JP5712051B2 - 剥離液リサイクルシステムと運転方法および剥離液のリサイクル方法 - Google Patents
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Description
Cu膜上に形成された露光済みポジ型レジスト膜を剥離する剥離液を再生利用する剥離液リサイクルシステムであって、
主剤と極性溶媒と水からなる混合液およびレジスト成分からなる剥離液を貯留する剥離液槽と、
前記剥離液槽内の前記剥離液を繰り返し使って被処理物上の露光済みポジ型レジスト膜を除去する除去手段と
前記混合液を前記剥離液槽に供給する供給管と、
前記剥離液槽内の前記剥離液の一部を排出する排出管と
前記剥離液中のレジスト濃度が所定の値に達したら、前記剥離液の一部を前記排出管から排出し、前記供給管から新たな剥離液の供給を受けるレジスト剥離装置と、
前記排出管と連結され、前記排出された剥離液を貯留する廃液タンクと、
前記廃液タンク中の前記排出された剥離液を蒸留して、主剤と極性溶媒を含む分離液を留出させる蒸留再生装置と、
前記分離液中の主剤と極性溶媒の組成比率を調べる成分分析装置と、
前記分離液の主剤と極性溶媒および水の比率が予め決められた比率になるように不足分の主剤と極性溶媒および水を追加して、再生された混合液を調製する調合装置と、
前記再生された混合液を貯留する供給タンクを有し、
前記剥離液は三級アルカノールアミンが1〜9質量%、極性溶媒を10〜70質量%、水を10〜40質量%および繰り返し使用する剥離液中のレジスト成分が500ppm以上、3000ppm以下であることを特徴とする。
前記レジスト剥離装置の剥離液槽中の剥離液のレジスト濃度を測定する工程と、
前記レジスト濃度が所定の値に達したら前記貯留剥離液の一部を抜き出す工程と、
前記剥離液槽に前記供給タンクから混合液をレジスト濃度が所定の最小値になるまで追加する工程と、
前記抜き出した一部の剥離液を前記蒸留再生装置で蒸留し前記主剤と極性溶媒を含む分離液を得る工程と、
前記分離液中の成分比を調べる工程と、
分離液の主剤と極性溶媒および水の比率が予め決められた比率になるように不足分の主剤と極性溶媒および水を追加して、再生された混合液を調製する工程と
前記再生された混合液を供給タンクに貯留する工程を含むことを特徴とする。
三級アルカノールアミンが1〜9質量%、極性溶媒を10〜70質量%、水を10〜40質量%および繰り返し使用する剥離液中のレジスト成分が500ppm以上、3000ppm以下からなりCu膜上に形成された露光済みポジ型レジスト膜を剥離するフォトレジスト剥離液のリサイクル方法であって、
剥離処理をおこなう処理容器に剥離液を投入する工程と、
剥離処理を行う工程と、
剥離処理液中のレジスト濃度をモニタする工程と、
前記剥離液中のレジスト成分濃度が所定の値を超えたら剥離処理を停止し、剥離液の一部を抜き出す工程と、
前記抜き出した剥離液を蒸留し、三級アルカノールアミンと極性溶媒からなる分離液を抽出する工程と、
前記分離液に前記剥離液として不足している成分については追加され剥離液を再生する工程と、
前記再生された剥離液を再び前記処理容器中に投入する工程を含むことを特徴とする。
本発明に用いるフォトレジスト剥離液は、三級アルカノールアミンが1〜9質量%、極性溶媒を10〜70質量%、水を10〜40質量%、および繰り返し使用する剥離液中のレジスト成分が500ppm以上、3000ppm以下からなる。なお、本明細書および特許請求の範囲を含め、三級アルカノールアミンと極性溶媒と水を混合したものを便宜上混合液と呼ぶ。また、三級アルカノールアミンはアミン類、若しくは三級アミンとも呼ぶ。
図10に本実施形態の剥離液リサイクルシステム2の構成を示す。上記に示したように、実施形態1の剥離液リサイクルシステム1は、Cu膜の腐食防止機能を有する剥離液を何度でもリサイクルさせることができる。この再生された混合液32は、三級アルカノールアミンと、極性溶媒と、水以外の不純物は含まれていない。したがって、被処理物の基板の洗浄に用いることができる。
