
前記接合層は、前記ハニカムセグメントの距離調整を行うスペーサを含み、
前記スペーサは、ハニカムフィルタの上流領域に配置されるスペーサの気孔率がハニカムフィルタの下流領域に配置されるスペーサの気孔率に比して高い、
ハニカムフィルタ。 - 前記接合層は、ハニカムフィルタの上流領域のX線密度をX線密度Aとし、ハニカムフィルタの中流領域及び下流領域の平均のX線密度をX線密度Bとしたとき、(B−A)/B×100により算出されるX線密度比が20%以上60%以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。
- 前記接合層は、ハニカムフィルタの上流領域の気孔率Cとハニカムフィルタの中流領域及び下流領域の平均の気孔率Dとの比C/Dが1.05以上1.30以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。
- 触媒が担持されている、請求項1〜7のいずれか1項に記載のハニカムフィルタ。
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