本発明に用いる剥離液のフォトレジスト剥離液の効果を示すために、以下の手順で評価基板を作製した。これは通常6インチウエハーを用いた処理であり、スピンプロセッサと呼ばれる。まず、6インチウエハー形状のガラス基板(厚さ1mm)にITO(Indium Tin Oxide:透明電極)をスパッタ法により成膜した。厚みは0.2μm(2,000オングストローム)とした。
Cu膜の腐食防止性は、以下のような手順で評価を実施した。まず、ゲート線(Cu膜で作ったもの)が長手方向となるように基板を10mm×60mmの短冊状に割断した。表1で示す組成で調製した剥離液20mlをバイアル瓶(30ml)に分注した。そして剥離液をバイアル瓶に入ったままウォーターバスにて40℃に昇温させた。そして40℃になった剥離液中に用意した評価基板を入れ30分浸漬させた。なお、この評価は、剥離液がCuをどの程度腐食するかを調べるための実験であるので、30分と長い時間浸漬させた。
フォトレジストの剥離性は、Cu膜の腐食防止性と同じ手順で評価を行った。具体的には以下のように行った。まず、ゲート線(Cu膜で作ったもの)が長手方向となるように基板を10mm×60mmの短冊状に割断した。表1で示す組成で調製した剥離液20mlをバイアル瓶(30ml)に分注した。そして剥離液をバイアル瓶に入ったままウォーターバスにて40℃に昇温させた。そして40℃になった剥離液中に用意した評価基板を入れ30秒浸漬させた。
剥離液に対してレジスト溶解性を以下のように評価した。本実施例では、フォトレジストは酸化剤系のエッチャントに曝されているので、変性しており、容易には剥離できない。まず、ゲート線(Cu膜で作ったもの)が長手方向となるように基板を20mm×60mmの短冊状に割断した。表1で示す組成で調製した剥離液50mlをバイアル瓶(50ml)に分注した。そして剥離液をバイアル瓶に入ったままウォーターバスにて40℃に昇温させた。そして40℃になった剥離液中に用意した評価基板を入れ、レジストが浮き上がってくるまでの時間をストップウォッチで測定した。
酸化剤系エッチャントに曝されて変性したフォトレジストを十分に溶解し、Cu膜を腐食させなかったとしても、Cu膜表面に腐食防止剤が残留して、その上に形成した膜との接着性が悪いと、実用的とは言えない。そこで、Cu膜の表面に腐食防止剤が実用上問題ない程度に少ない、言い換えると、実用上問題なくCu膜の上に膜を形成することができる程度を膜剥がれとして以下の評価を行った。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMDEA(N−メチルジエタノールアミン)を5質量%、極性溶媒としてBDG(ジエチレングリコールモノブチルエーテル)を40質量%、PG(プロピレングリコール)を24質量%、水を31質量%とした。pHは10.6であった。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMDEA(N−メチルジエタノールアミン)を5質量%、極性溶媒としてBDG(ジエチレングリコールモノブチルエーテル)を40質量%、PG(プロピレングリコール)を24質量%、水を30.99質量%とした。これらは混合液と呼んだ。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMDEA(N−メチルジエタノールアミン)を5質量%、極性溶媒としてBDG(ジエチレングリコールモノブチルエーテル)を40質量%、PG(プロピレングリコール)を24質量%、水を30.95質量%露光レジスト膜片を0.05質量%とした。pHは10.2であった。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMDEA(N−メチルジエタノールアミン)を5質量%、極性溶媒としてBDG(ジエチレングリコールモノブチルエーテル)を40質量%、PG(プロピレングリコール)を24質量%、水を30.9質量%露光レジスト膜片を0.1質量%とした。pHは10.0であった。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMDEA(N−メチルジエタノールアミン)を5質量%、極性溶媒としてBDG(ジエチレングリコールモノブチルエーテル)を40質量%、PG(プロピレングリコール)を24質量%、水を30.8質量%露光レジスト膜片を0.2質量%とした。pHは9.9であった。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMDEA(N−メチルジエタノールアミン)を5質量%、極性溶媒としてBDG(ジエチレングリコールモノブチルエーテル)を40質量%、PG(プロピレングリコール)を24質量%、水を30.7質量%露光レジスト膜片を0.3質量%とした。pHは9.8であった。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMDEAを5質量%、極性溶媒としてBDGを40質量%、PGを24質量%、腐食防止剤としてBTAを0.1質量%、水は30.9質量%とした。pHは10.0であった。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMEA(モノエタノールアミン)を5質量%、極性溶媒としてBDGを42質量%、PGを18質量%、腐食防止剤としてBTAを0.1質量%、水を34.9質量%とした。pHは10.7であった。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMEA(モノエタノールアミン)を5質量%、極性溶媒としてBDGを42質量%、PGを18質量%、腐食防止剤としてBTAを0.49質量%、水を34.51質量%とした。pHは10.5であった。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMEA(モノエタノールアミン)を5質量%、極性溶媒としてBDGを42質量%、PGを18質量%、腐食防止剤としてBTAを0.98質量%、水を34.02質量%とした。pHは10.5であった。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMEA(モノエタノールアミン)を5質量%、極性溶媒としてBDGを42質量%、PGを18質量%、腐食防止剤としてピロカテコールを5質量%、水を30質量%とした。pHは10.3であった。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMEA(モノエタノールアミン)を20質量%、極性溶媒としてBDGを60質量%、腐食防止剤としてピロカテコールを5質量%、水を15質量%とした。pHは11.2であった。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMEA(モノエタノールアミン)を5質量%、極性溶媒としてBDGを42質量%、PGを18質量%、腐食防止剤としてBTAを1質量%、ビタミンCを1質量%、水を33質量%とした。pHは10.3であった。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMEA(モノエタノールアミン)を5質量%、極性溶媒としてBDGを42質量%、PGを18質量%、腐食防止剤としてBTAを1質量%、ソルビトールを1質量%、水を33質量%とした。pHは10.5であった。
剥離液の組成を以下のように調製した。アミン類としてMDEAを5質量%、極性溶媒としてBDGを40質量%、PGを24質量%、腐食防止剤としてBTAを1質量%、ソルビトールを1質量%、水を29質量%とした。pHは9.1であった。
10 剥離装置
12 廃液タンク
14 蒸留再生装置
16 調合装置
18 供給タンク
20 原料タンク
21 チャンバー
22 剥離液
24 剥離液槽
25 フィルタ
26 ポンプ
27 レジスト濃度検出手段
28 シャワー
30 被処理物
32 混合液
33 混合液供給口
34 供給管
35 排出口
36 排出管
40 排出口
42 移送パイプ
46 フィルタ
48 蒸留塔
50 分離液
52 水
54 残渣
60 調合タンク
62 成分分析装置
64 三級アルカノールアミンのタンク
65 極性溶媒(その1)のタンク
66 極性溶媒(その2)のタンク
67 水のタンク
Claims (8)
- Cu膜上に形成された露光済みポジ型レジスト膜を剥離する剥離液を再生利用する剥離液リサイクルシステムであって、
主剤と極性溶媒と水からなる混合液およびレジスト成分からなる剥離液を貯留する剥離液槽と、
前記剥離液槽内の前記剥離液を繰り返し使って被処理物上の露光済みポジ型レジスト膜を除去する除去手段と
前記混合液を前記剥離液槽に供給する供給管と、
前記剥離液槽内の前記剥離液の一部を排出する排出管と
前記剥離液中のレジスト濃度が所定の値に達したら、前記剥離液の一部を前記排出管から排出し、前記供給管から新たな剥離液の供給を受けるレジスト剥離装置と、
前記排出管と連結され、前記排出された剥離液を貯留する廃液タンクと、
前記廃液タンク中の前記排出された剥離液を蒸留して、主剤と極性溶媒を含む分離液を留出させる蒸留再生装置と、
前記分離液中の主剤と極性溶媒の組成比率を調べる成分分析装置と、
前記分離液の主剤と極性溶媒および水の比率が予め決められた比率になるように不足分の主剤と極性溶媒および水を追加して、再生された混合液を調製する調合装置と、
前記再生された混合液を貯留する供給タンクを有し、
前記剥離液は三級アルカノールアミンが1〜9質量%、極性溶媒を10〜70質量%、水を10〜40質量%および繰り返し使用する剥離液中のレジスト成分が500ppm以上、3000ppm以下であることを特徴とする剥離液リサイクルシステム。 - 前記剥離液および前記被処理物は、前記除去手段において35℃〜45℃の同一温度で処理される請求項1に記載された剥離液リサイクルシステム。
- 前記三級アルカノールアミンは、N−メチルジエタノールアミン(MDEA)である請求項1または2の何れかの請求項に記載された剥離液リサイクルシステム。
- 前記極性溶媒は、ジエチレングリコールモノブチルエーテルと、プロピレングリコールの混合溶媒である請求項1または3の何れかの請求項に記載された剥離液リサイクルシステム。
- 前記レジスト成分は露光されたポジ型フォトレジストからの成分である請求項1乃至4の何れか一項に記載された剥離液リサイクルシステム。
- 前記供給管から分岐した分岐管から供給される前記混合液を貯留する洗浄槽と、
前記洗浄槽から前記混合液をくみ上げるポンプと、
前記ポンプによって汲みあげられた混合液を落下させるシャワーと、
前記シャワーの下方を基板を移送する移送手段を有する基板洗浄ラインを有することを特徴とする請求項1乃至5の何れか一項に記載された剥離液リサイクルシステム。 - 請求項1乃至6の何れか一項に記載された剥離液リサイクルシステムの運転方法であって、
前記レジスト剥離装置の剥離液槽中の剥離液のレジスト濃度を測定する工程と、
前記レジスト濃度が所定の値に達したら前記貯留剥離液の一部を抜き出す工程と、
前記剥離液槽に前記供給タンクから混合液をレジスト濃度が所定の最小値になるまで追加する工程と、
前記抜き出した一部の剥離液を前記蒸留再生装置で蒸留し前記主剤と極性溶媒を含む分離液を得る工程と、
前記分離液中の成分比を調べる工程と、
分離液の主剤と極性溶媒および水の比率が予め決められた比率になるように不足分の主剤と極性溶媒および水を追加して、再生された混合液を調製する工程と
前記再生された混合液を供給タンクに貯留する工程を含むリサイクルシステムの運転方法。 - 三級アルカノールアミンが1〜9質量%、極性溶媒を10〜70質量%、水を10〜40質量%および繰り返し使用する剥離液中のレジスト成分が500ppm以上、3000ppm以下からなりCu膜上に形成された露光済みポジ型レジスト膜を剥離するフォトレジスト剥離液のリサイクル方法であって、
剥離処理をおこなう処理容器に剥離液を投入する工程と、
剥離処理を行う工程と、
剥離処理液中のレジスト濃度をモニタする工程と、
前記剥離液中のレジスト成分濃度が所定の値を超えたら剥離処理を停止し、剥離液の一部を抜き出す工程と、
前記抜き出した剥離液を蒸留し、三級アルカノールアミンと極性溶媒からなる分離液を抽出する工程と、
前記分離液に前記剥離液として不足している成分については追加され剥離液を再生する工程と、
前記再生された剥離液を再び前記処理容器中に投入する工程を含むフォトレジスト剥離液のリサイクル方法。
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